岛津LC-2030C高效液相色谱仪操作指南
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岛津液相色谱仪操作规程(完整正式规范)编制人:___________________审核人:___________________日期:___________________岛津液相色谱仪操作规程一、开机操作规程1. 开机按Power键, 按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源:总电源→泵→柱温箱2. 脱气将吸滤头分别放入流动相中, 旋转排液阀至180度, 启动键板上的Purge键, 排液1~2min;再按一次Purge键停止冲洗操作, 关紧排液阀。
3. 设定参数按Func键依次设定仪器参数:流速(或压力)、压力最大限、压力最小限。
当屏幕显示区闪烁时, 提示可以输入数值, 按Enter键确认。
在A泵面板上, 按Conc键, 根据流动相比例, 设置B泵比例。
4. 启动流速先按CE键显示初始屏幕, 然后按一下Func键, 屏幕显示区闪烁, 提示可以输入数值, 按Enter键确认。
以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速(一般为1.0ml/min)。
按Enter键之前, 按CE键可以删除新设定的数值。
5. 准备进样平衡10min后, 开启检测器、计算机以及信号收集器。
待基线平衡后(约15~30min), 进样, 即可进行等度洗脱。
6. 梯度洗脱先按照上述方法, 设定好0时刻流动相比例, 然后按edit键编辑梯度程序, 然后按Enter键, 按照规定流程进行设定。
6.1 如有要删除的程序步骤, 就按Enter键查找需要删除的程序, 然后按del键即可。
6.2切记:最后设定好程序, 按CE键返回原始状态, 升至需要流速, 等基线平衡后(约15~30min), 进样, 立即按run键, 启动梯度程序。
7. 清洗首先关闭检测器, 然后按照参数方法, 降低流速, 换用流动相, 具体内容见注意事项。
8. 关闭HPLC系统各设备所有电源, 且倾倒废液。
二、注意事项1. 特别注意:一定打开排液阀, 再按Purge键, 否则很容易把色谱柱冲塌陷。
岛津液相色谱仪操作规程一、检查设备准备工作1. 确保岛津液相色谱仪和相关附件处于正常工作状态,检查仪器的电源、电缆以及管道连接是否正常。
2. 检查色谱柱的状态,确保色谱柱为干净、无损坏的状态。
二、开机准备3. 打开仪器电源,待设备启动完成后,打开色谱软件。
4. 检查色谱软件的设置,包括流速、检测器波长、温度等参数是否符合实验要求。
5. 等待液相色谱仪进行自动校准,校准完成后,进行进一步操作。
三、样品准备6. 根据实验要求,准备好待测样品,并按照相关步骤进行前处理。
7. 将样品转移至进样器,并确保进样器处于关闭状态。
四、进样设置8. 打开色谱软件的进样界面,选择合适的进样模式(如定量进样、质量进样等)。
9. 根据实验要求设置好进样容量、进样速度等参数。
五、柱温控制10. 打开色谱软件的柱温界面,根据实验要求设置合适的柱温控制参数。
11. 等待柱温稳定后,进行下一步操作。
六、流速设置12. 打开色谱软件的流速控制界面,根据实验要求设置合适的流速参数。
13. 检查液相色谱仪的流路是否正常连接,并确保进样和进油阀处于关闭状态。
14. 打开进样阀和进油阀,根据实验要求设定进样时间和进油时间。
七、检测器设置15. 打开色谱软件的检测器界面,根据实验要求选择合适的检测器(如紫外检测器、荧光检测器等)。
16. 设置检测器的波长、增益等参数。
八、开始分析17. 点击色谱软件界面上的“开始运行”按钮,液相色谱仪开始进行分析。
18. 观察色谱图的显示情况,检查峰形、峰高、峰面积等参数,确保分析结果准确可靠。
九、实验结束19. 分析结束后,关闭色谱软件和仪器电源。
20. 清洗色谱柱和相关流路,保证仪器的使用寿命和分析结果的准确性。
以上为岛津液相色谱仪的操作规程,按照以上步骤进行操作可以保证实验的准确性和稳定性。
在操作过程中要注意安全,并严格按照实验要求进行操作。
15-岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程云南品斛堂生物科技有限公司文件名称岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程页码2/10文件类别工作标准颁发部门质量部文件编号SOP-03-015-00 制定审核批准制定日期年月日审核日期年月日批准日期年月日分发部门质量部、生产部实施日期年月日文件状态修订口新订口原因:执行2010年版药品生产质量管理规范1目的:建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程,确保仪器的正确操作。
2范围:本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。
3责任:化验室负责人,化验员。
4内容:4.1概述本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
4.3技术参数流量设定范围0.0001~10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm温控精度±0.1℃波长范围190~700nm噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置文件类别工作标准文件编号SOP-03-015-00设备名称放置房间LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室4.5操作方法4.5.1准备4.5.1.1准备所需的流动相,用合适的0.45µm滤膜过滤,超声脱气20~30min。
新疆维阿堂制药有限公司G M P文件2.1.3 电脑开机进入WINDOWS 桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。
单击【确定】进入主项目界面。
如图所示:,进入仪器操作界面在线系统。
2.2.2 高级参数设置:2.2.2.1单击[高级],进入该操作界面,设置相关检测参数,完成设置后单击【下载】,将该方法下载至液相色谱仪。
2.2.2.2进入该操作界面,设置检测波长(波长范围:190nm ~800nm)、池温度(控温范围40℃~90℃),完成设置后单击【下载】。
2.2.2.3 单击【时间程序】,进入该操作界面,设置相应检验参数,若进行等度洗脱,“控制器”处理命令为【stop 】,否则无法进行其他设置。
2.2.2.4单击【柱温箱】,进入该操作界面,设置柱温箱温度(5℃~85℃)。
2.2.2.5 单击【自动进样器】,进入该操作界面,设置相应检验参数。
非特殊情况不需修改。
单击,选择积分向导,对色谱图进行积分处理。
单击,预览数据报告,确认无误,输出报告。
3.1 仪器安装环境:放置点应远离强磁场,避免震动、静电干扰及腐蚀性气体的腐蚀。
3.2 如果流动相为有机相与水的混合溶液,则直接用甲醇或乙腈冲洗流路,冲洗管路约60分钟后,待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。
若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质,在做实验前后,一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。
3.3 泵3.3.1水相及含水相流动相需现用现配,需用0.45µm微孔滤膜过滤,防止损坏泵及管路。
3.3.2清洗瓶中的50%甲醇要求每周更换一次。
3.3.3为了保证泵的安全运行,需要设定压力范围,一般为5~400pa。
3.3.4拧松脱气阀时,不宜拧得过松。
一般拧大于90º小于180º即可。
拧的过松流动相容易从脱气阀部位流进泵头中引起报警。
需采取相应的除湿措施,若柱温箱中发生泄漏现象,则需要拧紧色谱柱并擦干泄漏液,长时间的泄漏极易损坏柱温箱中的传感器。
新疆维阿堂制药有限公司G M P文件2.1.3电脑开机进入WINDOWS桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。
单击【确定】进入主项目界面。
如图所示:2.1.4单击【仪器】图标,双击,进入仪器操作界面在线系统。
2.1.5单击【自动排气】,进入排气操作界面,根据需要选择流路及排气时间,完成设置后单击【下载】2.2数据采集方法编辑:2.2.1常规参数设置:℃~85℃)等,完成设置后单击[下载],将该方法下载至液相色谱仪。
单击【时间程序】,进入该操作界面,若进行等度洗脱,则不需要修改。
2.2.2高级参数设置:进入该操作界面,设置检测波长(波长范围:190nm~800nm)、池温度(控温范围40℃~90℃),完成设置后单击【下载】。
单击【柱温,预览数据报告,确认无误,输出报告。
3.3.2如果流动相为有机相与水的混合溶液,则直接用甲醇或乙腈冲洗流路,冲洗管路约60分钟后,待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机。
若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质,在做实验前后,一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟。
3.3泵μm微孔滤膜过滤,防止损坏泵及管路。
o小于180o即可。
拧的过松流动相容易从脱气阀部位流进泵头中引起报警。
3.4检测器进样,可设置一个较低的流速(0.05ml/min)或者关闭灯的电源。
3.5柱温箱:柱温箱一旦发生报警,一定要及时找到原因,若实验室湿度太高,则需采取相应3.63.73.84.4.14.24.34.4请勿经常使能腐蚀仪器内部的金属部件。
如果使用挥发性强的酸,分析结束后请将流动相及清洗液置换为蒸馏水等腐蚀性弱的液体,并彻底清洗流路。
同时请取下样品架后打开开口部,排出仪器内部的挥发气体。
4.5请选用HPLC级或同等级别的流动相溶剂,使用前请用过滤器(0.45μm以下)去除微小颗粒和其他杂质。
如果仪器中接触液体的部件使用不锈钢材质,需尽量避免使用含有卤素离子的溶剂4.6请避免使用浓度超过0.1%的氨水。
岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程
1
修订记载
目的:建立岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用、维护及保养标准操作规程,供化验员标准操作。
范围:应用于岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪。
职责:由质控实验室仪器负责人编写;
质控实验室经理、质量管理QA 审核;质量负责人批准; 质控实验室相关化验员执行。
内容:
1 编制依据:《岛津LC-2030型自动进样高效液相色谱仪使用说明书》、《药品生产质量管理规范》( )。
2 仪器组成:本仪器主要由溶剂瓶柜、自动进样器、紫外检测器、荧光检测器、柱温箱、脱气机组成。
如图1所示:
图1
溶剂瓶自动进脱气
柱温箱
荧光检
紫外检
3 操作方法:
3.1 开机:
3.1.1 准备好流动相并安装好色谱柱:将配制好的流动相用孔径为0.45µm的滤膜过滤,超声脱气处理15分钟后方可使用;色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上。
3.1.2 打开液相色谱仪电源,液相色谱仪仪器开始自检。
3.1.3 电脑开机进入WINDOWS桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登陆界面。
如图2所示:
图2
3.1.4 单击【确定】进入主项目界面。
如图3所示:
图3
3.1.5 单击【仪器】图标,双击,进入仪器操作界面在线系统,
出现在线控制主界面。
如图4所示:
图4
3.1.6 打开排放阀(逆时针旋转﹤180°),单击【自动排气】,进入排气操作界面,根据需要选择流路及排气时间,完成设。
11 操作规程岛津LC-2030C3DPlus型高效液相色谱仪使用、维护保养操作规程一、目的建立岛津LC-2030C3DPlus型高效液相色谱的标准操作,规范仪器的使用,维护及清洁操作,确保仪器的正确使用及维护保养。
二、适用范围本规程适用于岛津LC-2030C3DPlus型高效液相色谱仪的使用及维护清洁。
三、内容1.责任人:QC主管、QC人员2.规程2.1.仪器组成及电源2.1.1. 仪器组成本仪器由LC-2030Plus主机、电脑、打印机组成。
其中主机配置包括:低压四元梯度输液泵、在线脱气机、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站。
2.2.原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
2.3.技术参数流量设定范围0.0001~10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm 温控精度±0.1℃波长范围190~700nm噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 2.4操作方法2.4.1 使用前的准备工作2.4.1.1色谱柱观察色谱柱的型号是否与待测产品标准要求柱子型号相符合,如不符合应更换成与待测产品标准规定的色谱柱(更换时注意方向)。
2.4.1.2.流动相的配制按照待检物料检验标准规定的流动相要求,配制流动相,配制时应注意以下事项:。
2.2.3. 用高纯度的试剂配制流动相,必要时照紫外分光光度法进行检查。
一、分析前准备1.1 流动相前处理将流动相(色谱纯级别的甲醇、乙腈或去离子水)经过0.45um的微孔滤膜过滤后,倒入流动相瓶中,放入超声波清洗器内震荡排气20分钟左右(注意将瓶盖轻轻盖上防灰)1.2 流动相安装将处理好的流动相放在储液托盘上,将对应通道的洗液管路分别放入流动相瓶中,盖好瓶盖并记好对应通道的流动相种类。
1.3 样品记录将样品处理稀释后使用注射器过滤头过滤后装入1.5ml样品瓶中(大约三分之二),放入自动进样器的样品架上,并记录样品瓶位置以便设置批处理文件。
1.4 色谱柱安装打开柱温箱门,将色谱柱的出口端安装在色谱柱夹具上,在色谱柱上连接配管,在色谱柱出口端连接检测器入口端的蓝色PEEK管。
1.5 检查清洗液在RINSE通道内放置50%甲醇:水溶液;含有两根管路的通道内放置10%异丙醇:水溶液。
(清洗液建议至少一月更换一次)二、开始分析2.1仪器开机打开仪器左方的电源开关,待自检完成后,使用触屏笔输入登录通行ID Number (默认值为“00000”),按下OK进入初始窗口2.2 启动LabSolutions双击桌面的LabSolutions图标在登录菜单里,正确输入用户名和密码(默认用户名为“admin”,密码不填),点击确定,进入LabSolutions主项目LabSolutions主项目包含4个子项目,“仪器”为在线采集项目;“处理工具”为离线处理数据项目;“管理工具”为软件管理属性设置项目;“手册”为软件在线使用手册。
2.3 进入在线采集双击图标,正常连接能听到“滴”的连接提示音,如硬件不匹配提示,请参考附录,重新做系统配置2.4 进入数据采集界面进入数据采集界面后,看到以下画面2.5 选择(新建或打开)方法文件点击主项目下的进入数据采集项目,点击工具栏中的新建或打开快捷键新建或者打开一个方法文件。
在“仪器参数”界面设置数据采集所需参数,主要包括:泵(模式:四元低压梯度;流速;各通道流动相比例和压力上限);检测器波长、检测池温度;数据采集结束时间;柱温箱温度以及自动排气等。
高效液相色谱仪操作步骤:1).过滤流动相,根据需要选择不同的滤膜。
2).对抽滤后的流动相进行超声脱气10-20分钟。
3).打开HPLC工作站(包括计算机软件和色谱仪),连接好流动相管道,连接检测系统。
4).进入HPLC控制界面主菜单,点击manual,进入手动菜单。
5).有一段时间没用,或者换了新的流动相,需要先冲洗泵和进样阀。
冲洗泵,直接在泵的出水口,用针头抽取。
冲洗进样阀,需要在manual菜单下,先点击purge,再点击start,冲洗时速度不要超过10ml/min。
6).调节流量,初次使用新的流动相,可以先试一下压力,流速越大,压力越大,一般不要超过2000。
点击injure,选用合适的流速,点击on,走基线,观察基线的情况。
7).设计走样方法。
点击file,选取select users and methods,可以选取现有的各种走样方法。
若需建立一个新的方法,点击new method。
选取需要的配件,包括进样阀,泵,检测器等,根据需要而不同。
选完后,点击protocol。
一个完整的走样方法需要包括:a.进样前的稳流,一般2-5分钟;b.基线归零;c.进样阀的loading-inject转换;d.走样时间,随不同的样品而不同。
8).进样和进样后操作。
选定走样方法,点击start。
进样,所有的样品均需过滤。
方法走完后,点击postrun,可记录数据和做标记等。
全部样品走完后,再用上面的方法走一段基线,洗掉剩余物。
9).关机时,先关计算机,再关液相色谱。
10).填写登记本,由负责人签字。
注意事项:1).流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。
脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。
2).柱子是非常脆弱的,第一次做的方法,先不要让液体过柱子。
3).所有过柱子的液体均需严格的过滤。
4).压力不能太大,最好不要超过2000psi。
岛津高效液相操作说明岛津高效液相操作说明1. 操作前准备1.1 检查仪器和试剂的完整性和质量,确保没有任何损坏或过期的物品。
1.2 清洁工作区,确保操作台面干净整洁。
1.3 准备实验所需的所有试剂和溶剂,并按照操作手册的要求进行配制。
2. 仪器设置2.1 打开岛津高效液相仪器,并确保仪器处于正常工作状态。
2.2 检查流动相槽中的溶剂,并确保其充足。
2.3 设置仪器参数,如流速、温度、检测波长等,根据实验的需要进行调整。
3. 样品处理3.1 准备样品,根据实验要求将样品溶解或提取。
3.2 样品处理前,务必进行样品的质量控制,确保样品符合实验要求。
3.3 载入样品进样器,按照操作手册的指导进行操作。
4. 柱条件设置4.1 选择合适的色谱柱,并根据实验需求进行柱条件的设置,如柱温、流动相组成等。
4.2 根据样品的性质和实验要求,选择合适的检测波长。
4.3 调整柱前和柱后的流动相槽组成,确保流动相的纯净性。
5. 进行分析5.1 启动岛津高效液相仪器,开始实验分析。
5.2 监测仪器运行情况,确保实验过程正常进行。
5.3 记录分析数据,包括保留时间、峰面积等。
5.4 根据实验结果进行数据分析和解释。
6. 仪器关机和清洁6.1 实验结束后,关闭岛津高效液相仪器,按照操作手册的要求进行关机操作。
6.2 清洁仪器,包括流动相槽、进样器、柱和检测器等。
6.3 将仪器内部的废液处理干净,并清洗工作区域。
7. 附件本文档涉及附件如下:- 附件1: 岛津高效液相操作手册- 附件2: 实验记录表格8. 法律名词及注释- 高效液相色谱(HPLC):一种分离和分析化学物质的技术,利用液相作为固定相进行分离。
- 流动相:通过柱中流动的溶剂或混合物,用于将样品分离并传送到检测器中进行分析。
- 柱温:控制色谱柱温度的参数,影响柱内分离过程的速度和选择性。
- 进样器:用于将样品引入岛津高效液相仪器的部件。
- 检测波长:选择用于检测分离样品的特定波长。
岛津LC-2030型高效液相色谱仪操作规程一、操作步骤1、开机a、首先打开计算机及LC-2030模块电源(不分先后),等待仪器自检通过并与计算机通讯成功后,进入联机工作站。
b、按purge键进行自动脱气,一般设置为3分钟;然后按自动进样器软键盘的purge键,对自动进样器上的进样针进行脱气,一般为10分钟。
双击Lab Solution图标。
输入用户名Admin,点击OK。
c、单击仪器开关按钮,将软件与仪器连接2、方法编辑a、打开【数据采集】窗口,在仪器参数视图中选择常规,然后根据需要依次改变其中的参数。
泵:根据选择等度或者低压梯度并设置流量、溶剂比例及名称检测器:设置检测器波长。
柱温箱:设置柱温箱的温度。
自动进样器:不需要重新设置。
自动排气:不需要重新设置。
方法设置完后,选择文件,另存为方法文件。
当仪器稳定,基线稳定后,可以下载方法,进行样品的分析。
3、运行a、单次分析打开【数据采集】窗口,打开【单次分析】子窗口,出现对话框,选择已经编辑的方法,输入文件名,输入样品瓶,样品架和样品的体积,单击确定可以进行样品的分析。
点击辅助栏停止或者停止的快捷键,可以将分析停止。
b、批处理分析打开【批处理分析】窗口,单击向导,可以新建,也可以附加一个批处理文件。
选择方法文件,输入开始样品瓶,样品架,进样体积。
下一步。
输入样品组数,选择标准品和未知。
下一步。
输入标准品名字,ID,校准级别,数据文件名。
下一步。
输入未知品名字,ID,数据文件名。
下一步。
下一步,完成。
出现批处理文件。
另存批处理文件。
单击批处理开始,开始分析样品。
4、关机样品分析完毕,按照色谱柱的冲洗要求进行冲洗。
冲洗完后,仪器参数视图,将总流速设为0,下载。
然后单击仪器开关,关闭软件,最后将电源关掉。
5、积分单击再解析,打开已经完成的数据,会看到数据、方法、报告格式、批处理、全部文件形式。
点击分析图标,选择所要波长下的峰。
在积分页面,选择通道,半峰宽,斜率,最小峰面积,一般选择面积选项。
岛津高效液相操作说明岛津高效液相操作说明1、简介1.1 操作目的本操作说明旨在提供岛津高效液相操作的详细步骤,以确保操作者能够正确安全地操作岛津高效液相设备。
1.2 适用范围本操作说明适用于岛津高效液相设备的使用者及操作人员。
1.3 术语定义1.3.1 高效液相(HPLC):一种分离和分析化学物质的方法,利用高压将溶液通过固定相的柱子进行分离。
1.3.2 岛津高效液相(Shimadzu HPLC):岛津公司生产的一种高效液相设备品牌。
2、安全操作2.1 操作环境2.1.1 操作台面应干净、整洁,无杂物。
2.1.2 操作室内温度应适宜,通风良好。
2.2 器材准备2.2.1 检查岛津高效液相设备是否完好,各部件是否齐全。
2.2.2 准备所需的标准溶液、样品溶液和移液器等实验器材。
2.3 操作人员个人防护2.3.1 操作人员应佩戴实验室安全所需的个人防护装备,如实验手套、防护眼镜等。
2.3.2 操作者应注意遵守实验室卫生和安全规定,避免直接接触化学品。
3、操作步骤3.1 检查设备3.1.1 确保设备电源已接通。
3.1.2 检查液相泵、进样器、柱箱等部件是否正常工作。
3.2 准备工作3.2.1 准备标准溶液和样品溶液。
3.2.2 初始化设备,设置好流速、波长等参数。
3.3 校正系统3.3.1 运行空白试验,确定峰值和基线的位置。
3.3.2 检查主泵是否正常工作,是否有压力波动等问题。
3.4 进样3.4.1 使用移液器将样品溶液吸取一定体积。
3.4.2 调节进样器的参数,设置好进样体积。
3.4.3 进行进样操作,确保样品溶液进入柱子。
3.5 分离3.5.1 设置柱箱温度。
3.5.2 设置流速和梯度程序。
3.5.3 运行分离操作,记录峰值的数据。
3.6 数据分析3.6.1 使用所需的数据处理软件进行数据分析。
3.6.2 图表和结果报告。
4、清洗与维护4.1 清洗设备4.1.1 使用合适的溶液清洗进样器、柱子等部件。
岛津液相色谱仪操作规程范本一、实验前准备1. 检查仪器连接1.1 检查仪器的电源线、电压稳定器和数据线的连接是否牢固。
1.2 检查进样器和检测器的连接是否正确。
1.3 检查流动相槽和固定相槽的连接是否紧密。
1.4 检查进样器和柱温箱的连接是否松动。
2. 准备溶剂2.1 根据实验需求准备所需的溶剂,并保证其纯度。
2.2 根据仪器手册的要求,配置好流动相溶液。
3. 准备标准样品和待测样品3.1 准备标准样品,确保其纯度和浓度。
3.2 准备待测样品,并进行必要的预处理。
4. 检查色谱柱4.1 检查色谱柱的状态,确保其没有损坏或被污染。
4.2 检查柱前过滤器和柱后过滤器的连接是否正常。
4.3 如果发现柱前或柱后过滤器被污染,应及时更换。
5. 温度调节5.1 根据实验要求,调节柱温箱的温度,确保实验温度的稳定性。
5.2 注意避免柱温过高或过低,以防止影响实验结果的准确性。
二、操作步骤1. 开机准备1.1 打开岛津液相色谱仪电源开关,待仪器自检完成后进行下一步操作。
1.2 打开计算机,并运行液相色谱软件。
2. 样品进样2.1 将标准样品和待测样品分别注入进样器中,保证进样量的准确性。
2.2 确保进样口密封,以避免样品挥发或泄漏。
2.3 根据需要设置进样器的进样速度和进样模式。
3. 流动相条件设置3.1 在液相色谱软件中设置流动相的组成和流速。
3.2 注意设置好梯度洗脱的曲线和时间。
4. 柱温控制4.1 根据实验要求,在液相色谱软件中设置柱温的温度。
4.2 确保柱温的稳定性,避免影响柱效果。
5. 检测器设置5.1 在液相色谱软件中设置检测器的检测波长和灵敏度。
5.2 确保检测器的灯源正常工作,避免灯源老化或损坏。
6. 实验运行6.1 在液相色谱软件中点击运行按钮,开始进行色谱分离。
6.2 观察色谱图像,确保其质量良好。
6.3 如有需要,可根据实验结果进行进一步的优化操作。
7. 实验结束7.1 结束实验后,停止仪器的运行。
岛津高效液相操作说明
岛津高效液相操作说明
一、操作前准备工作:
1.确保设备正常工作:检查岛津高效液相色谱仪是否通电,检查流路是否正常连接,检查色谱柱是否正确安装。
2.准备样品:根据实验需要,准备好待测样品,并按照实验要求进行预处理。
3.准备标准品:如果需要进行定量分析,需要准备好相应的标准品,并进行适当稀释。
二、操作步骤:
1.打开岛津高效液相色谱仪的软件,登录账号并选择相应的方法。
2.检查流路:通过软件控制液相泵进行流路平衡,确保流路中无气泡,并达到稳定状态。
3.样品进样:将待测样品注入进样器中,设置进样量和注射速度。
4.色谱柱选择和设置:根据分析需要选择合适的色谱柱,并进行相关参数的设置,如柱温、流速等。
5.启动色谱仪:在软件中启动按钮,开始进行色谱分析。
6.数据采集:监控色谱图,记录峰面积、保留时间等相关数据,并保存到电脑中。
7.数据分析:根据实验目的,进行数据处理和计算,并相应的报告。
附件:
本文档所涉及的附件包括:
- 岛津高效液相色谱仪操作手册
- 岛津高效液相色谱仪维护手册
法律名词及注释:
1.高效液相色谱仪:一种分析仪器,用于分离和分析液体样品中的各种成分。
2.进样器:色谱仪中用于将样品注入流路的装置。
3.色谱柱:色谱仪中用于分离样品成分的装置,通常为长而细的柱子,内部填充有一定的分离介质。
4.保留时间:样品在色谱柱中停留的时间,用于标识不同物质的特征。
标准文档1目的:建立岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养操作规程,确保仪器的正确操作。
2围:本规程适用于岛津LC-2030高效液相色谱仪使用、维修、保养。
3责任:化验室负责人,化验员。
4容:4.1概述本系统由四元低压梯度系统输送泵、自动进样器、UV检测器、柱温箱、LabSolutions色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2原理储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱固定相,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。
4.3技术参数流量设定围0.0001~10 mL/min 流速精度±1% 或±2µL/min 最大操作压力44MPa 进样数216个样品外形尺寸mm 410×500×605mm 波长重现性±0.1nm温控精度±0.1℃波长围190~700nm噪声±2.5×10-6AU 漂移100×10-6AU/h 4.4设备安装位置设备名称放置房间LC-2030型高效液相色谱仪精密仪器室4.5操作方法4.5.1准备实用大全文件类别工作标准文件编号SOP-03-015-00 4.5.1.1准备所需的流动相,用合适的0.45µm滤膜过滤,超声脱气20~30min。
4.5.1.2根据待检样品的需要更换合适的洗脱柱(注意方向)。
4.5.1.3配制样品和标准溶液(也可在平衡系统时配制),用合适的0.45µm滤膜过滤。
4.5.1.4检查仪器各部件的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。
4.5.2开机接通电源,依次开启高效液相色谱仪开关,电脑主机、显示器,待高效液相色谱仪自检结束后,打开色谱工作站。