TQD 液质联用仪期间核查方案

GC-MS期间核查规程1 目的：检查GC-MS的分析性能，保证测试结果的准确性。

2 仪器和试剂：2.1 全氟三丁胺(PFTBA)2.2 八氟萘—异辛烷溶液标准物质：100p2.3 硬脂酸甲酯—异辛烷测试溶液：10ng/μl2.4 六氯苯—异辛烷溶液：10ng/μl2.5 Agilent 7890A/5975C GC-MS3 检查周期：仪器在经过外部检定后每隔六个月；在对仪器性能有怀疑时或对仪器进行维修后也要执行本规程对仪器进行核查4 核查环境：4.1 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。

4.2 环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。

5 主要的技术指标：5.1. 分辨力（R）：W1/2＜15.2. 质量范围：不低于600u5.3. 信噪比：100pg八氟萘，m/z 272处S/N≥10:15.4. 测量重复性：RSD≤10%5.5. 质量准确性：±0.3u6 核查项目和方法6.1 分辨力：仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。

要求W1/2＜1u。

6.2 质量范围：以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u 以上的质谱峰出现。

6.3 信噪比：仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/μl的八氟萘—异辛烷溶液1.0μl，提取m/z=272离子，执行signal to noise check命令，要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。

6.4 测量重复性：参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl六氯苯—异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，按照质量色谱峰面积进行积分。

计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。

要求RSD≤10%。

6.5质量准确性：参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl硬脂酸甲酯—异辛烷溶液，记录74，199，298三个硬脂酸甲酯碎片离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后一位，理论值参考附录B，根据以下公式计算实测值与理论值之差，以此来评价质量准确性。

日常操作步骤：准备UPLC 设置样品表 运行样品 定量 打印报告 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。

建立新方法和project 的操作步骤：准备UPLC 建立新的project 用标准品调谐 编辑质谱方法 编辑UPLC 方法 设置样品表 运行样品 定量 打印报告 1. 开机1.1. 打开电脑，打开质谱电源和UPLC 各电源，各部件通过自检后，点击进入工作站。

1.2. 选择Instrument > MS Tune 进入调谐页面。

1.3. 从调谐页面选择Vacuum> pump ，打开真空泵，开始抽真空。

机械泵和分子涡轮泵开始工作。

1.4. 质谱上的真空灯开始闪烁，当系统达到真空状态，灯变为绿色，不再闪烁。

如果达到实验状态大约要抽真空12小时 1.5. 气源压力设置氮气：90 – 120 psi 氩气：7 psi2. 准备UPLC 系统2.1. 准备流动相 用0.22um 的膜过滤缓冲液，所有的缓冲液和超纯水都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得超过二天。

2.2. 所有样品都要用流动相初始梯度比例的溶剂来溶解，并用0.22um 的膜过滤。

2.3. 初始化UPLC 泵 在Masslynx 主页面上选择 将 出现下面的画面。

MassLynx V4.0.lnk2.4.点击 进入UPLC控制台，见下图。

2.5.湿灌注UPLC泵 选择CONTROL>Prime A/B solvent2.6.选择A1/B1或A2/B2 输入时间1min，如果更换了流动相则输入3min,按star.2.7.初始化UPLC自动进样器 在UPLC控制台上选择Sample Manager2.8.选择Control >> Prime syringes2.9.灌注进样器和洗针系统。

选择Sample syringe and wash syringes2.10.参数 Number of cycles 平时选1，但在更换洗针溶液时选5。

实验室仪器期间核查作业指导书作者：来源：时间：2018-10-26 浏览：244人次实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。

2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。

3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。

3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。

3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。

4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。

4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。

5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。

使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。

5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。

如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。

5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。

5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。

5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。

如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。

5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。

5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。

如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。

实验室应如何进行仪器的期间核查？答案在这里！工欲善其事必先利其器，实验室为完成大量的检验任务，需要配置各种仪器设备，只有实验室的仪器设备都准确可靠，才能保证实验室出具的检测结果准确可靠。

实验室除了控制采购、验收、检定和校准等环节，保证仪器设备的可靠性之外, 期间核查也是一个重要的方法，同时，它是标准中的一项规定，也是国家实验室认可和计量认证所要求的。

一、期间核查的含义期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC 导则25（1990）中的运行检查。

这种核查应按规定的程序进行。

通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。

二、为什么要进行仪器期间核查实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰尘、温度、湿度、供电)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。

因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。

需要进行期间核查的几个例子1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。

2.又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。

此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。

除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。

最终使其满足检测工作要求，保证检测结果的质量。

了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作做一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。

仪器如何做期间核查？实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。

因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使得仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。

期间核查如何定义？期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。

这种核查应按规定的程序进行。

通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。

为什么要进行期间核查实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。

因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。

几个例子1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。

2.又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。

此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。

除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。

最终使其满足监测工作要求，保证监测结果的质量。

了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。

核查原因期间核查通常在下述情况下进行：(1)按照年核查次数进行；(2)仪器设备导出数据异常；(3)仪器设备故障维修或改装后；(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外界）；（5）仪器设备经过运输和搬迁；（6）使用在中心控制范围以外的仪器设备。

仪器设备期间核查作业指导书1 目的为了本单位主要仪器设备保持正常状态，确保提供给检测结果的质量，对所有主要仪器设备实行运行中检查（期间核查），特制定本作业指导书。

2 范围本作业指导书适合侧滑检验台、车速表检验台、轴（轮）重仪、制动检验台、滤纸式烟度计、废气分析仪、前照灯检测仪、摩托车轮偏检测仪和声级计等主要仪器设备的运行中检查。

规定了每一台仪器核查的技术依据、项目及要求、标准仪器设备、方法、周期。

当仪器设备出现异常现象或修理、调整后，必须依照本作业指导书的要求进行核查。

3 操作规定3.1 侧滑检验台(1) 技术依据：国家计量检定规程JJG908-1996滑板式汽车侧滑检验台检定规程。

(2) 核查项目及要求：示值误差不超过±0.2m/km。

(3) 核查用仪器设备：百分表0～10mm，2级(4)核查方法：安装好百分表和挡板，用微动工具缓缓推动滑板，当侧滑台示值为3m/km、5m/km、7m/km时，分别读取百分表示值。

向左、向右各重复3次，按下式计算示值误差：△i=x i－S i/L式中：△i——第i测量点的示值误差（m/km）；x i——第i测量点的侧滑台示值（m/km）；S i——第i测量点百分表3次示值的平均值（mm）；L——滑板沿机动车辆行进方向的纵向长度（m）。

以上各测量点示值误差不超过±0.2m/km。

(5)核查周期侧滑台的核查周期一般为3个月。

3.2车速表检验台(1) 技术依据：国家计量检定规程JJG909-1996滚筒式车速表检验台检定规程。

(2) 核查项目及要求：车速台示值误差不超过±3%。

(3) 核查用仪器设备：测（转）速仪60km/h以上±0.6%（2000r/min以上）。

（电子计数）(4) 核查方法：将汽车驱动轮安置在车速台滚筒上，并做好安全防护工作。

由汽车驱动车速台滚筒稳步加速旋转，在车速台示值分别约为40km/h时用测（转）速仪测量实际速度（转速）。

气相色谱仪期间核查方法气相色谱仪是一种常用的分析仪器，其原理是将样品气化后通过柱子进行分离，利用不同组分在柱子中的吸附与解吸特性以及扩散速率的差异进行分离，并通过检测器进行检测和测定。

为了确保色谱仪的准确性和可靠性，通常需要进行一系列的核查方法和操作步骤。

以下是气相色谱仪核查方法的一般步骤：1.检查仪器外观：检查色谱仪的外壳是否完好，有无破损或划痕。

同时检查仪器的连接与固定是否牢固，以确保仪器稳定运行。

2.检查供气系统：检查气源系统的压力表、流量计是否正常工作。

确保气源气体纯度合格，并且与实验要求相符。

3.温度校准：检查热电偶和温度控制器是否正常工作。

用温度计进行校准，并将温度控制器设置到所需温度，并确认温度的稳定性。

4.检查进样器：检查进样系统的连通性，确保样品进样系统的顺畅流动，并检查进样针的干净度。

5.检查柱子：检查柱子是否正确连接，柱子的长度、内径等参数是否符合实验要求。

确认柱子是否老化或损坏，并及时更换。

6.检查检测器：检查检测器的连接是否正常，电源线是否接地稳定。

根据实验需要选择合适的检测器，并进行灵敏度和稳定性的测试。

7.校准和标定：根据实验要求，进行仪器的校准和标定。

校准可以通过标准品或者内标法进行。

标定可以通过加入已知浓度的标准溶液进行。

8.清洗和保养：定期清洗和保养仪器，包括去除杂质，更换和处理柱子，清洗进样系统和检测器等。

同时，遵守仪器的维护和保养规则，延长仪器的使用寿命和稳定性。

9.实验数据处理：在核查过程中，及时记录实验数据，包括峰面积、峰高度、保留时间等。

对于每个实验结果，可以进行数据处理和分析，得到准确的结果。

以上是气相色谱仪核查方法的一般步骤。

在实际操作中，需结合具体仪器的使用说明和实验目的，进行详细的操作。

同时，务必遵守实验室安全操作规程，确保仪器操作和使用的安全性和准确性。

仪器期间核查的9种方法及结果判断1、传递测量法当对计量标准进行核查时，如果实验室内具备高一等级的计量标准，则可方便地用其对被核查计量标准的功能和范围进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，可认为核查通过。

当对其他测量设备进行核查时，如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备，当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的的1/3时，则可以用其对被核查设备进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，认为核查通过。

当测量设备属于标准信号源时，也可以采用此方法。

2、多台套设备比对法当实验室没有高一等级的计量标准或其它测量设备，但具有多台套同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时，可以采用这一方法。

首先用被核查的测量设备对核查标准进行测量，得到的测量值为y 1 。

然后用其它几台设备分别对核查标准进行测量，得到的测量值分别为y 2、y 3……y n ，计算y 1、y 2、y 3……y n 的平均值为()n y y y n x +++= 211，则当U nn y y i 1+≤-时，认为核查结果满意，式中U 为用被核查设备对核查标准进行测量时的扩展不确定度。

3、两台套设备比对法当实验室只有两台套同类测量设备时，可用它们对核查标准进行测量，得到的测量值分别为y 1、y 2。

假如它们的测量不确定度分别为U 1、U 2，则当满足：212212U U y y +≤- 认为核查结果满意。

若这两台套设备是溯源到同一计量标准，它们之间具有相关性，在评定不确定度时应予考虑。

4、标准物质法当实验室具有被核查设备的标准物质时，可用标准物质作为核查标准。

若用标准物质去检查被核查设备的参数，得到的测量值为，判别准则为：1≤∆-Y y 式中：y ——测量值；Y ——标准物质标准值；△——被核查设备的最大允许误差。

用于期间核查的标准物质应能溯源至SI ，或是在有效期内的有证标准物质。

气相色谱仪期间核查规程1 目的为使气相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。

2 范围适用于本实验室GC7890A气相色谱仪（ECD、NPD检测器）的期间核查。

3 核查项目3.1 核查项目3.1.1 标准曲线相关系数；3.1.2 定量重复性；3.1.3检出限（DL）;3.1.4采用有证标准物质（已知标准物质浓度及其扩展不确定度 U 的任何一种单标准物质）。

3.1.5采用测试保留样品（已知样品的性质是稳定的）。

3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种。

4 核查依据各型号气相色谱仪的使用说明书。

5 核查方法5.1 测定条件：室温 5℃～35℃，相对湿度 20%～85%。

5.2 标准曲线相关系数：取任何一种单标准物质（常用标准或适合于分析用标准）配制标准系列（包括零管在内应不少于 5 个点），依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入任何一种单标准物标准溶液，连续重复进样 6 次。

计算峰面积的算术平均值。

D ECD =2N×C/S。

其中D ECD—检测器 ECD 对六六六或滴滴涕的检出限，（μ g 或μ g/mL）；N—基线噪声(标准偏差)；C—进样量（μ g）或样品浓度（μ g/mL）；S—六六六或滴滴涕的响应值。

5.4定量重复性：用微量注射器注入单标准溶液任意一浓度。

进样 1μ L，连续进样 6 次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示。

5.5 有证标准物质：连续重复进样测定 6～10 次，计算出平均值 x 。

用平均值与标准物质的标准值相减进行评定。

5.6测试保留样品：用同一台仪器测试能够确认其性质在保存时间内稳定的样品，误差要求小于标准给出的误差范围。

6 评定标准6.1 标准曲线相关系数γ≥0.998；6.2 定量重复性≤8%；6.3 检出限≤气相色谱仪给出的检出限值；6.4 有证标准物质评定∣ x －标准值∣≤U。