硅酸盐工业分析与检测

第四章硅酸盐分析习题与答案1、什么是硅酸盐工业分析?答：硅酸盐工业分析：综合利用分析化学的方法方法原理，对硅酸盐生产中的原料、燃料、半成品和产品的化学成分进行分析，及时提供准确可靠的测定数据。

2、通过查阅有关资料，对硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行综述并简述其基本原理？答：（一）称量法（1）氢氟酸挥发称量法：试样在铂坩埚中经灼烧恒重后，加H2F2+H2SO4（或）硝酸处理后，再灼烧至恒重计算SiO2的含量。

（2）硅酸脱水灼烧称量法：强电解质或胶体破坏硅酸的水化外壳，促使硅酸溶胶微粒凝聚为较大的沉淀颗粒析出，灼烧称重。

（二）滴定法：间接法测定氟硅酸钾法-----氟硅酸钾沉淀分离酸碱滴定法。

SiO2在过量的钾氟离子的强酸介质中，能定量形成氟硅酸钾沉淀，经过滤洗涤中和除去残留酸在沸水中溶解再用氢氧化钠标液滴定水解产生的HF。

3、测定水泥及其原料中容量法测定三氧化二铁、三氧化二铝的方法原理如何？答：（1）测定三氧化二铁的方法和原理（一）EDTA直接滴定法在pH为1.8－2.0及60－70℃的溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液直接滴定溶液中三价铁。

（二）原子吸收分光光度法试样经氢氟酸和高氯酸分解后，分取一定量的溶液，以锶盐消除硅、铝、钛等对铁的干扰。

在空气－乙炔火焰中，于波长248.3nm 处测定吸光度。

（2）测定三氧化二铝的方法和原理（一）EDTA直接滴定法于滴定铁后的溶液中，调整pH=3.0 ，在煮沸下用EDTA-铜和PAN 为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。

（二）铜盐返滴定法在滴定铁后的溶液中，加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液，于pH为3.8－4.0以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA，扣除钛的含量后即为氧化铝的含量。

4、什么是“烧失量”？答：烧失量：也称灼烧残渣是试样在950~1000度灼烧后所失去的质量一般主要指化合水和二氧化碳（还有少量的硫氟氯有机质等）。

混凝土中硅酸盐含量检测标准一、前言硅酸盐是混凝土中的一种重要成分，其含量的检测对于混凝土的质量控制和工程应用具有重要意义。

本文将介绍混凝土中硅酸盐的含量检测标准。

二、混凝土中硅酸盐的含量检测方法混凝土中硅酸盐的含量检测方法有多种，比较常用的有酸浸法、碱浸法、X射线荧光光谱法等。

下面将分别介绍这几种方法。

1.酸浸法酸浸法是一种常用的混凝土中硅酸盐含量检测方法。

具体操作方法如下：（1）取适量混凝土样品，将其粉碎成粉末状。

（2）将粉末样品置于加热板上，加入足量的浓盐酸，进行加热处理。

（3）将加热后的样品冷却至室温，过滤掉残渣，将滤液过滤到定容瓶中。

（4）加入适量的蒸馏水，使溶液体积达到定容，摇匀。

（5）取适量的溶液，用比色法或荧光法测定硅酸盐含量。

2.碱浸法碱浸法也是一种常用的混凝土中硅酸盐含量检测方法。

具体操作方法如下：（1）取适量混凝土样品，将其粉碎成粉末状。

（2）将粉末样品置于加热板上，加入足量的氢氧化钠溶液，进行加热处理。

（3）将加热后的样品冷却至室温，过滤掉残渣，将滤液过滤到定容瓶中。

（4）加入适量的蒸馏水，使溶液体积达到定容，摇匀。

（5）取适量的溶液，用比色法或荧光法测定硅酸盐含量。

3.X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非常精确的混凝土中硅酸盐含量检测方法。

具体操作方法如下：（1）取适量混凝土样品，将其压片成薄片。

（2）将薄片置于X射线荧光光谱仪中，进行扫描。

（3）根据谱图分析，确定硅酸盐含量。

三、混凝土中硅酸盐的含量检测标准混凝土中硅酸盐的含量检测标准有多种，以下将介绍几种常用的标准。

1.《水泥及其制品化学分析方法》（GB/T 176-2008）该标准规定了混凝土中硅酸盐含量检测的酸浸法和碱浸法两种方法，以及检测结果的计算公式和报告形式。

2.《建筑材料化学分析方法》（JGJ/T 70-2009）该标准规定了混凝土中硅酸盐含量检测的酸浸法和碱浸法两种方法，以及检测结果的计算公式和报告形式。

硅酸盐全分析一、样品前处理过程准确称取样品0.5g，加入5~6g NaOH①，用银坩埚在500~600℃②熔融20~30分钟③。

冷却后脱埚（放入100ml水中分别用蒸馏水和硝酸（1+20）④反复清洗坩埚3~4次）。

在搅拌下一次⑤加入25ml⑥浓盐酸溶解熔块浸出物。

再加入1~2ml 硝酸（1+1）⑦煮沸，得澄清试液，冷却至室温，最后定容至250ml。

①熔融过程中所需药品为优级纯（GR）或分析纯（AR）。

②铁矿石熔融需在600~700℃下，50~60分钟。

③熔融过程中应注意溶剂“爬埚”。

④可用胶头棒清洗。

硝酸尽量少用，防止银被溶解。

⑤一次加入可防止粘土类样品中硅胶析出。

石灰石样品应分次加入，防止大量喷出将试液带出。

CO2⑥若为铁矿石，用量为30~35ml。

⑦将Fe2+氧化为Fe3+。

⑧转移过程中应特别注意样品损失。

⑨粘土类及砂分析时称量应少于0.5g，铁粉类分析时称量约为0.3g。

二、元素分析1.硅元素分析上述试液定容后马上①吸出50ml于塑料烧杯中，一次加入15ml浓硝酸②后可待用。

在溶液中加入10ml 15%的氟化钾溶液，搅拌，冷却至室温。

再加入固体氯化钾，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和。

放置10~15分钟，快速滤纸过滤。

塑料杯及沉淀用5%氯化钾溶液各洗涤2~3次③。

将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml 10%氟化钾－乙醇溶液④及两滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和未洗尽的酸，仔细搅动滤纸并擦洗杯壁，直至酚酞变为浅红（不计读数）。

后加入沸水⑤至300ml（沸水预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用氢氧化钠标准溶液滴定⑥至微红色并记下读数。

二氧化硅的百分含量：①防止长时间放置后硅胶沉积，使的试液中硅胶分布不均匀，造成测量误差。

②加入浓硝酸可防止硅胶沉积。

③KCl溶液总体积控制在20~25ml，尽量减少氟硅酸钾的水解反应，避免检测结果偏小。

④抑制氟硅酸钾的水解反应，避免检测结果偏小。

实验一硅酸盐水泥中二氧化硅含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握氯化铵重量法测定二氧化硅的原理及实验条件二、实验原理重量法测定二氧化硅根据使硅酸凝聚所使用的物质不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵重量法等，本实验采用氯化铵重量法。

将试样与7~8倍固体氯化铵混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。

经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重。

本法比标准分析法约偏高0.2%。

三、主要试剂和仪器仪器：50mL小烧杯；坩埚；表面皿；酒精灯；滤纸；抽滤泵；泥三角。

试剂：水泥；固体NH4Cl；浓盐酸；浓HNO3；AgNO3；四、实验步骤1.坩埚的恒重取一洁净的坩埚，做上记号后，置于950℃的高温炉中灼烧20min取出，于室温下放置10min后称量其质量，m1g。

2.样品的分解与沉淀准确称取1g试样，置于干燥的50mL烧杯中，加入6g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加6mL浓盐酸至试样全部润湿，并滴加4滴浓HNO3，搅匀。

小心压碎块状物，盖上表面皿，置于沸水浴上，加热20min（呈湿盐状），加热水约30mL，搅动，以溶解可溶性盐类。

过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，20次，滤液承接于100mL 的容量瓶中用于测定铁、铝、钙和镁，沉淀用于测定二氧化硅。

3.沉淀的灰化于灼烧将沉淀连同滤纸放入以恒重的瓷坩埚中，在酒精灯上低温干燥、碳化并灰化后，于950℃灼烧40min取下，于室温下放置10min后称量其质量，m2g。

4.结果计算SiO2%=[（m2-m1）/m试样]×100%五、思考题氯化铵重量法测定二氧化硅中，氯化铵的作用是什么？实验二硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3含量的测定一、实验目的1.学习复杂物质的分析方法2.掌握水泥中Fe2O3、Al2O3测定的原理及实验条件控制二、实验原理试样经盐酸溶液分解、HNO3氧化后，定容，取上清液先以磺基水杨酸钠SS为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Fe3+：滴定前：Fe3++ SS = Fe –SS(紫红色)终点前：Fe3++ Y = Fe终点时，Y + Fe –SS = Fe Y(黄色) + SS(无色)终点：紫红色→黄色取滴定铁后的溶液，以PAN为指示剂，铜盐返滴法测定Al3+：Al3++ Y（过量）=== Al Y + Y（剩余）滴定前：Al Y + Y（剩余）+ PAN(黄色)终点前：Cu2++ Y（剩余）=== Cu Y(蓝色)终点时：Cu2++ PAN === Cu- PAN（红色）终点：黄色→茶水色三、主要试剂和仪器仪器：100mL小烧杯；表面皿；250mL的容量瓶；10mL移液管；25mL移液管；滴定管；250mL的锥形瓶。

工业分析与检验考试试题库含答案1、有一浓度为0.1mol/L 的三元弱酸,已知Ka1=7.6×10-2,Ka2=6.3×10-7,Ka3 =4.4×10-13,则有( )个滴定突跃。

A、1B、2C、3D、4答案：B2、对硅酸盐样品进行分析前,应该除去其中的( )。

A、结构水B、结晶水C、化合水D、吸附水答案：D3、在色谱法中,按分离原理分类,气固色谱法属于( )。

A、排阻色谱法B、吸附色谱法C、分配色谱法D、离子交换色谱法答案：B4、三人对同一样品的分析,采用同样的方法,测得结果为:甲:31.27%、31.26%、31.28%;乙:31.17%、31.22%、31.21%;丙:31.32%、31.28%、31.30%。

则甲、乙、丙三人精密度的高低顺序为( )。

A、甲>丙>乙B、甲>乙>丙C、乙>甲>丙D、丙>甲>乙答案：A5、采用氧瓶燃烧法测定硫的含量时,将有机物中的硫转化为( )。

A、 H2SB、SO2C、SO3D、SO2和SO3答案：D6、计量器具的检定标识为黄色说明( )。

A、合格,可使用B、不合格应停用C、检测功能合格,其他功能失效D、没有特殊意义答案：C7、共轭酸碱对中,Ka与Kb,的关系是( )。

A、Ka/Kb=lB、Ka/Kb=KwC、Ka/Kb=1D、KaKb=Kw答案：D8、在密闭的容器中,KNO3饱和溶液与其水蒸气呈平衡,并且存在着从溶液中析出的细小KNO3晶体,该系统中自由度为( )。

A、0B、1C、2D、3答案：B9、对精煤、其他洗煤和粒度大于l00mm的块煤在火车车皮中采样时每车至少取( )个子样。

A、1B、2C、3D、4答案：A10、当未知样中含Fe量约为l0ug/mL时,采用直接比较法定量,标准溶液的浓度应为( )。

A、20ug/mLB、15ug/mLC、11ug/mLD、5ug/mL答案：C11、下列对丙酮蒸馏操作中正确的加热方式是( )。