真空镀膜

12.7 69 14.1 96 15.9
12.8 72 14.2 99 16.1
12.9 75 14.4 102 16.4
13.0 78 14.6 105 16.6
p/mPa 13.1 t/s 81
p/mPa 14.8 t/s 108
p/mPa 16.9
4、蒸发过程中的最大压强 pmax
pmax=168.0mPa。
四、薄膜的制备——热蒸发法
薄膜制备在真空工作室中进行，从蒸发源蒸发的分子，在残余气体 中飞行的平均自由程应比蒸发源到衬底之间的距离大得多。本装置要求 真空度在 1.3×10-2~6×10-3Pa 之间。本实验中采用螺旋状和篮状电阻加热 器，它们分别运用于蒸发浸润或不浸润的丝状或块状材料。蒸发温度随
4
p/mPa 66.3 t/min 9.0
6
p/mPa 38.6 t/min 13.5
37.2 14.0 25.8 18.5 20.5 23.0 17.1 27.5 15.0 32.0 13.3 36.5 11.9 41.0 10.4 45.5 9.5 50.0
35.7 14.5 25.1 19.0 20.0 23.5 16.8 28.0 14.7 32.5 13.1 37.0 11.5 41.5 10.3 46.0 9.4 50.5

kT 2 d 2 p
1
式中：d 为分子直径；p 为压强；T 为气体温度；k 为波耳兹曼常数。 例如，室温下氮分子的平均自由程在压强为 1×10-7Pa 时将长于 50km。 3、气体分子与固体表面碰撞频率极低 在普通高真空，例如 p=1.3×10-4Pa 时，对于室温下的氮气，如果每 次碰撞均被表面吸附，一个“干净”的表面只要一秒多钟就盖满了一个 单分子层的气体分子。而在超高真空 p=10-8Pa 时，则可以提供一个“原 子清洁”的表面，可有足够长的时间对表面进行实验研究。超高真空的 这一特点还为得到超纯的或精确掺杂的镀膜或分子束外延生长晶体创 造了必要的条件，这促进了半导体器件、大规模集成电路和超导材料等 的发展，也为在实验室中制备各种纯净及低维材料样品（如电子轰击镀 膜、等离子镀膜、真空剖裂等）提供了良好的基本技术。
〖数据记录〗
1、抽真空
t/min
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5 97.6 7.0 47.2 11.5
3.0 87.5 7.5 44.4 12.0
3.5 79.6 8.0 42.1 12.5
4.0 72.4 8.5 40.1 13.0
p/mPa 172.3 153.2 136.5 123.0 111.0 t/min 4.5 5.0 61.7 9.5 5.5 57.4 10.0 6.0 53.8 10.5 6.5 50.2 11.0
5
7、预蒸发实验，加蒸发电流到 5A，并保持。每 3s 记录一次真空 压强，记录 120s，作 p-t 图。关掉蒸发电流，抽真空到 8mPa。 8、 加蒸发电流到 15A， 并保持。 每 3s 记录一次真空压强， 记录 120s， 作 p-t 图。关掉蒸发电流，抽真空到 8mPa。 9、加蒸发电流到 30~35A，并保持。观察衬底上薄膜的生长现象， 记录蒸发过程中的最大压强 pmax， 计算蒸发过程中铜分子的最小自由程。 10、关闭电流，打开低真空开关。此时分子泵关闭，机械泵正常运 转，等待 5min，分子泵自动停止转动。 11、打开放气开关，关闭机械泵。 12、关闭总电源，打开真空室，取出样品。
〖实验二十六〗
真 空 镀 膜
〖目的要求〗
1、了解并学习真空的获得和测量； 2、学习用热蒸发法制备金属薄膜。
〖仪器用具〗
多功能薄膜制备系统。
〖实验原理〗
一、真空的基本特点
1、空间气体分子密度极小 在某些情况下，仅为大气压下分子密度的万亿分之一，真空可以近 似为没有气体污染的空间。 2、气体分子或带电粒子的平均自由程极长 同一种气体分子的平均自由程为：
三、真空的测量
1、热偶真空计 它是通常用来测量低真空的真空计，可测范围为 300~10-1Pa。其中 有一根细金属丝（铂丝或钨丝）以恒定功率加热到约 200℃左右。由于 气体热导率随压强变化，所以热丝的温度成为压强的函数，经过校准定 标后，可以由测量热丝温度的热电偶的指示测定压强。所得校准曲线呈 非线性，压强标度不均匀，在 10Pa 量级和 10-1Pa 量级两部分的测量误 差都较大。 2、三极管型电离真空计 其结构类似一个三极电子管。阴极发射的电子被阳极栅（相对阴极 为正（100~150V）加速后具有一定能量与气体分子作电离碰撞，使气体
28.2 17.0 21.9 21.5 18.1 26.0 15.5 30.5 13.8 35.0 12.4 39.5 10.8 44.0 9.8 48.5 9.1 53.0
27.3 17.5 21.4 22.0 17.7 26.5 15.3 31.0 13.6 35.5 12.3 40.0 10.6 44.5 9.7 49.0 9.0 53.5
二、真空的获得
本实验采用机械泵——涡轮分子泵真空系统，下面介绍它的结构、 性能。 1、真空泵性能的主要指标 (1)抽气速率：定义为单位时间被排除（或吸收）气体的体积，单位 为 L/s。 (2)极限压强：定义为当不存在被抽气体负荷时，真空泵的泵口处所 能达到的最低压强，它是由真空泵本身的抽气机理和结构设计方面的缺 陷所决定的。
9
〖数据处理及结果〗
1、抽真空
2、预蒸发实验一（5A）
10
3、预蒸发实验二（15A）
4、蒸发过程中的最大压强 pmax
取当日气温 T=13.5℃，分子直径 d=0.257nm，结合 pmax=168.0mPa：
min
〖思考与讨论〗
kT 8cm 2 2 d pmax
在 5A 的电流作用下，p-t 图上出现了一个峰。这说明所得钼丝或铜 丝上有杂质，在 5A 电流所提供的温度下蒸发，使得真空室内压强增大。 而后真空泵将这种杂质排出，压强降低。这也能提高镀铜的纯度，有利 于镀膜的平整和稳定。
11
而在 15A 的电流作用下，一开始就出现了一个极大值，而后在 30s 左右又出现了一个峰。这两个极大值的出现，都是因为新电流所能达到 的新温度使得新的杂质蒸发，而后被真空泵排出。第一个极大值所在峰 不完整，可能是由于新的温度远高于这种杂质在此时低压强下的沸点， 因此在 1~2s 之内就蒸发完毕，观察者来不及记录这个完整的过程，所 以没能在图像上出现完整的峰。 15A 电流下 p-t 图与 5A 电流下 p-t 图最大的差别在于 2min 后，大 电流下压强没能回到 8mPa。这可能是因为在 15A 大电流下，铜能够蒸 发变为气体，而铜源源不断的蒸发，蒸发的速率大于此时低压强下分子 泵的排出速率，因而真空室内压强逐渐增大，没有回到 8mPa。 利用实验中测得的蒸发过程中最大压强 pmax，可以计算出蒸发过程 中铜分子的最小自由程约为 8cm。而真空室内铜（钼螺线管电阻器）到 载物台上衬底玻璃片的距离约为 3cm， 小于铜此时的平均自由程。 因此， 铜蒸气分子可以不受其他铜分子的干扰，到达衬底表面，形成一层平整 稳定的膜。 在实验最后，我将硬币放在载物台上镀铜。由于贪心，想一次多镀 几个硬币，就在载物台的下方，内层罩的边缘放了一枚硬币，想一并镀 铜。但是最后载物台上硬币镀上了平整的铜膜，而载物台下方的硬币几 乎没有镀上铜。这就是由于载物台下方硬币到铜丝的距离较大，根据此 时铜分子的平均自由程，铜分子在到达这个硬币表面前很可能已经和其
蒸发材料而异，一般在 1000℃~2000℃之间，蒸发原子或分子的平均能 量为 0.1~0.2eV。
〖实验内容〗
1、蒸发镀膜前基片的处理 去除基片表面附着的灰尘和油脂，提高膜的附着力，消除气孔。对 本实验所用的玻璃基片，先用水冲洗灰尘，再用去离子水冲洗，最后用 丙酮或酒精进行超声波清洗。 2、准备螺旋状的电阻加热器。 取长度为 30cm 的钼丝，用砂纸打磨掉外面的氧化层，再用水冲洗 干净。在之景 5mm 的螺杆上缠绕成螺线管的形状，长度约为 15mm。 逆时针旋转螺杆使之退出，剩下螺线管形状的钼丝。然后将钼丝的两端 牢固地连接到真空室里的蒸发电极上。取长度为 30mm 长的铜漆包线， 用砂纸打磨掉外面的漆，用水冲洗干净。然后对折成 15mm 的铜丝，放 入钼的螺旋管内。 取一干净的盖玻片衬底，放到载物台上。 3、检查密封，安装玻璃罩。 4、打开高真空开关，机械泵先启动，当压强约为 200Pa 左右时， 分子泵自动启动。 当分子泵的转速达到 704r/s 时， 进入正常的工作状态。 5、检查钼加热器的连接。 6、记录压强，每 30s 记录一次，抽真空到 8mPa，作 p-t 图。
30.2 16.0 23.1 20.5 18.8 25.0 16.0 29.5 14.1 34.0 12.7 38.5 11.0 43.0 10.0 47.5 9.2 52.0
29.1 16.5 22.4 21.0 18.4 25.5 15.7 30.0 14.0 34.5 12.6 39.0 10.9 43.5 9.9 48.0 9.1 52.5
p/mPa 13.5 t/s p/mPa t/s p/mPa t/s p/mPa 54 9.7 81 9.2 108 8.7
3、预蒸发实验二（15A）
t/s 0 3 12.4 30 6 11.6 33 9 11.4 36 12 11.1 39 15 11.3 42 18 11.5 45 21 11.8 48 24 12.3 51
2
(3)启动压强：指真空泵可以启动工作的最高压强，它也决定于泵的 抽气机理。有的低真空泵的启动压强就是大气压强，如机械泵；多数高 真空泵的启动压强要求达到分子流状态（≤1Pa）。真空泵的工作压强范 围介于启动压强和极限压强之间。 2、机械泵 机械泵的极限压强约为 10-1Pa 数量级。 3、涡轮分子泵 启动压强为 1Pa，极限压强一般为 10-8Pa。