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岛津液相色谱仪操作规程（完整正式规范）编制人：___________________审核人：___________________日期：___________________岛津液相色谱仪操作规程一、开机操作规程1. 开机按Power键, 按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源→泵→柱温箱2. 脱气将吸滤头分别放入流动相中, 旋转排液阀至180度, 启动键板上的Purge键, 排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作, 关紧排液阀。
3. 设定参数按Func键依次设定仪器参数：流速（或压力）、压力最大限、压力最小限。
当屏幕显示区闪烁时, 提示可以输入数值, 按Enter键确认。
在A泵面板上, 按Conc键, 根据流动相比例, 设置B泵比例。
4. 启动流速先按CE键显示初始屏幕, 然后按一下Func键, 屏幕显示区闪烁, 提示可以输入数值, 按Enter键确认。
以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。
按Enter键之前, 按CE键可以删除新设定的数值。
5. 准备进样平衡10min后, 开启检测器、计算机以及信号收集器。
待基线平衡后（约15~30min）, 进样, 即可进行等度洗脱。
6. 梯度洗脱先按照上述方法, 设定好0时刻流动相比例, 然后按edit键编辑梯度程序, 然后按Enter键, 按照规定流程进行设定。
6.1 如有要删除的程序步骤, 就按Enter键查找需要删除的程序, 然后按del键即可。
6.2切记：最后设定好程序, 按CE键返回原始状态, 升至需要流速, 等基线平衡后（约15~30min）, 进样, 立即按run键, 启动梯度程序。
7. 清洗首先关闭检测器, 然后按照参数方法, 降低流速, 换用流动相, 具体内容见注意事项。
8. 关闭HPLC系统各设备所有电源, 且倾倒废液。
二、注意事项1. 特别注意：一定打开排液阀, 再按Purge键, 否则很容易把色谱柱冲塌陷。
岛津液相色谱仪操作规程一、检查设备准备工作1. 确保岛津液相色谱仪和相关附件处于正常工作状态，检查仪器的电源、电缆以及管道连接是否正常。
2. 检查色谱柱的状态，确保色谱柱为干净、无损坏的状态。
二、开机准备3. 打开仪器电源，待设备启动完成后，打开色谱软件。
4. 检查色谱软件的设置，包括流速、检测器波长、温度等参数是否符合实验要求。
5. 等待液相色谱仪进行自动校准，校准完成后，进行进一步操作。
三、样品准备6. 根据实验要求，准备好待测样品，并按照相关步骤进行前处理。
7. 将样品转移至进样器，并确保进样器处于关闭状态。
四、进样设置8. 打开色谱软件的进样界面，选择合适的进样模式（如定量进样、质量进样等）。
9. 根据实验要求设置好进样容量、进样速度等参数。
五、柱温控制10. 打开色谱软件的柱温界面，根据实验要求设置合适的柱温控制参数。
11. 等待柱温稳定后，进行下一步操作。
六、流速设置12. 打开色谱软件的流速控制界面，根据实验要求设置合适的流速参数。
13. 检查液相色谱仪的流路是否正常连接，并确保进样和进油阀处于关闭状态。
14. 打开进样阀和进油阀，根据实验要求设定进样时间和进油时间。
七、检测器设置15. 打开色谱软件的检测器界面，根据实验要求选择合适的检测器（如紫外检测器、荧光检测器等）。
16. 设置检测器的波长、增益等参数。
八、开始分析17. 点击色谱软件界面上的“开始运行”按钮，液相色谱仪开始进行分析。
18. 观察色谱图的显示情况，检查峰形、峰高、峰面积等参数，确保分析结果准确可靠。
九、实验结束19. 分析结束后，关闭色谱软件和仪器电源。
20. 清洗色谱柱和相关流路，保证仪器的使用寿命和分析结果的准确性。
以上为岛津液相色谱仪的操作规程，按照以上步骤进行操作可以保证实验的准确性和稳定性。
在操作过程中要注意安全，并严格按照实验要求进行操作。
15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程云南品斛堂生物科技有限公司文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程页码2/10文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因：执行2010年版药品生产质量管理规范1目的：建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程，确保仪器的正确操作。
2范围：本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。
3责任：化验室负责人，化验员。
4内容：4.1概述本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
4.3技术参数流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm温控精度±0.1℃波长范围190～700nm噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置文件类别工作标准文件编号SOP-03-015-00设备名称放置房间LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室4.5操作方法4.5.1准备4.5.1.1准备所需的流动相，用合适的0.45µm滤膜过滤，超声脱气20～30min。
新疆维阿堂制药有限公司G M P文件2.1.3 电脑开机进入WINDOWS 桌面后，双击LC-2030色谱工作站图标，进入工作站登陆界面。
单击【确定】进入主项目界面。
如图所示：，进入仪器操作界面在线系统。
2.2.2 高级参数设置：2.2.2.1单击[高级]，进入该操作界面，设置相关检测参数，完成设置后单击【下载】，将该方法下载至液相色谱仪。
2.2.2.2进入该操作界面，设置检测波长（波长范围：190nm ～800nm）、池温度（控温范围40℃～90℃），完成设置后单击【下载】。
2.2.2.3 单击【时间程序】，进入该操作界面，设置相应检验参数，若进行等度洗脱，“控制器”处理命令为【stop 】，否则无法进行其他设置。
2.2.2.4单击【柱温箱】，进入该操作界面，设置柱温箱温度（5℃～85℃）。
2.2.2.5 单击【自动进样器】，进入该操作界面，设置相应检验参数。
非特殊情况不需修改。
单击，选择积分向导，对色谱图进行积分处理。
单击，预览数据报告，确认无误，输出报告。
3.1 仪器安装环境：放置点应远离强磁场，避免震动、静电干扰及腐蚀性气体的腐蚀。
3.2 如果流动相为有机相与水的混合溶液，则直接用甲醇或乙腈冲洗流路，冲洗管路约60分钟后，待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。
若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质，在做实验前后，一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。
3.3 泵3.3.1水相及含水相流动相需现用现配，需用0.45µm微孔滤膜过滤，防止损坏泵及管路。
3.3.2清洗瓶中的50%甲醇要求每周更换一次。
3.3.3为了保证泵的安全运行，需要设定压力范围，一般为5～400pa。
3.3.4拧松脱气阀时，不宜拧得过松。
一般拧大于90º小于180º即可。
拧的过松流动相容易从脱气阀部位流进泵头中引起报警。
需采取相应的除湿措施，若柱温箱中发生泄漏现象，则需要拧紧色谱柱并擦干泄漏液，长时间的泄漏极易损坏柱温箱中的传感器。
新疆维阿堂制药有限公司G M P文件2.1.3电脑开机进入WINDOWS桌面后，双击LC-2030色谱工作站图标，进入工作站登陆界面。
单击【确定】进入主项目界面。
如图所示：2.1.4单击【仪器】图标，双击，进入仪器操作界面在线系统。
2.1.5单击【自动排气】，进入排气操作界面，根据需要选择流路及排气时间，完成设置后单击【下载】2.2数据采集方法编辑：2.2.1常规参数设置：℃～85℃）等，完成设置后单击[下载]，将该方法下载至液相色谱仪。
单击【时间程序】，进入该操作界面，若进行等度洗脱，则不需要修改。
2.2.2高级参数设置：进入该操作界面，设置检测波长（波长范围：190nm～800nm）、池温度（控温范围40℃～90℃），完成设置后单击【下载】。
单击【柱温，预览数据报告，确认无误，输出报告。
3.3.2如果流动相为有机相与水的混合溶液，则直接用甲醇或乙腈冲洗流路，冲洗管路约60分钟后，待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。
若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质，在做实验前后，一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。
3.3泵μm微孔滤膜过滤，防止损坏泵及管路。
o小于180o即可。
拧的过松流动相容易从脱气阀部位流进泵头中引起报警。
3.4检测器进样，可设置一个较低的流速（0.05ml/min）或者关闭灯的电源。
3.5柱温箱：柱温箱一旦发生报警，一定要及时找到原因，若实验室湿度太高，则需采取相应3.63.73.84.4.14.24.34.4请勿经常使能腐蚀仪器内部的金属部件。
如果使用挥发性强的酸，分析结束后请将流动相及清洗液置换为蒸馏水等腐蚀性弱的液体，并彻底清洗流路。
同时请取下样品架后打开开口部，排出仪器内部的挥发气体。
4.5请选用HPLC级或同等级别的流动相溶剂，使用前请用过滤器（0.45μm以下）去除微小颗粒和其他杂质。
如果仪器中接触液体的部件使用不锈钢材质，需尽量避免使用含有卤素离子的溶剂4.6请避免使用浓度超过0.1%的氨水。
岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程
1
修订记载
目的：建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程，供化验员标准操作。
范围：应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。
职责：由质控实验室仪器负责人编写；
质控实验室经理、质量管理QA 审核；质量负责人批准； 质控实验室相关化验员执行。
内容：
1 编制依据：《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量管理规范》（ ）。
2 仪器组成：本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。
如图1所示：
图1
溶剂瓶自动进脱气
柱温箱
荧光检
紫外检
3 操作方法：
3.1 开机：
3.1.1 准备好流动相并安装好色谱柱：将配制好的流动相用孔径为0.45µm的滤膜过滤，超声脱气处理15分钟后方可使用；色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。
3.1.2 打开液相色谱仪电源，液相色谱仪仪器开始自检。
3.1.3 电脑开机进入WINDOWS桌面后，双击LC-2030色谱工作站图标，进入工作站登陆界面。
如图2所示：
图2
3.1.4 单击【确定】进入主项目界面。
如图3所示：
图3
3.1.5 单击【仪器】图标，双击，进入仪器操作界面在线系统，
出现在线控制主界面。
如图4所示：
图4
3.1.6 打开排放阀（逆时针旋转﹤180°），单击【自动排气】，进入排气操作界面，根据需要选择流路及排气时间，完成设。
11 操作规程岛津LC-2030C3DPlus型高效液相色谱仪使用、维护保养操作规程一、目的建立岛津LC-2030C3DPlus型高效液相色谱的标准操作，规范仪器的使用，维护及清洁操作，确保仪器的正确使用及维护保养。
二、适用范围本规程适用于岛津LC-2030C3DPlus型高效液相色谱仪的使用及维护清洁。
三、内容1.责任人：QC主管、QC人员2.规程2.1.仪器组成及电源2.1.1. 仪器组成本仪器由LC-2030Plus主机、电脑、打印机组成。
其中主机配置包括：低压四元梯度输液泵、在线脱气机、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站。
2.2.原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
2.3.技术参数流量设定范围0.0001～10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190～700nm噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 2.4操作方法2.4.1 使用前的准备工作2.4.1.1色谱柱观察色谱柱的型号是否与待测产品标准要求柱子型号相符合，如不符合应更换成与待测产品标准规定的色谱柱（更换时注意方向）。
2.4.1.2.流动相的配制按照待检物料检验标准规定的流动相要求，配制流动相，配制时应注意以下事项：。
2.2.3. 用高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行检查。
一、分析前准备1.1 流动相前处理将流动相（色谱纯级别的甲醇、乙腈或去离子水）经过0.45um的微孔滤膜过滤后，倒入流动相瓶中，放入超声波清洗器内震荡排气20分钟左右（注意将瓶盖轻轻盖上防灰）1.2 流动相安装将处理好的流动相放在储液托盘上，将对应通道的洗液管路分别放入流动相瓶中，盖好瓶盖并记好对应通道的流动相种类。
1.3 样品记录将样品处理稀释后使用注射器过滤头过滤后装入1.5ml样品瓶中（大约三分之二），放入自动进样器的样品架上，并记录样品瓶位置以便设置批处理文件。
1.4 色谱柱安装打开柱温箱门，将色谱柱的出口端安装在色谱柱夹具上，在色谱柱上连接配管，在色谱柱出口端连接检测器入口端的蓝色PEEK管。
1.5 检查清洗液在RINSE通道内放置50%甲醇：水溶液；含有两根管路的通道内放置10%异丙醇：水溶液。
（清洗液建议至少一月更换一次）二、开始分析2.1仪器开机打开仪器左方的电源开关，待自检完成后，使用触屏笔输入登录通行ID Number （默认值为“00000”），按下OK进入初始窗口2.2 启动LabSolutions双击桌面的LabSolutions图标在登录菜单里，正确输入用户名和密码（默认用户名为“admin”，密码不填），点击确定，进入LabSolutions主项目LabSolutions主项目包含4个子项目，“仪器”为在线采集项目；“处理工具”为离线处理数据项目；“管理工具”为软件管理属性设置项目；“手册”为软件在线使用手册。
2.3 进入在线采集双击图标，正常连接能听到“滴”的连接提示音，如硬件不匹配提示，请参考附录，重新做系统配置2.4 进入数据采集界面进入数据采集界面后，看到以下画面2.5 选择（新建或打开）方法文件点击主项目下的进入数据采集项目，点击工具栏中的新建或打开快捷键新建或者打开一个方法文件。
在“仪器参数”界面设置数据采集所需参数，主要包括：泵（模式：四元低压梯度；流速；各通道流动相比例和压力上限）；检测器波长、检测池温度；数据采集结束时间；柱温箱温度以及自动排气等。
高效液相色谱仪操作步骤：1)．过滤流动相，根据需要选择不同的滤膜。
2)．对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3)．打开HPLC工作站（包括计算机软件和色谱仪），连接好流动相管道，连接检测系统。
4)．进入HPLC控制界面主菜单，点击manual，进入手动菜单。
5)．有一段时间没用，或者换了新的流动相，需要先冲洗泵和进样阀。
冲洗泵，直接在泵的出水口，用针头抽取。
冲洗进样阀，需要在manual菜单下，先点击purge，再点击start，冲洗时速度不要超过10ml/min。
6)．调节流量，初次使用新的流动相，可以先试一下压力，流速越大，压力越大，一般不要超过2000。
点击injure，选用合适的流速，点击on，走基线，观察基线的情况。
7)．设计走样方法。
点击file，选取select users and methods，可以选取现有的各种走样方法。
若需建立一个新的方法，点击new method。
选取需要的配件，包括进样阀，泵，检测器等，根据需要而不同。
选完后，点击protocol。
一个完整的走样方法需要包括：a.进样前的稳流，一般2-5分钟；b.基线归零；c.进样阀的loading-inject转换；d.走样时间，随不同的样品而不同。
8)．进样和进样后操作。
选定走样方法，点击start。
进样，所有的样品均需过滤。
方法走完后，点击postrun，可记录数据和做标记等。
全部样品走完后，再用上面的方法走一段基线，洗掉剩余物。
9)．关机时，先关计算机，再关液相色谱。
10)．填写登记本，由负责人签字。
注意事项：1)．流动相均需色谱纯度，水用20M的去离子水。
脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2)．柱子是非常脆弱的，第一次做的方法，先不要让液体过柱子。
3)．所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4)．压力不能太大，最好不要超过2000psi。
