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GC-MS期间核查规程1 目的：检查GC-MS的分析性能，保证测试结果的准确性。
2 仪器和试剂：2.1 全氟三丁胺(PFTBA)2.2 八氟萘—异辛烷溶液标准物质：100p2.3 硬脂酸甲酯—异辛烷测试溶液：10ng/μl2.4 六氯苯—异辛烷溶液：10ng/μl2.5 Agilent 7890A/5975C GC-MS3 检查周期：仪器在经过外部检定后每隔六个月；在对仪器性能有怀疑时或对仪器进行维修后也要执行本规程对仪器进行核查4 核查环境：4.1 仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。
4.2 环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。
5 主要的技术指标：5.1. 分辨力（R）：W1/2＜15.2. 质量范围：不低于600u5.3. 信噪比：100pg八氟萘，m/z 272处S/N≥10:15.4. 测量重复性：RSD≤10%5.5. 质量准确性：±0.3u6 核查项目和方法6.1 分辨力：仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽W1/2。
要求W1/2＜1u。
6.2 质量范围：以全氟三丁胺(PFTBA)为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质量数600u 以上的质谱峰出现。
6.3 信噪比：仪器自动调谐通过后，参照附录A的条件，注入100pg/μl的八氟萘—异辛烷溶液1.0μl，提取m/z=272离子，执行signal to noise check命令，要求m/z 272处S/N≥10/1（10:1）。
6.4 测量重复性：参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl六氯苯—异辛烷溶液，连续六次，提取六氯苯特征离子m/z=284，按照质量色谱峰面积进行积分。
计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。
要求RSD≤10%。
6.5质量准确性：参照附录A条件，注入1.0μl质量浓度为10ng/μl硬脂酸甲酯—异辛烷溶液，记录74，199，298三个硬脂酸甲酯碎片离子的实测质量数，有效数值保留到小数点后一位，理论值参考附录B，根据以下公式计算实测值与理论值之差，以此来评价质量准确性。
日常操作步骤：准备UPLC 设置样品表 运行样品 定量 打印报告 注：如果一个星期内不运行样品请不要关质谱仪，使其保持真空。
建立新方法和project 的操作步骤：准备UPLC 建立新的project 用标准品调谐 编辑质谱方法 编辑UPLC 方法 设置样品表 运行样品 定量 打印报告 1. 开机1.1. 打开电脑，打开质谱电源和UPLC 各电源，各部件通过自检后，点击进入工作站。
1.2. 选择Instrument > MS Tune 进入调谐页面。
1.3. 从调谐页面选择Vacuum> pump ，打开真空泵，开始抽真空。
机械泵和分子涡轮泵开始工作。
1.4. 质谱上的真空灯开始闪烁，当系统达到真空状态，灯变为绿色，不再闪烁。
如果达到实验状态大约要抽真空12小时 1.5. 气源压力设置氮气：90 – 120 psi 氩气：7 psi2. 准备UPLC 系统2.1. 准备流动相 用0.22um 的膜过滤缓冲液，所有的缓冲液和超纯水都要新配制，超纯水和缓冲液使用不得超过二天。
2.2. 所有样品都要用流动相初始梯度比例的溶剂来溶解，并用0.22um 的膜过滤。
2.3. 初始化UPLC 泵 在Masslynx 主页面上选择 将 出现下面的画面。
MassLynx V4.0.lnk2.4.点击 进入UPLC控制台，见下图。
2.5.湿灌注UPLC泵 选择CONTROL>Prime A/B solvent2.6.选择A1/B1或A2/B2 输入时间1min，如果更换了流动相则输入3min,按star.2.7.初始化UPLC自动进样器 在UPLC控制台上选择Sample Manager2.8.选择Control >> Prime syringes2.9.灌注进样器和洗针系统。
选择Sample syringe and wash syringes2.10.参数 Number of cycles 平时选1，但在更换洗针溶液时选5。
实验室仪器期间核查作业指导书作者：来源：时间：2018-10-26 浏览：244人次实验室仪器期间核查作业指导书实验室仪器期间核查作业指导书1、目的对检测用设备在两次检定之间的技术指标进行期间核查以保持设备校准状态的可信度，确保检测结果准确可靠。
2、适用范围本中心主要或重要检测仪器设备、现场检测仪器设备的期间核查。
3、职责3.1质量负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2项目负责人具体实施期间核查，检测室负责人负责对核查结果进行确认。
3.3质量监督员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3遇到重要的检测，如发生重大水质污染事故或委托用户对检测结果有争议时。
5、期间核查方法5.1使用有证标准物质进行核查，标准物质包括各种标准样品，如pH计、电导率仪等采用定值溶液进行核查。
使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。
5.2使用仪器附带设备核查，仪器带有的自动校准系统可以用来核查。
如电子天平自带的标准工作砝码能够自动校准。
5.3仪器设备之间的比对，实验室中有多台相同或类似的仪器设备，可以同另一台相同或更高精度的仪器设备进行比对。
5.4使用不同检测方法进行比对，如溶解氧仪采用碘量法进行比对。
5.5对保留样品量值重新测量，只要保留的样品性能稳定，可以用来作为期间核查的核查标准。
如对无校准源的放射性检测仪器使用特定的样品。
5.6检测标准方法、技术规定中有关要求和方法，可以直接作为期间核查的方法。
5.7期间核查可以参照仪器设备检定规程操作，采用其中需要核查的部分（常用仪器设备检定规程见表1）。
如果没有该类仪器设备的检定规程，还可以参照类似仪器设备的检定规程。
实验室应如何进行仪器的期间核查？答案在这里！工欲善其事必先利其器，实验室为完成大量的检验任务，需要配置各种仪器设备，只有实验室的仪器设备都准确可靠，才能保证实验室出具的检测结果准确可靠。
实验室除了控制采购、验收、检定和校准等环节，保证仪器设备的可靠性之外, 期间核查也是一个重要的方法，同时，它是标准中的一项规定，也是国家实验室认可和计量认证所要求的。
一、期间核查的含义期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC 导则25（1990）中的运行检查。
这种核查应按规定的程序进行。
通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。
二、为什么要进行仪器期间核查实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰尘、温度、湿度、供电)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。
因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。
需要进行期间核查的几个例子1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。
2.又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。
此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。
除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。
最终使其满足检测工作要求，保证检测结果的质量。
了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作做一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。
仪器如何做期间核查？实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。
因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使得仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。
期间核查如何定义？期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。
这种核查应按规定的程序进行。
通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。
为什么要进行期间核查实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。
因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。
几个例子1.比如分析天平是实验室称取物质质量的常用仪器，使用频率最高，容易受到被称量物质的污染，过载、使用不当还会造成刀口损坏，影响天平的灵敏度和准确度。
2.又如，分光光度计对光波长的要求很高，在叶绿素的测定中波长偏差1-2nml~p可造成叶绿素b浓度测定结果10-20%左右的相对误差。
此外，仪器的信噪比、单色光带宽、杂色光强度和样品室、比色皿的污染等都可能影响仪器的灵敏度和准确度。
除了在开机前和关机后检查仪器外，对重要的检测设备在两次周期检定（校准）之间需进行期间核查。
最终使其满足监测工作要求，保证监测结果的质量。
了解仪器的精度、准确度和灵敏度是否有变化，也对从上次检定到本次核查期间所做的工作作一结论，如以后仪器再发生问题，无需核查本次核查前的结果。
核查原因期间核查通常在下述情况下进行：(1)按照年核查次数进行；(2)仪器设备导出数据异常；(3)仪器设备故障维修或改装后；(4)常期脱离实验室控制的仪器设备在恢复使用前（如外界）；（5）仪器设备经过运输和搬迁；（6）使用在中心控制范围以外的仪器设备。
仪器设备期间核查作业指导书1 目的为了本单位主要仪器设备保持正常状态，确保提供给检测结果的质量，对所有主要仪器设备实行运行中检查（期间核查），特制定本作业指导书。
2 范围本作业指导书适合侧滑检验台、车速表检验台、轴（轮）重仪、制动检验台、滤纸式烟度计、废气分析仪、前照灯检测仪、摩托车轮偏检测仪和声级计等主要仪器设备的运行中检查。
规定了每一台仪器核查的技术依据、项目及要求、标准仪器设备、方法、周期。
当仪器设备出现异常现象或修理、调整后，必须依照本作业指导书的要求进行核查。
3 操作规定3.1 侧滑检验台(1) 技术依据：国家计量检定规程JJG908-1996滑板式汽车侧滑检验台检定规程。
(2) 核查项目及要求：示值误差不超过±0.2m/km。
(3) 核查用仪器设备：百分表0～10mm，2级(4)核查方法：安装好百分表和挡板，用微动工具缓缓推动滑板，当侧滑台示值为3m/km、5m/km、7m/km时，分别读取百分表示值。
向左、向右各重复3次，按下式计算示值误差：△i=x i－S i/L式中：△i——第i测量点的示值误差（m/km）；x i——第i测量点的侧滑台示值（m/km）；S i——第i测量点百分表3次示值的平均值（mm）；L——滑板沿机动车辆行进方向的纵向长度（m）。
以上各测量点示值误差不超过±0.2m/km。
(5)核查周期侧滑台的核查周期一般为3个月。
3.2车速表检验台(1) 技术依据：国家计量检定规程JJG909-1996滚筒式车速表检验台检定规程。
(2) 核查项目及要求：车速台示值误差不超过±3%。
(3) 核查用仪器设备：测（转）速仪60km/h以上±0.6%（2000r/min以上）。
（电子计数）(4) 核查方法：将汽车驱动轮安置在车速台滚筒上，并做好安全防护工作。
由汽车驱动车速台滚筒稳步加速旋转，在车速台示值分别约为40km/h时用测（转）速仪测量实际速度（转速）。
气相色谱仪期间核查方法气相色谱仪是一种常用的分析仪器，其原理是将样品气化后通过柱子进行分离，利用不同组分在柱子中的吸附与解吸特性以及扩散速率的差异进行分离，并通过检测器进行检测和测定。
为了确保色谱仪的准确性和可靠性，通常需要进行一系列的核查方法和操作步骤。
以下是气相色谱仪核查方法的一般步骤：1.检查仪器外观：检查色谱仪的外壳是否完好，有无破损或划痕。
同时检查仪器的连接与固定是否牢固，以确保仪器稳定运行。
2.检查供气系统：检查气源系统的压力表、流量计是否正常工作。
确保气源气体纯度合格，并且与实验要求相符。
3.温度校准：检查热电偶和温度控制器是否正常工作。
用温度计进行校准，并将温度控制器设置到所需温度，并确认温度的稳定性。
4.检查进样器：检查进样系统的连通性，确保样品进样系统的顺畅流动，并检查进样针的干净度。
5.检查柱子：检查柱子是否正确连接，柱子的长度、内径等参数是否符合实验要求。
确认柱子是否老化或损坏，并及时更换。
6.检查检测器：检查检测器的连接是否正常，电源线是否接地稳定。
根据实验需要选择合适的检测器，并进行灵敏度和稳定性的测试。
7.校准和标定：根据实验要求，进行仪器的校准和标定。
校准可以通过标准品或者内标法进行。
标定可以通过加入已知浓度的标准溶液进行。
8.清洗和保养：定期清洗和保养仪器，包括去除杂质，更换和处理柱子，清洗进样系统和检测器等。
同时，遵守仪器的维护和保养规则，延长仪器的使用寿命和稳定性。
9.实验数据处理：在核查过程中，及时记录实验数据，包括峰面积、峰高度、保留时间等。
对于每个实验结果，可以进行数据处理和分析，得到准确的结果。
以上是气相色谱仪核查方法的一般步骤。
在实际操作中，需结合具体仪器的使用说明和实验目的，进行详细的操作。
同时，务必遵守实验室安全操作规程，确保仪器操作和使用的安全性和准确性。
仪器期间核查的9种方法及结果判断1、传递测量法当对计量标准进行核查时，如果实验室内具备高一等级的计量标准，则可方便地用其对被核查计量标准的功能和范围进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，可认为核查通过。
当对其他测量设备进行核查时，如果实验室具备更高准确度等级的同类测量设备或可以测量同类参数的设备，当这类设备的测量不确定度不超过被核查设备不确定度的的1/3时，则可以用其对被核查设备进行检查，当结果表明被核查的相关特性符合其技术指标时，认为核查通过。
当测量设备属于标准信号源时，也可以采用此方法。
2、多台套设备比对法当实验室没有高一等级的计量标准或其它测量设备，但具有多台套同类的具有相同准确度等级的计量标准或测量设备时，可以采用这一方法。
首先用被核查的测量设备对核查标准进行测量，得到的测量值为y 1 。
然后用其它几台设备分别对核查标准进行测量，得到的测量值分别为y 2、y 3……y n ，计算y 1、y 2、y 3……y n 的平均值为()n y y y n x +++= 211，则当U nn y y i 1+≤-时，认为核查结果满意，式中U 为用被核查设备对核查标准进行测量时的扩展不确定度。
3、两台套设备比对法当实验室只有两台套同类测量设备时，可用它们对核查标准进行测量，得到的测量值分别为y 1、y 2。
假如它们的测量不确定度分别为U 1、U 2，则当满足：212212U U y y +≤- 认为核查结果满意。
若这两台套设备是溯源到同一计量标准，它们之间具有相关性，在评定不确定度时应予考虑。
4、标准物质法当实验室具有被核查设备的标准物质时，可用标准物质作为核查标准。
若用标准物质去检查被核查设备的参数，得到的测量值为，判别准则为：1≤∆-Y y 式中：y ——测量值；Y ——标准物质标准值；△——被核查设备的最大允许误差。
用于期间核查的标准物质应能溯源至SI ，或是在有效期内的有证标准物质。
气相色谱仪期间核查规程1 目的为使气相色谱仪检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态。
2 范围适用于本实验室GC7890A气相色谱仪（ECD、NPD检测器）的期间核查。
3 核查项目3.1 核查项目3.1.1 标准曲线相关系数；3.1.2 定量重复性；3.1.3检出限（DL）;3.1.4采用有证标准物质（已知标准物质浓度及其扩展不确定度 U 的任何一种单标准物质）。
3.1.5采用测试保留样品（已知样品的性质是稳定的）。
3.2 期间核查时可用上述核查方法中的一种或多种。
4 核查依据各型号气相色谱仪的使用说明书。
5 核查方法5.1 测定条件：室温 5℃～35℃，相对湿度 20%～85%。
5.2 标准曲线相关系数：取任何一种单标准物质（常用标准或适合于分析用标准）配制标准系列（包括零管在内应不少于 5 个点），依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。
5.3 检出限：调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入任何一种单标准物标准溶液，连续重复进样 6 次。
计算峰面积的算术平均值。
D ECD =2N×C/S。
其中D ECD—检测器 ECD 对六六六或滴滴涕的检出限，（μ g 或μ g/mL）；N—基线噪声(标准偏差)；C—进样量（μ g）或样品浓度（μ g/mL）；S—六六六或滴滴涕的响应值。
5.4定量重复性：用微量注射器注入单标准溶液任意一浓度。
进样 1μ L，连续进样 6 次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差 RSD 表示。
5.5 有证标准物质：连续重复进样测定 6～10 次，计算出平均值 x 。
用平均值与标准物质的标准值相减进行评定。
5.6测试保留样品：用同一台仪器测试能够确认其性质在保存时间内稳定的样品，误差要求小于标准给出的误差范围。
6 评定标准6.1 标准曲线相关系数γ≥0.998；6.2 定量重复性≤8%；6.3 检出限≤气相色谱仪给出的检出限值；6.4 有证标准物质评定∣ x －标准值∣≤U。
仪器期间核查操作规程目录Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程 (2)液相色谱仪期间核查规程 (4)气相色谱仪期间核查规程 (7)气质联用仪期间核查规程 (9)电导率仪期间核查规程 (11)酸度计期间核查规程 (12)原子吸收分光光度计期间核查规程 (13)AFS-9800 型双道原子荧光光度计期间核查操作规程 (14)UV-1750期间核查作业指导书 (16)pH 计期间核查作业指导书 (18)微量水分测定仪期间核查规程 (20)马弗炉期间核查操作规程 (22)电热恒温干燥箱期间核查规程 (23)电热鼓风干燥箱期间核查规程 (24)恒温水浴锅期间核查操作规程 (26)面筋测定仪核查方法 (27)降落数值测定仪期间核查程序 (28)粉质测定仪期间核查程序 (30)拉伸测定仪期间核查规程 (31)小麦硬度指数测定仪期间核查规程 (32)容重器期间核查规程 (33)恒温设备期间核查 (34)高压灭菌器期间核查 (35)干烤灭菌器期间核查 (36)电子天平期间核查 (37)离子色谱仪期间核查规程 (38)荧光定量PCR 仪期间核查程序 (41)Agilent 1260-6460 液质联用仪期间核查规程1.目的对Agilent 1260-6460 串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用 ,确保检验数据准确可靠。
2.范围适用 Agilent 1260-6460 串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。
3.依据3.1 Agilent 1260-6460 液相 -质谱 /质谱联用仪说明书3.2 JJG(教委 ) 003-1996 有机质谱仪检定规程4.条件4.1 环境条件4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好4.1.3 环境温度 18-25℃， 24 小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%4.2 电源要求4.2.1 电源电压： 220±22V4.2.2 电源频率： 50±0.5Hz4.2.3 UPS 正常工作 (应保证 24 小时不断电 )4.3 仪器与试剂4.3.1 甲醇（色谱纯）4.3.1 乙腈（色谱纯）4.3.3 高纯水4.3.6 ESI 源调谐液5.核查内容5.1真空系统是否达到分析要求（-5≤ High Vac ≤ 2.3-51.9 ×10×）105.2各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）5.3电脑、液相、质谱能正常连接5.4质量范围（ 0-3000）5.5质量的准确性（±0.1u）5.6分辨率（≤ 0.7 ）u5.7调谐指标离子的灵敏度 (906.7)(＞1.0 ×107)5.8测量的重复性 ( ≤ 10%)5.8.1 技术要求：定性测量重复性误差（ 6 次测量） RSD 定性≤1.5%定量测量重复性误差（ 6 次测量） RSD 定量≤5.0%5.8.2 运行检查方法选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量 6 次，计算相对标准偏差 RSD（%）。
浅谈超高效液相质谱仪进样六通阀的维护纪楸成【摘要】本文通过对超高效液相质谱仪中CTC进样六通阀在使用过程中容易堵塞的问题进行分析与维修,并对日常使用中的维护注意事项进行了总结.【期刊名称】《城镇供水》【年(卷),期】2016(000)004【总页数】4页(P38-41)【关键词】关键字:超高效液相质谱;系统压力;CTC进样器;六通阀堵塞【作者】纪楸成【作者单位】汕头市为民水质检测有限公司,广东汕头 515021【正文语种】中文超高效液相质谱仪是定性、定量分析痕量物质及组份复杂物质的重要仪器，在水质检测痕量分析方面具有高分辨率和免除固相萃取繁杂前处理操作的优点。
我司目前使用的是CTC在线固相萃取进样器与WATERS ACQUITY UPLC 液相质谱联用系统。
CTC在线样品富集进样器是样品进样的关键部分，其中的六通阀进样器可使样品进样定量准确、数据重复性好，是目前气相色谱、液相色谱、原子荧光等仪器设备最理想的进样器。
本文针对进样过程中出现的压力异常、标准样品不出峰问题进行分析，并成功修复了六通阀进样堵塞的故障。
在此基础上，我们根据六通阀的构造特性、工作原理，对其工作运行中的注意事项进行了系统的总结，供同行参考。
超高效液相系统由样品管理器、高压泵管理器及色谱柱加热器/冷却器组成，系统与质谱检测器连接形成密闭的负压系统（图1所示）。
我司采用的是美国WATERS公司生产的ACQUITY UPLC超高效液相与TQD串联四极杆质谱仪联用，其由CTC2777高压样品管理器，ACQUITY UPLC H-Class四元溶剂管理器，ACQUITY UPLC二元溶剂管理器，ACQUITY UPLC色谱柱加热器/冷却器及ACQUITY TQ检测器组成超高效液相质谱系统（图2所示）。
此系统在流动相、流速不变的情况下系统内压力变化值不会超过10psi，进样过程压力变化值在150psi左右。
但是，近期运行过程中，我司 WATERS ACQUITY UPLC 液质系统出现压力不稳定，标准不出峰问题，在进样过程中二元泵泵前监测器检测进样压力超过15000psi（图2所示），出现系统自动停止运行等现象。
2020年实验室标准物质期间核查计划在环境监测领域，标准物质的期间核查应当有统一、细化、规范的操作准则。
中国实验室国家认可委员会颁布了《检测和校准实验室认可准则》(ISOIEC17025：2005)，对通过实验室认可的环境监测实验室提出了标准物质期间核查的评审要求，明确规定实验室应定期对标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。
期间核查是在相邻的两次校准(或检定)期间内进行核查，以验证标准物质(或设备)是否处于校准状态，确保分析结果的质量。
有证标准物质还能定期用于内部质量控制。
为规范管理章程，减小实验偏差，现制定期间核查计划。
此计划对核查频度、核查内容等进行合理安排，使期间核查工作具有较强的可操作性。
核查对象包括有证标准物质、标准样品(或质控样)，和已开封正在使用的标准物质储备液、标准气体、固体标准物质等。
1.职责1.1 标准物质管理员：负责严格按照以下核查规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查，并做好记录。
1.2 实验室负责人：负责配合期间核查的进行。
1.3 管理人员：负责定期监督期间核查，并做好记录。
2. 核查规程2.1 核查前的准备2.1.1 查询所使用的标准物质是否为有证标准物质或能够溯源到国家基准的物质，满足时核查才有意义。
2.1.2 建立《标准物质入库登记表》（附件1），内容包括标准物质名称及编号、入库数量、购置日期、有效日期、浓度不确定度。
2.1.3 查询标准物质在保存条件下的物理性质，包括状态、颜色、气味、腐蚀性、毒性等，以备检查时作为参考。
2.2 核查频度根据标准物质的有效期、对检测结果的影响程度确定核查频度：2.2.1有效期在6个月以下、经常使用、对检测结果影响较大的一些标准物质实行每季度一核查。
如绘制工作曲线用的系列标准溶液、用于修正工作曲线的偏离的标准物质。
2.2.2 有效期在6—12个月、不常使用的标准物质实行每半年一核查。
2.2.3 有效期在12个月及以上、稳定性较好的标准物质实行每次使用前核查。
液质联用仪期间核查方案液质联用仪（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，简称LC-MS）是一种常用的分析仪器，可以同时进行分离和定性分析。
在使用液质联用仪期间，为了保证分析结果准确可靠，需要进行核查工作。
下面将对液质联用仪期间核查方案进行详细介绍。
一、核查目的二、核查内容1.仪器状态核查：检查仪器的运行状态，如是否正常开机，是否出现异常报警等。
2.仪器参数核查：检查仪器的相关参数设置，如温度、流速、柱温等参数是否符合要求。
3.样品准备核查：检查样品的准备工作是否符合要求，如样品的储存、处理和标记等。
4.样品注射核查：检查样品注射的流速、体积和时间是否符合要求。
5.质控核查：进行质控样品的测试，检查其结果是否在规定的范围内。
6.标准曲线核查：检查标准曲线的线性、敏感性和准确性是否符合要求。
7.安全操作核查：检查仪器操作人员是否按照操作规程进行操作，如是否佩戴防护用具等。
三、核查方法1.仪器状态核查：观察仪器运行界面，检查各个模块的状态指示灯，查看是否存在异常报警信息。
2.仪器参数核查：检查仪器参数设置界面，根据实验方法的要求，核实参数的设置情况。
3.样品准备核查：检查样品保存情况，如是否存放在正确的温度下，是否标记清楚等。
4.样品注射核查：选择一个样品，并按照方法要求进行注射，观察注射过程中是否出现异常现象。
5.质控核查：选择一个质控样品进行测试，检查测试结果是否在规定的范围内。
6.标准曲线核查：选择一个标准品进行测试，绘制标准曲线，检查其线性、敏感性和准确性是否符合要求。
7.安全操作核查：随机抽取一名仪器操作人员，对其进行日常操作的监督，检查是否按照规程操作。
四、核查频率1.仪器状态核查：每日进行。
2.仪器参数核查：每次实验前进行。
3.样品准备核查：每次实验前进行。
4.样品注射核查：每次实验前进行。
5.质控核查：每日进行。
6.标准曲线核查：每次实验前进行。
电热恒温培养箱期间核查作业指导书本页仅作为文档页封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March电热恒温培养箱期间核查规程1 目的在电热恒温培养箱两次校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2 核查项目外观要求、温度均匀性、温度示值误差、温控灵敏度。
3 范围适用于本中心电热恒温培养箱使用部门对该设备的期间核查。
4 使用的标准物质水银温度计100℃，精度0.2℃（经计量部门检定合格）三支。
5 核查依据电热恒温培养箱使用说明书及相关资料。
6 核查方法6.1 外观：使用中和修理后的培养箱，其外观缺损应不影响正常工作。
培养箱应有生产厂名、型号和出厂编号，外表无明显损伤和锈蚀，温度显示清晰，各旋钮无松动。
6.2 温度均匀性：将三支温度计分别插入盛有适量水的烧杯，放入已稳定在实验温度的培养箱不同处，5小时后读取各烧杯中的温度计示值，最高温度示值T h与最低示值T1之差为温度均匀性。
6.3 温度示值误差：将三支温度连续读取二次，取其平均值T，两次平均值之差为温度示值误差。
6.4 温控灵敏度：分别测量温控过程中加热器停止加热得温度T1和下一次加热时得温度T2，温控灵敏度为：Sr=T1-T2。
7 评定标准温度均匀性在实验温度下≤±1℃，温度示值误差在实验温度下≤±1℃，温控灵敏度在实验显度下≤±3℃。
8 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。
如遇特殊情况，可增加期间核查次数。
9 记录表格《仪器设备期间核查记录》2。
期间核查作业指导书（精选）全站仪及棱镜光学对点仪核查指导书1、目的对测量设备在两次检定之间的部分技术指标进行期间核查以保持设备检定、校准状态的可信度，确保测量结果准确可靠。
2、适用范围本中心所有的全站仪及棱角光学对点仪。
3、职责3.1技术负责人负责编制年度期间核查计划。
3.2各测量组具体实施期间核查，技术负责人对核查结果进行确认。
3.3质量监督小组员负责督促完成期间核查计划。
4、期间核查时机仪器的期间核查时间间隔一般在仪器的检定或校准周期内进行1～2次核查为宜，当出现以下情况应考虑实施期间核查。
4.1因使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响仪器的准确性；4.2在检测过程中，发现可疑数据，对仪器设备提出怀疑时；4.3因意外情况使得仪器发生可疑数据。
如仪器发生碰撞等；5、期间核查方法5.1全站仪及棱镜光学对点仪的核查：对全站仪及棱镜光学对点仪进行检查，首先用CAD制某某某软件打印直径为1.4mm圆点，把此圆点固定于地面，用GTS-332N全站仪严格进行整平对中，确认仪器已整平后，观测光学对点仪的圆点是否于地面圆点重合，然后旋转全站仪180°，观测仪器对中十字是否在地面圆点之内。
以此方法对本中心所有的全站仪及棱镜光学对点仪进行核查。
5.2全站仪测距系统的核查：用仪器设备之间的比对，对本中心的全站仪进行核查，具体操作步骤为：首先按5.1的要求对两台全站仪进行照准部的检查，确保两台仪器对中误差均在范围之内，然后在大约50m外，条件通视处架设一棱镜，分别用两台全站仪对此棱镜进行3次测量，取其平均值为测量结果。
5.3全站仪测角系统的核查：5.3.12C差的核查：分别架设两台棱镜和一台全站仪，并确认各仪器均以进行整平，各仪器间距离不小于20m，用全站仪正镜瞄准1号棱镜，把仪器水平角置为0°00′00″，然后旋转全站仪望远镜，用倒镜瞄准1号棱镜，记录读数，以此方法分别把全站仪水平角置为60°00′00″、120°00′00″、180°00′00″、240°00′00″、300°00′00″，分别记录测量数据。
液质联用仪期间核查方案1目的保证在用WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统在两次检定周期之间保持良好的置信度。
2适用范围适用于WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE液质联用仪系统运行状态检查。
3职责3.1检测人员按照本规程对WATERS Acquity UPLC-Quattro Premier XE 液质联用仪进行核查及记录，核实其有效性。
3.2部门负责人负责监督检查，保证检测结果的准确性。
4主要技术指标及检查方法4.1主要技术指标序号检定项目技术指标1泵流量稳定性误差SR≤±（1~2）％2定量重复性RSD≤±3%3质量范围50~3000u4灵敏度>10：15质量稳定性≤±0.5u4.2检查方法4.2.1液相色谱4.2.1.1泵流量稳定性误差SR将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为0.25mL/min，启动仪器，待压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接头处应无湿迹。
待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集10~25分钟，称重，按式（1）计算SR=(Fmax-Fmin)/ ×100% (1)式中：SR －流量稳定性误差Fmax－测量列中流量最大值Fmin－测量列中流量最小值-测量列中算术平均值4.2.2基线噪声和声线漂移用100%甲醇为流动相，流量1.0ml/min，吸收波长254nm，待基线稳定后，运行30~40min，测量并计算基线噪声和基线漂移。
4.2.3最小检测浓度注入4×10-11g/mL氯霉素/水溶液，样品峰应大于或等于三倍基线噪声峰高。
4.2.4定量重复性注入4×10-11g/mL氯霉素/水溶液，连续进样8次，记录保留时间、峰面积、峰高，按式（3）计算其变异系数。
液质联用仪期间核查方案（试行）
WATERS Acquity UPLC-TQD仪器期间核查
1.目的
对WATERS Acquity UPLC-TQD串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可靠。
2.范围
适用WATERS Acquity UPLC-TQD串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。
3.依据
3.1 WATERS Acquity UPLC-TQD液相-质谱/质谱系统说明书
3.2 JJG(教委)003-1996 1，有机质谱仪检定规程
4.条件
4.1 环境条件
4.1.1 仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好
4.1.2 仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好
4.1.3 环境温度18-25℃，24小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%
4.2 电源要求
4.2.1 电源电压：220±22V
4.2.2 电源频率：50±0.5Hz
4.2.3 UPS正常工作(应保证24小时不断电)
4.3 仪器与试剂
4.3.1 甲醇（色谱纯）
4.3.1乙腈（色谱纯）
4.3.3 高纯水
4.3.6 API PPG调谐液
5. 质谱需检查的各性能及指标
5 .1 定量测量重复性的检查
5.2 真空系统是否达到分析要求（4.2×10-5≤P CAD12≤4.5×10-5，Vacuum chamber pressure with CAD gas set to full）
5.3 各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）
5.4 电脑、液相、质谱能正常连接
5.5 质量范围（0-2000）
5.6 质量的准确性（±0.1u）
5.7 分辨率（≤0.7 u）
5.8 调谐指标离子的灵敏度(90
6.7)(＞1.0×107)
5..9 测量的重复性(≤10%)
选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如氯霉素，三聚氰胺等），记录保留时间和峰面积，连续测量8次，计算相对标准偏差RSD（%）。
6.相关记录
6.1 仪器设备期间核查记录表
仪器设备名称WATERS Acquity UPLC-TQD
核查依据
技术指标要求此次自校数值
质量范围20-2000
质量的准确性±0.1u
质量分辨率≤0.7u
真空度 4.2×10-5≤P CAD12≤4.5×10-5
Q1离子指标
测量的重复性≤5％
峰面积使用标准品及其浓度：
S1 S4 S7
S2 S5 S8
S3 S6 S9
外观描述
核查结论
核查日期核查人签名。
