碘的检测方法和注意事项分解
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碘含量的测定1原理碘含量的测定方法颇多,常用方法有:催化比色法、离子选择性电极法、X- 射线荧光法、阴极溶出伏安法、同位素稀释质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和中子活化法等。
我们用电位分析法来测碘含量,其基本原理为:电极电位是相对标准电极(参比电极)测得的,在一定条件下,电池电动势与被测离子浓度的对数值成线性关系;首先配一组已知浓度的碘标准溶液,其次用电位分析法测不同浓度对应的电位、绘制标准曲线,最后测定待测液的电位、根据电位在标准曲线上找到对应浓度。
2仪器碘离子选择性电极、217型饱和甘汞电极(用饱和KNO3 溶液作盐桥)、磁力搅拌器、pHS-3C 酸度计。
3试剂及配制3.1主要试剂1)体积比为1: 2的H2SO4 ( aq)配制:2)质量分数为4%的NaOH (aq)配制:称取8g (20g) NaOH (s),用192ml(480ml)蒸馏水溶解,充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3)质量分数为1.3%的Na2SO3(aq)配制:称取2.6gNa2SO3 (s),用197.4ml蒸馏水溶解,充分溶解后倒入容量瓶中备用。
4)体积分数为95%的C2H5OH ( aq) 配制:量取95ml的C2H5OH (l),再加入5ml蒸馏水,充分溶解后倒入容量瓶中备用。
5)质量分数为2.5%的NaF (aq)配制:称取5gNaF (s),用195ml蒸馏水充分溶解后倒入容量瓶中备用。
3.2pH=5.0 的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液配制:称取12g 柠檬酸和135g 柠檬酸钠用蒸馏水充分溶解后,倒入500ml 容量瓶中用蒸馏水定容,充分摇匀后备用。
3.3质量分数为0.1 %的溴甲酚绿指示剂配制:称取0.1g溴甲酚绿溶于20ml C2H 5OH (l)中,再用蒸馏水稀释至100ml,充分溶解后倒入指示剂瓶中备用。
3.4碘标准溶液的配制:1) 1g/L I-(aq) 的配制:准确称取在105°C-110°C下干燥至恒重的KI(s) 1.3071g,用蒸馏水充分溶解后,倒入1000ml容量瓶中用蒸馏水定容,充分摇匀后备用。
1.0目的此方法用来测定盐水中总碘含量。
2.0范围此方法仅应用于使用DR4000色度计测定盐水中的总碘含量。
3.0职责3.1仪器操作人员必须严格按照此方法来测定盐水中的总碘含量。
3.2 仪器操作人员负责实验记录。
3.3 对此方法的修订必须得到部门主管批准后才行。
4.0定义总碘:包含I2和IO3-。
5.0相关程序DC&F-A005色度计标准操作程序《实验室安全操作规定》DC&F-A0016.0程序内容6.1 安全见《实验室安全操作规定》DC&F-A0016.2 原理此方法基于盐水溶液的碘离子和碘全部氧化成碘酸根离子,然后在酸性条件下,加入过量的碘离子,被溶液中的碘酸根离子氧化生成碘,碘遇到淀粉生成蓝色。
6.3 仪器与试剂仪器:烧杯 100ml移液管 1ml容量瓶 50ml混合量筒 50ml移液管 10ml A级容量瓶 100ml A级DR/4000色度计移液枪0.1-1.0ml比色杯一对一次性滴管pH计Hach试剂:醋酸缓冲液pH 4.6 Cat. No 21758-45溴水 30g/L Cat. No 2211-20甲酸钠溶液Cat. No 23290-32硫酸 10N Cat. No 931-53碘化钾 30g/L Cat. No 343-32淀粉指示剂Cat. No 349-32硫代硫酸钠 1.0N Cat. No 351-26标准碘离子溶液 Cat. No 23291-426.4程序标准加入法:a.色度计开机,设置波长570nm;b.使用25ml移液管,在6个100ml烧杯中分别加入25ml纯盐水;c.制备50mg/L碘标准(5ml 500mg/L碘标准稀释到50ml),此标准必须用时现配;d.分别在6个烧杯中加入0.00,0.1,0.2,0.3,0.4和0.5ml的上述标准,他们的浓度分别是0,200,400,600,800,1000ug/L的碘标准;e.分别在烧杯中加入1ml缓冲液,混合均匀;f.使用移液枪分别加入0.1ml溴水,混合均匀,注意溶液要显淡淡的黄色;g.氧化反应时间2min,计时;h.时间到,加入1.0ml甲酸钠试剂,混合均匀,除去过量的溴水;i.反应时间6min,计时;j.时间到,采用pH电极调节溶液pH值。
碘值的测定方法及计算
碘值可通过以下方法测定:
1. 硫酸-碘化钾法:将待测样品与已知量的碘化钾一起滴入硫酸溶液中,反应后残余碘用催化剂还原为碘离子,用过量的碘化钾溶液滴定未反应的碘化钾,求出残余碘的数量,即可计算碘值。
2. 自动滴定法:在滴定仪上设置滴定速度和指示电极,并加入适当的指示剂,将样品溶液与已知浓度的碘化钾溶液一起滴入,根据指示电极的信号来计算碘值。
计算碘值的公式为:
碘值=滴定所用的碘化钾溶液的体积*0.127/样品的质量
其中0.127是碘化钾分子量与碘相对分子量的比值。
一、目的:二、范围:本标准适用于样品碘值的测定。
三、职责:1、 检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、 化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:1、定义:碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量(g )。
1.1仪器:电子天平(万分之一)、酸式滴定管(50ml,A 级)、胖肚吸管(25ml,A 级)、刻度吸管(10ml,A 级)、具塞碘量瓶(250ml )。
1.2试剂:1.2.1三氯甲烷AR ;1.2.2溴化碘溶液:取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中,加冰醋酸1000ml ,微温使碘完全溶解,另用吸管插入法量取溴2.5ml ,(或在通风橱中用架盘天平称取7.8g )加入上述碘溶液中,摇匀,即得;为了确定加入溴的量是否合适,可在加溴之前精密量取20ml ,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )滴定,记下消耗的体积.加溴后摇匀,精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ,再用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )滴定.消耗的容积(ml )应略小于加溴前的两倍;本液应置具塞玻瓶中,密塞,在暗处保存;1.2.3碘化钾试液:见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程;1.2.4 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L ):见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程;1.2.5淀粉指示液:见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3测定方法:除另有规定外,取供试品适量[其重量(g )约相当于25g/供试品的最大碘值],精密称定,置250ml 的干燥碘瓶中,加三氯甲烷10ml ,溶解后,精密加入溴化碘溶液25ml ,密塞,摇匀,在暗处放置30分钟。
加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )滴定剩余的碘,滴定时注意充分振摇,待混合液的棕色变为淡黄色,加淀粉指示液1ml ,继续滴定至蓝色消失;同时做空白试验。
悦读大家·诊疗-74 - Family life guide王孝丹文(泸定县疾病预防控制中心)碘缺乏病是机体由于缺碘导致的一系列疾病,临床以前将其命名为地方性克汀病以及地方性甲状腺肿,但是现在临床将其均统称为碘缺乏病。
对于患有碘缺乏病的患者,其早期一般没有明显临床症状,可发现甲状腺轻度以及中度弥漫性肿大,质软无压痛,只有少部分明显肿大的患者可以发生压迫症状,例如刺激性咳嗽、呼吸困难以及声音嘶哑等。
碘缺乏病需要及时治疗,否则可能导致患者进一步发生甲亢、气管软化以及甲状腺癌等并发症。
通过碘缺乏病监测可及时了解碘缺乏病防治效果,同时也可以为碘缺乏病防治带来有力的指导依据。
下面本文将对碘缺乏病监测采样注意事项作详细介绍,以望可以进一步提高碘缺乏病监测效果。
尿样的采集和保存尿样的采集工作以及送检工作通常是由地方防保人员完成,一般情况下实验室人员不会参与,但是由于地方防保人员未经过专业培训以及指导等,因此在尿样采集送检过程中,要其完全做到标准中的规范要求基本上是很难。
据相关现场调查资料表示,有的地方防保人员在尿样采集过程中十分随意,将尿瓶发放给居民后让居民自行采集,期间也不进行任何说明,不仅严重影响了采用的规范性,而且还有部分居民可能会直接将自来水混入尿瓶里面,因此导致部分尿碘结果严重偏低,完全不符合实际,进而影响检测结果判断的准确性。
除此之外,部分地方防保人员在采集尿样后,没有及时送至实验室,同时也没有将尿样放入低温冰箱里面保存,尤其是在天气炎热的夏天,这会对尿碘结果带来严重影响,因此进一步规范尿样采集显得尤为重要。
每个人每天每时的尿碘浓度都会发生一定变化,通常来说二十四小时尿会更加可靠,但是采样难度大。
晨尿具有相对较好的代表性,可以作为尿碘的群体指标,通过采集一定标本数量的晨尿,可以在一定程度上反映出该群体的碘营养水平。
但是无法准确评价出个体的碘营养水平。
首先尿样采集的容器可以选择玻璃管或者是聚乙烯塑料管,容器需要可以用盖紧密密封,同时在采集尿样前需要将其进行无碘话洗涤处理,然后再用10%盐酸溶液进行浸泡,最后用流动的自来水以及去离子水冲洗晾干后才可以用于采集。
GMP管理文件一.目的:为规定碘的检查方法和操作要求,特制定此标准。
二.适用范围:适用于本公司碘的质量检测。
三.责任者:检验员四.正文:【检品名称】碘【引用标准】碘内控质量标准分子式:I分子量:126.90【使用仪器】紫外-可见分光光度计干燥箱三用紫外分析仪【操作内容】技术要求:1.1物理性状:本品为灰黑色或蓝黑色、有金属光泽的片状结晶或块状物,质重、脆;有特臭;在常温中能挥发。
1.2该产品应符合以下标准:2.鉴别2.1仪器与用具:锥形瓶2.2试剂与溶液:乙醇、淀粉指示液2.3操作方法2.3.1本品的乙醇溶液或含有碘化钾或碘化钠的水溶液均显红棕色,在三氯甲烷中显紫堇色。
2.3.2取本品的饱和水溶液,加淀粉指示液即显蓝色;煮沸,蓝色即消失,放冷,仍显蓝色;但经较长时间煮沸,蓝色即不重显。
3.检查3.1仪器与用具:乳钵、纳氏比色管、水浴锅、蒸发皿、干燥箱3. 2操作方法氯化物与溴化物取本品约1.0g,置乳钵中,分次加水40ml研细后,滤过,滤液中加少量锌粉使褪色;分取溶液10ml,依次缓缓加氨试液5ml与硝酸酸银试液5ml,放置5分钟,滤过,滤液移置50ml 纳氏比色管中,加水使成40ml,滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应后,再加硝酸1ml与水适量使成50ml;如发生浑浊,与对照液(取标准氯化钠溶液3.5ml加水至40ml,再加硝酸1ml、硝酸银试渡1ml 与水适量使成50ml)比较,不得更深(0.014%)。
硫酸盐取本品1.0g,置水浴上加热使挥发,残留物用水40ml分次洗涤,洗液移至50ml纳氏比色管中(必要时滤过),依法检查,与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照比较,不得更浓(0.03%)。
不挥发物取本品,置105℃干燥恒重的蒸发皿中,在水浴上加热使挥发,并在105℃干燥至恒重,遗岛国残渣不得过0.05%。
4含量测定4.1仪器与用具:分析天平、碱式滴定管4. 2试剂与溶液硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L);稀盐酸、淀粉指示液;20%碘化钾溶液。
碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量,单位为g/100g。
油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸,无论是游离状还是甘油酯,都能在每1个双键上加成1个卤素分子。
这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。
碘值越高,说明油脂的不饱和度越大,不饱和脂肪酸的含量越高。
测定碘值的方法很多,如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。
各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。
一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中,加入10ml---氯甲烷,轻轻摇动使油样溶解,准确加入25.00ml韦氏液,塞紧瓶塞,并用少量碘化钾液封口,摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟,取出沿瓶口加入10m120%碘化钾溶液,稍加摇动,以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后,用0.1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入2mlO.5%淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点,记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。
三、碘酊法称取油脂样品,置于定碘瓶中,加无水乙醇(10~15)mL,使样品完全溶解。
如果不易溶解可置于水浴上加温到(50~60)℃至完全溶解,冷却。
精确移取25 mL碘乙醇溶液,注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中,加水200 mL,塞紧瓶塞,充分摇荡,使成乳浊状,放置阴凉处5 min。
然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色,加1%淀粉液约l mL,继续滴定至蓝色消失,即为终点。
同时做空白试验。
四、溴化法五、溴化碘法测定方法是:将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内,溶解于氯仿中,加入精确量的哈纳斯试剂,在充分混合后,置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液,在此条件下碘缓慢地加成为双键。
为了反应完全,卤素必须大为过量)。
同时作一空白试剂。
在规定时间到达后,加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠滴定存在的碘。
提取海带中的碘实验过程引言:碘是一种重要的化学元素,人体需要适量的碘来维持健康的甲状腺功能。
在日常生活中,碘主要通过食物摄入,其中海带是一种富含碘的食物。
为了提取海带中的碘,可以使用简单的实验方法进行提取。
本实验旨在介绍提取海带中碘的实验过程。
实验材料:1.海带2.醋酸3.碘化钠溶液4.滴定管5.试管6.火炬或加热板7.过滤纸8.碘酸钠溶液9.淀粉溶液10.乙醚实验步骤:步骤一:准备工作1.将海带样品切碎并研磨,使其达到细小颗粒的状态。
2.准备过滤纸,并将其与碘酸钠溶液,淀粉溶液和乙醚放置在一起备用。
步骤二:海带提取1.取一定量的碎海带放置在试管中。
2.加入适量的醋酸至试管中,使其浸泡海带完全覆盖。
3.加热试管中的海带和醋酸混合物,在火焰或加热板上加热,直到溶液沸腾为止。
4.将溶液冷却至常温。
步骤三:溶液处理1.将试管中的溶液过滤,以去除海带残渣。
2.将过滤后的溶液倒入干净的试管中。
3.通过滴定管加入适量的碘化钠溶液。
4.搅拌溶液,直到溶液的颜色变为深棕色,停止加入碘化钠溶液。
步骤四:沉淀收集1.将溶液通过滤纸过滤,以收集形成的沉淀。
2.用水洗涤收集到的沉淀,直到洗涤液不再呈现深棕色。
3.将洗涤过的沉淀放置在干燥器中,使其完全干燥。
步骤五:检测碘的存在1.将收集到的干燥沉淀溶解于适量的碘酸钠溶液中。
2.滴加淀粉溶液,观察溶液的颜色变化。
3.如果溶液变为蓝色或深紫色,则表示提取出的沉淀中存在碘。
实验注意事项:1.在进行实验时,要避免将溶液溅入眼睛以及皮肤。
2.火焰或加热板需要在安全的地方使用,并小心操作,以免发生火灾或烧伤事故。
3.滴定过程中需要仔细观察溶液的颜色变化,避免过量滴加试剂导致误判。
4.实验结束后,实验器材需要进行妥善清洁,保持干净整洁。
结论:通过本实验方法,我们成功地提取了海带中的碘元素。
实验过程包括提取、溶液处理、沉淀收集和检测碘的存在。
通过添加适量的碘化钠溶液,我们可以将提取出的碘观察到溶液的颜色变为深棕色。