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第二章 电子显微分析一、教学目的理解掌握电子光学基础、电子与固体物质的相互作用、衬度理论等电子显微分析的基本理论，掌握透射电镜分析、扫描电镜分析、电子探针分析的应用和特点，掌握用各种衬度理论解释电子显微像，掌握电子显微分析样品的制备方法，了解透射电镜、扫描电镜、电子探针的结构。
二、重点、难点重点：电子与物质的相互作用、衬度理论、电子探针X 射线显微分析。
难点：电子与物质的相互作用、衬度理论。
三、教学手段 多媒体教学 四、学时分配 14学时概述：一、光学显微镜的局限性： 1.分辨能力（分辨率）：分辨能力（分辨率、分辨本领）：一个光学系统能分开两个物点的能力，数值上是刚能清楚地分开两个物点间的最小距离。
nsina 61.0r λ==AN .61.0λ(nm) r —分辨率（r 小，分辨能力越高） λ—照明光的波长n —透镜所处环境介质的折射率 а—透镜孔径半角（°）nsina —数值孔径 用N.A 表示电子在电、磁场中易改变运动方向，且电子波的波长比可见光短得多，所以电子显微镜在高放大倍数时所能达到的分辨率比光学显微镜高得多。
二、电子显微分析：是利用聚焦电子束与试样物质相互作用产生的各种物理信号、分析试样物质的微区形貌、晶体结构和化学组成。
透射电子显微镜（TEM ）扫描电子显微镜（SEM ） 电子探针（EPMA ） 特点：1.分辨率高：0.2~0.3nm2.放大倍数高：20~30万倍3.是一种微区分析方法：能进行nm 尺度的晶体结构、化学组成分析4.多功能、综合性分析方向发展：形貌、结构、成份第一节 电子光学基础电子光学是研究带电粒子（电子、离子）在电场和磁场中运动，特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成像规律的一门科学。
本课程所涉及的电子光学仅局限于电子显微镜这类仪器中电子的运动规律。
电子光学与几何光学的相似： 1. 聚焦成像：几何光学——光学透镜 电子光学——电场、磁场2. 电子光学：仿照几何光学把电子运动轨迹看作射线，可用几何光学参数来表征。
材料科学中电子显微分析技术概述摘要材料的力学、物理和化学性能与显微组织有着密切的关系，往往显微组织的研究能从本质上揭示材料宏观性能变化的原因，因此显微组织研究越来越受人们的重视，从而促进显微分析仪器迅速发展。
现今显微分析仪器已能完成微观形貌、微观晶体结构和微区化学成分的分析研究工作。
这类仪器主要有透射电子显微镜、扫描电子显微镜、电子探针、离子探针、俄歇电子能谱仪、光电子能谱仪以及激光探针、原子探针、表层探针等。
本文简单介绍了电子探针、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等电子显微分析技术各自的原理、特点及其应用。
关键词：电子显微分析技术；EPMA；SEM；TEM引言材料研究可分为三个层次。
其一为基于人的肉眼或借助于放大镜所能做的研究，分析的空间线度为大于10-6m，对这种物体的分析称之为宏观分析;其二为介观分析，分析的空间线度介于10-6~10-8m，可以借助于光学显微镜进行分析;其三为微观分析，分析的空间线度为小于10-9~10-8m的微观粒子。
实际上，人们常说的显微分析是介观分析和微观分析的总称，是指利用光学显微镜或先进设备仪器所做的形貌观察、结构分析以及成分检验等。
显微分析常常以宏观分析为基础。
可以说，显微分析是打开宏观世界奥秘之门的钥匙。
电子束具有波粒二象性。
电子显微分析一方面利用电子束的波动性对被研究物体成像的形貌分析，另一方面利用其粒子性产生的信息进行结构和成分分析。
当聚集电子束人射样品待分析区域时，在电子束作用下产生特征X射线、二次电子、背反散电子、背散射电子衍射等各种信息，通过对这些特征信息进行分析后，用以表征材料显微特性。
一般而言，电子显微分析要与常规的化学、金相及力学等分析手段结合。
材料及产品性能和质量的检测是检验和评价制造装备以及产品能否合格有效的重要关口。
所有零部件在运转过程或产品在使用过程,都在某种程度上承受着力或能量以及温度和接触介质等的作用,因此,在一定使用条件下和使用时间后会使零部件材料发生过量变形、断裂、表面麻点剥落、磨损或腐蚀等现象,从而导致部件失效。
材料电子显微分析技术及应用微软用户[选取日期][在此处键入文档的摘要。
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]一、透射电子显微镜（TEM）成像原理：入射电子束的强度为I0，在A晶粒下表面的透射束强度近似等于入射束强度I0；而B晶粒的透射束强度为(I0-Ihkl)。
透射束和衍射束经物镜聚焦，分别在背焦面上形成透射斑点(000)和衍射斑点(hkl)。
若用物镜光阑挡掉B晶粒的衍射束，只允许透射束通过光阑成像，像平面上A、B晶粒成像电子束强度分别为IA、IB：则有成像电子束强度即为图像亮度，所以A晶粒亮，B晶粒较暗，见图1。
若以A晶粒亮度为背景强度的B晶粒衬度为因图像衬度与不同区域的衍射强度有关，故称衍射衬度。
图1：成像方式：让透镜束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法成为明场成像，所得到的像为明场像；把物镜光阑的位置移动一下，使其光阑孔套住hkl斑点，而把透射束挡掉可以得到暗场像；若只有B晶粒的hkl衍射束正好通过光阑孔，而透射束被挡掉，此方法成为中心暗场成像法。
暗场像的衬度明显高于明场像，是暗场成像的特点之一。
应用举例：钢中典型组织的观察。
1、珠光体奥氏体在C曲线“鼻子”上部分区域分解的产物为珠光体型组织，包括珠光体、索氏体和屈氏体，都是铁素体与渗碳体的机械混合物，区别只是层片间距不同而已。
珠光体组织内层片的粗细和冷却速度、转变温度有关，冷速愈快，转变温度愈低，所形成的珠光体则越细。
由于珠光体在晶界形核，然后向晶内长大直至相遇，所以在一个奥氏体晶粒内有若干不同位向的珠光体领域。
AI I≈B hklI I I≈-2、贝氏体奥氏体在中间温度（低于珠光体转变温度，高于马氏体转变温度）的转变产物为贝氏体，贝氏体也是铁素体和渗碳体的两相组织，但其相变机制和组织形态与珠光体不同。
随着钢的成分及转变温度的不同，贝氏体形态有很大差别，大致可分为三类：上贝氏体、下贝氏体和粒状贝氏体。
《材料现代测试技术》（下篇）电子显微分析技术主要内容和思考题本课程的主要内容1.透射和扫描电子显微镜的结构和工作原理2.电子衍射图和TEM显微图像的形成和特征3.显微图像的形成和特征和X射线能谱分析4.试样制备方法第一节引言Introduction一．主要内容1.Importance of learning English2.Characterization of materials3.Microscopes and their development4.Objectives and requirements二. 思考题1.物质的结构有哪些层次?2.表征物质结构的方法主要有哪些？3.什么是显微镜?4.光学显微镜,电子显微镜以及原子探针显微镜的主要区别是什么？5.什么是分辩率？显微镜的分辨率主要取决于什么？6.光学显微镜的分辩率极限是多少？为什么？7.为什么透射电镜的放大倍数可以远远超过光学显微镜?8.在显微镜的发明和应用过程, 哪些人在哪些方面做出重要的贡献? 第二节电子与固体的相互作用Interaction of the electron with matter 一．主要内容1.电子的性质2.电子散射概念3.电子散射截面与电子散射能力4.电子弹性相干散射和电子衍射;5.电子非弹性散射及其效应二．掌握以下基本概念和基本关系1.电子波长与加速电压的关系2.弹性散射和非弹性散射3.相干散射和非相干散射4.电子散射截面和电子散射振幅5.清楚布拉格定律的三种表达方式6.明确三种电子散射振幅的定义和区别7.晶胞类型对电子衍射的影响规律8.晶体形状对电子衍射的影响规律9.背散射电子,二次电子,俄歇电子的产生过程和区别三．重点和难点●电子散射截面和电子散射振幅●布拉格定律得三种表示方法四. 思考题1.在电镜中，电子束的波长主要取决于什么？当电镜的加速电压为200kV时电子波长是多少？2.电子与固体样品表面相互作用会产生哪几种物理信号？3.什么是电子散射？什么是电子散射角？什么是电子的弹性散射和非弹性散射？什么是相干散射和非相干散射？什么是前散射电子和后散射电子？如何区分？是否弹性散射一定是相干散射？非弹性散射是否一定是非相干散射？它们对电子显微镜的成像有何作用？4.什么是电子散射截面？非弹性散射截面与弹性散射截面的比值取决于什么？一个孤立原子的散射能力取决于什么？具有一定厚度试样的散射能力取决于什么？5.什么是布拉格方程？它表明了什么？（作图表示）。
6.什么是矢量衍射方程？它表明了什么？（作图表示）7.什么是Ewald球？请用Ewald球表明在满足布拉格条件下，入射电子束、衍射束和倒易矢量g之间关系。
（作图表示）8.什么是结构消光？什么是等厚消光？什么是等倾消光？这三者有什么不同？9.在透射电镜中，为什么偏离布拉格角的晶面仍可产生具有一定衍射强度的衍射束。
（根据埃瓦尔德球和干涉函数随偏离矢量的变化规律画图说明）10.为什么说对于有限尺寸的实际晶体试样，实际的倒易阵点已不再是纯粹的几何点，而有了衍射强度大小的物理意义和具有一定的空间形状和尺寸？11.倒易杆拉长意味着什么？为什么晶体越薄，偏离布拉格衍射条件的晶面衍射机会增加？12.为什么说倒易阵点具有形状效应？不同的晶体形状对衍射斑点有何影响？第三节透射电镜的构造与成像原理一. 主要内容1.TEM工作原理和基本构造2.电磁透镜3.照明系统4.成像系统与成像方法二．重点和难点●成像系统与成像方法(衍射花样图像和明暗场形貌图像)三．思考题1.什么是热离子源和场发射源？这两者有何区别？2.电磁透镜与光学透镜具有哪些相似的光学性质？电磁透镜和玻璃透镜的聚焦成像有何不同?为什么？3.电磁透镜会产生哪几种像差？如何产生？是否可以消除？如何消除？4.什么是电磁透镜的分辨本领？主要取决于什么？5.什么是孔径半角，为什么透射电镜采用小孔径角成像？6.为什么在透射电镜中要用欠焦而不是聚焦的电子束来照明？7.在透射电镜中聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑各有什么作用？8.什么是选区衍射？如何进行选区衍射操作？9.什么是有效相机长度和相机常数？与什么有关？10.画出透射电镜的光路图，并说明电子衍射花样形成以及明场成像和暗场成像原理，如何利用衍射花样来进行明场、暗场和中心暗场的成像操作？（请画图说明）11.什么是明场像和暗场像以及中心暗场像? 如何利用衍射斑点来进行明场像和暗场像以及中心暗场像的成像操作？12. 为什么在透射电镜下可以观察到衍射花样和形貌图像? 衍射花样和形貌图像是否都在物镜的像平面上成像? 为什么？第四节 电子衍射谱的特征与分析 一．主要内容1. 正倒空间点阵的倒易关系2. 单晶电子衍射谱的特征和标定3. 多晶电子衍射谱的特征 二．重点和难点单晶电子衍射花样的标定 三．思考题1. 示意画出面心立方晶体和体心立方的正空间晶胞和倒空间的晶胞，标明基矢。
并画出晶带轴为r=[100]的零层倒易面(100)0*，标出各阵点的指数。
2. 为什么一个单晶电子衍射谱的衍射斑点会有强弱之分?3. 什么是标准电子衍射图? 其衍射斑点的分布与对应的倒易面有何不同? 什么是特征平行四边形? 对构成特征平行四边形的矢量有何要求?4. 为什么由一个具有四方形分布的电子衍射谱和一个具有六角形分布的电子衍射谱就可以确定待测晶体属于立方晶系?5. 倒易点阵平面的阵点分布共有几种配置?6. 单晶电子衍射谱具有哪些特征? 为什么衍射斑点的几何配置与消光后的零层倒易平面上倒易阵点的排列相同?为什么单晶电子衍射谱中衍射斑点所代表的晶面属于同一个晶带轴？ 7. 多晶电子衍射谱与单晶电子衍射谱有何不同? 为什么?8. 标定电子衍射图的目的是什么? 从电子衍射谱可以得到哪些信息? 9. 如何通过计算和查表来标定单晶电子衍射谱?10. 由选区电子衍射获得低碳钢α-γ的衍射花样，如图所示。
已知相机常数K=33.6mm ︒A ，两套衍射斑点的R 值和α-γ两相的晶面距如表所示。
确定它们的物相；（b ）并由此验证它们符合 α-γ的的N-W 取向关系：γαγαγα)211//()110(;]111//[]101[;)110//()001(532 2’ 3’4 55︒ 130︒000 1’第五节TEM显微图像衬度分析一．主要内容1.质厚衬度2.衍射衬度3.厚度效应和厚度条纹4.弯曲效应和等倾条纹二．思考题和习题1.什么是衬度？电子显微图像的衬度与什么有关？2.什么是质厚衬度？其来源是什么？影响质厚衬度的因素有哪些？采用哪些方法可以提高质厚衬度？为什么？画出物镜光路图，说明非晶样品的质厚成像原理。
3.什么是衍射衬度？其来源是什么？影响衍射衬度的因素有哪些？采用哪些方法可以提高衍射衬度？分别画出明场成像和暗场成像的物镜光路图，说明衍射衬度成像原理。
4.什么是双束条件和多束条件？为什么在双束条件下得到的图像衬度比多束条件高？5.什么是双束条件和弱束成像？为什么在双束条件下采用弱束成像方法得到的图像衬度高？6.什么是弱束成像方法？为什么采用弱束成像方法？画图说明？7.画出衍射强度随样品厚度和晶体位向的变化曲线。
并解释什么是等厚消光条纹和等倾消光条纹。
8.什么是消光距离? 如何产生？在严格满足布拉格条件下, 消光距离和什么有关？9.在明场像和暗场图像中，等厚条纹的衬度有何不同？等厚条纹的间距与什么有关? 由一个楔形薄膜试样的图像衬度有什么特征？由弯曲产生的等倾条纹具有什么特征？为什么每一个衍射面产生一对等倾条纹?等倾条纹的间距与什么有关？10.说明等厚消光条纹、等倾消光条纹和界面消光条纹的衬度来源，如何区别这些条纹？位错的像是如何产生？在双束和多束条件下位错像具有什么衬度特征？为什么位错的像总是偏离实际位错线的位置？三. 重点和难点●双束成像和衍射衬度第六节TEM试样制备方法一．主要内容1.薄膜法：离子减薄；电解双喷2.复型和萃取法：表面复型；萃取复型3.粉末试样与支撑膜二．思考题1.简述薄膜样品的制备过程。
2.什么是离子减薄和电解双喷减薄? 各有什么优缺点?3.复型图象的衬度主要取决于什么？通过什么方法可以提高复型图象的衬度？4.如何制备塑料-碳二级复型？5.复型技术的主要用途和局限性是什么？三．重点和难点●薄膜试样制备第七节－第九节扫描显微分析技术一．主要内容1. 扫描电镜的构成●电子光学系统●信号的收集与放大系统●图像的显示与记录系统●真空系统及电源系统组成2. 扫描电镜的性能●分辨率和景深3. 扫描电镜的成像原理●电子与试样表面的相互作用及其影响因素(作用区和物理信号)●图像衬度原理: 表面形貌衬度和原子序数衬度●成像模式:二次电子成像和背散射电子成像4. X射线能谱分析●X射线能谱仪结构●X射线能谱仪工作原理●X射线能谱分析方法●定性分析:元素的鉴别和标定●定点的定量分析●线分析●面分析-X射线成像二．思考题1.为什么在透射电镜中要用欠焦的电子束来照明? 而在扫描电镜中用聚焦的电子束?2.什么是二次电子和背散射电子? 为什么二次电子图像的分辨率高于背散射电子图像?3.为什么通常用二次电子图像分辨率表示扫描电镜的分辨率?4.在扫描电子显微镜下观察试样的断口时，为什么通常采用二次电子信号而不用背散射电子信号成像？其图像衬度取决于什么？5.什么是原子序数衬度? 在扫描电镜中哪些物理信号可以形成原子序数衬度？6.什么是表面形貌衬度? 在扫描电镜中哪些电子信号可以产生表面形貌衬度?7.为什么背散射电子图像和X射线图像能够给出试样成分的信息? 其衬度主要取决于什么?8.能谱仪和波谱仪的工作原理和主要优缺点。
三. 重点和难点●二次电子图像和背散射电子图像的衬度和分辨率●X射线能谱分析方法。
