硫代硫酸钠的制备和定量分析

硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告实验目的：1.了解化学计量法中可溶性硫化物的定量分析原理。

2.学习硫代硫酸钠标准溶液的制备方法。

3.掌握标准溶液的标定方法及其误差的计算。

4.掌握实验室基本操作规范，学会保持实验操作区的干净整洁。

实验原理：1. 统一硫离子测定方法Na2S的制备物分子量为78g/mol，则单位体积的重量浓度C(mol/L)=m(g/L)/M(g/mol)。

2. 统一计量法的精密度标准溶液的制备和标定过程中，由于实验条件不可避免造成不可避免的误差，包括直接误差、随机误差和系统误差等。

直接误差可以以不同条件下多次重复实验的平均值计算；随机误差可由测量数据的变异系数（CV）表示；系统误差可通过校准数值与参考数值的偏差来估计。

3.化学计量法的原理采用萘乙二胺或重铬酸根离子法对样品中的硫离子进行反应，使其变为可沉淀物硫酸盐沉淀，在酸性条件下，再通过二氧化碳或碘量式定量和萘酚滴定等方法对硫酸盐进行测定，从而获得溶液中硫化物的浓度值。

实验过程：1. 根据计算化学家提供的质量数据，准备所需的实验装置。

2. 按照实验要求配制标准溶液，包括测量Na2S(x.xxxxg)与水(Water)的最终总重量，草测量出的水量，密度和编号后保持。

3. 在标准条件下对标准溶液进行标定，包括草测量样品，向其中加入滴定液，滴定加入蒸馏水，结果显示所需的终点滴定次数，测量终点滴定时的草测度数据，记录所得数据和计算终点滴定时的草测度。

4. 根据所得数据，计算出硫代硫酸钠标准溶液的质量浓度及标准偏差，并对计算过程进行分析和讨论。

实验结果：在实验条件下，已经成功的制备了硫代硫酸钠标准溶液，并根据标准时间标定成功。

制备所用Na2S质量为3.874g。

测量的最终重量为已确知的质量和所使用的水的总重量403.95g。

标定滴定数据表明滴定了22.18mL的溶液，草测终点时测得的草度数值在相对不确定度范围内为44.35-44.40mL。

硫代硫酸钠的制备一、实验目的1、学习用硫化钠制备硫代硫酸钠的原理和方法；2、熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作；3、学习硫代硫酸钠的化学性质和检验方法；二、实验原理硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。

易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。

有关反应如下:2AgBr + 2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr2Ag+ + S2O32-══Ag2S2O3Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓+ H2SO4 （此反应用作S2O32-的定性鉴定）2S2O32- + I2══S4O62- + 2I-Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3 + S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

三、实验仪器和药品仪器：台秤，烧杯，玻璃棒，蒸发皿，抽滤瓶，布氏漏斗，酒精灯，水浴锅，长颈漏斗，滤纸，试管，酸式滴定管，锥形瓶。

药品：Na2SO3(s)，硫粉，95%乙醇，AgNO3（0.1mol·L-1 ）溶液，HAc-NaAc(0.1 mol/L pH＝5.5)缓冲溶液，I2标准溶液(0.1000mol/L)，淀粉溶液(0.2%)，酚酞。

四、实验步骤实验流程图硫代硫酸钠制备过滤蒸发减压抽滤1、产量计算2、定性检验取少量自制的Na2S2O3·5H2O晶体溶于5mL水中，取４滴0.1molL AgNO3溶液中滴加自配的Na2SO3溶液，观察反应现象。

3、定量测定称取约0.5g Na2S2O3·5H2O晶体，置于锥形瓶中，用少量水溶解，滴入1~2滴酚酞，再注入10ml HAc-NaAc缓冲溶液，以保证溶液呈微酸性。

硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程一、硫代硫酸钠滴定液配制1.实验所需材料：（1）硫代硫酸钠（Na2S2O3），纯度要求为分析纯；（2）稀盐酸，浓度为1mol/L。

2.操作步骤：（1）称取适量硫代硫酸钠，将其加入干燥的烧杯中；（2）加入适量蒸馏水，搅拌至溶解；（3）加入少量的盐酸，调节溶液的pH值，使其保持在2-3之间；（4）用蒸馏水稀释至适量，摇匀即得标定液。

注意事项：（1）硫代硫酸钠滴定液应在使用前24小时内配制，并且要保持干燥；（2）为了避免氧气与硫代硫酸钠反应，应保持容器盖子紧闭；（3）使用软化水或去离子水作为稀释用水，以免杂质干扰滴定结果。

二、硫代硫酸钠滴定液标定1.实验所需材料：（1）硫代硫酸钠滴定液；（2）碘标准溶液，浓度为0.1mol/L；（3）淀粉指示剂。

2.操作步骤：（1）准备一个干净的容量瓶，用去离子水或软化水冲洗干净，并挑选干净的滴定管和容量瓶塞；（2）将适量的硫代硫酸钠滴定液放入容量瓶中；（3）加入适量的碘标准溶液，溶解后，用稀盐酸调整pH值保持在2-3之间；（4）加入适量的淀粉指示剂，摇匀；（5）将标定液定量取出至滴定管中；（6）将待标定溶液倒入一个白瓷坩埚中，并滴加硫代硫酸钠滴定液，同时轻轻地搅拌；（7）当溶液颜色由紫色变为浅黄色时，加入几滴淀粉指示剂，继续滴定至溶液颜色变为无色为止；（8）重复上述步骤，进行三次滴定，算术平均值即为硫代硫酸钠滴定液的标定值。

注意事项：（1）滴定过程中要保持滴定管与容量瓶壁的接触，防止溶液飞溅；（2）每滴加少量滴定液后，应充分搅拌，并等待几秒钟，直至溶液颜色变化明显后再继续滴定；（3）标定结果的准确性可以通过重复标定并取平均值来提高；（4）标定完成后，应将标定值清晰记录下来，定期检查和修正。

以上就是硫代硫酸钠滴定液的配制与标定操作规程。

为了保证滴定的准确性，需要严格按照实验操作步骤进行操作，并注意实验所需材料的纯度和配制液的保存条件。

硫代硫酸钠的制备摘要:实验目的在于提升同学对于硫代硫酸钠制备方法的了解;进一步熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等相关基本操作。

采用亚硫酸钠法。

用近饱与的亚硫酸钠溶液与硫粉,共煮来制备硫代硫酸钠。

由于硫代硫酸钠具有不稳定性,较强的还原性与配位能力。

所以对制好的产品进行性质鉴定。

用硝酸银溶液检测,用盐酸溶液检验其不稳定性,用碘水检验其还原性,用溴化钾与硝酸银混合溶液检验其配合性。

关键词:硫代硫酸钠不稳定性还原性配合性前言:硫代硫酸钠就是最重要的硫代硫酸盐,俗称“海波”,又名“大苏打”,就是无色透明单斜晶体。

易溶于水,难溶于乙醇,硫代硫酸钠在酸性条件下极不稳定,易分解;硫代硫酸钠具有较强的还原性与配位能力,可用于照相行业的定影剂,洗染业、造纸业的脱氯剂。

定量分析中的还原剂。

【实验部分】1、1仪器及试剂:仪器:电热套;100ml烧杯;10ml量筒;蒸发皿;玻璃棒;石棉网;点滴板;抽滤瓶;布氏漏斗;坩埚钳。

试剂:5、1g 固体;1、5g硫粉;3ml乙醇溶液;活性炭;0、1mol/L 溶液;碘水;蓝色石蕊试纸;6mol/L 盐酸溶液;0、1mol/L KBr溶液。

1、2实验原理:亚硫酸钠溶液与硫粉共煮,反应如下:反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、。

过滤、干燥即得产品。

1、3实验步骤:2、1硫代硫酸钠的性质实验:(1)离子的鉴定在点滴板加入2滴溶液再加2滴0、1mol/L 溶液,观察现象。

现象:沉淀由白色变黄变棕,最后变为黑色。

反应方程式:(2)、不稳定性取1ml溶液于试管中,加入几滴6mol/L 盐酸溶液,观察,并用湿润的蓝色石蕊试纸检验逸出的气体。

现象:蓝色石蕊试纸变成红色,有浅黄色物质沉淀。

反应方程式:(3)、还原性取1ml碘水于试管中,逐滴加入溶液,观察现象。

现象:溶液由蓝色变为无色。

反应方程式:(4)、配合性分别取5滴0、1mol/L 溶液与0、1mol/L 溶液混合,观察现象,然后逐滴加入溶液。

现象:溶液与0、1mol/L 溶液混合后生成浅黄色沉淀,随着加入,沉淀逐渐溶解。

硫代硫酸钠的制备摘要：用亚硫酸钠法制备硫代硫酸钠,药品混合加热并保持微沸40-60分钟后，进行减压过滤，滤液蒸发浓缩，乙醇洗涤晶体，烘干、称量，得到产物。

关键字：亚硫酸钠硫粉混合加热减压过滤蒸发浓缩洗涤前言：硫代硫酸钠俗称海波、大苏打。

其为无色透明单斜晶体，无臭，味咸。

易溶于水，难溶于乙醇。

水溶液加酸会导致其分解。

硫代硫酸钠有较强的还原性和配位能力。

可用以照相行业的定影剂，洗染业、造纸业的脱氯剂，定量分析中的还原剂。

本实验采用亚硫酸钠法制备。

产物制法亚硫酸钠溶液与硫磺共煮Na2SO3 + S + 5H2O → Na2S2O3•5H2O126 32 248x y 10g126/x=248/10→x=5.1g32/y=248/10→y=1.3g定性检验：① S2O32-鉴定：2Ag+ + S2O32-══Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O══ Ag2S↓+ H2S②还原性：2 S2O32- + I2══ S4O62-+ 2I-③不稳定性：S2O32-+H+══SO2↑+S↓+ H2O④配位性：2AgBr+2 Na2S2O3══[Ag（S2O3）2]3-+ 2NaBr实验部分1仪器及试剂仪器：布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、电热套，玻璃棒，点滴板，石棉网，试管，表面皿，蒸发皿，坩埚钳，电子天平。

药品：硫粉，无水亚硫酸钠、乙醇（95%）、盐酸（6mol/L），活性炭、0.1mol/L硝酸银溶液、0.1mol/L溴化钾溶液、碘水、淀粉液。

2实验步骤制备硫代硫酸钠a、称取1.5g硫粉于烧杯中，加入3ml乙醇，搅拌溶解。

b、另取5.1g的亚硫酸钠于烧杯中，加入40ml水，搅拌溶解。

c、混合上述两溶液，用电热套加热40分钟，加热过程中需不时搅拌并保持溶液至少20mld、趁热过滤，把滤液（若有色用活性炭脱色）倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至溶液剩2ml左右。

e、冷却结晶，减压过滤，用5-6ml乙醇洗涤晶体，抽干。

f、称量，回收，计算产率。

硫代硫酸钠的制备四、实验原理硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。

易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。

有关反应如下 :3-2AgBr + 2Na 2S2O3 —— [Ag（S2O3）2] + 2NaBr+ 2-2Ag + S2O3 一^ Ag2S2O32-Ag2S2O3+H 2O==== Ag 2S J + H 2SO4 （此反应用作 S2O3 -的定性鉴定）2- 2- -2S2O3 + I 2 --------S4O6 + 2INa2S2O3 • 5出0的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3 + S + 5H 2O ----- Na2S2O3 • 5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3 5H2O于40〜45C熔化，48C分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

五、实验内容与步骤1、5.0g Na2SO3（0.04mol ）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。

2、取1.5g硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1）,加3mL乙醇充分搅拌均匀（思考题2）,再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。

3、停止加热，待溶液稍冷却后加 1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。

4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。

5、冷却、结晶（思考题 5）。

6、减压过滤，滤液回收（思考题 6、思考题7、思考题 8）。

7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。

8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol L-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。

9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。

硫代硫酸钠的制备一、实验目的1、学习用硫化钠制备硫代硫酸钠的原理和方法；2、熟悉蒸发浓缩、减压过滤、结晶等基本操作；3、学习硫代硫酸钠的化学性质和检验方法；二、实验原理硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。

易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。

有关反应如下:2AgBr + 2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr2Ag+ + S2O32-══Ag2S2O3Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓+ H2SO4 （此反应用作S2O32-的定性鉴定）2S2O32- + I2══S4O62- + 2I-Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：Na2SO3 + S + 5H2O ══Na2S2O3·5H2O反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

三、实验仪器和药品仪器：台秤，烧杯，玻璃棒，蒸发皿，抽滤瓶，布氏漏斗，酒精灯，水浴锅，长颈漏斗，滤纸，试管，酸式滴定管，锥形瓶。

药品：Na2SO3(s)，硫粉，95%乙醇，AgNO3（0.1mol·L-1 ）溶液，HAc-NaAc(0.1 mol/L pH＝5.5)缓冲溶液，I2标准溶液(0.1000mol/L)，淀粉溶液(0.2%)，酚酞。

四、实验步骤1 硫代硫酸钠的制备称取2g硫粉，研碎后置于100mL烧杯中，用1mL乙醇润湿，再加入6g Na2SO3，30mL水，加热并搅拌至沸腾后改用小火加热，搅拌并保持微沸40分钟以上，直至仅剩下少量硫粉漂浮在液面上（注意，若体积小于20mL应加水至20ml以上）。

2 过滤趁热过滤（应将长颈漏斗先用热水预热后过滤），滤液转移至蒸发皿中。