《石灰石化学分析方法 元素含量的测定 X射线荧光光谱法》编制说明

石灰石成分分析概要：石灰石是一种常见的岩石，广泛应用于建筑、冶金和化工等领域。

对石灰石的成分进行分析可以帮助我们了解其化学组成和特性，从而更好地利用它的矿产资源。

该文档将介绍石灰石的成分分析方法、常见的主要成分和其在不同领域中的应用。

通过对石灰石成分的全面了解，我们可以更好地理解石灰石的特性和潜在的用途。

一、石灰石成分分析方法石灰石成分的分析一般通过实验室测试和化学分析来进行。

以下是几种常用的石灰石成分分析方法：1. X射线荧光光谱分析(XRF)：这是一种非破坏性的方法，可以快速准确地确定石灰石样品中的元素含量。

通过测量样品激发后产生的特征X射线，可以得到样品中主要元素的浓度信息。

2. 扫描电子显微镜(SEM)：这是一种通过电子束扫描样品表面并测量电子散射或反射来确定元素和化合物组成的方法。

使用能量色散X射线光谱(EDS)，可以获得定量元素分析的结果。

3. 火焰原子吸收光谱法(AAS)：这是一种常用的金属元素测定法，可以用于石灰石样品中金属元素的含量分析。

通过测量金属元素吸收原子光谱的特征，可以确定样品中金属元素的浓度。

二、石灰石的主要成分石灰石的化学成分主要由碳酸钙(CaCO3)组成，其含量通常超过95%。

除了碳酸钙外，石灰石中还含有少量的杂质和其他元素。

以下是一些常见的石灰石成分：1. 碳酸钙(CaCO3)：这是石灰石的主要成分，具有很高的含量，通常超过95%。

碳酸钙是一种重要的工业原料，广泛应用于建筑、冶金和化工领域。

2. 硅酸盐：石灰石中可能含有一定量的硅酸盐矿物，如硅灰石等。

硅酸盐的含量可以通过化学分析方法进行测定。

3. 铁、镁、铝等金属元素：石灰石中还可能含有少量的金属元素，如铁、镁、铝等。

这些金属元素的含量对石灰石的质量和用途有一定的影响。

三、石灰石的应用石灰石是一种重要的工业原料，广泛应用于建筑、冶金和化工等领域。

以下是石灰石在不同领域中的应用：1. 建筑材料：石灰石是建筑材料中常用的原料之一。

石灰石中氧化钙氧化镁含量的分析石灰石是一种含有大量氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）的矿物，在建筑业、冶金行业、化学工业等领域有广泛应用。

准确分析石灰石中氧化钙和氧化镁的含量对于产品质量的控制和质量改进至关重要。

本文将介绍石灰石中氧化钙和氧化镁含量的分析方法，包括化学分析法、光谱分析法和仪器分析法。

一、化学分析法1.酸解法：将样品与稀酸（如盐酸）反应，使氧化钙和氧化镁转化为可溶性的氯化钙和氯化镁。

然后，用比色法或重量法测定氯化钙和氯化镁的含量，从而推算出氧化钙和氧化镁的含量。

2.碳酸化法：将样品与一定量的二氧化碳反应，生成碳酸钙和碳酸镁。

然后，用滴定法测定剩余的二氧化碳的含量，从而计算出氧化钙和氧化镁的含量。

3.碱度法：用稀盛碱溶液滴定石灰石样品，通过溶液酸碱度的变化来推算出氧化钙和氧化镁的含量。

以上三种化学分析法都是传统的分析方法，虽然操作简单，但准确度稍低，需要大量的化学试剂和时间。

为了提高分析结果的准确性和效率，人们逐渐采用光谱分析法和仪器分析法。

二、光谱分析法1.紫外-可见光谱法：石灰石中的氧化镁和氧化钙都能在一定波长范围内吸收光线。

通过测量样品对光线的吸光度，可以推算出氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法无需溶解样品，操作简单，且测定速度快。

但是，此方法需要专业仪器，对操作人员的要求较高。

2.傅里叶变换红外光谱法（FTIR）：用FTIR仪器测定石灰石中氧化钙和氧化镁的光谱特性，再根据氧化钙和氧化镁的标准光谱图，计算样品中的含量。

这种方法具有准确度高、操作简单、检测速度快等优点。

三、仪器分析法1.X-射线荧光光谱法（XRF）：XRF仪器能够测定石灰石中各种元素的含量。

通过测量样品吸收和发射的X射线能谱，可以得到氧化钙和氧化镁的含量。

这种方法适用于测量多种样品和大批量样品，具有高准确度和高安全性。

2.原子吸收光谱法（AAS）：AAS仪器通过测量石灰石中氧化钙和氧化镁原子在不同波长下的吸收程度，从而推算出其含量。

石灰石检测报告摘要本文档是对石灰石进行检测的结果报告。

通过对样品进行分析和测试，得出了石灰石的主要成分、物理性质以及质量指标。

本报告旨在提供有关石灰石质量的详细信息，以便帮助客户更好地了解和评估石灰石产品。

引言石灰石是一种广泛应用于建筑、冶金和化工等行业的重要原料。

为确保石灰石在使用过程中的质量和安全性，进行石灰石的质量检测至关重要。

本文档通过对石灰石样品进行分析和测试，得出了石灰石的主要成分、物理性质以及质量指标。

实验方法样品收集与准备在进行石灰石检测前，我们从现场采集了多个石灰石样品，并对其进行了适当的处理和标记，以确保样品的代表性和可比性。

X射线荧光光谱分析通过X射线荧光光谱仪对石灰石样品进行了分析，以确定其化学成分。

实验过程中，样品先经过研磨处理，然后在X射线荧光光谱仪中进行测试。

粒度分析为了了解石灰石样品的物理性质，我们采用了激光粒度仪对样品进行了粒度分析。

该实验可以测定石灰石粒子的平均粒径、粒度分布等参数。

化学成分分析通过对石灰石样品进行化学成分分析，可以进一步了解其主要元素含量和杂质含量。

我们采用了常规的化学分析方法，如滴定法、重量法等，对石灰石样品进行了定量分析。

实验结果与讨论X射线荧光光谱分析结果通过X射线荧光光谱分析，我们得出了石灰石样品的化学成分。

结果显示，石灰石主要由CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3等元素组成。

其中，CaO含量较高，达到了75%。

粒度分析结果经过粒度分析，我们确定了石灰石的平均粒径为50微米，粒度分布较为均匀。

这些结果对于石灰石的加工和应用具有重要意义。

化学成分分析结果通过化学成分分析，我们确定了石灰石样品的主要元素含量和杂质含量。

结果显示，CaO含量为75%，符合石灰石的质量标准要求。

同时，样品中的杂质元素含量均低于规定的限制值，达到了相关质量指标。

结论通过对石灰石样品的分析和测试，我们得出以下结论： 1. 石灰石主要由CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3等元素组成，其中CaO含量高达75%。

X-射线荧光光谱法测定玻纤原料石灰石中CaO含量的不确定度评定张志坚;陈建良【摘要】采用X-射线荧光光谱法测定石灰石中CaO含量，对影响分析结果的主要不确定度分量进行讨论和分析，建立了数学模型。

通过对试样称量、测量重复性、标准物质、工作曲线变动和高低标校准引起的不确定度分量的评定，计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。

评定结果表明，标准物质引起的不确定度对总不确定度影响最大。

%X-ray fluorescence spectrometry was used to test the CaO content in limestone. The main uncertainty components affecting the results were analyzed and discussed,and a relevant mathematical model was established thereby. By analyzing the uncertainty components which were caused by sample weighing, repeated measuring, standard material,regression of calibration curve and calibration of high and low standards,the combined standard uncertainty and expanded uncertainty were calculated. The results indicated that the uncertainty caused by the standard material had the greatest influence on the total uncertainty.【期刊名称】《玻璃纤维》【年(卷),期】2015(000)003【总页数】5页(P15-19)【关键词】X射线荧光谱仪;石灰石;CaO;不确定度【作者】张志坚;陈建良【作者单位】巨石集团有限公司，桐乡314500;巨石集团有限公司，桐乡314500【正文语种】中文【中图分类】TQ171.77+1.20 前言测量不确定度是对测量结果可能误差的度量。

文章编号:1000-7571(2003)06-0056-03X 射线荧光光谱法分析石灰石、白云石类原料中成分刘 凯*,王明慧,马巧玉(内蒙古包钢集团公司技术中心,内蒙古包头 014010)摘 要:采用熔融法制样,用标准样品制作工作曲线,对分析结果进行稀释率的校正,X 射线荧光光谱法分析石灰石、白云石、白灰、轻烧白云石中SiO 2,CaO,M gO,Fe 2O 3,Al 2O 3,P 2O 5的含量。

测定结果与化学法相符,CaO,M gO,S i O 2的相对标准偏差分别为0121%,0143%,0194%。

关键词:X 射线荧光光谱法;熔融法;稀释率;石灰石;白云石中图分类号:O657134 文献标识码:B收稿日期:2002-09-02X 射线荧光光谱法分析碳酸盐中的主次量元素已有报导。

有的采用压片法[1],有的采用熔融法。

熔融法与压片法相比能有效消除样品的不均匀性、化学态效应、粒度效应,降低元素间吸收-增强效应,提高方法的准确度和精密度。

但高温熔融下碳酸盐分解出CO 2,样品的灼失量给分析造成误差,对分析结果需进行校正。

我们利用M XF-2100型X 射线荧光光谱仪和自动熔融炉熔片,对石灰石、白云石、白灰、轻烧白云石中SiO 2、CaO,M gO,Fe 2O 3,Al 2O 3,P 2O 5的测定方法进行研究,经灼失量校正,考察了方法的精密度和准确度,结果良好。

1 实验部分111 主要仪器及测量条件和试剂M XF-2100型X 射线荧光光谱仪(日本岛津);T R Auto-Bead-1000-M 熔融炉(日本岛津)。

仪器工作条件:管电压40kV,管电流60mA 。

熔样条件:温度1050e ,时间11min (静置2min,倾动9min)。

混合熔剂:Na 2B 4O 7B Li 2B 4O 7B KI=250B 250B 3;Na 2B 4O 7,Li 2B 4O 7,KI 试剂均为分析纯。

112 实验方法准确称取018000g 试样,倒入预先称有8100g 混合熔剂的铂金坩埚中混匀,熔制成玻璃熔片,冷却至室温。

X射线荧光光谱法测定石灰石中SiO2、CaO、MgO含量王晓雯（中国铝业河南分公司河南郑州450041）摘要：本文采用硼酸镶边衬底制备石灰石样片，用波长色散X射线荧光光谱仪测定石灰石中SiO2、CaO、MgO含量。

本方法测量准确度、精密度较好，所得结果与化学分析结果一致。

关键词：X射线荧光光谱法，石灰石1前言石灰石是生产氧化铝的主要原料之一，其中SiO2、CaO、MgO含量一直采用滴定、比色等原始的化学分析方法进行测定[1]，分析方法繁琐，人为影响因素大，且劳动强度大，分析周期长，越来越不能够适应企业现代化大规模生产的需求。

本文采用硼酸镶边衬底制备石灰石样片[2]，用波长色散X射线荧光光谱仪测定石灰石中SiO2、CaO、MgO含量，解决了制约氧化铝生产快速发展的“瓶颈”问题。

2实验仪器及方法2.1仪器及测量条件S4 Explorer型X射线荧光光谱仪，铑靶光管，功率1kW，德国Bruker AXS公司制造，测量条件见表1。

HERZOG HTP40型半自动压片机，德国SIEMENS公司生产。

表1 元素的测量参数例注：F.C.为流动计数器。

2.2试剂工业硼酸；标准样品：国家标准样品。

2. 3试样：在110℃下干燥2h，粒度不大于74µm。

2.4试样制备称取5g石灰石样品和7g硼酸，在压片机中压片。

压力200kN，保压时间20s。

3结果与讨论3.1测量和基体效应的校正按所定的测量条件测定标准样品的X射线荧光强度，按随机分析软件Spectra Plus中的可变理论α影响系数法进行回归及基体效应的数学校正[2]，见公式（1）：C i=slope×(I i+K)×(1+Σαij×C j)式中：C i、C j—测量元素和影响元素的浓度；slope、K—标准曲线的斜率和截距；I i—测量元素的X射线荧光强度；αij—可变理论α影响系数。

Si、Ca、Mg三种元素相互产生基体效应的影响，因此在测量其中任一种成分时，要同时对其它两种元素进行基体效应的校正。

2019年第2期第46卷总第388期广东化工-185-X射线荧光熔片法测定石灰石中各组分含量艾力尼亚孜•吐尔逊，张淼(新疆维吾尔自治区矿产实验研究所，新疆乌鲁木齐830000)［摘要］石膏法脱硫工艺中，石灰石的选择是非常关键的一个环节，它关系到运行成本，系统运行性能和可靠性，在决定选用何种石灰石前，应对候选石灰石进行实验室分析。

X射线荧光光谱法分析石灰石中的主量元素，为我们提供了一个简单，快速，准确的方法。

熔片法可以消除矿物效应和粒度效应的影响使测定结果可靠，准确，此方法检测的国家标准物质含量与参考值相符，结果符合相关要求，可用于石灰石的主量元素分析冋。

［关键词］X・射线荧光光谱仪，石灰石，熔片法［中图分类号］TQ［文献标识码］A［文章编号］1007-1865(2019)02.0185-02The Content of Each Component in Lmestone was Determined by X-rayFluorescence Fusion MethodAlniyaz Tursun,Zhang Miao(Xinjiang Central Laboratory of Ministry of Geology and Minerals,Urumqi830000,China) Abstract:In the process of gypsum desulphurization,the selection of limestone is a very key link,it is related to the operation cost,system operation performance and reliability,before deciding which limestone to choose,the candidate limestone should be analyzed in the laboratory.X-ray fluorescence spectrometry provides a simple,rapid and accurate method for the analysis of major elements in limestone.The fusion method can eliminate the influence of mineral effect and particle size effect and make the determination result reliable and accurate.Keywords:XRF；limestone；fusion method1实验部分1.1仪器设备(1)P ANalytical公司的ZETIUM型X-射线荧光光谱仪，SST-mAX新一代超尖锐陶瓷X射线管,Rh把,最大工功率4.2kw,最高电压60kV,最高电流160mA.；8块晶体，4块滤光片，32mm 的准直器面罩，光学定位测角仪，软件版本：SUPERQ6.0H定性定量操作软件。

《石灰石化学分析方法 元素含量的测定 X 射线荧光光谱法》行业标准审定会会议纪要2013年9月24~27日，行业标准《石灰石化学分析方法 元素含量的测定 X 射线荧光光谱法》审定会在全国有色金属标准化技术委员会主持下在广西壮族自治区河池市巴马县召开，来自全国9个单位的21名代表和专家参加了会议。

会议对中铝广西分公司、中铝河南分公司等单位提出的标准送审稿进行了认真、热烈的讨论，达成一致意见，形成会议纪要如下：1、标准名称与计划名称不一致，将《石灰石化学分析方法 第一部分：X 射线荧光光谱法测定元素含量》更正为《石灰石化学分析方法 元素含量的测定 X 射线荧光光谱法》，对其翻译部分进行修改，将标准号YS/T703-2009替换成YS/T703-201X 。

2、将熔片法和压片法整合成一个标准，确定熔片法由中铝广西分公司来完成，压片法由中铝河南分公司来完成。

3、前言部分应增加以下内容：3.1 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则修订。

3.2 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。

3.3 确定熔片法为方法1，压片法为方法2。

3.4 起草单位中补加“中国铝业股份有限公司河南分公司”。

3.5 补加“本标准所代替标准的历次版本情况如下：YS/T703-2009”。

4、测量范围中测量元素顺序按照“钙、镁、硅、铁、铝、钾”来绘制表1。

5、在规范性引用文件栏中删除“YS/T703-2009 X 射线荧光光谱法测定石灰石中CaO 、MgO 、SiO 2含量”。

6、熔剂的计算因子公式“F ＝/1100L m ⎛⎫- ⎪⎝⎭”更改为“F ＝100100L -”。

7、将高温炉温度控制“1000℃±10℃”更改为“1100℃±20℃”。

8、方法1与方法2中的试剂、仪器设备统一叙述。

9、步骤：按照方法1和方法2分别来叙述，序号格式按照下列要求编写：熔片法：7.1 方法1；压片法：7.2 方法2.10、两种方法中的分析结果的计算方法可以统一。

石灰、石灰石是生产氧化铝的主要原料之一，其中SiO2、CaO、MgO含量一直采用滴定、比色等原始的化学分析方法进行测定[1]，分析方法繁琐，人为影响因素大，且劳动强度大，分析周期长，越来越不能够适应企业现代化大规模生产的需求。

本文通过对制样条件的研究比较，考虑了灼减对熔片分析的影响，不用将石灰石烧制成石灰，实现一条曲线可以同时用于石灰，石灰石中SiO2、CaO、MgO含量的分析，其测量结果与化学值吻合，能够满足生产的需要。

1 试验部分1.1 仪器和测量条件MXF-2400型X-射线荧光光谱 仪（日本岛津公司），端窗铑靶X-射线管。

TNRY-02A全自动熔样机（洛阳特耐实验设备有限公司）。

BSA224S电子天平（赛多利斯）。

分析纯四硼酸锂。

分析纯溴化铵。

各组分分析条件见表1。

1.2 熔剂的选择熔剂：我们采用四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂（12:22）作为熔剂，发现熔出的片极易炸裂，完好率仅有20%，返工频繁。

后采用无水四硼酸锂作为熔剂，熔片完好率达到了100%，彻底解决了熔片易炸裂的问题。

故我们的熔剂选用无水四硼酸锂。

1.3 称样量的选择石灰石试样应在105℃～110℃烘箱中烘1h，并放于干燥器中冷却至室温备用。

石灰则直接放入干燥器中保存。

为保证样片的厚度，样片能完全熔尽，没有包裹现象，经过试验比较后，将石灰称样量确定为0.7000g，石灰石称样量为0.7000÷（1-灼减）g，熔剂四硼酸锂称取7.0000g。

1.4 样品制备粉碎样品至125μm（120目）以下，对于石灰石样品，准确称取0.7000÷（1-灼减）g在105℃～110℃烘干1h的样品。

对于石灰样品直接称取0.7000g。

然后称取7.0000g四硼酸锂，搅拌均匀，倒入铂金坩埚（wPt95%+wAu5%）内，加3～4滴2:5的NH4Br作脱膜剂。

将坩埚置于全自动熔样机中，在1 050℃，摇摆及自旋熔样25min，停止后取出，降温冷却5min后制成玻璃片，剥离，贴上标签放入干燥器待分析。

X荧光石灰石中钙镁硅x荧光石灰石中钙、镁、硅X射线荧光光谱法测定石灰石中的微量元素cao、mgo、sio2文摘：采用石灰石标准样品和粉末片剂法，建立了X射线荧光光谱法测定石灰石中Cao、MgO和SiO 2的方法。

确定了最佳分析参数，建立了标准曲线，并用数学模型对基体效应进行了校正。

准确度和精密度试验表明，分析结果准确，重现性好。

关键词：x射线荧光光谱法，石灰石，压片法石灰石主要用于炼钢过程中的脱硫脱磷，可以增加炉渣的粘度，净化钢水，保护炉子[1]。

本文报道了用X射线荧光光谱法测定石灰石中的组分。

在文献中，样品是通过熔融制备的[2]，但它很麻烦。

目前，石灰石中cao、mgo、sio2含量的分析主要采用化学分析方法，cao、mgo含量的分析采用国家标准gb/t3286.1-1998，sio2含量的分析采用国家标准gb/t3286.2-1998。

化学分析方法操作难度大，分析流程长，终点指示不明显，人为因素影响较大。

本文采用x射线荧光光谱法测定石灰石中cao、mgo和sio2，以铑靶的康普顿散射线作为测定mgo和sio2内标，并用pcxrf软件中提供的经验系数法进行基体校正，其分析结果的精密度和准确度完全可以和化学分析结果媲美，而且操作简便、快速。

1.实验部分1.1主要仪器与试剂岛津xrf-1800 X射线荧光光谱仪（4kw端窗铑靶X射线管）；压力样机（南京和奥自动化技术有限公司）；硼酸（分析纯度）。

1.2样品制备样品研磨至74μm(200目)以下，105℃烘干2h，称取3g样品放入模具中，加大约2g硼酸镶边垫底，加压35t保持10s，制成直径30mm的样片待测。

1.3测量条件由于该方法确定的元素范围很广，为了获得较高的测量精度，使用测量样品的预测量来确定每个元素的测量条件，如表1所示。

表1分析元素的测量条件成分分析线路电压kV电流Ma晶体PHA狭缝2θ角积分时间caoka4090ge24/70标准61.9030mgoka4090adp24/60高灵敏度136.7440sio2ka4090sx-120/72高灵敏度144.68401.4标准曲线的建立和基体校正根据试验方法1.2，选择六个石灰石标准样品并制成样品。

X射线荧光光谱法测定石灰石采用能量色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2含量。

将石灰石样品进行磨细处理，采用硼酸镶边衬底，在压片机上制成石灰石样片。

在X射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件，以标准样品做工作曲线，根据工作曲线测定样品含量。

通过与国家标准化学法对照，分析结果基本一致。

标签：X射线荧光光谱法;石灰石;粉末压片;石灰石主要成分是碳酸钙（CaCO3），我国石灰石矿蕴藏量十分丰富，分布很广，质量各异。

石灰石经过高温煅烧制成石灰，石灰是生产电石的主要原材料之一，MgO、SiO2等含量对电石生产有一定的负面影响。

因此，快速分析石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量很有必要。

目前，石灰石中CaO、MgO、SiO2等含量的分析主要采用化学分析方法，CaO、MgO含量的分析采用国家标准GB/T 3286.1-1998，SiO2含量的分析采用国家标准GB/T 3286.2-1998。

化学分析方法操作难度大，分析流程长，终点指示不明显，人为因素影响较大。

有关X射线荧光光谱法测定石灰石中的组分已有报道，已有文献中样品采用熔融制样【1】，但是较为繁琐。

本文采用X射线荧光光谱法测定石灰石中的CaO、MgO、SiO2，采用低能量X射线管和最新开发的C-Force 偏振光学系统，确保了对样品中元素的最佳激发。

使用Pd准直器，并用XRF软件中提供的经验系数法进行机体校正，其分析结果的精密度和准确度完全可以和化学分析结果聘美，而且操作简便、快捷。

仪器分析原理：X射线管通过产生入射X射线（一次X射线），来激发被测样品。

受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。

探测系统测量这些放射出来的二次X射线的能量及数量。

然后，仪器软件将探测系统所收集到的信息转换成样品中各种元素的种类及含量。

元素的原子受到高能辐射激发而引起内层电子的跃迁，同时发射出具有一定特殊性波长的X射线，根据莫斯莱定律，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下：λ=K（Z? s）?2式中K和S是常数。

X—射线荧光仪熔片法测定石灰石中各组分摘要：本文介绍了一种用X荧光熔片法测定石灰石中各组分的快速分析方法。

用国家级石灰石标样绘制工作曲线，消除基体效应及吸收增强效应，分析速度快，操作简单，对快速冶炼起到了很好的指导作用。

关键词：X-荧光光谱仪熔片法石灰石一、前言石灰是炼钢用于脱硫、脱磷的主要造渣材料之一。

目前，石灰的分析多采用湿法化学分析及X-荧光压片法进行测定，由于石灰石来源不一，X荧光压片法存在着矿物效应和基体效应等问题影响分析结果准确度，湿法分析条件苛刻、分析过程长，分析数据相对滞后，很大程度制约了生产的快节奏。

我们通过试验，用石灰石标样建立分析曲线，用经验系数法进行吸收-增强校正，开发出一种用X荧光熔片法快速测定石灰石中各组分的快速分析方法。

二、实验1.仪器1.1Axios PW4400型X-射线荧光光谱仪，超尖锐端窗Rh靶X光管，P10气体，SuperQ4.0高级分析软件1.2长春科光ZM-2振动磨1.3北京静远AnalymateV4D+高频熔融炉2.确定测量条件2.1建立石灰石应用名及道组名，添加化合物及分析道，确定各元素测定的管压、管流。

2.2利用X-荧光仪分析，主要是测定各元素的强度，因此得到各分析元素的净强度是我们建立分析曲线时的关键。

为此，我们选取一个合适的样品熔片，检查各分析道2θ角，扣除背景，计算分析时间。

检查各元素的PHD，确定各元素PHD的上阈和下阈。

（主量成分背景选择及脉冲高度选择见下图）CaO的背景及PHD3.建立工作曲线3.1建立标样库搜集含量高低不同的石灰石国家标样，将石灰石标样熔片在创建的SHS Bead-02熔片应用程序中扫描，并建立标样数据库。

3.2利用X荧光仪主分析软件SuperQ创建一条石灰石熔片程序SHS Bead-02。

3.3工作曲线的绘制和基体效正在扫描标样点后，获得各个测量元素的净强度系列点，绘制出各分析元素工作曲线，用C=D+E*R*M（C-浓度D-截距E-斜率R-系数M-基体）模式进行线性回归计算，用经验系数法作吸收-增强校正。

石灰石化验方法范文石灰石是一种常见的矿石，主要成分是碳酸钙（CaCO3）。

石灰石在工业生产中广泛应用，因此了解其成分和质量非常重要。

石灰石化验方法是一种通过化学实验来分析和检测石灰石成分和质量的方法。

以下是常用的石灰石化验方法：1.石灰石成分分析石灰石成分分析是确定石灰石中各成分含量的方法。

常用的方法有X射线荧光光谱法（XRF）、碳酸钙滴定法和红外光谱法。

-X射线荧光光谱法：这是一种非破坏性分析方法，适用于确定石灰石中各成分的含量。

通过石灰石样品受到高能X射线的激发，样品会发出特定波长的荧光。

根据荧光的强度和波长，可以确定样品中各元素的含量。

-碳酸钙滴定法：这是一种经典的分析方法，适用于分析石灰石中的碳酸钙含量。

通过将石灰石样品与盐酸（HCl）反应，将石灰石中的碳酸钙转化为二氧化碳（CO2），然后利用酸碱滴定法测定产生的二氧化碳的量，从而确定石灰石中碳酸钙的含量。

-红外光谱法：这种方法利用石灰石样品中碳酸钙特定的振动频率进行分析。

红外光谱仪可以测量石灰石样品中吸收的光的频率和强度，通过与已知标准样品比较，可以确定石灰石中碳酸钙的含量。

2.石灰石质量评估石灰石质量评估是通过一系列实验来评估石灰石的质量和适用性。

常用的方法包括控制石灰石中杂质含量的方法和测定石灰石性能参数的方法。

-杂质含量分析：石灰石中可能存在杂质如矽石、铁矿石、黄铁矿等，这些杂质会影响石灰石质量。

通过石灰石样品的酸溶和滴定或色谱分析，可以确定石灰石中杂质的含量。

-石灰石性能参数测定：石灰石的性能参数包括包括比表面积、孔隙率、堆积密度和耐火度等。

这些参数可以通过测定石灰石样品的密度、比表面积、烧失量等指标来进行评估。

总结：。

YST XXXX《石灰石化学分析方法第2部分元素含量的测定YS/T XXXX《石灰石化学分析方法第2部分元素含量的测定X-射线荧光光谱法(压片法)》(送审稿)编制说明一、工作简况1、任务来源石灰石是生产氧化铝的主要原料之一～其中SiO、CaO、MgO含量是影响氧化2 铝产品质量的重要指标。

X射线荧光光谱分析是一种快速、无损、高准确度和重现性的先进仪器分析方法。

分析浓度范围广,一般从0.0001%到100%,～分析试样的物理形态多样化～广泛应用于地质、冶金、化工、材料等领域。

且该方法在周期表中覆盖元素范围宽,Be，U,～分析精密度高～制样方法简单～分析速度快～尤其适用于多元素快速分析。

将该项技术推广到石灰石中SiO、CaO、MgO含量的测定～2将大大提高分析检测效率～实时指导生产～提高企业的经济效益。

根据工信厅科[2013]102号文件要求和全国有色金属标准化技术委员会2013年第一批有色金属行业标准制修订项目计划,编号:2013-0297T-YS,～计划起始年为2013年～完成年限为2014年。

在全国有色金属标准化委员会组织下～由中国铝业股份有限公司广西分公司和河南分公司负责起草。

2、标准负责起草单位简况中国铝业河南分公司是在香港、纽约、上海三地上市的中国铝业股份有限公司的分公司～始建于1958年～前身是我国第二个五年计划时期建设的郑州铝厂～1992年组建为中国长城铝业公司。

2002年1月～原中国长城铝业公司的氧化铝和电解铝板块的资产重组上市～成立中国铝业河南分公司。

主要产品有氧化铝及其多品种、碳阳极、金属镓及其深加工产品。

技术中心是中国铝业河南分公司的二级单位～系专职从事科技管理、技术开发、分析检测、环境监测和高纯镓系列产品开发及生产的下属单位。

主要任务是围绕公司生产经营和科技发展～研究开发新工艺、新技术、新产品～组织科技计划项目的实施～承担进厂原燃料、出厂产品和部分过程样品的质量检测～承担公司环境监测和大型窑炉的热工测定～负责金属镓深加工及其衍生产品的开发及生产。

X射线荧光光谱法测定白云石、石灰石中氧化钙、氧化镁和二氧化硅乔蓉郭钢（涟钢质量部）摘要将白云石、石灰石标准样品直接压片，通过灼烧减量对氧化钙、氧化镁和二氧化硅含量进行校正，根据其含量与强度的对应关系绘制校准曲线，建立了X射线荧光光谱测定白云石、石灰石中这3种主要成分的方法。

对一部分试样直接压片测定，同时另一部分试样进行灼烧减量试验，可大大节约标准样品的用量。

灼烧时间试验表明，试样在1100 ℃下灼烧0.5 h就可达到恒重；粒度试验表明，样品粒度大于200目时可消除粒度效应的影响。

用CaO和MgO含量进行基体校正，可消除其对低含量SiO2的影响；采用经验系数法可消除元素间的吸收-增强效应。

精密度试验果表明，氧化钙、氧化镁和二氧化硅测定结果的相对标准偏差（n=8）在0.038%~3.5%之间；对石灰石和白云石标准样品和实际样品进行准确度考察，测定值与认定值或滴定法的测定值一致。

关键词：X射线荧光光谱; 白云石；石灰石；压片法；灼烧减量；氧化钙；氧化镁；二氧化硅白云石和石灰石主要用于炼钢时脱硫、脱磷，可以增加炉渣粘度，净化钢液，还可以起到护炉作用[1]。

有关X射线荧光光谱法测定白云石和石灰石中组分已有报道，已有文献中样品处理一般采用熔融制样[2-5]或灼烧后压片制样[6-10]。

熔融制样相对繁琐，而压片制样较简单，但是试样经灼烧后极易吸收空气中的二氧化碳和水，且吸水能力比硅胶吸水能力还大得多，不容易保存，因此需要耗费大量的标样。

本文根据白云石和石灰石性质比较稳定的特点，取部分试样压片测出含量，再取另一部分试样灼烧计算灼烧减量，通过灼烧减量对直接压片的测定值进行换算以获得氧化钙、氧化镁和二氧化硅的实际含量。

对标准样品和试样进行测定，准确度和精密度均满足要求。

1 实验部分1.1 主要仪器设备及试剂PW2400X射线荧光光谱仪（荷兰帕纳科公司），其中载气为90%氩气-10%甲烷；AL204电子天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；SX2-5-12箱式电阻炉（长沙实验电炉厂）；YYJ-40半自动压片机（长春科光机电公司）；工业硼酸。