清华大学.材料显微结构分析.04-正反极图面织构测定优秀课件
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材料显微结构分析方法清华大学研究生课程X 光化学分析理论基础:莫塞莱定率2)(συ−=Z K h 分光(展谱)原理因试样中所有元素的特征X 线同时被激出!1.WDS :Wave Dispersive Spectroscopy利用波动性λ逐一展谱2.EDS :Energy Dispersive pectroscopy利用粒子性h ν同时展谱两种展谱方式四. X 光荧光定量分析(2) 基体增强效应:被检元素特征X 射线被基体中其它元素所吸收;(1) 基体吸收效应:不成线性关系,原因为基体效应。
λ待测<λ基体某元素λ待测>λ基体某元素基体效应例不成线性关系。
吸收限波长λ质量吸收系数μm FeK α:1.9373, K α吸收:1.7433MoK α:0.7107NiK α:1.6592 若测Ni ?λ物质对X 线的吸收(1) 基本参数法:理论计算,由数学模型及计算机编程。
定量分析:(2) 经验系数法:用经验方法来确定一种元素对另一种元素的基体效应*应用举例混合物中i 元素的混合物中第i 元素的相对荧光强度:i I 纯i 相的:0iI 0IXRFI n 种元素试样0iii I I R =令::i R:混合物中第i 元素重量百分比i ω:纯i 元素重量百分比0iω00i i i i I I K ⋅=ωωK 应是基体各元素j 对i 元素影响的总效果。
那么有:0iii I I R =代表j 元素(包括i)对i元素的基体效应的影响因子。
∑⋅=nii QR ωωjnj ij Q K ω∑==1Q ij :令:∴∵设:i ii i iR K ⋅=0有n种元素,显然有∑=⋅=nj jijii QR 1ωωnn ijQ 即把激发源的多色谱线看成某种有效波长的增强效应≈削弱的低吸收效应的近似处理。
关键求ijQ 个试样有A,B,C 三元素,(1) 配三个wt%已知的标准混合试样应用举例:找出纯A,B,C 三标样333222111321C B A C B A C B A C B A ωωωωωωωωωωωω标样号求第i 元素的R i实验条件完全一致。
材料显微结构分析方法清华大学研究生课程二i iiiii β三IV.电子束与物质的互作用一1.①②③非弹性散射产物形貌二次电子俄歇电子连续与特征X 线长波辐射(红外,可见,紫外)等离子激光(plasma)电子-空穴对晶格振动(声子)内电磁场电子结构晶体结构成份分析XRD XRF 不同深度成份分析(Anger 谱仪)形貌(SEM)可能获得信息3. 散射截面Q(或σ)表征物质对电子的散射能力Q=N/n t n i cm2N:单位体积内电子发生散射的次数n t:单位体积内物质的粒子数n i:单位面积内的入射电子数Q:相当于发生散射的几率,即相当于一个给定的互作用的有效原子截面。
n t =ρN o /A设在dx=λ自由程内,则Q =(1/λ)/(ρN o /A )平均一个电子只发生一次散射。
或λ=A /(N o ρQ )n i =1 N =1/λ1/λ=1/λa + 1/λb + 1/λc + …cm -1平均自由程:Q =N/n t n i cm 2二Z E三2. η的影响因素:数目对Z 敏感,(1) 原子序数对多元素试样:3724103.81086.1016.00254.0Z Z Z −−×+×−+−=η∑=iii mix C ηηBS e 即表明(2)入射电子能量η受影响不大→可多次反射→更多机会被散射(从试样中逸出)→穿透深度深→不易被散射(从试样中逸出)B E Q 在SEM 中作为元素相分析的一种依据。
2.δϕ材料显微结构分析X 光化学分析一XRF激发源:一次X-Raye 束EPMA不必导电,液体可试样:微区导电或镀膜Be 4-U 92相对较低,几百ppm ;绝对较高,10-13-10-14g少量到百分之百可,必须校正照射区域:检测范围:含量限制:灵敏度:定量分析:展谱方式:大面积F 9-U 92 (C 6)相对较高,几-几十ppm ;绝对较低。
微量到百分之百WDS 或EDS二分光晶体:EPMA探测器R*晶体分光优点:分辨率高1. 分光系统复杂晶体分光缺点:2. 元素逐一检测3. 总的灵敏度不高:XRD效率低;进到计数器就更低;立体角小。