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酒中杂醇油的测定对二甲胺基苯甲醛光度法测定1、原理：杂醇油成分复杂，本法以异戊醇和异丁醇表示。
异丁醇和异戊醇在硫酸作用下生成不饱和烯烃，再与对二甲胺基苯甲醛作用显橙黄色，与标准系列比较定量。
２、试剂（1）对二甲胺基苯甲醛－硫酸溶液(5g/L)：取0.5g 对二甲胺基苯甲醛，加硫酸溶解至100mL。
（2）分析乙醇：准确称取0.020g分析纯试剂异丁醇、0.080g异戊醇于100mL容量瓶中，加50mL基准乙醇溶解，再加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置低温保存。
此溶液1mL含1.0mg杂醇油。
（3）杂醇油标准使用液，0.10mg/mL：移取5.00mL杂醇油标准溶液（1.0mg/mL）于50mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含0.10mg杂醇油。
3、仪器分光光度计、比色管25m、容量瓶10mL4、操作步骤吸取 1.0mL 样品于10mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀后，吸取 0.30mL，置于 10mL 比色管中。
[含糖着色、沉淀、混浊的蒸馏酒和配制酒应——吸取 100mL样品于 250mL或500mL全玻璃蒸馏器中，加 50mL 水，再加入玻璃珠数粒，蒸馏，用100mL 容量瓶收集馏出液 100mL操作，取其蒸馏液作为样品。
]吸取0，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50mL杂醇油标准使用液（相当0，0.01，0.02，0.03，0.04，0.05mg杂醇油），分别置于25mL比色管中，*各准确加水至1.00mL，摇匀。
放入冷水中冷却，在旋转比色管的同时沿管壁缓慢加入2mL对二甲胺基苯甲醛硫酸溶液（5g/L），加塞后充分摇匀，然后放入沸水浴中加热15min后取出，立即放入冰浴中冷却，并立即各加2mL水，混匀。
9min后取出放入室温水中放置1min，然后置于分光光度计中，于波长520nm处，用1cm比色管以蒸馏水调节零点，测定吸光度，绘制标准曲线。
样品的测定：移取1.00mL样品于10mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后，移取0.30mL 置于25mL比色管中，*按标准使用液相同的操作，显色及测定吸光度，通过标准曲线算出显色液中杂醇油的质量。
白酒中甲醇、杂醇油的检验方法摘要：在白酒的检验过程中，对其中含有的甲醇、杂醇油的检验是其中非常重要的一项。
众所周知，白酒中的主要成分是乙醇，但是在酿造的过程中，可能会生成一些甲醇和杂醇油，这不但会给白酒的风味带来很大不利影响，甚至会给人体造成伤害。
现本文就对白酒中甲醇、杂醇油进行分析，探讨其检验方法。
关键词：白酒；甲醇；杂醇油；检验；品质白酒作为常见的一种饮品，种类十分丰富，制作过程也多种多样。
但不管是采取何种工艺制作的白酒，都需要确保其中的甲醇和杂醇油含量不能超过相关要求的规定。
因为甲醇杂醇油含量是白酒的重要卫生指标，过量的甲醇会引起失明甚至死亡，杂醇油的含量影响了白酒的风味。
那么采取哪种方法对白酒中的甲醇和杂醇油含量进行检验才更加科学准确呢？在此本文对其进行了简单探讨。
一、毛细管气相色谱法1、材料与方法1.1仪器GC-2010型气相色谱仪(日本岛津公司)，FID氢火焰检测器，AOC-20i自动进样器，FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25N，m)，EYELAN-1000型真空旋转蒸发仪，气相小瓶。
1.2试剂和标准甲醇、异丁醇和异戊醇混合标准溶液均购自中国国家标准物质中心：甲醇1.00mg/ml、异丁醇1.00mg/ml和异戊醇1.00mg/ml各取一定量于10ml容量瓶中，用60%无甲醇、杂醇油乙醇溶液稀释至刻度。
1.3气相色谱分析参考条件FFAP石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，载气高纯氮气。
进样口温度220℃，检测器温度300℃，进样量1μl，10：1分流进样。
程序升温：初温60℃，保持3min；以20℃/min升温至100℃，保持2min。
2、结果与讨论2.1色谱条件的优化柱温和载气流速直接影响待测组分的分离度，保留时间和灵敏度。
实验可知初始柱温70℃程序升温时，甲醇峰和乙醇溶剂峰不能完全分离；而采用初始柱温60℃程序升温，流速1.5，3.0和4.5ml/min时，发现流速为3.0ml/min甲醇峰和杂醇油峰对称，且保留时间短，因此流速选3.0ml/min。
白酒中甲醇杂醇油的检验摘要：在我国酒类安全问题频繁发生，我认为根本原因在于没有形成对企业全视角全方位全过程的监管，只能在出现问题时来个“死后验尸”，治标不治本，我们应制定一定的监理机制防患于未然，在白酒中主要的造假在于甲醇、杂醇油等，在国家卫生部2004年第5号公告中指出：“摄入甲醇5-10毫升可引起中毒，如果摄入30毫升则可致人死亡。
”所以加大对白酒的质量检测是食品安全问题的重中之重。
关键词：白酒甲醇含量标准、甲醇和杂醇油、气相色谱法、比色法Abstract: China’s alcohol s afety issues occur frequently, I think the fundamental reason is not formed on the supervision for the full view of the enterprise in the whole process, we should develop supervision mechanism for certain preventive measures, Key words: liquor methanol content standards; methanol and fusel oil; gas chromatography; colorimetry中图分类号：R927.11 文献标识码 A 文章编号：2095-2104（2012）02-0020-02一、甲醇含量的指标在国家食品卫生标准中规定；以粮食作原料的蒸馏酒或者以酒精勾兑的白酒中甲醇的含量应该每100毫升不大于0.04克；在薯干和一些代替物的蒸馏酒中的甲醇的含量应该每100毫升不大于0.12克。
二、杂醇油杂醇油是一类高级醇类化合物，是一种具有挥发性香味物，在白酒中少量掺入杂醇油可构成不同风格的白酒，但过量摄入含有杂醇油的白酒也会给人体造成危害。
杂醇油的毒性要比乙醇大，在白酒的配制中杂醇油的含量多少和各种醇类间的比例也对酒的质量风味有很重要的影响；摄入杂醇油后的影响，杂醇油能抑制人体的神经中枢，在饮酒后出现的头痛、头晕等症状主要是由杂醇油引起的。
实验白酒中甲醇的鉴定实验研究一、实验目的1、了解甲醇的鉴定方法2、学习各种事迹的配制二、仪器、药品及器材具赛比色管高锰酸钾草酸磷酸盐酸亚硝酸钠品红白酒甲醇乙醇三、实验原理酒中甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。
四、实验装置图五、实验内容及步骤1）、试剂的配置1.高锰酸钾-磷酸溶液：秤取3g高锰酸钾，加入15mL磷酸（85%）与70mL水的混合物，溶解后加水至100mL，储存在棕色瓶内，为防止氧化能力太低，保存时间不要太长；2.草酸-硫酸溶液：秤取5gH2C2O4或7gH2C2O4·H2O溶于硫酸（1:1）中至100mL；3.品红-亚硝酸钠溶液：秤取0.1克践行品红，研细；分批加入共60mL80度的水中，便加入水边研磨石品红溶解，用滴管吸取上层溶液于100mL容量瓶中，冷却加入10mL10%的亚硫酸钠溶液，1mL浓盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，克加入少量活性炭搅拌过滤，储存于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时，应放弃重新配置；2）、鉴定分析步骤1．取白酒甲醇乙醇滴入甲醇和乙醇各10mL，分别置于4只25mL具赛比色管中，然后各滴加1mL高锰酸钾-磷酸溶液混匀，放置19min；依次滴加1mL草酸-硫酸溶液混匀，于20摄氏度以上静置30min2．观察4只具赛比色管的颜色。
甲醇为蓝紫色，乙醇为无色，滴入有甲醇和乙醇的为蓝色六、注意事项1.高锰酸钾-磷酸溶液应该储存在棕色瓶内，为防止氧化能力太低，保存时间不应太长2.品红-亚硝酸钠溶液储存于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时，应放弃重新配置，说明溶液中含有一定量的碱性物质3.温度：当加入草酸-硫酸溶液褪色放出热量后，温度升高，应适当冷却品红-亚硝酸钠溶液，亚硫酸品红显色时，温度最好控制在20℃以上，温度越低，所需显色时间越长，温度越高所需显色时间越短，但显色的稳定段也短。
