石灰石化学分析方法培训班专用

石灰石化学分析方法总 则a) 本标准适用于工业用石灰石的化学分析b) 分析用的水均指除盐水，所用化学试剂除另有说明外应为分析纯、优级纯。

用于标定的试剂，除另有说明外应为基准试剂。

c) 称取试样时应准确至0.0002克，分析步骤须严格按照本方法规定的分析步骤进行。

d) 凡以百分浓度表示的试剂，均按100毫升溶剂中所加溶质的克数配制，所用之酸或氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。

e) 所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定，所用滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

容量法测定低含量元素时，应采用10毫升或25毫升滴定管。

f) 分析前，试样应于105—110℃干燥2小时，然后置于干燥器中冷却至室温。

g) 分析时，必须同时作烧失量的测定，其他各项测定应同时进行空白实验，并对所测结果加以校正。

h) 各项分析结果（%）的数值，须修约至小数点后第二位。

采样石灰石样必须具有代表性和均匀性，根据化工用石灰石采样与样品制备方法 GB/T 15057.1―94 的采样方法，汽车车厢按图由5点采取份样。

采样点应离车壁、底部不小于0.3m ，离表面不小于0.2m 。

制样根据建材用石灰石化学分析方法 GB/T 5762―2000的试样制备方法，将采集的石灰石样品，经破碎、制粉等步骤，混匀并用四分法或缩分器缩分。

将试样缩减至25克。

然后放在玛瑙乳钵中研磨至全部通过0.08毫米方孔筛，装入清洁、干燥的磨口试样瓶中，一份供● ● ● ● ●试验分析使用，一份作为原样保存备用。

并注明生产单位名称、采样人员及采样日期。

样品保存期为个月。

一、石灰石试样溶液的制备1、方法提要：试样置于铂金坩埚中以碳酸钾—硼砂混合熔剂熔融，熔融物以硝酸加热浸取。

2、化验试剂：（1）碳酸钾—硼砂（1+1）混合熔剂：将1份重量的碳酸钾与一份重量的无水硼砂混匀研细，贮存于磨口瓶中。

（2）硝酸（1+6）：将1体积的硝酸与6体积的水混合。

3、制备步骤：称取约0.5克试样于铂金坩埚中，加2克碳酸钾—硼砂混合熔剂混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样的表面。

石灰石分析操作规程1 目的为保证石灰石分析的准确性和规范性。

2 范围用于生产中石灰石的检验。

3 引用标准3.1 GB/T5762-2000 《建材用石灰石化学分析方法》3.2 Q/CMJ11.30-2009 《熟料分析操作规程》3.3 Q/CMJ11.29-2009 《生料分析操作规程》4 主要内容4.1 烧失量的测定准确称取1g试样，精确至0.0001g放入到已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，置于马弗炉内,从低温升起,在950-1000℃的高温下灼烧60min。

取出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。

如此反复灼烧,直至恒量。

试样中烧失量的质量百分数按下式计算:m-m1烧失量= ────× 100m式中: m──灼烧前试料的质量,g；m1──灼烧后试料的质量,g。

4.2 二氧化硅的测定（代用法）称取约0.3g试样精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入4g氢氧化钾，于电炉上熔融20min，取下坩埚稍冷后，用热水浸取熔块，放入300ml塑料杯中，用热水冲洗坩埚和盖。

然后加入15-20ml硝酸，搅拌，冷却至30℃以下。

再加入10ml150g/l氟化钾溶液，再加入氯化钾至饱和，并过量1-2g氯化钾，放置15-20min。

用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤塑料杯及沉淀3次。

将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml温度为30℃以下的氯化钾-乙醇（50g/L）及1ml酚酞（10g/l）指示剂溶液，用浓度为0.15mol/L氢氧化钠滴定溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色，向杯中加入200ml沸水（蒸馏水煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用0.15mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

二氧化硅的百分含量用下式计算：T SiO2×VSiO2= × 100m×1000式中：T SiO2---每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数；V---滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml；m---试样的质量，g。

石灰石化学分析准确性的鉴定
目前,化验室分析人员通过做标准样来确定自己对各种样品化学分析的准确性,这种方法由于各种因素的影响,不能及时找出数据误差的原因而延误对水泥质量的控制与指导。

经过我们多年的研究与分析对比,化验室分析人员可用此文方法来确定自己化学分析的准确性。

该方法简单、快速,比较经济,能及时找出误差的原因并指导生产。

1 分析原理
CaCO3、MgCO3在800℃以上的温度时开始分解成CaO、MgO与CO2,反应式如下:
实际上,石灰石的烧失量(Loss)就是CaCO3、MgCO3分解后挥发出CO2的量,即:
其中:
M CaO、M MgO、M CO2——分别为CaO、MgO、CO2的摩尔质量;
CaO、MgO——石灰石样品中CaO、MgO的百分含量。

当CaO+MgO＞45.00%时,其它碳酸盐及有机物等的分解不影响其烧失量的准确性。

2 分析方法
分析人员根据GB5762—86〈建材用石灰石化学分析法〉检测出本厂石灰石的化学全分析,如果Loss(实测)-Loss(理论)≤±0.15%,则分析人员化学分析的数据准确,如果Loss(实测)-Loss(理论)＞±0.15%,则说明分析人员化学分析数据误差较大。

分析人员应及时找出误差的原因并加以纠正,直到准确为止。

3 分析结果
分析结果如下表所示。

石灰石化学分析(%)
从上表可以看出:
(1)本方法适用于CaO+MgO＞45.00%以上的石灰石样品。

(2)本方法不受环境条件的影响,简单、快速、准确,比较经济。

第一章石灰石化学分析一．石灰石中水分的测定：称取200g试样于105℃的烘箱内烘2小时，取出干燥器内冷却至室温后称量。

结果计算：水分=（称样重-烘后的石灰石重量）÷称样重×100％二．细度的测定：准确称取25g的试样于筛子里用水冲流，烘干。

结果计算：筛余物的重量÷所称的样品重×100％即为细度的百分数。

三、试样溶液的制备1. 石灰石试样溶液制备称取1g石灰石试样，精确至0. 0001g，置于250毫升的烧杯中。

加入少量除盐水，再加入25毫升盐酸溶液（1+1），稍加摇动，待剧烈反应停止后，置于电热板上加热，微沸10min后使溶液冷却。

将溶液用慢速定量滤纸过滤，500mL 干净烧杯承接，并用除盐水冲洗残余物及杯壁，所得滤液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用来测定Ca2+、Mg2+等分析项目（所得固体进行干燥、冷却后称重即为可测得酸不溶物的含量）。

2.CaO的测定（1）方法提要以三乙醇胺掩蔽试样中铁、铝等干扰元素，在pH大于12.5的溶液中，以钙羧酸作指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。

（2）试剂和溶液（包括MgO的测定试剂）2.1 三乙醇胺：1+1溶液。

2.2 氢氧化钾：200g/L溶液。

2.3 糊精：40g/L溶液。

称取4g糊精，用水调成糊状，加入100mL沸水（使用前配制）。

2.4 氯化铵－氨水缓冲溶液（PH≈10）：称取67. 5g氯化铵溶于300mL水中，加570mL氨水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2.5 盐酸羟胺：50g/L溶液。

2.6 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c(EDTA)约为0.02mol/L标准滴定溶液，配制与标定按GB 601执行。

2.7 钙羧酸指示剂：称取1g钙羧酸与100g氯化钠研磨，混匀，保存于磨口瓶中。

2.8 酸性铬蓝K指示剂：5g/L溶液。

称取0.5g酸性铬蓝K溶解于100mL水中（使用期为一周）。

ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量原材料检验中心易凤兰乔蓉杨继东摘要研究ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量的分析方法，对样品分解条件、分析谱线进行优化，探讨主要干扰因素及消除方法，并进行检出限、精密度及准确度试验。

结果表明，该分析方法灵敏度高，相对标准偏差分别为2.61%和1.37%，测定结果与标准值吻合较好。

石灰石中Fe2O3及Al2O3含量的测定目前多采用分光光度法及EDTA络合滴定法[1]，样品采用碱熔融稀盐酸浸取熔块的方法，操作过程复杂繁琐，需使用较多种类的化学试剂，分析速度慢，且只能进行单元素分析。

而ICP-OES法具有灵敏度高、干扰小、线性范围宽、可同时测定多个元素的特点，已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段，被广泛应用在各个领域。

采用ICP-AES法测定钢铁及合金中元素十分普遍，而用ICP-OES法测定石灰石成分的报道还不多。

本文采用酸分解样品，建立ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量的分析方法，同时对样品处理条件、分析谱线的选择及干扰的消除进行研究和探讨，并进行精密度和准确度试验，结果令人满意。

在实验室能力认证中，ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量获得了“满意”评价。

1 试验部分1.1 仪器及分析参数TJA IRIS Intrepid型电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分光系统采用中阶梯光珊＋棱镜；CID半导体检测器。

分析参数：RF发生器功率1150W，雾化器压力0.18MPa, 泵速130r/min，长波积分时间为10s，短波积分时间为15s，进样系统冲洗时间30s，辅助气流量0.5L/min。

1.2 推荐的分析谱线Fe：259.940 Al:309.271或396.152。

1.3 主要试剂硝酸，ρ约1.42g/ml 盐酸，1+1氢氟酸，ρ约1.05g/ml高氯酸，ρ约1.67g/ml铁、铝元素标准储备液浓度为100ug/ml碳酸钙工作基准试剂1.4 实验方法1.4.1 样品处理称取0.5000g样品于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加20ml盐酸，2ml硝酸，2ml氢氟酸，低温加热溶解至冒大泡，加5ml高氯酸高温加热至冒高氯酸烟，取下冷却，加盐酸（1+1）20ml，低温加热溶解盐类，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

九年级化学《石灰石的利用》教案沪教版一、教学目标：1. 让学生了解石灰石的主要成分及其性质。

2. 培养学生利用石灰石进行实验操作的能力。

3. 引导学生认识石灰石在工业和日常生活中的应用。

二、教学重点：1. 石灰石的主要成分碳酸钙。

2. 石灰石的性质，如硬度、溶解性等。

3. 石灰石在工业和日常生活中的应用。

三、教学难点：1. 石灰石的化学性质，如与酸反应、与碱反应等。

2. 石灰石在实验操作中的注意事项。

四、教学方法：1. 采用实验教学法，让学生通过实验了解石灰石的性质。

2. 采用案例教学法，让学生了解石灰石在实际生活中的应用。

3. 采用问题驱动法，引导学生思考石灰石的利用问题。

五、教学过程：1. 引入新课：通过展示石灰石的图片，引导学生思考石灰石的主要成分和性质。

2. 讲解石灰石的主要成分碳酸钙，并通过实验演示碳酸钙与盐酸反应的现象。

3. 讲解石灰石的硬度和溶解性等性质，并通过实验演示石灰石的硬度和溶解性。

4. 讲解石灰石在工业和日常生活中的应用，如生产水泥、石灰等。

六、教学内容：1. 石灰石的化学性质：与酸反应、与碱反应等。

2. 石灰石在实验操作中的注意事项。

七、教学步骤：1. 通过实验演示石灰石与盐酸反应，观察反应现象，引导学生了解石灰石的化学性质。

2. 通过实验演示石灰石与氢氧化钙反应，观察反应现象，引导学生了解石灰石的化学性质。

3. 讲解石灰石在实验操作中的注意事项，如使用安全仪器、佩戴防护用品等。

八、教学内容：1. 石灰石在工业中的应用：生产水泥、石灰等。

2. 石灰石在日常生活中的应用：清洁、改良土壤等。

九、教学步骤：1. 通过案例分析，让学生了解石灰石在工业中的应用，如生产水泥、石灰等。

2. 通过案例分析，让学生了解石灰石在日常生活中的应用，如清洁、改良土壤等。

十、教学内容：1. 石灰石的利用问题：资源保护、环境污染等。

十一、教学步骤：1. 引导学生思考石灰石的利用问题，如资源保护、环境污染等。

《石灰石化学分析方法元素含量的测定 X射线荧光光谱法》行业标准(报批稿)编制说明一、工作情况1、任务来源根据工信厅科〔2013〕102号文件要求和全国有色金属标准化技术委员会2013年有色金属行业标准制修订项目计划, 中国铝业股份有限公司广西分公司和中国铝业股份有限公司河南分公司承担（YS/T 703-2009）行业标准的修订工作，项目计划编号：2013-0298T-YS，计划起始年为2013年，完成年限为2014年。

2、标准修订单位简介中国铝业股份有限公司广西分公司直属大型跨国上市公司中国铝业股份有限公司。

分公司下设12个部室和11个二级生产单位。

现有员工7000余人，其中高级职称169人，中级职称589人，各类专业技术人员1600多人，技术力量雄厚。

企业的主导产品目前已形成年生产能力砂状氧化铝252万吨、电解铝15万吨、阳极碳块8万吨、铁精矿22万吨，成为中国铝业的核心企业。

广西分公司在矿山开采、氧化铝及铝电解生产中大量采用了国际、国内先进的生产工艺，在生产过程中又相继自主开发，研制了以强化拜耳法生产氧化铝新工艺为代表的一大批拥有自主知识产权的新工艺、新设备，极大提高氧化铝拜耳法生产技术，并多次获得省部级各项科技进步奖，使分公司生产工艺水平、产量及产品质量有了大幅度提高，主要产品氧化铝质量指标达到砂状氧化铝要求，在行业中处于领先地位。

多年来积极参与标准的制定工作，主要负责起草了《砂状氧化铝物理性能测定》、《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法新亚铜灵光度法测定氧化铜含量》、《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量》、《X射线荧光光谱法测定氢氧化铝中SiO2、Fe2O3、Na2O含量》、《X射线荧光法光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2含量》、《重熔用铝锭》、《铝土矿石化学分析方法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法》、《铝土矿石化学分析方法第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法》、《岩溶堆积型铝土矿山复恳技术规范》等国家和行业标准，参与起草了《重熔用铝锭》、《电解铝企业单位产品能源消耗限额》等国家和行业标准。

石灰石化学分析方法分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。

2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。

将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。

取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。

用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。

滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。

将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。

向坩埚内加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。

将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。

经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。

3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。

石灰石化学分析方法石灰石的化学成分大致含量范围如下：SiO 2：0.2～10% Al 2O 3：0.2～2.5% Fe 2O 3：0.1～2%CaO ：45～55% MgO ：0.1～2.5% 烧失量：36～43%一般要求石灰石的SiO 2含量＜2%，CaO 含量＞53.5%（CaCO 3含量＞95%）。

一、试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，取样按GB/T 2007.1进行。

由大样缩分后的试样不得少于100 g ，然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm ，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g ，然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm 方孔筛。

充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。

其余作为原样保存备用。

二、二氧化硅的测定：准确称取1.0g 试样(精确至0.0001g)，臵于100ml 蒸发皿中，加入5～6gNH 4Cl ，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口滴加10ml （1＋1）HCl 及8～10滴HNO 3，搅拌均匀，使试料充分分解。

把蒸发皿臵于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿加热，期间搅拌2次，待蒸发至干后再继续蒸发10～15min 。

取下蒸发皿，加20ml （3＋97）热HCl ，搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以（3＋97）热HCl 擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀10～12次，滤液及洗液承接于500ml 容量瓶中，定容至标线。

此即为试验溶液，用于测定CaO 、MgO 、Fe 2O 3、Al 2O 3用。

滤纸与沉淀臵于已恒重的瓷坩埚（m2）中，先在电炉上以低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化，然后臵于950℃高温炉中灼烧40min ，取出，等红热退去后臵于干燥器中冷却15－30min ，称重。

如此反复灼烧，直至恒重。

记录沉淀及坩埚的质量（m1）。

注意事项：1、 严格控制硅酸脱水的温度和时间。

硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉，必须在沸水浴（可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用）中蒸发干涸，时间为10－15min ，温度严格控制在100～110℃以内。