下载文档原格式
液质联用系统安全操作及保养规程液质联用系统（LC/MS）是一种结合液相色谱和质谱分析技术的分析仪器，对于分析化学领域有着极其重要的作用。
LC/MS具有高灵敏度、高分辨率、高准确性和高特异性等优点，广泛应用于食品、医药、环保等行业。
然而，对于使用者而言，操作和保养LC/MS也是十分必要和重要的，以确保仪器的正常工作并保证分析结果的准确性和可靠性。
安全操作须知1.实验前的准备在进行实验分析前，必须仔细阅读LC/MS使用手册中的所有安全注意事项，并作好以下准备工作：•将仪器电源连线插入接地插座，确保电源线接合可靠。
•确保分析样品和化学品处理过程符合实验室安全标准以及实验室规定的相关操作规程。
•向仪器中注入液相色谱用毒性和危险性低的试剂前，要对管路进行完全清洗以去掉残留的有机物和其它污染物。
•准备好实验用品，包括气源、溶剂等。
2.操作仪器时应注意的事项•在操作仪器时，必须先开启抽风设备，确保仪器内部是真空状态。
•在液相色谱柱加入样品前，必须紧闭阀门，待离子阱内压力达到最大值时再进行开启。
•操作仪器时，生产出的气体或化学品蒸气对人体有毒性或危害的，应留意防护政策。
3. 不良事件的处理在使用LC/MS操作过程中，可能会出现仪器故障或抽真空失败等问题，需及时采取相应的应急措施，避免对仪器使用和操作人员安全造成影响。
保养规程为了保证LC/MS正常运行并提高仪器的寿命，需要对仪器进行定期的保养和维护。
1. 液相色谱柱保养液相色谱柱是LC/MS系统中最重要的部分，定期清洗液相色谱柱可以提高柱寿命和GC/MS分析的准确性。
•长时间不使用柱的情况下，应该清理柱上涂层。
•对应用多次的液相色谱柱，可以使用高压水洗清洗柱体。
•不要过度使用柱，超出要求使用寿命，会降低仪器的灵敏度和分辨率，产生干扰物。
2. 真空泵保养真空泵是LC/MS中主要的工作部件之一，维护真空泵的正常工作状态十分重要。
•定期清理真空泵上的减压单元，以保证泵的稳定性和抽取气体的速度。
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。
3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。
Thermo Fisher LCQ Fleet 型液相色谱-质谱联用仪操作规程一、开机与关机1.开机前，先检查氮气和氦气的压力是否满足分析要求。
翻开氦气钢瓶〔纯度>99.995%〕压力表总阀，调整分压表到0.15MPa。
翻开氮气钢瓶〔纯度>99.9%〕压力表总阀，调整分压表到0.4~0.6MPa。
2.翻开FCQ Fleet 总电源开关，机械泵开头工作。
此时勿翻开电子开关。
在此状态下抽真空，抽真空的时间依据下表：项目停机时间抽真空时间1 4d 以上24h2 1-3d 8h3 0.5d 1h3.抽完真空后，翻开电子开关。
取下离子源，取下用于密封的APCI 电晕针并保存好，再装上离子源。
4.关机：关机挨次与开机挨次相反，无特别状况或长假，质谱仪不关机。
二、日常开机〔机械泵未关闭时〕1.开机前的预备工作1.1检查设备电源、流路、信号连接是否完好。
1.2流淌相：必需使用色谱纯的溶剂，假设是选用进口的色谱纯试剂可以不经过微孔滤膜过滤，以免引入增塑剂等杂质。
水或缓冲盐溶液要用颖制备的超纯水，经0.45um 微孔滤膜抽真空过滤。
夏天温度较高时，纯水或缓冲盐尽量每天更换，以免长菌。
1.3流淌相添加剂：不要使用无机酸、碱金属碱，它们会导致仪器腐蚀，推举使用易挥发的有机酸和有机碱，如醋酸、甲酸、氨水等。
外表活性剂易产生离子抑制作用，因而清洗用于液质的样品瓶等不要用洗涤精等外表活性剂。
2.开机2.1先翻开氮气总阀，渐渐调整分压表到0.5MPa。
离子源 流速范围 最正确流速 说 明ESI1 µ L/min - 1mL/min一般来说, 高流速需要高的毛 200 µ L/min细管温度和气体流速。
一般来说，高流速需要更高的APCI200 L/min - 2mL/min 500 µ L/min 鞘气和关心气流量，但不需要提高毛细管温度。
液体流速 Rate(µl/min)金属毛细管 〔℃〕鞘气压力 〔arb 〕关心气压力 〔arb 〕喷雾电压 I Spray voltage(kv)2.2 依次翻开 FCQ Fleet 主机上的电子开关、高效液相色谱仪、自动进样器和计算机。
打开数据处理系统，即打开计算机和打印机；双击桌面图标，打开Quantum Tune MasterIon Gauge Pressure打开液相部分各模块电源。
双击桌面图标，打开面，将质谱设置为待机关闭液相部分各模块电源。
双击桌面图标，打开Tune MasterCompound Optimization WorkspaceA. 优化模式MS OnlyJ. 扫描模式Define scan3.A. Surveyor (Accela) pump4. TSQ Quantum3.B. Surveyor (Accela) AS3. 洗脱方法3. A,B,C,D流动相溶剂名称Sequence 的样品，单击按钮, 设定样品运行结束后仪器状态, OK, 开始进样分析单击按钮, 空格中输入要运行的样品范围点击按钮进行界2.A. 样品类型2.B. 文件名称2.C. 文件保存路径2.D. 分析方法2.E. 样品位置2.F. 进样体积定量数据处理菜单2.A. 定义色谱方法2.B. 定义定量方法2.B. 外标法2.B. 内标法2.A. LC组分识别Identification3.A. 扫描方法Filter3.A. 保留时间time3.B. Name下拉菜3.C.Detection3.C.积分参数O K3.D.列表3.E.Calibration菜单3.F. 内标物ISTD3.G. Target compounds栏3.H. Cal Level列3.H. Amount列检查序列表中是否有工具栏1. Xcalibur页1. Sequence Setup选择该标准样品对应的Cal Level 点击保存序列快捷图标;数据批处理Batch Reprocess 标; 项下Peak Integration, Quantitation, 8. Batch Reprocess 9. Xcalibur Roadmap 主页定量结果浏览器9. 打开序列9. Show All sample types样品报告生成在定量结果浏览界面上捷图标在样品报告Sample Reports 9. 结果表格9. 可按样品类型分类显示1. 报告设置Dialogue 标5. Add 3. Proc Meth 7. 保存序列快捷图标。
hystar；hystarhystar；hystar软件培训资料；布鲁克公司北京应用技术培训中心； hystar软件介绍；软件功能：软件功能：；液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方；软件启动界面；简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流；第一步：第一步：HardwareSetup硬件；调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者；hystarhystar hystarhystar 软件培训资料布鲁克公司北京应用技术培训中心hystar 软件介绍软件功能：软件功能：液质联用仪器控制和维护液质联用数据采集液质联用方法编辑软件启动界面简洁的软件启动界面，简洁的软件启动界面，按操作流程，按操作流程，一步一步设置。
一步一步设置。
第一步：第一步：Hardware Setup 硬件配置调用已配置好并保存的硬件配置文件*.hss；或者新建硬件配置文件；或者新建硬件配置文件；建议将配置文件保存在C盘以外的路径下；的路径下；只有在硬件发生改动时，只有在硬件发生改动时，才有必要进行硬件配置，要进行硬件配置，日常实验可忽略这一步；这一步；Agilent 液相硬件配置模块化设置，模块化设置，分别选择泵、分别选择泵、进样器、进样器、柱温箱、检测器等模块的型号，检测器等模块的型号，特殊型号需安装相应的插件，装相应的插件，请与工程师联系。
请与工程师联系。
Waters 和Dionex 液相硬件配置整体设置， Waters UPLC 系列和 Dionex Ultimate系列在安装插件后才能在Hystar中显示。
中显示。
第二部：第二部：Method 方法文件配置调用已配置好并保存的方法配置文件*.m；方法文件应包含所有硬件对应的方法；的方法；方法可在下一步Sample Table（样品表）样品表）中分别设置。
中分别设置。
第三步：第三步：Sample Table 样品表编辑调用已编辑好并保存的样品表文件*.xml；或者新建样品表文件；或者新建样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；建议按不同日期建立样品表文件；样品表编辑界面- General样品表以Exel表形式列出，表形式列出，界面整洁；界面整洁；支持W indows 常用的复制、常用的复制、粘贴等命令，粘贴等命令，方便修改；方便修改；样品名进样体积样品盘位置数据保存路径样品表编辑界面- Methods液相方法编辑选择液相方法选择质谱方法对每个样品，对每个样品，可分别调用不同的液相方法、可分别调用不同的液相方法、质谱方法、质谱方法、数据处理方法等等；数据处理方法等等；建议不同硬件的方法，建议不同硬件的方法，如液相方法、如液相方法、质谱方法等，质谱方法等，分别保存在不同的路径下；分别保存在不同的路径下；可以将所有方法合并保存，可以将所有方法合并保存，生成Super method，即第二步中可调用的方法；即第二步中可调用的方法；质谱方法的编辑在 mi crOTOFcontrol 中，编辑好后保存为质谱方法文件，编辑好后保存为质谱方法文件， hystar 中只能调用文件；只能调用文件；液相方法编辑- General方法的描述信息方法编辑后，方法编辑后，可保存成单独的液相色谱文件，谱文件，以备调用。
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3 科室负责人负责监督检查规程的执行。
3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源 > 等待windows正常启动 >电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面 -----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时 > 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度 >达到 7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器，仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成。
2. 职责2.1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养。
2.3科室负责人负责监督检查规程的执行。
3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3.1开机：3.1.1 彻底开机顺序（仪器已关闭）确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa。
打开计算机电源> 等待windows正常启动>电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！。
打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源，等待5min，离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面-----左侧instrument----Mass tune---界面菜单栏vacuum---pump 同样界面左侧偏上diagnostics---vacuum---analyser MS1 turbo speed[%]要在5分钟内升到80。
至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console---界面左侧xevo tq ms detector加号展开---ms display > 碰撞室真空度>达到7.x e-5mbar 。
3.1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表<0.1mpa，打开Masslynx软件，进入工作站。
打开数据处理系统，即打开计算机和打印机；双击桌面图标，打开Quantum Tune MasterIon Gauge Pressure打开液相部分各模块电源。
双击桌面图标，打开面，将质谱设置为待机关闭液相部分各模块电源。
双击桌面图标，打开Tune Master Compound Optimization Workspace C, G. 优化参数列表D, H. Start 按钮(优化结束后变为Accept 按钮)E. 优化模式MS+MS/MSA. 优化模式MS Only F. Num product 列J. 扫描模式Define scanI. 保存质谱方法Save tune as 3.A. Surveyor (Accela) pump 4. TSQ Quantum 3.B. Surveyor (Accela) AS 3. A,B,C,D 流动相溶剂名称3. 洗脱方法Sequence 的样品，单击按钮, 设定样品运行结束后仪器状态, OK, 开始进样分析单击按钮, 空格中输入要运行的样品范围点击按钮进行界2.A. 样品类型2.B. 文件名称2.C. 文件保存路径2.D. 分析方法2.E. 样品位置2.F. 进样体积定量数据处理菜单2.A. 定义色谱方法2.B. 定义定量方法2.B. 外标法2.B. 内标法2.A. LC组分识别Identification3.A. 扫描方法Filter3.A. 保留时间time3.B. Name下拉菜3.C.Detection3.C.积分参数O K3.D.列表3.E.Calibration菜单3.F. 内标物ISTD3.G. Target compounds栏3.H. Cal Level列3.H. Amount列检查序列表中是否有工具栏1. Xcalibur页1. Sequence Setup选择该标准样品对应的Cal Level 点击保存序列快捷图标;数据批处理Batch Reprocess 标; 项下Peak Integration, Quantitation, 8. Batch Reprocess 9. Xcalibur Roadmap 主页定量结果浏览器9. 打开序列9. Show All sample types样品报告生成在定量结果浏览界面上捷图标在样品报告Sample Reports 9. 结果表格9. 可按样品类型分类显示1. 报告设置Dialogue 标5. Add 3. Proc Meth 7. 保存序列快捷图标。
1．适用范围本设备配备ACQUITY UPLC液相色谱仪、TQS MS/MS 质谱仪，适用于食品、药品中各种有机物的定性、定量分析，是一种具有高灵敏度的检测仪器,仪器由主机、计算机和数据处理软件等组成.2. 职责2。
1操作人员按照本规程操作仪器，认真填写实验使用记录。
2.2保管人员负责对仪器进行定期维护和保养.2。
3科室负责人负责监督检查规程的执行.3．操作程序日常操作步骤：准备UPLC —→设置样品表-→运行样品—→定量—→打印报告。
注:如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project的操作步骤：准备UPLC —→建立新的project —→用标准品调谐—→编辑质谱方法—→编辑UPLC方法—→设置样品表—→运行样品—→定量—→打印报告。
3。
1开机：3。
1。
1 彻底开机顺序（仪器已关闭)确定MS及其它仪器电源电缆已连接，开氮气发生器、开氩气，小表〈0。
1mpa. 打开计算机电源> 等待windows正常启动〉电脑界面右下角网络图标红叉。
打开UPLC自动进样器电源，等到电脑界面右下角网络图标出现感叹号！.打开UPLC泵电源，等约30s或者是有响声。
打开质谱电源,等待5min,离子源透视镜里面亮。
打开Masslynx软件，masslynx主界面--——-左侧instrument--——Mass tune--—界面菜单栏vacuum———pump 同样界面左侧偏上diagnostics——-vacuum———analyser MS1 turbo speed[％］要在5分钟内升到80.至少抽真空4个小时> 查看真空状态主界面mass console--—界面左侧xevo tq ms detector加号展开—-—ms display > 碰撞室真空度〉达到7.x e—5mbar 。
3。
1.2 日常开机顺序（仪器未关闭）开氮气发生器、开氩气，小表〈0.1mpa，打开Masslynx软件,进入工作站。
