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食品中糖精钠的气相色谱测定法糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂，它可以提供丰富的味道和口感，在食品中有重要的作用。
随着糖精钠在食品中的广泛应用，其残留量也显得越来越重要。
而要确定其含量，则需要采用一种可靠的测定方法。
气相色谱具有分离、测定、快速等优点，能够有效的测定糖精钠的含量。
因此，本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。
二、原理糖精钠主要有三种形式：钠糖、钙糖和锌糖三种形式。
气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。
气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成，它们之间建立起紧密的通讯和控制，通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。
色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合，产生的气体将经过检测仪，并发出特定的光谱，经由程序的处理和添加校正点，以计算出糖精钠的含量。
三、设备及操作分析1.设备气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器，它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。
A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱，由层析材料组成，其中固体树脂准备里包含着吸附性分子，使得物质容易地通过质量分析仪而被检测。
B.检测仪：检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成，当物质通过紫外可见光检测器时，会发出特定的光谱，从而可以得到糖精钠的含量大小。
C.脑控制系统：电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点，协助进行数据处理，以确定糖精钠的含量。
2.操作步骤（1）将样本加入至实验室，然后通过离心机进行离心，其中注意温度控制在恒定温度下。
（2）将离心液放入比色皿中，在有温度控制的情况下加入氧化剂和碱。
（3）将比色液在恒定的温度和压力下，经过色谱分析仪进行检测，用光谱图表示出检测值，并经由计算机添加校正点，以计算出糖精钠的含量。
（4）比较测定值和规定的食品标准，以合格标准为准。
四、结论气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法，其设备简单、操作简便，分析精确。
066苯甲酸、山梨酸、糖精钠是常用的食品添加剂，也是衡量食品卫生质量的重要指标。
苯甲酸、山梨酸具有防腐保鲜的作用，糖精钠是合成甜味剂，甜度比蔗糖甜300－500倍。
GB2760－2016《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》对这三者的添加范围和限量都有明确的规定，超范围或者超限量使用都是违法的。
GB5009.28－2016《食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》对其检测方法做了规定，有高效液相色谱法和高效气相色谱法，其中高效液相色谱法为第一法仲裁法被广泛应用。
国标方法在使用前要进行方法验证，核查实验室能否满足检测方法的要求。
本研究针对高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的适用性、线性、检出限、定量限、加标回收率等进行了一一验证，均能够满足检测方法的要求。
一、仪器与试剂1.仪器。
高效液相色谱仪（紫外检测器，Y001），岛津LC－20AT；电子分析天平（Y033），BSA623S－CW，d ＝0.001g。
2.试剂。
苯甲酸钠标准品（唯一性标识3422003，纯度100.0％），北京坛墨质检科技有限公司；山梨酸标准品（唯一性标识3192003，纯度99.9％），北京坛墨质检科技有限公司；糖精钠标准品（唯一性标识3212005，纯度99.5％），北京坛墨质检科技有限公司；甲醇（色谱级），Aigma－Aldrich；乙酸铵（色谱级），aladdin；亚铁氰化钾、乙酸锌（分析纯），天津市天力化学试剂有限公司；实验室用水为自制超纯水。
二、实验与方法1.色谱条件。
（1）色谱柱：Diamonsil Plus 5um C 18，250×4.6mm；检测波长230nm；进样量10uL。
（2）流动相：甲醇＋乙酸铵溶液（0.02mol/L）＝5＋95；流速1mL/min。
高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法验证2.样品前处理。
准确称取约2g（精确到0.001g）试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min。
食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定1 范围本标准规定了食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量的测定方法。
本标准第一法适用于食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定；第二法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。
第一法液相色谱法2原理样品经处理后，用液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
3试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1氨水（NH3•H2O）。
3.1.2氢氧化钠（NaOH）。
3.1.3硫酸（H2SO4）。
3.1.4亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6•3H2O）。
3.1.5乙酸锌（Zn(CH3COO)2•2H2O）。
3.1.6氯化钠（NaCl）。
3.1.7酒石酸（C4H6O6）。
3.1.8硅酮树脂。
3.1.9磷酸二氢钠（NaH2PO4•12H2O）。
3.1.10磷酸二氢钾（KH2PO4）。
3.1.11中性氧化铝。
3.1.12甲醇（CH3OH）：色谱纯。
3.1.13乙酸铵（CH3COONH4）。
3.2 试剂配制3.2.1 氨水（1+1）：氨水与水等体积混合，经微孔滤膜过滤后备用。
3.2.2 氢氧化钠溶液（4 g/L）：称取4 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。
3.2.3硫酸溶液（0.5 mol/L）：移取30 mL浓硫酸（约70%）边搅拌边慢慢加入至500 mL水中，冷却至室温后，转移至1000 mL容量瓶中，用水定容至刻度。
3.2.4亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取106 g亚铁氰化钾加水至1000 mL。
3.2.5 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取220 g乙酸锌溶于少量水中，加入30 mL冰乙酸，加水稀释至1000 mL。
3.2.6 酒石酸溶液（15%）：称取15 g酒石酸，用水定容100 mL。
3.2.7的磷酸盐缓冲液（pH 7.2）：分别称取16.72 g磷酸二氢钠和2.72 g磷酸二氢钾，用水溶解后定容至1000 mL，经微孔滤膜过滤后备用。
食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的液相色谱法是一种常用的分析方法，由于其操作简便、分离效果好以及分析结果准确可靠而得到广泛应用。
下面将详细介绍该方法的原理、仪器设备、操作步骤以及常见问题及解决方法。
一、方法原理：该方法采用液相色谱法进行分析，根据待测样品中的目标化合物与色谱柱之间的相互作用来实现物质的分离和定量。
主要包括样品的预处理、色谱分离、定量检测和数据分析等步骤。
二、仪器设备：液相色谱仪是该方法的主要仪器设备，其中包括色谱柱、检测器和数据处理系统等，常用的色谱柱有C18反相色谱柱、正相色谱柱等。
常用的检测器有紫外检测器、荧光检测器等。
三、操作步骤：1. 样品的预处理：将待测食品样品取适量加入提取溶剂中，超声或搅拌混合，静置一段时间使目标化合物溶解。
然后通过滤膜过滤，以获取纯净的样品溶液。
2. 色谱分离：将样品溶液注入色谱柱中，通过不同组分在色谱固定相和流动相之间的相互作用来实现分离。
可以调整流动相的组成和流速等条件来优化分离效果。
3. 定量检测：分离后的组分进入检测器，根据目标化合物的特性进行定量检测。
常用的方法是通过比较待测样品和已知浓度的标准溶液的峰面积或峰高来确定目标化合物的含量。
4. 数据处理：将检测到的信号转化为对应的色谱图，并通过计算机数据处理系统进行数据分析和结果计算。
四、常见问题及解决方法：1. 色谱柱选择：根据目标化合物的特性选择合适的色谱柱，如苯甲酸和山梨酸可以选择C18反相色谱柱，糖精钠可以选择离子交换色谱柱。
2. 流动相的选择：合理选择流动相的组成和流速，以实现目标化合物的高效分离。
这需要根据不同化合物的极性和溶解度等参数进行优化。
3. 检测器的选择：根据不同化合物的特性选择合适的检测器，如苯甲酸和山梨酸可以选择紫外检测器进行检测，糖精钠可以选择荧光检测器进行检测。
4. 样品的提取：提取过程要注意样品的充分溶解和提取溶剂的选择，以获得准确的分析结果。
食品中糖精钠的气相色谱测定法
食品中糖精钠含量测定是食品安全的关键环节，由于糖精钠的特殊性质，传统的测定方法较为复杂，耗时长，因此开发了气相色谱技术(Gas Chromatography, GC)，用以测定食品中糖精钠的含量，为食品质量的监测提供准确可靠的数据支持。
二、原理及操作步骤
1.理：气相色谱技术是一种分析技术，它通过将溶液中的物质按照其极性程度分离，分析溶液中物质的组成；在气相色谱分析中，将溶液中的物质做小分子量极性分离，也称为溶剂萃取，然后检测柱的色谱峰，根据检测出的色谱峰的强度来进行定量分析，最后测定食品中糖精钠的含量。
2.作步骤：
(1)先采用烘干法处理样品，将样品加入烘干管，在高温下用热风烘干；
(2)烘干后的样品加入标准溶液中，进行混匀；
(3)混匀后的溶液加入柱中，在色谱仪上选择合适的检测参数，并调整温度；
(4)开柱面集管，启动真空泵，在色谱仪上进行检测；
(5)据检测的色谱峰的强度，计算出糖精钠的含量；
(6)据结果，对样品进行定量分析。
三、结论
气相色谱技术具有准确度高、灵敏度强、效率高、操作简便等优
点，是一种重要的食品安全分析方法。
食品中糖精钠的气相色谱测定法能够有效、快捷、准确的检测出样品中的糖精钠的含量，是一种快速、经济、有效的测定方法。
食品中糖精钠的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。
本标准适用于食品中糖精钠的测定。
最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g，进样量为IOUL时，最低检出量为1.5ng0第一篇高效液相色谱法（第一法）2原理样品加温除去二氧化碳和乙醇，调PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
取样量为10g,进样量为IOUL时最低检出量为1.5ng0 3试剂3.1 甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。
3.2 氨水（1+1）：氨水加等体积水混合。
3.3 乙酸铉溶液（0.02mol∕L）：称取L54g乙酸铁，加水至IoOOmL溶解，经滤膜（0.45Pm）过滤。
3.4 糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经120C烘干4h后的糖精钠（C6H4C0NNaS02∙2H20）,加水溶解定容至100.OmL0糖精钠含量LonIg∕mL,作为储备溶液。
3.5 糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10.OnlL放入IOOmL容量瓶中，加水至刻度。
经滤膜（0.45μm）过滤。
该溶液每亳升相当于0.1Omg的糖精钠。
4仪器高效液相色谱仪，紫外检测器。
5分析步骤5.1 样品处理5.1.1 汽水：称取5.00〜10.00g,放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调PH约7。
加水定容至适当的体积，经滤膜（0.45μm）过滤。
5.1.2 果汁类：称取5.00〜10.00g,用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤。
5.1.3 配制酒类：称取10.0g,放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至20ml,经滤膜（0.45μm）过滤。
5.2 高效液相色谱参考条件5. 2.1色谱柱：YwG-CI84.6mmX250mml0um不锈钢柱。
6. 2.2流动相：甲醇：乙酸铉溶液（0.02mol∕L）（5+95）°7. 2.3流速：lmL∕minβ5. 2.4检测器：紫外检测器，波长230nm,灵敏度0.2AUFS。
5.3 测定取样品处理液和标准使用液各10□L（或相同体积）注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积求出样液中被测物质的含量，供计算。
5.4 计算式中：Xl——样品中糖精钠含量，g/kg：ml——进样体积中糖精钠的质量，mg：V2 ---- 进样体积，mL；Vl一一样品稀释液总体积，mL；m2 ---- 样品质量，go结果的表述：报告算术平均值的三位小数。
5.5 允许差相对相差W10%。
5.6 其他应用5.2的高效液相分离条件可以同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠，色谱图如下：(图略)第二篇薄层色谱法(第二法)6原理在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醛提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后与标准比较，进行定性和半定量测定。
7试剂1.1 乙酸：不含过氧化物。
1.2 无水硫酸钠。
1.3 无水乙醉及乙醉(95%)。
1.4 聚酰胺粉：200目。
1.5 盐酸(1+1)：取IOOmL盐酸,加水稀释至200mL。
1.6 展开剂1.7 6.1正丁静+氨水+无水乙醉(7+1+2)。
1.8 6.2异丙醇+氨水+无水乙醉(7+1+2)。
1.9 显色剂嗅甲酚紫溶液(0.4g∕L):称取0.04g溪甲酚紫，用乙醇(50%)溶解，加氢氧化钠溶液(4g∕L)LlmL调节PH为8,定容至10定容7 .8硫酸铜溶液(IOOg/L)：称取IOg硫酸铜(CuSO4・51120),用水溶解并稀释至IOOmLo8 .9氢氧化钠溶液(40g∕L)°7. 10糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120℃干燥4h后的糖精钠，加乙醇溶解，移入IOOmL容量瓶中，加乙醇(95%)稀释至刻度。
此溶液每身升相当于Img糖精钠(C6WlC0NNaS02•21120)。
8仪器7.1 玻璃纸：生物制品透析袋纸或不含增白剂的市售玻璃纸。
7.2 玻璃喷雾器。
7.3 微量注射器。
7.4 紫外光灯：波长253.7nm.8. 5薄层板：IOClnX20CIn或20CmX20cm。
8.6展开槽。
9分析步骤9.1 样品提取9.1.1饮料、冰根、汽水：取10.0InL均匀试样(如样品中含有二氧化碳，先加热除去。
如样品中含有酒精，加4%氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去)置于IOOmL分液漏斗中，加2mL盐酸(1+1),用30,20,2OmL乙醛提取三次，合并乙醛提取液，用5mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。
乙醛层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醛，加2.OmL乙醇溶解残留物，密塞保存，备用。
9. 1.2酱油、果汁、果酱等：称取20.Og或吸取20.OmL均匀试样，置于IoomL容量瓶中，加水至约60mL,加20mL硫酸铜溶液(Ioog/L),混匀，再加4.4mL氢氧化钠溶液(40g∕L),加水至刻度，混匀，静置30min,过滤，取50mL滤液置于15OmL分液漏斗中，以下按9.1.1自“加2mL盐酸(1+1)”起依法操作。
9. 1.3固体果汁粉等：称取20.Og磨碎的均匀试样，置于20OmL容量瓶中，加IoOmL水，加温使溶解、放冷。
以下按9.1.2自“加20mL硫酸铜溶液(IOOg/L)”起依法操作。
10. .4糕点、饼干等蛋白、脂肪、淀粉多的食品：称取25.0g均匀试样，置于透析用玻璃纸中，放入大小适当的烧杯内，加50mL氢氧化钠溶液(0.8g∕L),调成糊状，将玻璃纸口扎紧，放入盛有20OmL氢氧化钠溶液(0.8g∕L)的烧杯中，盖上表面皿，透析过夜。
量取125mL透析液(相当12.5g样品)，加约0.4mL盐酸(1+1)使成中性,加20mL硫酸铜溶液(IOOg/L),混匀，再加 4.4mL氢氧化钠溶液(40g∕L),混匀,静置30min,过滤。
取120mL(相当取g样品),置于25OmL分液漏斗中，以下按9.1.1自“加2mL盐酸(1+1)”起依法操作。
9.2 薄层板的制备称取L6g聚酰胺粉,加0.4g可溶性淀粉,加约7.OmL水,研磨3〜5min,立即涂成0.25〜0.3Onun厚的IOCmX20Cm的薄层板，室温干燥后，在80C下干燥lh。
置于干燥器中保存。
9.3 点样在薄层板卜.端2cm处，用微量注射器点IoUL和20UL的样液二个点，同时点3.0,5.0,7.0,10.OuL糖精钠标准溶液，各点间距L5cm。
9.4 展开与显色将点好的薄层板放入盛有展开剂(7.6.1或7.6.2)的展开槽中，展开剂液层约0.5cm,并预先已达到饱和状态。
展开至IOCn1,取出薄层板，挥干，喷显色剂，斑点显黄色，根据样品点和标准点的比移值进行定性，根据斑点颜色深浅进行半定量测定。
9.5 计算式中：X2—样品中糖精钠的含量，g/kg或g/L；m3——测定用样液中糖精钠的质量，mg；m4—样品质量(体积)，g(mL)；V3—样品提取液残留物加入乙醇的体积，mL；V4 ---- 点板液体积，mL0第三篇离子选择电极测定方法(第三法)10原理糖精选择电极是以季钱盐所制PVC薄膜为感应膜的电极，它和作为参比电极的饱和甘汞电极配合使用以测定食品中糖精钠的含量。
当测定温度、溶液总离子强度和溶液接界电位条件一致时，测得的电位遵守能斯特方程式，电位差随溶液中糖精离子的活度(或浓度)改变而变化。
被测溶液中糖精钠含量在0.02〜Img/mL范围内。
电极值与糖精离子浓度的负对数成直线关系。
H试剂11. 1乙醛：使用前用盐酸(6mol∕L)饱和。
12. 2无水硫酸钠。
11.3 盐酸(6mol∕L):取IoOnIL盐酸，加水稀释至200mL,使用前以乙酰饱和。
11.4 氢氧化钠溶液(0.06mol∕L):取2.4g氢氧化钠加水溶解并稀释至IOOOmL011.5 硫酸铜溶液(IOOg/L)：称取硫酸铜(CUSO4∙5H20)IOg溶于IoomL水中。
11.6 氢氧化钠溶液(40g∕L)°11.7 氢氧化钠溶液(0.02mol∕L):将11.4稀释而成。
11.8 磷酸二氢钠［c(NaH2P04∙2H20)=lmol∕L］溶液：取78g磷酸二氢钠(NaH2P04・2H20)溶解后于50OmL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
11.9 磷酸氢二钠［c(Na2HP04∙12H20)=lmol∕L］：取89.5g磷酸氢二钠(Na2HP04∙121120)于250mL容量瓶中溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。
11.10 总离子强度调节缓冲液：87.7InL磷酸二氢钠溶液(ImOl/L)与12.3mL磷酸氢二钠溶液(ImOl/L)混合即得。
11.11 糖精钠标准溶液：准确称取0.085Ig经12(ΓC干燥4h后的糖精钠结晶移入IOOmL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀备用。
此溶液每毫升相当于LOmg糖精钠(C6H4CONNaSO2・2H20)o 12仪器12.1 精密级酸度计或离子活度计或其他精密级电位计，准确到±lmV.12.2 糖精选择电极。
12.3 217型甘汞电极：具双盐桥式甘汞电极，下面的盐桥内装入含1%琼脂的氯化钾溶液(3Inol/L)。
12.4 磁力搅拌器。
12.5 透析用玻璃纸。
12.6 半对数纸。
13分析步骤13.1 样品提取13.1.1 液体样品：浓缩果汁、饮料•、汽水、汽酒、配制酒等。
准确吸取25mL均匀试样(汽水、汽酒等需先除去二氧化碳后取样)，置于25OmL分液漏斗中，加2mL盐酸(6mol∕L),用20,20,1OmL乙醛提取三次，合并乙酸提取液，用5mL经盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层，乙酸层转移至50mL容量瓶，用少量乙酸洗涤原分液漏斗合并入容量瓶，并用乙醯定容至刻度，必要时加入少许无水硫酸钠，摇匀，脱水备用。
13.1.2 含蛋白质、脂肪、淀粉量高的食品：糕点、饼干、耨菜、豆制品、油炸食品，称取20.0Og切碎样品，置透析用玻璃纸中，加50InL氢氧化钠溶液(0.02mo"L),调匀后将玻璃纸口扎紧，放入盛有200InL氢氧化钠溶液(0.02mol∕L)的烧杯中，盖上表面皿，透析24h,并不时搅动浸泡液。
量取125mL透析液，加约0.4InL 盐酸(6mol∕L)使成中性,加20mL硫酸铜溶液混匀，再加4.4mL氢氧化钠溶液(40g∕L),混匀。
静置30min,过滤。
取IOOmL滤液于250mL分液漏斗中，以下按13.1.1自“加2mL盐酸(6mol∕L)”起依法操作。
13.1.3 1.3蜜饯类:称取10.0Og切碎的均匀样品,置透析用玻璃纸中,加50mL氢氧化钠溶液(0.06mol∕L),调匀后将玻璃纸扎紧，放入盛有20OmL氢氧化钠溶液(0.06mol∕L)的烧杯中，透析、沉淀、提取按13.1.2操作。
