碘检验
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实验报告食盐中碘含量的测定班级:应111-1一.【实验目的】1. 通过本实验了解碘对人体的作用,熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。
2. 准确,熟练掌握滴定的基本操作。
3. 熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理,方法。
4. 熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。
二.【实验原理】在加碘盐的产品质量检验中,碘含量是一项重要的指标 按照GB5461-92的规定,加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg /kg .由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以I O 3-存在,少量的是以I -形式存在。
本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。
1.碘的测定:(1)I -的定性检测:通过NaN O 2在酸性环境下氧化I -生成I 2,遇淀粉呈蓝紫色而检验I -的存在。
(2)KIO3的定性:在酸性条件下,IO 3-易被Na2S 2O3还原成I 2,遇淀粉呈现蓝紫色。
但Na2S 2O 3浓度太高时,生成的I2又和多余的N a 2S2O 3反应,生成I -使蓝色消失。
因此实验中要使Na2S 2O3的酸度控制在一定范围。
测定范围是每克食盐含30ug 碘酸钾立即显浅蓝色,含50ug 显蓝色。
含碘越多颜色越深。
(3)定量测定:I -在酸性介质中能被饱和溴水还原成I O 3-,样品中原有及氧化生成的I O 3-于酸性条件下与I -成的I2再用N a2S 2O 3标准溶 液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点,从而求得加碘盐中的碘含量。
主要反应:I - +3Br 2+3H 23-+6H ++6Br - IO 3-+ 5I -+6H 2 +3H 2O I2 + 2S2O32-+ S4O62-故有 KIO 3~I ~ 3I 2 ~ 6Na2S 2O 3 及 I ~KIO 3~ 3I 2 ~ 6Na2S 2O 3 2.Na2S2O 3的标定: (1).结晶硫代硫酸钠含有杂质,不能采用直接法配制标准溶液,且Na2S 2O 3溶液不稳定易分解。
一、目的:二、范围:本标准适用于样品碘值的测定。
三、职责:1、 检验员:严格按操作规程操作,认真、及时、准确地填写检验记录;2、 化验室负责人:监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容:1、定义:碘值系指当供试品100g 充分卤化时所需的碘量(g )。
1.1仪器:电子天平(万分之一)、酸式滴定管(50ml,A 级)、胖肚吸管(25ml,A 级)、刻度吸管(10ml,A 级)、具塞碘量瓶(250ml )。
1.2试剂:1.2.1三氯甲烷AR ;1.2.2溴化碘溶液:取研细的碘13.0g 至干燥的具塞玻璃瓶中,加冰醋酸1000ml ,微温使碘完全溶解,另用吸管插入法量取溴2.5ml ,(或在通风橱中用架盘天平称取7.8g )加入上述碘溶液中,摇匀,即得;为了确定加入溴的量是否合适,可在加溴之前精密量取20ml ,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )滴定,记下消耗的体积.加溴后摇匀,精密量取20ml 加碘化钾试液10ml ,再用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )滴定.消耗的容积(ml )应略小于加溴前的两倍;本液应置具塞玻瓶中,密塞,在暗处保存;1.2.3碘化钾试液:见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程;1.2.4 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L ):见EK/SOP-QC8006 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L 、0.05mol/L)配制与标定操作规程;1.2.5淀粉指示液:见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程1.3测定方法:除另有规定外,取供试品适量[其重量(g )约相当于25g/供试品的最大碘值],精密称定,置250ml 的干燥碘瓶中,加三氯甲烷10ml ,溶解后,精密加入溴化碘溶液25ml ,密塞,摇匀,在暗处放置30分钟。
加入新制的碘化钾试液10ml 与水100ml ,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L )滴定剩余的碘,滴定时注意充分振摇,待混合液的棕色变为淡黄色,加淀粉指示液1ml ,继续滴定至蓝色消失;同时做空白试验。
碘值的检验方法一.适用范围:本方法适用于脂肪酸,酯类,油类,脂类等原料的碘值测定.二.仪器和试剂:碘量瓶 500ml移液管 25ml棕色滴定管 50ml量筒 10ml, 15ml电子天平 感量±0.001g三氯化碘 分析纯纯碘 分析纯氯化碘 分析纯冰乙酸 分析纯三氯甲烷 分析纯碘化钾 分析纯 15%水溶液硫代硫酸钠 分析纯 0.1mol/L标准溶液可溶性淀粉 分析纯 0.5%水溶液三.测定步骤:1.氯化碘--冰乙酸溶液的配制:方法一:三氯化碘7.9g和纯碘8.7g,分别溶于冰乙酸中,合并两液,再用冰乙酸稀释至1000ml,混匀,存储于棕色瓶中备用.方法二:取氯化碘16.24g溶于1000ml冰乙酸中,混匀,存储于棕色瓶中备用.2.测试步骤:视碘值的大小,按附表所定的量,精确称取试样,于250ml碘量瓶中,称准至0.002g加入15ml三氯甲烷,使样品 溶解,用移液管精确加入25ml氯化碘---冰乙酸溶液,塞紧瓶塞,(塞和瓶口均倒少量碘化钾溶液,以防碘挥发)摇匀.放置暗处静置30分钟 , (碘值在130以上时静止60min),然后加入15%碘化钾溶液20毫升,和75 ml 水,用 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色, 加入1 -- 2ml 0.5%的淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失.同时作一空白.四.结果计算:(V1- V2) ×C × 0.1269 ×100碘值(g/100g) = ⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯⎯m式中: V1⎯ 滴定空白试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mlV2⎯ 滴定样品试验耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积,mlC ⎯ 硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度,mol/Lm ⎯ 样品的质量,g0.1269 ⎯ 碘的毫摩尔质量,g/mmol附表 碘值与称取试样质量的关系碘值(g/100g) 试样称取的量(g)≤10 2.010∼30 1.030∼50 0.650∼100 0.3100∼150 0.2平行试验结果允许差,碘值在100以上的不超过1,碘值在100以下的不超过0.6,求其平均数,即为测定的最后结果.五.方法来源:GB 5532 -- 85 植物油脂检验 碘值的测定GB 9104.1 -- 88 工业硬脂酸试验方法 碘值的测定六.参考文献:注: 氯化碘--冰乙酸溶液配制后,在测试样品前,应先做一空白试验,所消耗的硫代硫酸钠标准溶液须在30--40ml左右,否则应根据所消耗的量进行调节。
食品中碘的测定
食品中碘的测定主要有以下几种方法:
1.离子色谱法:离子色谱法是一种常用的测定碘含量的方法,具有灵敏度高、准确度好、线性范围宽等优点。
样品经过前处理后,将碘离子转化为有机碘,然后通过离子色谱仪进行测定。
2.电化学方法:电化学方法是利用碘与电极之间的电化学反应测定碘含量的一种方法。
该方法操作简便,适用于各类食品中碘的快速检测。
3.放射性测定法:放射性测定法是将样品中的碘转化为放射性碘,通过测量放射性强度来确定碘含量。
该方法准确性高,但仪器设备较为昂贵,适用于实验室检测。
4.光学方法:光学方法是利用碘与特定试剂发生显色反应,通过光学仪器测定显色强度来计算碘含量。
该方法操作简便,适用于大量样品的快速检测。
5.酶联免疫法:酶联免疫法是利用抗原抗体反应原理,通过测定酶联免疫反应的强度来确定食品中碘含量。
该方法灵敏度高,特异性强,但操作较为复杂。
以上是关于食品中碘的测定方法的一些介绍。
根据具体需求和样品特点,可以选择合适的方法进行测定。
GMP管理文件一.目的:为规定碘的检查方法和操作要求,特制定此标准。
二.适用范围:适用于本公司碘的质量检测。
三.责任者:检验员四.正文:【检品名称】碘【引用标准】碘内控质量标准分子式:I分子量:126.90【使用仪器】紫外-可见分光光度计干燥箱三用紫外分析仪【操作内容】技术要求:1.1物理性状:本品为灰黑色或蓝黑色、有金属光泽的片状结晶或块状物,质重、脆;有特臭;在常温中能挥发。
1.2该产品应符合以下标准:2.鉴别2.1仪器与用具:锥形瓶2.2试剂与溶液:乙醇、淀粉指示液2.3操作方法2.3.1本品的乙醇溶液或含有碘化钾或碘化钠的水溶液均显红棕色,在三氯甲烷中显紫堇色。
2.3.2取本品的饱和水溶液,加淀粉指示液即显蓝色;煮沸,蓝色即消失,放冷,仍显蓝色;但经较长时间煮沸,蓝色即不重显。
3.检查3.1仪器与用具:乳钵、纳氏比色管、水浴锅、蒸发皿、干燥箱3. 2操作方法氯化物与溴化物取本品约1.0g,置乳钵中,分次加水40ml研细后,滤过,滤液中加少量锌粉使褪色;分取溶液10ml,依次缓缓加氨试液5ml与硝酸酸银试液5ml,放置5分钟,滤过,滤液移置50ml 纳氏比色管中,加水使成40ml,滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应后,再加硝酸1ml与水适量使成50ml;如发生浑浊,与对照液(取标准氯化钠溶液3.5ml加水至40ml,再加硝酸1ml、硝酸银试渡1ml 与水适量使成50ml)比较,不得更深(0.014%)。
硫酸盐取本品1.0g,置水浴上加热使挥发,残留物用水40ml分次洗涤,洗液移至50ml纳氏比色管中(必要时滤过),依法检查,与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照比较,不得更浓(0.03%)。
不挥发物取本品,置105℃干燥恒重的蒸发皿中,在水浴上加热使挥发,并在105℃干燥至恒重,遗岛国残渣不得过0.05%。
4含量测定4.1仪器与用具:分析天平、碱式滴定管4. 2试剂与溶液硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L);稀盐酸、淀粉指示液;20%碘化钾溶液。
碘盐中碘的检测作者:李桂林来源:《中学科技》2013年第05期日常生活中食用的通常是碘盐,但如何得知碘盐碘元素的存在形式和含量高低呢?本期简单介绍几种对碘盐进行检测的方法。
材料与工具食用碘盐,玻璃棒,100mL烧杯,试管,淀粉,1mol/L盐酸,KI溶液,铁粉,维生素C 片,白醋,FeCl2溶液,稀盐酸。
实验1 用酸性碘化钾溶液检验碘盐实验步骤(1)在烧杯中加10mL蒸馏水,再加3勺食用碘盐,用玻璃棒充分搅拌,静置。
(2)配制淀粉溶液:取1g可溶性淀粉,用少量水调成浆状,把它倒在100mL沸水中,搅匀、煮沸、冷却待用(淀粉溶液现用现配)。
(3)取 3~5 mL碘盐溶液的清液于试管中,滴加 2~3滴熟淀粉溶液,再滴加2~3滴稀盐酸,向其中加入l~3滴KI溶液,即见试管内溶液变蓝。
(4)配置饱和的氯化钠溶液,取3~5mL于试管中,加入2~3滴熟淀粉,再加2~3滴盐酸,然后向其中加入l~3滴KI溶液,结果发现溶液颜色不变蓝色。
小贴士在酸性环境中,KI能把KIO3中的碘还原成I2,I2遇淀粉变蓝。
该反应灵敏度高,但由于实验中人为加入碘离子,难免有其他因素会将碘离子氧化为单质碘,降低了实验的可信度。
因此加入一组对比实验,即步骤4。
实验2维C测碘实验步骤(1)配制维生素C溶液:将1片维生素C片置于烧杯中,加100mL水,用玻璃棒将维生素C片捣碎并搅匀溶液即得。
(2)同实验1配置淀粉溶液。
(3)配制显色液:用饮料瓶盖量取上述的10mL维生素C溶液、10mL淀粉溶液、20mL 食用白醋倒入一杯子中(三者按1∶1∶2体积混合即可),混匀待用。
(4)检验:分别取3药匙纯净的氯化钠和加碘食盐平铺在纸上,分别在氯化钠和加碘食盐上用滴管加2~3滴显色液,结果发现氯化钠不变色,加碘食盐则变蓝。
小贴士一定量的维生素C在食醋酸性条件下能把碘盐中的碘酸钾还原成单质碘,碘遇淀粉显蓝。
注意:维生素C不能过量,因为过量的维生素C能和单质碘反应,导致实验失败。
综合实验3海带中碘元素的提取和检验一、实验原理海带中的碘主要以无机碘形式存在,其化学式为I2、我们可以通过将其与酸反应,生成可溶于水的离子态碘,然后用物质检测方法测定其含量。
二、实验步骤1.调制硫酸铜溶液:称取1.36g硫酸铜溶于少量蒸馏水中,然后加入蒸馏水稀释至100mL。
2.准备海带样品:将200g海带洗净,切成小块备用。
3.提取海带中的碘:将切好的海带放入研钵中,加入足够的硫酸铜溶液,用玻璃棒搅拌均匀。
然后放入水浴中加热,并持续搅拌,直至液体变为浓绿色。
4.收集溶液:将导管漏斗放到实验室提取器内,用滤纸搭上漏斗,加热时将玻璃棒重新插入海带块中,使其局部加热。
然后将加热均匀的样品倒入过滤器中,使溶液经滤纸滤出。
5.搅拌海带块:用少量蒸馏水洗涤研钵和海带块,在研钵中加入蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀。
6.再次提取海带:将搅拌过的海带块放入滤纸上,加入少量的硫酸铜溶液,同样使用加热和搅拌方法进行提取。
7.重复提取:经过多次提取,将海带中的碘元素提取至溶液中。
8.碘的检验:取部分碘溶液,滴加淀粉试液,如果溶液变为深蓝色,则为阳性反应,表示溶液中有碘元素存在。
9.确定碘的含量:取适量碘溶液,用溴化钾溶液标定其浓度,以确定溶液中碘的含量。
三、实验注意事项1.实验操作时要戴上手套和安全眼镜,避免直接接触和吸入化学药品。
2.实验过程中要注意加热均匀,以保证提取的均匀性。
3.碘溶液对人体有一定的危害,实验结束后要妥善处理废液和废料。
四、影响提取产率的因素1.海带样品的选择:不同的海带品种和产地碘含量不同,可以选择碘含量较高的海带提取。
2.浸泡时间:海带样品在硫酸铜溶液中浸泡的时间越长,越有利于碘的提取。
3.浸泡温度:适当提高浸泡温度可以促进碘的提取,但过高的温度可能导致溶液中碘的挥发和损失。
4.浸泡液的浓度:增加硫酸铜溶液的浓度可提高碘的提取效率,但过高的浓度可能导致其他物质的溶解和生成反应的副反应。
五、实验结果和讨论本次实验通过提取和检验海带中的碘元素,可以得到碘溶液,并通过溴化钾溶液标定其浓度,从而确定碘的含量。