.
综合化学实验
实验讲义
有机化学教研室编制
实验一 醋酸正丁酯的制备
一、实验目的
1 掌握醋酸正丁酯合成的原理和方法；
2 学习通过恒沸物除去反应体系中水分的方法。
二、实验原理
醋酸正丁酯是一种良好的有机溶剂，可以应用于人造革、医药、塑料及香料等工业，并可以用作萃取剂和脱水剂。醋酸正丁酯通过酯化反应由醋酸和正丁酯制备，加入极少量的浓硫酸作为催化剂。
CH
3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH 浓硫酸
CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O
通过将体系中形成的副产物水除去，可以提高酯化反应的转化率。利用乙酸正丁酯-正丁醇-水形成恒沸物，可以通过分水器将反应过程中形成的水分分出，促进酯化反应平衡向右移动，提高反应的转化率。
三、实验方法
250 ml 的四口烧瓶中加入27.9 m l 正丁醇和14.4 ml 醋酸再加入10滴浓硫酸，反应装置装上分水器和回流冷凝管。可以在分水器中预先加入少量水，使水面略低于支管口的位置。开始加热回流，并记录分出水的体积。约40分钟后至体系中不再有水分分出为止，停止加热。计算分出的水分，并与理论应分出的水量进行比较。冷却后将分水器中酯层和烧瓶中的反应物一起倒入分液漏斗，用20ml 水洗涤，分出水层。酯层再用25m l 浓度为10 wt%的碳酸钠溶液洗涤至中性，分出水层。将酯层再用20 ml 水洗涤，分出水层。酯层用无水硫酸镁干燥。
干燥好的酯层经蒸馏，收集124-126 ºC 的馏分。称重，计算产率。
四、注意事项
1. 实验中使用的作催化剂的浓硫酸不可过量，以免引起有机物碳化脱水等；
2. 控制体系的回流温度
3. 反应产物洗涤过程
五、思考题
1. 影响反应产物转化率的主要因素有哪些？实验中是如何提高反应的转化率的?
2. 分水器使用的原理及方法?
3. 反应过程中如何除去水分的?
4. 怎样计算反应完全时分出的水量？酯化反应时为何要加过量的酸或碱?
5. 乙酸丁酯有哪些应用?
实验二 苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成
一、实验目的
1 学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法；
2 掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。
二、实验原理
马来酸酐是强的吸电子单体而苯乙烯是强的给电子单体，因此二者等量混合，在引发剂引发下易发生共聚而形成交替共聚物。本实验采用过氧化苯甲酰（BPO ）作为引发剂，引发苯乙烯与马来酸酐发生自由基聚合，形成苯乙烯-马来酸酐共聚物，并通过碱性水解制备水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。 O O O n nCH 2CH BPO CH CH CH 2
CH C
C O O O n
由于苯乙烯与马来酸酐均可以溶解于甲苯中，而其共聚物在甲苯中不溶，因此其共聚物可以从甲苯中沉淀出来而称为沉淀聚合。
三、实验方法
1 共聚物的合成
250 ml 的四口烧瓶中加入150 ml 经蒸馏的甲苯，10.4g 苯乙烯、9.8g 马来酸酐和0.1gBPO ，升温至50℃左右，搅拌15分钟使马来酸酐完全溶解。然后，升温到80℃左右反应1小时。反应物降至室温，将产物滤出，在60℃下真空干燥。
2 共聚物皂化
在100 ml 圆底烧瓶中加入2 g 干燥的共聚物和50 ml 2mol/L 的氢氧化钠溶液，加热至沸腾，待聚合物溶解后继续回流1h 。降温至50℃，将溶液倾入200 ml 3mol/L 的盐酸中，使聚合物沉淀，过滤、洗涤、干燥，获得水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。
四、注意事项
1. 实验中使用的苯乙烯、马来酸酐、BPO 实验前应该精制
2. 聚合过程中要控制反应温度不可以太高，以免反应太快！
五、思考题
1.影响共聚反应的竟聚率的因素主要有哪些?
2.聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素?
3.苯乙烯-马来酸酐共聚物有哪些应用?
4. 聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素? 为什么苯乙烯反应前经碱洗, 减压蒸馏?
5. 未蒸馏过的苯乙烯试剂用于聚合反应时, 为什么要适量加大BPO的量?为什么苯乙烯-马来酸酐共聚物产物中苯乙烯自聚副产物量较少?
6. 苯乙烯-马来酸酐共聚物的聚合反应中, 反应温度过高将发生什么现象?
实验三 α-苯乙胺的合成
一、实验目的
1. 学习Leuckart 反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。
2. 通过外消旋α-苯乙胺的制备，巩固萃取、分馏等基本操作。
二、实验原理
通过Leuckart 反应，用苯乙酮和甲酸铵反应可制得外消旋α-苯乙胺。反应式如下： CH 3O 2HCOONH N H
O
H +NH 3CO 2++H 2O 22CH 3N H O CH 3NH 2·HCl CH 3
OH -NH 2
CH 3
三、实验步骤
在100mL 蒸馏瓶中加入11.7mL(12g, 0.1mol)苯乙酮，20g(0.32mol)甲酸铵和几粒沸石，装配成蒸馏装置（温度计要插入液面以下），小火缓缓加热，反应物慢慢熔化，当温度升至150℃时，液体成两相，继续加热反应物变成一相，反应开始，当加热到185℃时便可以停止加热（通常约需1小时，勿超过185℃）。在此过程中有水、苯乙酮被蒸出，同时不断产生二氧化碳及氨气。冷凝管中可能生成一些固体碳酸铵。将流出液用滴管直接分出下层苯乙酮并加回反应瓶中，然后再在180~185℃加热2 h ，反应物冷却后转入分液漏斗中，加入10mL 水洗涤，以除去甲酸铵和甲酰胺。将分出的N -甲酰-α-苯乙胺初品转入原反应瓶中，水层每次用5mL 苯萃取2次，萃取液合并入反应瓶中，加10mL 浓盐酸和几粒沸石，加热直至所有的苯被蒸出，再回流0.5h.充分冷却（有时析出一些晶体）后，每次用10mL 苯萃取苯乙酮2次。
将酸性水溶液转入圆底烧瓶中，小心加入20mL50%氢氧化钠溶液进行水蒸气蒸馏，收集馏出液80~100mL ，馏出液分成两层。冷却后用分液漏斗分液（取上层），水层每次用10 mL 苯萃取2次。合并有机层，再进行蒸馏，蒸出苯后改用空气冷凝管，收集180~190℃馏分，产量约1-2 g (产率约41%)。
操作注意事项
水蒸气蒸馏时，玻璃磨口处涂上凡士林，以防粘住。
四、实验结果
五、思考题
1. 各步骤中，用苯萃取的分别是什么物质?
2. 为什么在碱性条件下进行水蒸气蒸馏?馏出液含有什么成分?
3. α-苯乙胺的合成中加热温度为什么不能超过185ºC，冷凝管中可能生成的固体是什么?加入盐
酸回流冷时可能会析出什么晶体?
4. 外消旋的α-苯乙胺可以如何拆分?
实验四 黄酮中间体邻羟基苯乙酮的制备
一、实验目的
1. 学习邻羟基苯乙酮的制备方法。
2. 巩固萃取、无水操作、减压蒸馏等基本操作。
二、实验原理
黄酮具有显著的生理活性，具体抗菌和抗炎作用，在植物体内具有抗病作用。邻羟基苯乙酮则是黄酮合成过程中的重要中间体。
反应式：
Ac 2O
NaOH OH O 3OH CH 3O 3O
三、实验步骤
1. 乙酸苯酚酯的合成
在100 mL 圆底烧瓶中，加入3 g 氢氧化钠、5 mL 水和4.7 g(0．05 mol)苯酚，搅拌使溶解。加25 g 碎冰，搅拌下滴入7 mL(0．053 mol)醋酸酐/5 ml 甲苯溶液，随即有油状物悬浮于溶液中。将此乳浊液转入分液漏斗中，依次用5 mL 、5 mL 、5 mL 甲苯提取。合并甲苯萃取液，用10 mL 3％的氢氧化钠溶液洗涤2次，再用10 mL 水洗涤2次，用无水硫酸镁干燥。滤出干燥剂，得乙酸苯酚酯的甲苯溶液。
纯乙酸苯酚酯bp 为195.7 ℃ d 20
4 1.0780。
2. 邻羟基苯乙酮的合成[1]
称取5.1 g(0.038 mol )无水三氯化铝，加入50 mL 反应瓶中采用搅拌滴加回流装置，在不断搅拌下滴加制备的乙酸苯酚酯的甲苯溶液，这时有较强烈的放热现象，同时反应物变为橙红色。
滴加结束后去除搅拌装置，大火回流将反应温度维持在130~160 ℃下保持0.5-1h 。将反应混合物冷却至室温，加入20 mL 5％的盐酸，使固体逐渐溶解，呈棕色油状物。分3次用5 mL 甲苯提取，合并提取液，无水硫酸镁干燥。蒸除溶剂后水蒸汽蒸馏，收集馏分后分液并用无水硫酸镁干燥，滤出干燥剂。产物为淡黄色粘稠状液体，产量约2.0 g 。
纯邻羟基苯乙酮bp 为218 ℃, d 20
4 1.1307。
【注释】
[1] 所用装置要提前烘干。
四、思考题
1.乙酸苯酚酯的合成中为何加入碎冰?为什么可以这么做?
2.邻羟基苯乙酮的合成中加盐酸时出现的固体是什么?
3.在合成乙酸苯酚酯时为何能够使用将乙酸酐滴加到苯酚钠水溶液中的方法?反过来操作可以吗?实际操作时要注意哪些细节?
4. 在合成邻羟基苯乙酮时如果乙酸苯酚酯的量较少，如何进行操作?在合成邻羟基苯乙酮时主要的副产物是什么?如何除去?为什么可以这样操作?
实验五苯甲酰肼的合成
一、实验目的
1. 学习由酯的肼解制备酰肼的方法。
2. 学习共沸分水的方法，巩固萃取、蒸馏等基本操作。
二、实验原理
取代苯甲酰肼类化合物的衍生物具有一些明显的生物活性，是重要的有机中间体，本文以苯甲酰肼为例学习由酯的肼解制备酰肼的方法
反应式：
COOH浓H SO
25COOC2H5
NH2NH2H2O
CONHNH2
三、实验步骤
1.苯甲酸乙酯的合成
4 g 苯甲酸、1
5 mL 95%乙醇、5 mL苯于烧瓶中，边摇荡边逐滴加入1 mL浓硫酸，加入两粒沸石，装上分水器（预先加入v - 3 mL水，为什么?）和球形冷凝管，加热回流至生成的水（哪一层?）不再增加后（怎么来判断?）,将分水器的液体放空，继续回流使得苯全部进入分水器中，停止加热，冷却。将瓶中反应物倒入30 mL冷水的烧杯中，边搅拌边分批加入碳酸钠粉末至中性。随后静置分液（哪一层是酯层?），余液用乙醚萃取、合并乙醚层，用热水浴蒸馏回收乙醚，酯层备用。
2.苯甲酰肼的合成
合并制得的苯甲酸乙酯于烧瓶中，加8mL 85%水合肼、10 mL 95% 乙醇和沸石回流约50min,将反应完成后的液体中的乙醇蒸出后，转移到烧杯中在冰水中冷却，有果冻样物析出，充分静置后将固体滤出，干燥。
四、思考题
1.在合成苯甲酸乙酯时，为何要在分水器预先加入一些水? 加入的水的量是如何确定的?
2.在合成苯甲酸乙酯时，用碳酸钠粉未除去是什么?如何判定碳酸钠已加足量?
3. 如何提高苯甲酸乙酯制备的产率?在合成苯甲酸乙酯时，分水器的液体是如何分层的？如何判定反应达平衡?
实验七从淡奶粉中分离、鉴定酪蛋白和乳糖
一、实验目的
１. 掌握分离蛋白质和糖的原理和操作方法；
２. 掌握蛋白质的定性鉴定方法；
３. 了解乳糖的一些性质。
二、实验原理
牛奶的主要成分是水、蛋白质、脂肪、糖和矿物质，其中，蛋白质主要是酪蛋白，而糖主要是乳糖。
蛋白质在等电点时溶解度最小，当把牛奶的pH值调到4.8时(酪蛋白的等电点),酪蛋白便沉淀出来。酪蛋白不溶于乙醇和乙醚，可用乙醇和乙醚来洗去其中的脂肪。
乳糖不溶于乙醇在滤去酪蛋白的清液中加入乙醇时，乳糖会结晶出来。
三、实验步骤
1.酪蛋白与乳糖的提取
4g奶粉与80 mL 40℃温水调配均匀，以10%乙酸调节pH = 4.7(用精密pH试纸测试)，静置冷却，抽滤。
滤饼用6mL水洗涤，滤液合并到前一滤液中。滤饼依次用6mL95%乙醇，6mL乙醚洗涤，滤液弃去。滤饼即为酪蛋白，晾干称重。
在水溶液中加入 2.5g碳酸钙粉，搅拌均匀后加热至沸，过滤除去沉淀，在滤液中加入1～2粒沸石，加热浓缩至8ml左右，加入10ml 95%乙醇（注意离开火焰）和少量活性炭，搅拌均匀后在水浴上加热至沸腾，趁热过滤，滤液必须澄清，加塞放置过夜，乳糖结晶析出，抽滤，用95%乙醇洗涤产品，晾干称重。
2.酪蛋白的性质
缩二脲反应取10ml酪蛋白溶液，加入10% NaOH溶液2ml后，滴入1%CuSO4溶液1ml。振荡试管，观察现象(溶液呈蓝紫色)。
蛋黄颜色反应取10ml酪蛋白溶液，加入浓硝酸2ml后加热，观察现象（有黄色沉淀生成）。再加入10%NaOH溶液2ml，有何变化?(沉淀为橘黄色)
3. 乳糖的性质
Fehling反应Fehling试剂A和Ｂ各3mL,混匀，加热至沸后加入0.5mL5%乳糖溶液，观察现象。
Tollen反应在2mLTollen试剂中加入0.5mL5%乳糖溶液，在80℃中加热，观察现象(有银镜生成)。
四、实验结果
五、问题与讨论
1. 从淡奶粉中分离酪蛋白和乳糖的原理分别是什么?
2. 分离出的酪蛋白滤饼用乙醇和乙醚进行洗的目的是什么?
3. 在滤液中加入碳酸钙粉末有什么作用?
实验八从黄连中提取黄连素
一、实验目的
1. 学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2. 学习减压蒸馏的操作技术。
3. 进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤操作。
二、实验原理
黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。其中含量可达4%~10%。除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。
黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。
黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。
黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在，结构如下：
O
OH
N
O
OCH3
OCH3
从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。
黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。
三、实验步骤
1. 称取5 克中药黄连，切研碎磨烂，装入索氏提取器的滤纸套筒内，烧瓶内加入50 ml 95%乙醇，加热萃取2~3小时，至回流液体颜色很淡为止。
2. 在水泵减压下蒸馏，回收大部分乙醇，至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。
3. 浓缩液里加入1%的醋酸15 ml，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml）。
4. 用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤，所得结晶用冰水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。
5. 精制：将粗产品（未干燥）放入100ml 烧杯中，加入15 ml 水，加热至沸，搅拌沸腾几分钟，趁热抽滤、滤液用盐酸调节PH 值为2~3，室温下放置几小时，有较多橙黄色结晶析出后抽滤，滤渣用少量冷水洗涤两次，烘干即得成品。
产品检验：
1. 取盐酸黄连素少许，加浓硫酸2ml ，溶解后加几滴浓硝酸，即呈樱红色溶液。
2. 取盐酸黄连素约50mg ，加蒸馏水5ml ，缓缓加热，溶解后加20%氢氧化钠溶液2滴，显橙色，冷却后过滤，滤液加丙酮4滴，即发生浑浊。放置后生成黄色的丙酮黄连素沉淀。
注：
［1］得到纯净的黄连素晶体比较困难。将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解煮沸，用石灰乳调节PH=8.5~9.8，冷却后滤去杂质，滤液继续冷却至室温以下，即有针状体的黄连素析出，抽滤，将结晶在50~60 0C 下干燥，熔点145 0C 。
［2］脂肪提取器，也可利用简单回流装置进行2~3次加热回流，每次约半小时，回流液体合并使用即可
四、实验结果
五、思考题
1. 黄连素为何种生物碱类化合物?
2. 黄连素的紫外光谱上有何特征?
3. 黄连素存在以下三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。
实验中是根据什么原理来提取黄连素中的黄连素的?
4.在提取黄连素的实验中，将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解，煮沸，用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ，冷却后滤去杂质，用强碱氢氧化钾（钠）行不行? 为什么? N NH O
O O O CHO OCH 33
3
OH
N +O O 33OH -
.
实验九 无机添加型阻燃剂低水合硼酸锌的制备
一、实验目的
1. 了解低水合硼酸锌的性质和用途
2. 掌握用氧化锌制备低水合硼酸锌的原理和方法
二、实验原理
低水硼酸锌的商品名为Firebrake ZB 。本品系白色细微粉末，分子式为2ZnO ·3B 2O 3·3.5H 2O ，相对分子质量为436.64，平均粒径为2-10um ，相对密度为2.8。作为阻燃剂，其特点是在350 ºC 的高温下，仍然保持其结晶水，而这一温度高于多数聚合物的加工温度，这样拓宽了ZB 使用范围。与国内常用的阻燃剂氧化锑相比，具用价廉、毒性低、发烟少、着色度低等许多优点，已被广泛应用于许多聚合物，如PVC 薄膜、墙壁涂料、电线电缆、地毯等的阻燃。
低水合硼酸锌工业生产方法主要有：硼砂-锌盐合成法，氢氧化锌-硼酸合成法；氧化锌-硼酸合成法等。氧化锌-硼酸合成法具有工艺简单、易操作、产品纯度高等优点，母液可循环使用，无三废污染等。实验室制备低水合硼酸锌一般采用这种方法，其化学反应式为：
O H O H O B ZnO BO H ZnO 2232335.55.33262+••→+
三、实验方法
量取水16 ml 加入加入四口瓶中，搅拌下加入11 g 硼酸，待溶解后再加入5 g 氧化锌，并不断搅拌，加热升温至80-90 ºC ，反应3h 。冷却至室温后减压过滤，滤饼用100ml 水分两次洗涤。滤饼取出后放入烧杯中，置于110 ºC 电热鼓风干燥箱中，烘干1h ，得白色细微粉末状晶体，低水合硼酸锌。
四、思考题
1. 氧化锌与硼酸合成法制备低水合硼酸锌，该法有哪些优点?
2. 低水合硼酸锌有哪些主要性质和用途？
3. 查阅相关文献，热重分析等仪器在材料表征方面的应用。
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定 芦丁简介: 芦丁（Rutin）又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O，是一种浅黄色针状结晶有机化合物，广泛存在于自然界植物中，是一种被人们广泛使用的有机天然产物。目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上，常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。尤其以中药槐米（豆科、槐属，槐树Sophora japonica的花蕾）和荞麦中含量最高，因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。 中药槐米（炒碳）味苦性凉、具清热凉血、止血之功。常用于治疗多种出血症：肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%，是主要的芦丁天然来源。槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。研究文献证明芦丁具有VitP（维生素P）样作用（VitP具有生物类黄酮的功能，可防止维生素C被氧化而受到破坏，增强维生素功效；增加毛细血管壁强度，防止瘀伤。有助于牙龈出血的预防和治疗，有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等）。而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等，在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。 芦丁是由槲皮素（quercetin）3位上的羟基与芸香糖（rutinose，一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖）脱水合成的苷，是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有三分子的结晶水，熔点为174~178℃，无结晶水时188~190℃。溶解度：冷水中为1:10000；热水中1:200；冷乙醇1:650；热乙醇1:60；冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。 补充知识:
. 综合化学实验 实验讲义 有机化学教研室编制
实验一 醋酸正丁酯的制备 一、实验目的 1 掌握醋酸正丁酯合成的原理和方法； 2 学习通过恒沸物除去反应体系中水分的方法。 二、实验原理 醋酸正丁酯是一种良好的有机溶剂，可以应用于人造革、医药、塑料及香料等工业，并可以用作萃取剂和脱水剂。醋酸正丁酯通过酯化反应由醋酸和正丁酯制备，加入极少量的浓硫酸作为催化剂。 CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH 浓硫酸 CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O 通过将体系中形成的副产物水除去，可以提高酯化反应的转化率。利用乙酸正丁酯-正丁醇-水形成恒沸物，可以通过分水器将反应过程中形成的水分分出，促进酯化反应平衡向右移动，提高反应的转化率。 三、实验方法 250 ml 的四口烧瓶中加入27.9 m l 正丁醇和14.4 ml 醋酸再加入10滴浓硫酸，反应装置装上分水器和回流冷凝管。可以在分水器中预先加入少量水，使水面略低于支管口的位置。开始加热回流，并记录分出水的体积。约40分钟后至体系中不再有水分分出为止，停止加热。计算分出的水分，并与理论应分出的水量进行比较。冷却后将分水器中酯层和烧瓶中的反应物一起倒入分液漏斗，用20ml 水洗涤，分出水层。酯层再用25m l 浓度为10 wt%的碳酸钠溶液洗涤至中性，分出水层。将酯层再用20 ml 水洗涤，分出水层。酯层用无水硫酸镁干燥。 干燥好的酯层经蒸馏，收集124-126 ºC 的馏分。称重，计算产率。 四、注意事项 1. 实验中使用的作催化剂的浓硫酸不可过量，以免引起有机物碳化脱水等； 2. 控制体系的回流温度 3. 反应产物洗涤过程 五、思考题 1. 影响反应产物转化率的主要因素有哪些？实验中是如何提高反应的转化率的? 2. 分水器使用的原理及方法? 3. 反应过程中如何除去水分的? 4. 怎样计算反应完全时分出的水量？酯化反应时为何要加过量的酸或碱? 5. 乙酸丁酯有哪些应用?
实验一肥皂的制备及去污能力测定 一、实验目的 ①学习洗涤剂的基本知识，熟悉肥皂、透明皂的制造原理和方法。 ②掌握肥皂、透明皂的制备工艺和制备技术； ③了解洗涤剂去污能力测定的方法。 二、实验原理 肥皂是高级脂肪酸金属盐（钠、钾盐为主）类的总称，包括软皂、硬皂、香皂和透明皂等。肥皂是最早使用的洗涤用品，对皮肤刺激性小，具有便于携带，使用方便、去污力强、泡沫适中和洗后容易去除等优点。所以尽管近年来各种新型的洗涤剂不断涌现，但它仍是一种深受用户欢迎的去污和沐浴用品。 以各种天然的动、植物油脂为原料，经碱皂化而制得肥皂，是目前仍在使用的生产肥皂的传统方法。 CH2OCOR1 CH2 OCOR2 CH2OCOR3 NaOH H O CH2OH CH2OH CH2OH R1COONa R2COONa R3COONa 3 不同种类的油脂，由于其组成有别，皂化时需要的碱量不同。碱的用量与各种油脂的皂化值（完全皂化l g油脂所需的氢氧化钾的毫克数）和酸值有关。以下是一些油脂的皂化值。 现将用于制肥皂的主要原料的性质和作用进行简单的介绍。 油脂油脂指植物油和动物脂肪，在制肥皂过程中它提供长链脂肪酸。
由于以C12～C18的脂肪酸所构成的肥皂洗涤效果最好，所以制肥皂的常用油脂是椰子油（C12为主）、棕榈油（C16～C18为主）、猪油或牛油（C16～C18为主）等。脂肪酸的不饱和度会对肥皂品质产生影响。不饱和度高的脂肪酸制成的皂，质软而难成块状，抗硬水性能也较差。所以通常要把部分油脂催化加氢使之成为氢化油（或称硬化油），然后与其它油脂搭配使用。 碱主要使用碱金属氢氧化物。由碱金属氢氧化物制成的肥皂具有良好的水溶性。由碱土金属氢氧化物制得肥皂一般称作金属皂，难溶于水，主要用作涂料的催干剂和乳化剂，不作洗涤剂使用。 皂化油脂的精练： （1）脱胶处理（水化法，酸炼法）：用于除去溶解于油脂中的磷脂质、蛋白质以及结构复杂的胶质和粘液质。 （2）脱酸处理（碱炼法）：除去游离酸。 （3）脱色处理（使用活性白土或活性炭的物理吸附脱色，化学氧化脱色）：除去油脂中的各种色素。 （4）脱臭处理（真空水蒸气蒸馏处理）：脱除分解产生的小分子易挥发物。 制皂的主要工艺步骤： 皂化――盐析――碱析――整理――得到皂基 其它为了改善肥皂产品的外观和拓宽用途，可加入色素、香料、抑菌剂、消毒药物以及酒精、白糖等，以制成香皂、药皂或透明皂等产品。 三、主要原料和试剂 250 mL烧杯、400 mL烧杯、牛油或羊油、棕仁油或椰子油、氢氧化钠、蓖麻油、香精、蔗糖、甘油、30％氢氧化钠、95％乙醇。
?α-苯乙胺的制备与拆分 Ⅰ. 预习报告 一、实验目的 ?学习并掌握诺伊卡特反应（Leuchart reaction）,并用以合成（±）-a-苯乙胺； ?学习并掌握外消旋体化合物的拆分方法，并用酒石酸拆分（±）-a-苯乙胺 ?学习旋光仪测定物质旋光度的方法； ?通过学习熟悉外消旋a-苯乙胺的制备，巩固萃取、水蒸气蒸馏等基本操作，学习掌握水蒸气蒸馏的原理、作用及操作技术； ?熟练掌握各种操作，提高实验技能，达到训练的目的。 二、实验原理 （1）醛或酮在高温下与甲酸铵作用得到伯胺的反应称为R．Leuchart反应，方程式如下： 在反应中氨首先与羰基发生亲和加成，接着脱水生成亚胺，亚胺随后被还原生成胺。与还原胺化不同，这里不是用催化氢化，而是用甲酸作为还原剂，反应过程如下： 外消旋á-苯乙胺的合成：
制备: 实验是苯乙酮与甲酸铵作用得到外消旋–α–苯乙胺，反应过程如下： 拆分： 实验采用L–（+）–酒石酸与（±）–α–苯乙胺反应，产生两个非对映异构体的盐的混合物，这两个盐在甲醇中的溶解度有显著差异，可以用分步结晶法将它们分离开来，然后再分别用碱对这两个已分离的盐进行处理，就能使（+）、（–）–α–苯乙胺分别游离出来，从而得到纯的（+）–α–苯乙胺和（–）–α–苯乙胺。 （3）仪器与试剂 仪器:圆底烧瓶、三口烧瓶、蒸馏装置、分液漏斗、水蒸汽蒸馏装置、锥形瓶、 分液漏斗等。拆分所需仪器包括量筒必须干燥。 试剂：苯乙酮，甲酸铵，浓盐酸，氢氧化钠，甲苯，L-（+）-酒石酸，a-苯乙胺，甲醇，乙醚，50%的氢氧化钠溶液，粒状NaOH。 （4）物理性质 熔点 -65℃ 沸点 194.5-195℃ 相对密度 0.9640 溶解情况溶于水,易溶于醇和醚 性状、味道苯乙胺为无色具的鱼腥味的强碱性液体 特性苯乙胺能吸收空气中的二氧化碳，成相应的碳酸盐。用冷冻盐水冷却也不固化（熔点-65℃）。苯乙胺盐酸盐为片状结晶。熔点217℃（从醇中析出）,易溶于水、溶于醇,但不溶于醚。 教教师签字年月日
课程简介 高等数学 Advanced Mathematics 预修课程：高中数学 主要内容：主要内容包括函数与极限、导数与微分、不定积分与定积分、微积分的应用、空间解析几何和向量代数的基本知识、多元微分法及应用、重积分、曲线积分、无穷级数、微分方程等 教材： 1．上海师范大学，高等数学（讲义），内部（该书拟定2005年正式出版），2004年6月. 2．同济大学数学教研室，高等数学，高等教育出版社，1996年12月第4版. 3．同济大学数学教研室，高等数学例题与习题，同济大学出版社，1990年. 参考书目：华东师范大学编《高等数学》高等教育出版社1990年版 普通物理学及实验 General Physics and Experiment 预修课程：高等数学(微积分于矢量代数) 主要内容：以讲授经典物理学的基本知识为主，包括力学、机械振动、机械波、电磁学、光学等内容，适当介绍近代物理学的内容。化学专业的普通物理是以电磁学和波动光学为重点内容。 教材： （1）《大学物理》第二版主编：王少杰 同济大学出版社2002年2月。该教材是面向新世纪课程的教材，曾获得上海市优秀教材奖和上海市高校教材一等奖。它注意到了理工科学生的特点，重视基础理论，删繁就简，内容更新，增配例题和习题；它除了有完整的作业习题外还配有学生用的学习指导电子光盘（同济大学音像出版社）和大作业。（03、04级使用） （2）《物理学》第四版主编：马文蔚（东南大学等七所工科院校）高等教育出版社2000年8月。该教材是面向新世纪课程的教材，曾获得教育部优秀教材奖。（01、02级使用） 参考书目：《物理实验》自编，校内使用，2000版。 无机化学（上、下册） Inorganic Chemistry 预修课程：高中化学 主要内容：物质状态、化学热力学初步、化学平衡、化学反应速度、物质结构等基本化学原理以及和以第一过渡系列元素为主的副族元素及其重要化合物的组成、结构、基本性质、反应规律和用途、配位化合物的理论等。 教材：北京师范大学等校编，《无机化学》高等教育出版社2003年 参考书目：武汉大学等校编《无机化学》高等教育出版社2000年 无机化学实验 Experiment of Inorganic Chemistry 予修课程：高中化学实验 主要内容：基本实验技术、化学平衡、化学反应速度、物质结构等基本化学原理以及和以 第一过渡系列元素为主的副族元素及其重要化合物的组成、结构、基本性质、反应规律和用途。无机合成、离子分 离鉴定实验等。 教材：南京大学编《无机及分析化学实验》高等教育出版社2003年 参考书目：北京师范大学无机化学教研室等编《无机化学实验》高等教育出版社2001年5月第三版 分析化学 Analytical Chemistry 预修课程：无机化学 主要内容：包括化学分析和仪器分析两大部分。化学分析包括酸碱滴定法、络合滴定法、氧化还原滴定法、重量滴定法等定量分析方法。仪器分析包括光学分析法(吸光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法)，电化学分析法(电位分析法、 离子选择性电极分析法、电解分析法、库仑分析法和极谱分析法)和气相色谱法。 教材：武汉大学主编《分析化学》(第四版)，高等教育出版社，2002年 朱明华著《仪器分析》（第三版），高等教育出版社，2000年7月第三版 参考书目：林树昌等编，《分析化学》高等教育出版社，1992 李启隆编《仪器化学》北京师范大学出版社，1992
《******》教学大纲 一、课程目标 通过本课程学习，使学生具备下列素养与能力： 1. 课程目标1。（支撑毕业要求1/2/3/4/5/6/...） 2. 课程目标2。（支撑毕业要求1/2/3/4/5/6/...） 3. 课程目标3。（支撑毕业要求1/2/3/4/5/6/...） 4. ........
二、课程目标与毕业要求的对应关系 三、教学内容、重难点和课时安排 内容一例：苯佐卡因的合成[14学时]（支撑课程目标1、2、3、4）1．酰化：对甲基乙酰苯胺 2．氧化：对乙酰氨基苯甲酸※ 3．水解：对氨基苯甲酸※ 4．酯化：对氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）※ 内容二....................... 1....................... 2....................... 3....................... 内容三....................... 内容四....................... 内容五....................... 四、课程教学方法 课堂讲授、案例教学、小组讨论等。
五、课程教学评价方法 总评成绩构成（100%）=评价方式1（**%）+评价方式2（**%）+评价方式3（**%） 注： 分目标达成度计算方法为：分目标平均成绩/分目标总分*100% 课程总体目标达成度计算方法为：学生平均成绩/总分*100% 六、课程学习资源 1.选用教材 2.主要参考书目 [1] 浙江大学、南京大学等四校合编，《综合化学实验》，高等教育出版社，2001。 [2] 段玉峰主编，《综合训练与设计》，科学出版社，2001。 3.网络共享课程 4.其它学习资源（线上视频公开课、精品课等） [1] BB平台资源
综合化学实验讲义
实验室规则 1、实验前必须预习实验指导书，并撰写实验预习报告，方得参加实验。 2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。如有破损、短缺应在上课前报告由值日生集体上报实验准备教师，逾期自付。 3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。不得随意拨动仪器开关或电源开关，须按实验要求进行。 4、实验材料、药品的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费。 5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，不许搞其他动作，以免影响他人实验。 6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。 7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察试验结果，应及时记录。不得抄写他人的实验实习记录，否则，须重做。如有疑问，应向指导教师询问清楚后方可进行。 8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来的位置摆设放置，交任课老师检查。如有破损须报告任课教师，并填写仪器损坏登记簿。 9、在进行实验过程中，不得随意食用原料和加工品。 10、在进行实验过程中，要认真进行实验纪录，实验结束后，让任课老师签字后方可离开。 11、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。并填报表格，经任课老师和实验老师签字检查后，方可离开。
实验一水杨醛的合成 一、实验目的 1、掌握制备水杨醛的原理和方法 2、掌握水汽蒸馏的实验方法 二、实验原理： 酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。 常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液，产物一般以邻位为主，少量为对位产物。如果两个邻位都被占据则进入对位。不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行，此时只得邻位产物。 Reimer-Tiemann Mechanism：芳环上的亲电取代反应 首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾，它是一个缺电子的亲电试剂，与酚的负离子（Ⅱ）发生亲电取代形成中间体（Ⅲ），（Ⅲ）从溶剂或反应体系中获得一个质子，同时羰基的α-氢离开形成（Ⅳ）或（Ⅴ），（Ⅴ）经水解得到醛。 ⑴
综合化学实验报告 正交法优化苯甲醛与氯仿的亲和取 代反应 08应用化学（2）班 __________________ ______张dd____________ 2011年___月______日
正交法优化苯甲醛与氯仿的亲和取代反应 前言[1] 结晶玫瑰是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料，是一种良好的定香剂，广泛使用于化妆品和皂用香精，尤其适用于粉剂化的化妆品，在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。 而它的关键中间体则是由三氯甲基负离子与苯甲醛进行亲核加成反应得到的，具体反应式如下： CHO +CHCl 3KOH CH CCl3 HO 亲核加成反应是有机化学中构成碳碳键的最主要的反应之一，在有机合成中具有重要的意义。一般是由具有负电子的亲核试剂进攻缺电子的碳原子，从而反应构筑碳碳键，在苯甲醛与氯仿的反应中，氯仿上的酸性质子在碱的存在下失去，从而变成三氯甲基负离子，而该负离子进一步进攻苯甲醛的羰基从而发生反应。具体反应机理如下： CHCl3- CCl3+H2O CH CCl3 O H O CH CCl3 HO +OH - 而另一方面，醛基具有部分的氧化性和还原性，因此在浓碱的存在下还能发
生自身的氧化还原反应，反应如下： CHO CH2OH COO- OH- + 简易装置图： 由于苯甲醛、氯仿与氢氧化钾溶液不互溶，因此反应需要加入一定量的助溶溶剂或相转移催化剂，并且反应需要剧烈的搅拌以增加氯仿与碱的接触使三氯甲基负离子容易生成。因而，影响该反应的因素除了温度、时间、原料比等影响常规亲核加成反应的因素外，还有助溶溶剂或相转移催化剂的量也是一个重要的方面。而在这么多因素的存在下找出一条最优化的反应条件实在不是一件简单的工作，就以上述反应的四因素四水平条件来说，需要进行44 = 256次实验，这显然是不现实的，而正交实验法能够解决这个问题。 本实验研究苯甲醛与氯仿在固定氢氧化钠用量的条件下，进行亲核加成反应的最佳反应条件，通过对反应物原料比、反应时间、反应温度和助溶溶剂这四个因素的单因素实验，确定影响该反应的最大因素（2-3个），并通过正交实验法进行条件的优化，最终得到该反应的最佳反应条件。
综合化学实验II 实验讲义
实验二 苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成 一、实验目的 1 学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法； 2 掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。 二、实验原理 马来酸酐是强的吸电子单体而苯乙烯是强的给电子单体，因此二者等量混合，在引发剂引发下易发生共聚而形成交替共聚物。本实验采用过氧化苯甲酰（BPO ）作为引发剂，引发苯乙烯与马来酸酐发生自由基聚合，形成苯乙烯-马来酸酐共聚物，并通过碱性水解制备水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。 O O O n nCH 2 CH BPO CH CH CH 2CH C C O O n 由于苯乙烯与马来酸酐均可以溶解于甲苯中，而其共聚物在甲苯中不溶，因此其共聚物可以从甲苯中沉淀出来而称为沉淀聚合。 三、实验方法 1 共聚物的合成 250 ml 的四口烧瓶中加入150 ml 经蒸馏的甲苯，10.4g 苯乙烯、9.8g 马来酸酐和0.1gBPO ，升温至50℃左右，搅拌15分钟使马来酸酐完全溶解。然后，升温到80℃左右反应1小时。反应物降至室温，将产物滤出，在60℃下真空干燥。 2 共聚物皂化 在100 ml 圆底烧瓶中加入2 g 干燥的共聚物和50 ml 2mol/L 的氢氧化钠溶液，加热至沸腾，待聚合物溶解后继续回流1h 。降温至50℃，将溶液倾入200 ml 3mol/L 的盐酸中，使聚合物沉淀，过滤、洗涤、干燥，获得水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。 四、注意事项 1. 实验中使用的苯乙烯、马来酸酐、BPO 实验前应该精制 2. 聚合过程中要控制反应温度不可以太高，以免反应太快！ 五、思考题
1. 影响共聚反应的竟聚率的因素主要有哪些? 2. 聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素? 3. 苯乙烯-马来酸酐共聚物有哪些应用? 4. 聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素? 为什么苯乙烯反应前经碱洗, 减压蒸馏? 5. 未蒸馏过的苯乙烯试剂用于聚合反应时, 为什么要适量加大BPO 的量?为什么苯乙烯-马来酸酐共聚物产物中苯乙烯自聚副产物量较少? 6. 苯乙烯-马来酸酐共聚物的聚合反应中, 反应温度过高将发生什么现象? 实验三 α-苯乙胺的合成 一、实验目的 1. 学习Leuckart 反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。 2. 通过外消旋α-苯乙胺的制备，巩固萃取、分馏等基本操作。 二、实验原理 通过Leuckart 反应，用苯乙酮和甲酸铵反应可制得外消旋α-苯乙胺。反应式如下： CH 3O 2HCOONH N H C O H + NH 3CO 2++H 2O 2CH 3 N H O CH 3 NH 2·HCl CH 3 OH - NH 2 CH 3 三、实验步骤 在100mL 蒸馏瓶中加入11.7mL(12g, 0.1mol)苯乙酮，20g(0.32mol)甲酸铵和几粒沸石，装配成蒸馏装置（温度计要插入液面以下），小火缓缓加热，反应物慢慢熔化，当温度升至150℃时，液体成两相，继续加热反应物变成一相，反应开始，当加热到185℃时便可以停止加热（通常约需1小时，勿超过185℃）。在此过程中有水、苯乙酮被蒸出，同时不断产生二氧化碳及氨气。冷凝管中可能生成一些固体碳酸铵。将流出液用滴管直接分出下层苯乙酮并加回反应瓶中，然后再在180~185℃加热2 h ，反应物冷却后转入分液漏斗中，加入10mL 水洗涤，以除去甲酸铵和甲酰胺。将分出的N -甲酰-α-苯乙胺初品转入原反应瓶中，水层每次用5mL 苯萃取2次，萃取液合并入反应瓶中，加10mL 浓盐酸和几粒沸石，加热直至所有的苯被蒸出，再回流0.5h.充分冷却（有时析出一些晶体）后，每次用10mL 苯萃取苯乙酮2次。 将酸性水溶液转入圆底烧瓶中，小心加入20mL50%氢氧化钠溶液进行水蒸气蒸馏，收集馏出液80~100mL ，馏出液分成两层。冷却后用分液漏斗分液（取上层），水层每次用10 mL 苯萃取2
综合化学实验 实验讲义 有机化学教研室编制
实验一 醋酸正丁酯的制备 一、实验目的 1 掌握醋酸正丁酯合成的原理和方法； 2 学习通过恒沸物除去反应体系中水分的方法。 二、实验原理 醋酸正丁酯是一种良好的有机溶剂，可以应用于人造革、医药、塑料及香料等工业，并可以用作萃取剂和脱水剂。醋酸正丁酯通过酯化反应由醋酸和正丁酯制备，加入极少量的浓硫酸作为催化剂。 CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O 通过将体系中形成的副产物水除去，可以提高酯化反应的转化率。利用乙酸正丁酯-正丁醇-水形成恒沸物，可以通过分水器将反应过程中形成的水分分出，促进酯化反应平衡向右移动，提高反应的转化率。 三、实验方法 250 ml 的四口烧瓶中加入27.9 m l 正丁醇和14.4 ml 醋酸再加入10滴浓硫酸，反应装置装上分水器和回流冷凝管。可以在分水器中预先加入少量水，使水面略低于支管口的位置。开始加热回流，并记录分出水的体积。约40分钟后至体系中不再有水分分出为止，停止加热。计算分出的水分，并与理论应分出的水量进行比较。冷却后将分水器中酯层和烧瓶中的反应物一起倒入分液漏斗，用20ml 水洗涤，分出水层。酯层再用25m l 浓度为10 wt%的碳酸钠溶液洗涤至中性，分出水层。将酯层再用20 ml 水洗涤，分出水层。酯层用无水硫酸镁干燥。 干燥好的酯层经蒸馏，收集124-126 oC 的馏分。称重，计算产率。 四、注意事项 1. 实验中使用的作催化剂的浓硫酸不可过量，以免引起有机物碳化脱水等； 2. 控制体系的回流温度 3. 反应产物洗涤过程 五、思考题 1. 影响反应产物转化率的主要因素有哪些？实验中是如何提高反应的转化率的? 2. 分水器使用的原理及方法? 3. 反应过程中如何除去水分的? 4. 怎样计算反应完全时分出的水量？酯化反应时为何要加过量的酸或碱? 5. 乙酸丁酯有哪些应用?
综合化学实验讲义西安工程大学环化学院
实验一黄连中黄连素的提取与其紫外光谱分析 一、黄连中黄连素的提取 ㈠实验目的 1．通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。 2．比较索氏提取器法与回流提取的优异点。 ㈡实验原理 黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱B erberine）为主要有效 成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和 非洲防己碱等，随野生和栽培与产地不同，黄连 图1-1 黄连素的季铵碱式 中黄连素的含量约4％～10％。含黄连素的植物 很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主，其结构如图1-1所示。 在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。
㈢实验装置 回流法提取黄连素采用搅拌回流装置，回流装 置如图1-2所示。 ㈣仪器与试剂 试剂：黄连、乙醇、l％醋酸、浓盐酸。 图1-2 回流提取黄连素的装置器材：圆底烧瓶、球形冷凝管。 ㈤实验步骤 1．黄连素的提取称取10g中药黄连切碎、磨烂，放入250mL圆底烧瓶中，加入100mL乙醇，装上回流冷凝管，热水浴加热回流0.5h，冷却，静置，抽滤。滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得滤液，在水泵减压下蒸出乙醇（回收），直到棕红色糖浆状。 2．黄连素的纯化加入1％醋酸（约30～40mL）于糖浆状中。加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10mL），放置冷却（最好用冰水冷却），即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出（如晶体不好，可用水重结晶一次），抽滤，结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，加速干燥，烘干称量。产品待鉴定。 ㈥注意事项 1．黄连素的提取回流要充分。 2．滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。 ㈦实验结果与讨论
化学专业综合实验课程教学方法的探索与实践 作者：孙丽萍，赵辉 来源：《黑龙江教育·高教研究与评估》 2015年第7期 孙丽萍，赵辉 （黑龙江大学，黑龙江哈尔滨 150080） 摘要：基于提高化学专业学生专业知识掌握水平、实践能力和创新精神，培养全面发展的、具有综合素质的化学领域人才，本文对化学综合实验课程的教学模式、教学内容、教学方 法等进行了研究与分析，阐述了对课程改革与实践的几点心得体会。 关键词：化学综合实验；教学方法；探索；实践 中图分类号：G642.0 文献标识码：A 文章编号：1002-4107（2015）07-0010-02 收稿日期：2014-11-09 作者简介：孙丽萍（1978—），女，吉林农安人，黑龙江大学化学化工与材料学院教授， 博士，主要从事纳米功能材料研究。 化学作为一门实验的科学，实验动手能力与理论知识的掌握在学习中占有同样重要的地位。理论指导实验，实验验证理论，相辅相成，缺一不可。化学综合实验是在大四上学期开设的专 业实验课程，学生利用前3年的时间已经基本完成了四大基础化学和本专业的化学专业课程的 学习，实验课上也经过了基础化学实验和中级化学实验的训练，因此综合化学实验课作为进一 步提升学生实践创新能力，加深和拓宽理论知识掌握范畴的拔高型课程，旨在承前启后，全面 培养学生的综合素质，为学生后续的毕业论文设计和今后的实际工作能力打下坚实的基础。然而，在当前的化学综合实验课程的教学当中还存在很多不足，比如课程内容陈旧，不能很好与 当代科技发展挂钩；教学方法守旧，很多实验仍然延续着学生按照讲义照方抓药，主动思维和 创新能力锻炼明显不足等等。因此，笔者依据多年来从事化学综合实验教学的经历，根据本校 化学专业综合实验教学的实际情况，讨论和研究了课程内容、教学模式以及教学方法等方面的 改进办法，希望能对进一步提高教学质量，培养更多的具有创新思维、创新能力和创新精神的 高素质人才起到一定的推动作用。 一、教学模式改革，由原来的全部必修改为必修与选修相结合的模式 在教学过程中，我们应该灵活掌握学生专业需求和未来的就业方向，转变上课机制，选择 更多的、新颖的实验内容，其中一部分可以让学生根据个人的专业情况和兴趣爱好进行选择， 充分体现以人为本的教学理念。目前，学院的化学综合实验课课程设置是90学时，由6个大型综合实验组成，全部为必修项目。每学期根据学生人数分成若干个实验小组，每个小组2—3人，再由3—4个实验小组组成一个大组，每个大组在一个实验中循环，完成一个循环之后再滚动到另一个实验项目中再次循环。在原有教学大纲的基础上，考虑到综合化学实验的综合性和重要性，我们增设几个选修的创新型综合实验。创新型综合实验目的在于开阔学生视野，拓宽学生
厦大化院分析化学中期答辩 一、历史沿革 厦门大学自1921年建校之后，曾在不同时期先后开设过一些与分析化学有关的课程，如《定性分析》、《定量分析》、《有机分析》、《矿物分析》、《工业分析》和《仪器分析》等。 1952年，时任化学系系主任的著名分析化学家陈国珍教授开设了分析化学学科，成立了分析化学教研室，确立了仪器分析专业方向，成为中国高校最早的分析化学专业之一。到20世纪50、60年代，已经发展成为包括分子吸收和发射光谱、原子吸收和发射光谱、电化学分析、色谱和分离分析等多个实验室。仪器设备和科研成果在国内处于领先地位。逐步形成了门类齐全的仪器分析专业基地，既能进行理论研究，又能开发分析仪器。已成为我国分析化学领域一支基础好、实力强、成果多的新生力量。其分子和原子光谱分析的现代水平处于国内前列，电化学分析也处于较高水平。 上世纪六十年代初，分析化学学科的科研人员在陈国珍先生的倡议和指导下，紧密结合各分支学科的科研工作开始了《海水分析化学》一书的编写。在此书中，逐一介绍各种常量元素和营养盐在海水中的含量、形态及其在海洋学上的意义，对文献中所载的各种分析方法进行综述评论，推荐出2至3种较好的方法并进行验证实验，最后列出操作步骤和注意事项。此书于1965年由科学出版社出版发行。在海水分析书籍中进行验证实验以供读者参考，这在国内外尚属创举。此书的出版对我国海洋化学研究工作的开展起到了很好的推动作用。1979年，分析化学学科的大部分科研人员又参加了仍由陈国珍先生任主编的《海水痕量元素分析》一书的编写工作。此书的体例大致
与《海水分析化学》相同，可谓该书的续篇。书中列述海水中25种痕量元素的分析方法，还介绍了五项多元素联合测定的方法。此书于1983年完成，由海洋出版社出版发行，这对我国海洋化学研究工作的进一步开展也起到了很好的促进作用。 1978年，由杨孙楷等研制的“75-3A型快速极谱议” 获全国科学大会奖。1980年，由张荣坤等研制的“Sy -1型溶解氧测定仪” 获国家科技发明奖。此外，还有四个项目获省级奖励。 经过几代人多年的励精图治，分析化学学科有了长足的进步。1986年，在国家海洋局任职的陈国珍教授受聘兼任我校博士生导师，与同年由中国科学院长春应用化学研究所调来的黄本立教授共同组建分析化学学科博士点，1987年开始招收博士生。1988年国家教委批准分析化学学科建立博士后流动站，开始召收博士后科研人员。王小如、杨芃原、赵一兵等来自国内外的博士先后进站开展科研工作。在分析化学学科原有发展较好的基础上，著名光谱学家黄本立教授（1993年被遴选为中国科学院院士）的加盟，使分析化学学科在光谱/质谱分析化学研究方面的力量得到了加强，（原子和分子）光谱/质谱化学基础和应用基础研究逐渐在国内保持了领先的地位，部分研究成果达到国际水平。面对分析科学的迅猛发展，分析化学学科的教学、科研人员奋发图强，使整个学科得到了更快的发展。1995年10月获国家教委批准成立“国家教委材料与生命过程分析科学开放研究实验室”。1997年成为国家教委/教育部“211”工程重点建设学科。1999年获国家教育部批准设立“厦门大学现代分析科学教育部重点实验室”，成为全国高校/研究所中重要的分析科学重点实验室之一。到2002年，我校分析化学学科跻身我国五个分析化学国家重点学科之列，2007年顺利通过评估。2008年厦门市分子纳米技术与分析科学重点实验室获批成立。