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食品中糖精钠的气相色谱测定法糖精钠是食品加工过程中添加的一种添加剂，它可以提供丰富的味道和口感，在食品中有重要的作用。
随着糖精钠在食品中的广泛应用，其残留量也显得越来越重要。
而要确定其含量，则需要采用一种可靠的测定方法。
气相色谱具有分离、测定、快速等优点，能够有效的测定糖精钠的含量。
因此，本文旨在介绍以气相色谱分析法测定食品中糖精钠含量的原理、设备及操作流程。
二、原理糖精钠主要有三种形式：钠糖、钙糖和锌糖三种形式。
气相色谱分析法可用于区分和测定这种复杂组合中的糖精钠。
气相色谱仪包括色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成，它们之间建立起紧密的通讯和控制，通过添加曲线中的校正点来使色谱仪的重现性得到提高。
色谱柱上的层析材料被用来和高温的溶剂混合，产生的气体将经过检测仪，并发出特定的光谱，经由程序的处理和添加校正点，以计算出糖精钠的含量。
三、设备及操作分析1.设备气相色谱分析仪是一种测定食品中糖精钠含量的专业仪器，它由色谱柱、检测仪和电脑控制系统三部分组成。
A.色谱柱:色谱柱是一种特殊的分析柱，由层析材料组成，其中固体树脂准备里包含着吸附性分子，使得物质容易地通过质量分析仪而被检测。
B.检测仪：检测仪通常由紫外可见光检测器、红外检测器及激发源组成，当物质通过紫外可见光检测器时，会发出特定的光谱，从而可以得到糖精钠的含量大小。
C.脑控制系统：电脑控制系统用于实现自动化控制和添加校正点，协助进行数据处理，以确定糖精钠的含量。
2.操作步骤（1）将样本加入至实验室，然后通过离心机进行离心，其中注意温度控制在恒定温度下。
（2）将离心液放入比色皿中，在有温度控制的情况下加入氧化剂和碱。
（3）将比色液在恒定的温度和压力下，经过色谱分析仪进行检测，用光谱图表示出检测值，并经由计算机添加校正点，以计算出糖精钠的含量。
（4）比较测定值和规定的食品标准，以合格标准为准。
四、结论气相色谱测定法是一种有效的测定食品中糖精钠的方法，其设备简单、操作简便，分析精确。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠是衡量食品卫生质量的重要指标，苯甲酸、山梨酸的检测参照GB /T5009.29-2019，糖精钠的检测参照GB/T 5009.28-2019，即可开展实验。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠虽是较常见的检测项目，但是要得到一个准确可靠的结果，也存在一定的难度，许多新手常出现因对方法理解发生偏差而检测出错的事故。
笔者根据自己多年该方面工作的实际经验出发，以苯甲酸、山梨酸为着重点，从样品前处理、检测仪器的选择、超标时的判断等几个易出问题的方面，进行了详细的阐述。
2 样品前处理的注意事项GB/T5009.28-2019和GB/T5009.29-2019 在文字结构上有缺陷，在涉及用仪器法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠时，只讲述了液体样品的前处理方法，没有涉及对固体样品的前处理。
食品样品往往含有大量的油脂、蛋白质，对提取极为不利；如处理不干净也会污染色谱柱，影响检测工作。
这类样品处理的关键在于如何找到一种较理想的沉淀剂，尽量排除待测样品中的油脂、蛋白质，且不影响待测物组分的回收率。
GB/T5009.29-2019使用5％硫酸铜溶液沉淀蛋白，对于蛋白质含量较低的食品尚可，对于豆粉、奶粉、月饼等高油脂、高蛋白样品则沉淀效果不理想。
如用10％钨酸钠溶液作为沉淀剂，效果好些；如用10％亚铁氰化钾溶液和20％醋酸锌溶液则效果更理想（这是笔者目前用过最理想的沉淀剂）。
具体操作步骤如下：取一定量样品，捣碎，利用四分法原理称取样品5.0 克于50ml比色管中，加水20ml，浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0 ml，加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液，9.5 0mL 20%乙酸锌溶液，定容，振荡使其充分混匀后,用滤纸初滤除去沉淀物, 初滤液过0.45μm微孔滤膜,收集滤液于样品瓶中，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。
用这种方法简单易行，接触有机试剂少，重复性和回收率都令人满意；缺点是一定要用液相色谱法检测，有一定局限。
食品中糖精钠的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了食品中糖精钠的测定方法。
本标准适用于食品中糖精钠的测定。
最低检出量：高效液相色谱法取样量为10g，进样量为IOUL时，最低检出量为1.5ng0第一篇高效液相色谱法（第一法）2原理样品加温除去二氧化碳和乙醇，调PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
取样量为10g,进样量为IOUL时最低检出量为1.5ng0 3试剂3.1 甲醇：经滤膜（0.5μm）过滤。
3.2 氨水（1+1）：氨水加等体积水混合。
3.3 乙酸铉溶液（0.02mol∕L）：称取L54g乙酸铁，加水至IoOOmL溶解，经滤膜（0.45Pm）过滤。
3.4 糖精钠标准储备溶液：准确称取0.0851g经120C烘干4h后的糖精钠（C6H4C0NNaS02∙2H20）,加水溶解定容至100.OmL0糖精钠含量LonIg∕mL,作为储备溶液。
3.5 糖精钠标准使用溶液：吸取糖精钠标准储备液10.OnlL放入IOOmL容量瓶中，加水至刻度。
经滤膜（0.45μm）过滤。
该溶液每亳升相当于0.1Omg的糖精钠。
4仪器高效液相色谱仪，紫外检测器。
5分析步骤5.1 样品处理5.1.1 汽水：称取5.00〜10.00g,放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调PH约7。
加水定容至适当的体积，经滤膜（0.45μm）过滤。
5.1.2 果汁类：称取5.00〜10.00g,用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经滤膜（0.45μm）过滤。
5.1.3 配制酒类：称取10.0g,放小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水（1+1）调PH约7,加水定容至20ml,经滤膜（0.45μm）过滤。
5.2 高效液相色谱参考条件5. 2.1色谱柱：YwG-CI84.6mmX250mml0um不锈钢柱。
6. 2.2流动相：甲醇：乙酸铉溶液（0.02mol∕L）（5+95）°7. 2.3流速：lmL∕minβ5. 2.4检测器：紫外检测器，波长230nm,灵敏度0.2AUFS。
实验分子荧光光度法测定样品中糖精钠含量一、实验目的1．了解分子的电子结构、振动结构和转动结构2. 掌握荧光光谱分析法的基本原理,学会利用工作曲线进行荧光定量分析的方法。
二、实验原理糖精作为人工合成甜味剂, 其学名为邻-磺酰苯甲酰亚胺,分子式为C7H5O3NS。
糖精为无色到白色结晶或白色晶状粉末,在水中溶解度很低,易溶于乙醇,乙醚,氯仿,碳酸钠水溶液及氨水中。
对热不够稳定,无论是在酸性还是在碱性条件下,将其水溶液长时间加热则逐渐分解而失去甜味。
因糖精难溶于水,故常用其钠盐,即糖精钠。
糖精钠的分子式为C7H4O3NSNa·2H2O,它为无色结晶,易溶于水,不溶于乙醚,氯仿等有机溶剂。
其热稳定性与糖精类似但较糖精要好,其甜度为蔗糖的200-700倍。
糖精钠已有80多年的使用历史, 并广泛用于食品、医药、日用化工等行业中。
糖精钠被摄入人体后,不分解,不吸收,将随尿排出,不供给热能,无营养价值。
但是近年来国内外一些学者对糖精钠的致癌问题有所争论, 尤其食用性及安全性越来越引起人们的重视, 因此我国对糖精钠的使用量做出严格的规定(国标中规定糖精钠用于饮料等食品, 其最大使用量为0. 15—5.0g/k g) 。
由此看来, 研究快速、高效的检测糖精钠的方法是十分必要的。
目前测定食品中糖精钠的方法很多, 国标中规定的测定方法有高效液相色谱法、薄层层析法和离子选择电极法。
文献报道的测定方法有: 比色法和紫外吸收分光光度法等。
前者中以高效液相色谱法最为理想, 后者中或需高温反应, 或需配置大量试剂, 其分析速度也较慢。
1. 荧光产生原理荧光是光致发光。
某种物质的分子受到紫外光的激发, 吸收光能后使电子发生能量跃迁, 从基态能级跃迁至激发态能级, 处于激发态的电子很不稳定, 经过很短的时间后会释放出能量, 即发出荧光,重新回到分子基态。
荧光的产生过程:2.糖精钠可以用荧光光度法定量测定。
对于稀溶液，在实验条件相同的情况下，同一物质的荧光强度与其浓度成正比。
GMP文件目的建立糖精钠检验操作规程，规范糖精钠的检验操作，确保检验数据的准确性和精密度。
范围适用于本企业辅料糖精钠的检验职责原辅材料检验员对本标准负责。
内容【检验依据】中国药典2010年版二部检验【分子式】C7H4NNaO3S·2H2O【分子量】241.19【性状】本品为无色结晶或白色结晶性粉末。
无臭或微有香气，味浓甜带苦，易风化。
本品在水中易溶，在乙醇中略溶。
【鉴别】1. 取本品约0.3g，加水5ml溶解后，加稀盐酸1ml，即析出结晶；滤过，沉淀用水洗净后，在105℃干燥2小时，依法测定（附录VI C），熔点为226-230℃。
2. 取本品约20mg，置试管中，加间苯二酚约40mg，混合后，加硫酸0.5ml，用小火加热至显深绿色，放冷，加水10ml与过量的氢氧化钠试液，即显绿色荧光。
3. 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集576图）一致。
4. 本品炽灼后，残渣显钠盐的鉴别反应，见《鉴别试验检验操作规程》。
【检查】酸碱度取本品1.0g，加水10ml溶解后，对石蕊试纸显中性或碱性反应，但遇酚酞指示液不得显红色。
铵盐取本品0.40g，加无氨水20ml溶解后，碱性碘化汞钾试液1ml，摇匀，静置5分钟，如显色，与标准氯化铵溶液（取氯化铵，在105℃干燥至恒重后，精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000ml）1.0ml，用同一方法制成的对照品比较，不得更深（0.0025%）。
苯甲酸盐和水杨酸盐取本品0.50g，加水10ml溶解后，加醋酸5滴使成酸性，加三氯化铁试液3滴，不得生成沉淀或显紫堇色。
干燥失重精密称取本品约1g，置于恒重的称量瓶中，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过15.0% 。
重金属取本品2.0g，置烧杯中，加水48ml溶解后，加盐酸溶液（9→100）2ml，搅匀，并用玻璃棒磨擦杯壁，至开始结晶，静置1小时后，滤过，取滤液25ml，依照《重金属检验操作规程》第一法检查，与标准铅溶液2ml制成的对照液比较，含重金属不得过百万分之十。
文献综述摘要糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）是一种最古老的化学合成甜味剂，摄入后在体内不分解，随尿液排出，不能供给热能，对人体无营养价值[1]。
目前，糖精钠的检测方法主要有液相色谱法[2]、分光光度法[3]、荧光光度法[4]、薄层色谱法[5]、极谱法[6]和非水滴定法[7]、液膜电极法[8]等，但是这些方法操作复杂、灵敏度较低、耗时长。
少量糖精钠的存在可以使食品吸收峰增强，且吸光度的增强随糖精钠浓度的增大而增大，因此建立紫外分光光度法是测定糖精钠的新方法。
关键词糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）吸光度紫外分光光度法测定1 研究的目的和意义食品的添加剂有多种，例如维生素C、柠檬酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠等，了解食品添加剂的益处以及对人体的危害是非常重要的，下面对糖精钠的研究目的和意义进行分析。
1.1 研究的目的糖精钠是美国的法利德别尔格在一次偶然的机会中发现的。
糖精钠化学名为邻苯甲酰磺酰亚胺钠盐，其分子式为C7H4O3NSNa·2H2O，又称为可溶性糖精，是广泛应用于食品中的甜味剂，失去结晶水后为无水糖精钠，结构式为。
由于食用过量会对人体造成伤害，具有潜在的致癌性，基于安全性问题，应严格控制糖精钠的使用量，故需要寻求快速高效的测定糖精钠含量的新方法，对维护食品安全和人们的身体健康有重要的意义。
因此，开发一种高选择性，简单，安全的方法测定糖精钠的含量是迫不及待的。
1.2 研究的意义糖精钠（邻苯甲酰磺酰亚胺钠）主要用于调味剂、饮料和诊断用药，广泛用于化妆用品和电镀工业。
在食品行业中一般用于冷饮、饮料、凉果、果冻、蛋白糖等；饲料行业用作添加剂，例如香甜剂、猪饲料等；日化行业一般用于眼药水、牙膏等；电镀行业，电镀级的糖精钠主要用在电镀镍上，是作为光亮剂而使用的。
加入少量的糖精钠，可以提高电镀镍的柔软性和光亮性。
本实验的重点就在于探讨一种方法简便，测定结果准确的方法来测定食品中糖精钠的含量。
从而，为保护人类的健康，生命科学和环境的发展提供参考。
高氯酸滴定法测定膨化食品中糖精钠的含量李爽抚顺师范高等专科学校生化系03园艺技术 113006摘要：通过间苯二酚法定性检测糖精钠，采用加热减量、冰乙酸加热溶解处理膨化食品试样，在非水条件及结晶紫指示下，用高氯酸标准溶液测定膨化食品中糖精钠含量。
得出用不同量的乙酸酐溶液滴定的结果误差不大，一般在0.003g/kg—0.01g/kg之间，允许相对误差≤10%，尝试了一种操作简便、分析准确、精确度高、可靠性和重现性好的食品中糖精钠测定方法。
对照GB12488-1995标准，对抚顺地区常见的苞米花和大米花膨化食品中糖精钠含量作出评价。
关键词：糖精钠高氯酸滴定苞米、大米花中图分类号： O655.26 文献标识码：A1. 糖精钠概述1.1甜味剂[1]在各类食品中，为改善其品质及其香、色、味，人们往其加入食品添加剂[1]，甜味剂就是其中的一种。
甜味剂包括天然提取和人工合成，天然提取甜味剂是从植物组织中提取出来的甜味物质。
如蔗糖、果糖、葡萄糖等。
人工合成的甜味剂是利用化学反应通过工业合成的甜味物质，如糖精钠（糖精）、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜、三氯蔗糖、甘草甜、嗦吗甜等。
因为甜度高、价格相对较低，糖精钠同成为最受欢迎的甜味剂之一。
我国允许使用的甜味剂主要有营养型和非营养型两种。
营养型主要指蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖醇等，它们除了有甜味，还产生热量；非营养型主要是指很少或几乎不会产生任何热量的甜味剂，如糖精钠（糖精）、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜等。
糖精钠（糖精）、糖精钠、安塞蜜、甜菊糖、阿斯巴甜是国家规定中可以使用的，但要严格控制其含量。
1.2 糖精钠的发展[2]1897年美国霍普金斯大学科学家首次发现糖精,美国舍温威廉斯公司首先投入工业化生产。
经过100多年来的应用和发展,目前已形成了糖精钠、糖精钾、不溶性糖精、糖精钙、无水糖精等系列产品。
糖精是迄今为止所有高倍甜味剂中应用成本最低、应用范围最广泛的化学合成食品添加剂。
