合成化学综合性实验讲义
实验题目：叔丁基-对苯二酚的合成与抗氧化性能
背景材料；
粮油食品是我校的特色专业，理论与实践结合是应用化学专业的学生进行综合性实验的最佳选择，合成化学实验使学生学到了大量的化合物的合成方法，如何设计合成路线，如何表征产物的结构和纯度，如何对目的产物进行性能测试，是检验学生运用基础知识解决实际问题的能力的手段。本实验通过化合物的结构和性能的关系了解和设计目的产物。比较各种合成路线的特点，选择最佳合成路线制备目标产物。通过波谱解析确定产物的结构，用气相色谱法分析产物的纯度，分析杂质的组成和形成原理，通过猪油进行产物的抗氧化实验，了解产物的使用领域与性能。
本实验通过提示的方式引导学生对相关问题进行思考和讨论
油脂是人们日常生活中不可缺少的膳食之一，它可以提供人体必需脂肪酸、热量、脂溶性维生素，且赋予食品良好的口感和风味。但是食用氧化变质后的油脂会对人体有危害作用如破坏心血管、引起癌症等。目前延缓油脂氧化的方法主要是添加油脂抗氧化剂，其中TBHQ是WHO批准使用的合成抗氧化剂之一，它在低温下的抗氧化效果十分理想。研究表明：添加0.02%的TBHQ可使饱和及不饱和的油脂的氧化稳定度提高数倍。TBHQ已经广泛地应用于油脂、食品行业如油脂的储存、煎炸方便面过程中等等。
问题1 WHO是一个什么机构，油脂的氧化机理是什么，
问题2 什么是抗氧化剂，它应具有什么样的化学结构。
实验原理
OH
OH t-BuOH
H3PO4
OH
Bu-t
34
OH
OH
Bu-t
t-Bu
(TBHQ)(DTBHQ)
这是一个烷基化反应，烷基化反应一般采用卤代烃和芳烃在三氯化铝的催化下进行，本实验为什么采用叔丁醇作烷基化试剂，从反应活性上解释，写出反应机理。
问题3 查阅资料，能否用其他方法合成TBHQ
主要试剂与用量
对苯二酚 4.4g (约0.04mol), 叔丁醇 3.0g (4mL约0.04mol), 甲苯磷酸
问题4 一般情况下，采用试剂之一过量可提高反应产率，这里对苯二酚和叔丁醇的摩尔数都是0.04，增加叔丁醇的用量能提高收率吗？
实验步骤
设计原理：反应可在三口烧瓶中进行，采取甲苯作溶剂可使反应顺利进行，为防止溶剂蒸发需配置冷凝装置。由于是非均相反应，需用搅拌器，电动搅拌比磁力搅拌要好，反应温度为90ºC，可采用水浴加热。
在250mL三口烧瓶上配置磁力搅拌器、水浴锅、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管。依次将4.4g对苯二酚、16mL磷酸20mL甲苯加入三口瓶中。水浴加热反应瓶使温度升至90ºC，然后缓慢滴加4mL叔丁醇，控制反应温度90~95ºC。滴加完毕（约15min），在90ºC条件下继续搅拌20min，至混合物中固体全部溶解，反应完毕，趁热将反应物倒入分液漏斗中，分出磷酸层，将有机层转入100mL 烧杯中，冷至室温，由大量白色固体析出，抽滤，滤饼用50mLmL热水重结晶。产品于真空烘箱中烘干。称重，计算产率。
问题5：为什么叔丁醇要缓慢滴加，快速加入有什么不好，
问题6 反应结束后烧瓶中都有一些什么物质，画出分离流程图
问题7 重新设计一种分离方案
问题8 产品易氧化，采取什么措施可减少和防止氧化？
结构表征：红外光谱法
取少量产品与干燥的溴化钾晶体在玛瑙研钵中研碎，压片，在红外光
谱仪上测试，记录产物的光谱图
问题9 从红外光谱上可以看出什么信息，对图谱进行解析
纯度的测定：气相色谱法
将少量产品用溶剂溶解，吸取0.5微升，用气相色谱分析。同时用标准样品对照。色谱条件：仪器：福立9790 毛细管柱SE-30 30米柱温150度进样器温度200度，检测器温度200度，其他参数根据实验调整。
问题10 气相色谱图上有几个峰，他们都是什么，产物的纯度如何
抗氧化实验
实验方法精确称取100mg自制溶于100ml二醇中，其浓度为1mg/ml。将母液与猪油按1：5配制成含TBHQ200ppm的油脂，在烘箱中60℃放置一周，测定过氧化值，以猪油为空白样，评价样品的抗氧化效果。
过氧化值的测定按下表称取油样于碘量瓶中，加入12ml氯仿，轻轻摇动碘量瓶使油样溶解，加入18ml冰乙酸和1ml饱和碘化钾，，塞上瓶盖，轻摇1min 避光放置5min
加7ml蒸馏水，充分混合，立即用0.005mol/L标准硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄，加0.5ml 1％淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。
空白试验与试样同样方法进行。
过氧化值(mmol/1000g)=1000(V2-V1)×C/W
问题11 从实验结果中可得出什么结论
实验中用到的数据：
[1]TBHQ溶于热水（5g/100mLH2O），而DTBHQ不溶于热水。
分析与讨论：
1. 实验中关键的操作是什么，如何掌握，实验数据是否理想，为什么？
2. 对实验过程进行综合分析，并给出实验结论。
3. 对实验方法和步骤进行评价，查阅资料，产品的工业化方法是怎样的，产品的质量标准如何，产物都有哪些用途？
参考资料：
1.梁志德，有机化学实验. 成都科学技术出版社
2. 毕艳兰TBHQ及其合成过程中衍生物的抗氧化性能。中国粮油学报.2005，20（2）：64-65
3. 张根旺主编. 油脂化学. 北京:中国财政经济出版社,1999: 1 - 2
化学工程专业 实 验 讲 义 （试用版）
实验二 气固相催化宏观反应速率的测定 一、实验目的 气固相催化反应是在催化剂颗粒表面进行的非均相反应。如果消除了传递过程的影响，可测得本征反应速率，从而在分子尺度上考察化学反应的基本规律。如果存在传热、传质过程的阻力，则为宏观反应速率。测定工业催化剂颗粒的宏观反应速率，可与本征反应速率对比得到效率因子实验值，也可能直接用于工业反应器的操作优化和模拟研究，因而对工业反应器的操作与设计具有更大的实用价值。本实验目的有两项。 （1）了解宏观反应速率的测试方法。 （2）了解和掌握气固相催化反应实验研究方法。 二、实验原理 采用工业粒度的催化剂测试宏观反应速率时，反应物系经历外扩散、内扩散与表面反应三个主要步骤。对工业粒度的催化剂而言，外扩散阻力与工业反应器操作条件有很大的关系，线速度是调整外扩散传递阻力的有效手段。设计工业反应装置和实验室反应器时，一般选用足够高线速度，使反应过程排除颗粒外部传质阻力。本实验测定反应速率，实质上是在排除外部传质阻力后，包含内部传质阻力的宏观反应速率，，能表征工业催化剂的颗粒特性，便于应用于反应器设计与操作。催化剂颗粒通常制成多孔结构以增大其表面积，因此颗粒的内表面积远远大于外表面积，反应物必须通过孔内扩散并在不同深度的内表面上发生化学反应，而反应产物则反向扩散至气相主体，扩散过程将形成内表面各处的浓度分布。颗粒的粒度是内部传递阻力的重要因素，将工业粒度催化剂的宏观反应速率与本征速率相比较，则可以判别内扩散对反应的影响程度。 气固反应过程的实验室反应器可分为积分反应器，微分反应器以及无梯度反应器。其中，尤以内循环无梯度反应器最为常见，这种反应器结构紧凑，容易达到足够的循环量和维持等温条件，因而得到了较快的发展。 实验室反应器，是一种催化剂固定不动的固定床反应器，如反应器进口引入流量为V 0的原料气，浓度为C A0，出口流量为V 浓度为C Af 的反应气。当反应为等摩尔反应时V 0=V ；当反应为变摩尔反应时，V 可由具体反应式的物料衡算式推导，也可通过实验测量。设反应器进口处原料气与循环气刚混合时，浓度为C Ai ，循环气流量为V c ，则有： 00()AO Af Af c Ai V c c c V V c ?+?=+ ⑴ 令循环比R c =V c /V 0，得到 1 11c Ai AO Af c c R c c c R R = +++ ⑵
. 综合化学实验 实验讲义 有机化学教研室编制
实验一 醋酸正丁酯的制备 一、实验目的 1 掌握醋酸正丁酯合成的原理和方法； 2 学习通过恒沸物除去反应体系中水分的方法。 二、实验原理 醋酸正丁酯是一种良好的有机溶剂，可以应用于人造革、医药、塑料及香料等工业，并可以用作萃取剂和脱水剂。醋酸正丁酯通过酯化反应由醋酸和正丁酯制备，加入极少量的浓硫酸作为催化剂。 CH 3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH 浓硫酸 CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O 通过将体系中形成的副产物水除去，可以提高酯化反应的转化率。利用乙酸正丁酯-正丁醇-水形成恒沸物，可以通过分水器将反应过程中形成的水分分出，促进酯化反应平衡向右移动，提高反应的转化率。 三、实验方法 250 ml 的四口烧瓶中加入27.9 m l 正丁醇和14.4 ml 醋酸再加入10滴浓硫酸，反应装置装上分水器和回流冷凝管。可以在分水器中预先加入少量水，使水面略低于支管口的位置。开始加热回流，并记录分出水的体积。约40分钟后至体系中不再有水分分出为止，停止加热。计算分出的水分，并与理论应分出的水量进行比较。冷却后将分水器中酯层和烧瓶中的反应物一起倒入分液漏斗，用20ml 水洗涤，分出水层。酯层再用25m l 浓度为10 wt%的碳酸钠溶液洗涤至中性，分出水层。将酯层再用20 ml 水洗涤，分出水层。酯层用无水硫酸镁干燥。 干燥好的酯层经蒸馏，收集124-126 ºC 的馏分。称重，计算产率。 四、注意事项 1. 实验中使用的作催化剂的浓硫酸不可过量，以免引起有机物碳化脱水等； 2. 控制体系的回流温度 3. 反应产物洗涤过程 五、思考题 1. 影响反应产物转化率的主要因素有哪些？实验中是如何提高反应的转化率的? 2. 分水器使用的原理及方法? 3. 反应过程中如何除去水分的? 4. 怎样计算反应完全时分出的水量？酯化反应时为何要加过量的酸或碱? 5. 乙酸丁酯有哪些应用?
有机合成化学实验讲义 2012-9-26 实验一2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备 一、实验目的 1．掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法 2．掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择 3．了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途 二、实验原理 1．性质 黄色针状结晶。熔点192~194℃。难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。本品有毒。温血动物急性口服LD50为1500~4000mg/kg，小白鼠急性口服LD50为3603mg/kg。2．用途 本品主要用于生产分散黄棕3GL、分散黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R、分散橙GR、分散大红3GFL、分散红玉2GFL等。还可以为农用杀菌剂使用，可防治甘薯、样麻、黄瓜、莴苣、棉花、烟草、草莓、马铃薯等的灰霉僵腐病；油菜、葱、桑、大豆、西红柿、莴苣、甘薯等的菌核病；甘薯、棉花、桃子的软腐病；马铃薯和西红柿的晚疫病；杏、扁桃及苹果的枯萎病；小麦的黑穗病；蚕豆花腐病。 3．原理 根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、和氟化。因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯化反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。 卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。 卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。 由对硝基苯胺制备2，6-二氯-4-硝基苯胺由多种合成方法，包括直接氯气法、氯酸钠氯化法、硫酰二氯法、次氯酸法、过氧化氢法。 工业生产一般采用直接氯化法，其优点是原料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。 直接氯气法的反应方程式如下： NH 2 NH 2+Cl2 2 HCl Cl Cl NH 2 NO 2 +2HCl
实验一溶液聚合——聚醋酸乙烯酯的合成 一、实验目的 掌握溶液聚合的特点，增强对溶液聚合的感性认识。同时通过实验了解聚醋酸乙烯酯的聚合特点。 二、实验原理 溶液聚合一般具有反应均匀、聚合热易散发、反应速度及温度易控制、分子量分布均匀等优点。在聚合过程中存在向溶剂链转移的反应，使产物分子量降低。因此，在选择溶剂时必须注意溶剂的活性大小。各种溶剂的链转移常数变动很大，水为零，苯较小，卤代烃较大。一般根据聚合物分子量的要求选择合适的溶剂。另外还要注意溶剂对聚合物的溶解性能，选用良溶剂时，反应为均相聚合，可以消除凝胶效应，遵循正常的自由基动力学规律。选用沉淀剂时，则成为沉淀聚合，凝胶效应显著。产生凝胶效应时，反应自动加速，分子量增大，劣溶剂的影响介于其间，影响程度随溶剂的优劣程度和浓度而定。 本实验以乙醇为溶剂进行醋酸乙烯酯的溶液聚合。根据反应条件的不同，如温度、引发剂量、溶剂等的不同可得到分子量从2000到几万的聚醋酸乙烯酯。聚合时，溶剂回流带走反应热，温度平稳。但由于溶剂引入，大分子自由基和溶剂易发生链转移反应使分子量降低。 聚醋酸乙烯酯适于制造维尼纶纤维，分子量的控制是关键。由于醋酸乙烯酯自由基活性较高，容易发生链转移，反应大部分在醋酸基的甲基处反应，形成链或交链产物。除此之外，还向单体、溶剂等发生链转移反应。所以在选择溶剂时，必须考虑对单体、聚合物、分子量的影响，而选取适当的溶剂。 温度对聚合反应也是一个重要的因素。随温度的升高，反应速度加快，分子量降低，同时引起链转移反应速度增加，所以必须选择适当的反应温度。醋酸乙烯酯的溶液聚合反应式如下： 三、仪器和药品 1、仪器： 三颈瓶、电动搅拌器、恒温水浴锅、温度计、量筒、球形冷凝管、培养皿、烘箱2、药品：
专题三有机制备实验（综合实验） 知识梳理： “有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。 (1)分离液体混合物的方法 方法适用条件实例说明 萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出 蒸馏两种或两种以上互溶的 液体，沸点相差较大 分离酒精和水 在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷 片，防止液体暴沸 (2)典型装置 ①反应装置 ②蒸馏装置 ③高考真题中出现的实验装置
特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。 强化训练 1．(2020·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题。
(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。圆底烧瓶中加入95% 乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。 (2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。与常规的萃取相比，采用索氏提取 器的优点是______________________。 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管 C．接收瓶 D．烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收________。 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔 的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________。 答案(1)增加固液接触面积，使萃取更充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高) (3)乙醇沸点低，易浓缩AC (4)单宁酸水 (5)升华 解析(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程 中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火 加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。 2．(2020·全国卷Ⅲ，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备
综合化学实验讲义
实验室规则 1、实验前必须预习实验指导书，并撰写实验预习报告，方得参加实验。 2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。如有破损、短缺应在上课前报告由值日生集体上报实验准备教师，逾期自付。 3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。不得随意拨动仪器开关或电源开关，须按实验要求进行。 4、实验材料、药品的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费。 5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，不许搞其他动作，以免影响他人实验。 6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。 7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察试验结果，应及时记录。不得抄写他人的实验实习记录，否则，须重做。如有疑问，应向指导教师询问清楚后方可进行。 8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来的位置摆设放置，交任课老师检查。如有破损须报告任课教师，并填写仪器损坏登记簿。 9、在进行实验过程中，不得随意食用原料和加工品。 10、在进行实验过程中，要认真进行实验纪录，实验结束后，让任课老师签字后方可离开。 11、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。并填报表格，经任课老师和实验老师签字检查后，方可离开。
实验一水杨醛的合成 一、实验目的 1、掌握制备水杨醛的原理和方法 2、掌握水汽蒸馏的实验方法 二、实验原理： 酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。 常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液，产物一般以邻位为主，少量为对位产物。如果两个邻位都被占据则进入对位。不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行，此时只得邻位产物。 Reimer-Tiemann Mechanism：芳环上的亲电取代反应 首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾，它是一个缺电子的亲电试剂，与酚的负离子（Ⅱ）发生亲电取代形成中间体（Ⅲ），（Ⅲ）从溶剂或反应体系中获得一个质子，同时羰基的α-氢离开形成（Ⅳ）或（Ⅴ），（Ⅴ）经水解得到醛。 ⑴
药物合成实验讲义 湛江师范学院化学科学与技术学院 2011年2月20 目录 实验一阿司匹林的合成 (2) 实验二扑炎痛的合成 (3) 实验三水杨酰苯胺的合成 (5) 实验四苯佐卡因的合成 (7) 实验五利尿药氯噻酮中间体的合成 (9) 实验六维生素K3的合成 (10)
2 1 实验一 阿司匹林（Aspirin ）的合成 一、目的要求 1. 掌握酯化反应和重结晶的原理及基本操作。 2. 熟悉搅拌机的安装及使用方法。 二、实验原理 阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，化学结构式为： OCOCH 3 COOH 阿司匹林为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。 合成路线如下： OCOCH 3COOH OH COOH (CH 3CO)2O H 2SO 4 CH 3COOH + + 三、实验方法 （一）酯化 在装有搅拌棒及球形冷凝器的100 mL 三颈瓶中，依次加入水杨酸10 g ，醋酐14 mL ，浓硫酸5滴。开动搅拌机，置油浴加热，待浴温升至70℃时，维持在此温度反应30 min 。停止搅拌，稍冷，将反应液倾入150 mL 冷水中，继续搅拌，至阿司匹林全部析出。抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，得粗品。 （二）精制 将所得粗品置于附有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，加入30 mL 乙醇，于水浴上加热至阿司匹林全部溶解，稍冷，加入活性碳回流脱色10 min ，趁热抽滤。将滤液慢慢倾入75 mL 热水中，自然冷却至室温，析出白色结晶。待结晶析出完全后，抽滤，用少量稀乙醇洗涤，压干，置红外灯下干燥（干燥时温度不超过60℃为宜），测熔点，计算收率。 （三）水杨酸限量检查 取阿司匹林0.1 g ，加1 mL 乙醇溶解后，加冷水定适量，制成50 mL 溶液。立即加入1mL 新配制的稀硫酸铁铵溶液，摇匀；30秒内显色，与对于照液比较，不得更深（0.1%）。
基础化学实验教程（ⅴ） ————综合与设计性实验讲义 吉林化工学院基础化学教学与实验中心编
目录 实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） (15) 实验八1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） (18) 实验十香豆素-3-羧酸的制备 (20) 实验七补锌口服液葡萄糖酸锌的综合实验（综合性实验）一、实验目的 葡萄糖酸锌是近年来开发的的一种补锌四品添加剂。人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退或创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。以往常用硫酸锌作添加剂，但它对人体的肠胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比较低。葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种补锌添加剂，特别是作为儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。 合成葡萄糖酸锌的方法很多，可分为直接合成法和间接合成法两大类。葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。 通过本实验要求达到如下目的： （1）学习和掌握合成简单药物的基本方法。 （2）学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。 （3）进一步巩固络合滴定分析法。 （4）了解锌的生物意义。 二、实验原理 葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶性粉末，无臭略有不适味，溶于水，易溶于沸水，15℃时饱和溶液的质量分数为25%，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。 葡萄糖酸锌是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。其反应为： Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 + CaSO4 这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。 在pH≈10的溶液中，铬黑T（EBT）与Zn+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与Zn+能形成更为稳定的无色螯合物。因此滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在pH值在8～11之间的溶液中呈纯蓝色。 Zn-EBT + EDTA = Zn-EDTA + EBT 酒红色纯蓝色 葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物，因此EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。 三、实验用品 1．仪器 台秤，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，电子天平，滴定管（50mL），移液管（25mL），烧杯，容量瓶。 2．试剂
高中化学竞赛实验讲义——无机化学综合设计和制备 实验1 硫酸亚铁铵的制备与限量分析 1.原理 铁屑溶于稀H2SO4生成FeSO4： Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑ 等物质量的FeSO4与(NH4)2SO4生成溶解度较小的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O，通常称为摩尔盐，它比一般的亚铁盐稳定，在空气中不易被氧化。 2.实验目的 （1）制备复盐硫酸亚铁铵。 （2）熟悉无机制备的基本操作。 （3）学习检验产品中的杂质。 3.实验步骤 （1）硫酸亚铁的制备 称取2g铁屑，放于锥形瓶内，加20mL10％Na2CO3溶液小火加热 10min，以除去铁屑上的油污，用倾析法倒掉碱液，并用水把铁屑洗净，把水倒掉。 往盛着铁屑的锥形瓶中加入15mL 3mol·L-1 2SO4，放在水浴上加热（在通风橱中进行），等铁屑与H2SO4充分反应后，趁热用减压过滤分离 溶液和残渣。滤液转移到蒸发皿内。将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣（铁屑）洗净，收集在一起用滤纸吸干后称量。由已作用的铁屑质量算出溶液中FeSO4的量。 （2）硫酸亚铁铵的制备 根据溶液中FeSO4的量，按FeSO4：(NH4)2SO4=1∶0.75的比例（质量比），称取(NH4)2SO4固体，把它配成饱和溶液加到FeSO4溶液中。然后在水浴上 浓缩溶液，放置，让溶液自然冷却，即得到硫酸亚铁铵晶体。用倾析法除 去母液，把晶体放在表面皿上晾干，称重，计算产率。
（3）Fe3+限量分析 称取1g硫酸亚铁铵晶体，加到25mL比色管中，用15mL去离子水溶解，再加入2mL3mol·L-1HCl和1mL25％KSCN溶液，最后用去离子水将溶液稀释到25mL，摇匀。与标准溶液（由实验室给出）进行目视比色，确定产品等级。 此产品分析方法是将成品配成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。 4.思考题 （1）本实验的反应过程中是铁过量还是H2SO4过量？为什么要这样操作？ （2）计算硫酸亚铁铵的产率时，以FeSO4的量为准是否正确？为什么？ （3）浓缩硫酸亚铁铵溶液时，能否浓缩至干？为什么 实验2 粗食盐的提纯 1.实验原理 粗食盐中含有泥土及KCl，CaCl2和MgSO4等杂质，如何将其纯化呢？泥土是不溶于水的物质，可在粗食盐溶解后过滤除去。余下都是易溶的物质，但是它们的溶解度随温度变化不大，因此一般的结晶方法无法除去，为此要求助于化学方法进行离子分离。 在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，则 加入NaOH和Na2CO3溶液，
化学实验教案有机化合物的合成与反应 化学实验教案 有机化合物的合成与反应 引言： 化学实验在学生学习化学知识和培养实验操作能力方面具有重要作用。有机化合物的合成与反应是化学实验中的重要内容之一，通过这些实验可以让学生亲身参与有机化学反应的过程，增强他们对有机化合物结构和性质的理解。本教案旨在教授学生有机化合物的合成方法和常见反应，培养学生运用所学知识解决实际问题的能力。 一、实验目的： 本实验旨在通过合成有机化合物并观察其相关反应，使学生了解有机化学中的合成原理和反应机理。 二、实验原理： 1.有机化合物的合成方法： - 叠氮化合物的合成：通过在碱性条件下将苯胺与次硝酸钠反应得到。 - 卡宾化合物的合成：通过将叠氮化合物与碱反应产生的中间体在酸性条件下进行进一步反应得到。 - 酮和醇的合成：通过酮醇互变反应来实现。
2.有机化合物的常见反应： - 氧化反应：如醇的氧化生成醛和酮。 - 还原反应：如醛和酮的还原生成醇。 - 羟基化反应：如醇的羟基化反应生成醚。 三、实验步骤： 1.合成叠氮化合物： (1)在烧杯中加入苯胺和次硝酸钠； (2)加入适量的氢氧化钠溶液，保持碱性条件； (3)反应完全后，将产物过滤并洗涤干净。 2.合成卡宾化合物： (1)将叠氮化合物溶解在稀酸溶液中； (2)根据实验要求，加入适量的还原剂； (3)反应后得到卡宾化合物。 3.进行酮和醇的互变反应： (1)将醛或酮和醇按照一定摩尔比例混合； (2)加入适量的催化剂，在适当的反应条件下进行反应； (3)反应完成后，分离产物。
四、实验数据及观察结果： 1.叠氮化合物的合成和性质观察： - 观察合成过程中是否有气体产生； - 观察产物的颜色和形态。 2.卡宾化合物的合成和性质观察： - 观察反应过程中是否有气体产生； - 观察产物的颜色和形态。 3.酮和醇的互变反应及性质观察： - 观察反应过程中是否有气体产生； - 观察产物的颜色和形态。 五、实验结果分析： 通过实验观察和实验数据，我们可以得出以下结论： - 合成叠氮化合物时，反应过程产生气体，产物为深红色沉淀； - 合成卡宾化合物时，反应过程产生气体，产物呈现黄色溶液； - 酮和醇的互变反应过程中，无气体产生，产物与原料性质有明显区别。 六、实验误差分析： 在实验过程中，可能存在以下误差：
大学化学教案：有机化学与合成实验 1. 引言 在大学化学课程中，有机化学是一个重要的分支领域，它研究的是含碳的化合物以及它们之间的反应。有机化学实验旨在帮助学生掌握有机化合物的制备、结构解析和反应性质等方面的知识。 2. 实验室安全 在进行任何实验之前，了解实验室安全常识至关重要。这包括正确使用个人防护装备、储存和处理危险品、处理废弃物等方面。 3. 实验目标 本节将介绍一些常见的有机合成实验，旨在帮助学生提高对有机化学原理和技术的理解，并培养他们在实验操作中的技能。以下是几个常见的实验目标：3.1 合成酯类化合物 通过酸催化下醇和酸反应，合成酯类化合物。这个实验可以让学生了解酯化反应，同时也锻炼其制备纯品和结晶技术。 3.2 制备苯甲胺 通过对硝基苯和还原剂的反应，合成苯甲胺。这个实验可以让学生熟悉亲电取代反应和芳香族胺的制备方法。
3.3 氨基化反应 通过对酮和氨水的反应，合成酮类化合物的氨基化产物。这个实验可以让学生了解亲核取代反应，并掌握一些常用的氨基化试剂。 4. 实验步骤 在每个实验中，都应该提供详细的步骤说明和注意事项，确保学生能够正确进行实验操作。以下是一个示例步骤： 4.1 合成酯类化合物步骤： •准备所需材料：无水乙醇、有机酸（如乙酸）、硫酸催化剂等。 •在干净无水条件下称取适量的无水乙醇，加入到圆底烧瓶中。 •加入等摩尔比例的有机酸，并加入少量硫酸作为催化剂。 •封闭圆底烧瓶，加温回流，并进行时间控制。 •冷却后，通过结晶或其他纯化方法获得纯品。 5. 结果与讨论 在每个实验结束后，学生应该进行结果和数据的记录，同时还需要对实验结果进行分析和讨论。这有助于他们深入理解实验原理和反应机制。 6. 结论 通过完成这些有机化学合成实验，学生可以进一步巩固对有机化学的基础知识和技能，并为未来的研究工作打下坚实的基础。
化学物质的合成教案 一、引言 化学合成是指人类通过各种化学反应和实验室技术将不同元素或分 子组合在一起，生成新的化学物质的过程。它在各个领域都有广泛的 应用，包括药物研发、材料科学、化妆品等。本教案将介绍化学物质 的合成原理、实验步骤和实践操作，旨在提升学生对化学合成的理解 和实践能力。 二、化学物质的合成原理 1. 反应类型 化学合成可以通过多种不同的反应类型来实现，包括酸碱中和反应、氧化还原反应、酯化反应等。每种反应类型都有其特定的原理和适用 范围。 2. 质量守恒定律 化学合成过程中，质量守恒定律起着重要作用。根据该定律，反应 前后物质的质量总和保持不变。这意味着在合成化学物质时，需要准 确计量反应物的质量，以确保反应的准确性和效果。 3. 反应条件 化学合成反应通常需要一定的反应条件，如温度、压力和催化剂等。这些条件可以影响化学反应的速率和产物的选择性。合成实验中需根 据具体情况设定适当的反应条件。
三、化学物质的合成实验步骤 1. 实验前准备 在进行化学合成实验前，需要准备实验室所需的器材和试剂，并检 查其完整性和准确性。同时，需要进行安全措施的准备，如佩戴实验 手套和护目镜等。 2. 反应物的配制 根据化学方程式和反应所需的摩尔比例，准确称量反应物，并将其 溶解在适当的溶剂中。配制好的反应物溶液应保存在干燥、避光和密 闭的条件下，以防止其失活。 3. 反应的进行 将配制好的反应物溶液加入反应容器中，并根据设定的反应条件进 行搅拌或加热。在反应过程中要注意观察反应物的变化和产物的生成 情况。 4. 产物的分离与纯化 反应结束后，需将产物进行分离和纯化。常见的分离方法包括过滤、蒸馏、结晶等。分离纯化后的产物需要进行进一步的分析和鉴定，以 确保其纯度和结构的正确性。 四、化学物质合成实践操作 1. 酯的合成 实验目的：通过酯化反应合成水果香精。
药物合成反应实验讲义 编写教师：王曼张云凤
目录 实验1 苯妥英钠（Phenytoin Sodium）的合成 (1) 一、目的要求 (1) 二、实验原理 (1) 三、仪器与试剂 (2) 四、实验步骤 (3) 五、结构确证 (3) 思考题： (4) 实验2 尼群地平的合成 (5) 一、实验目的 (5) 二、方案提示 (5) 三、要求 (5) 实验3 阿昔洛韦的合成研究 (6) 一、目的 (6) 二、要求 (6)
实验1 苯妥英钠（Phenytoin Sodium）的合成 （综合性实验11学时） 一、目的要求 1. 学习安息香缩合反应的原理和应用氰化钠及维生素B1为催化剂进行反应的实验方法。 2. 了解剧毒药氰化钠的使用规则。 二、实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为： H N N ONa O 苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 合成路线如下： CHO 催化剂C CH O OH [O]C C O O C C O O +C O NH2 NH2 NaOH H N N ONa O 2
三、仪器与试剂 1、主要仪器 磁力搅拌器、温度计、球形冷凝管、三口烧瓶、水浴锅、真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、滴管、量筒、烧杯、玻璃棒、小漏斗等。 2、试剂 名称规格用量 苯甲醛 C.P. 7.5ml NaOH 2mol/L 7.5ml 乙醇 C.P. 20ml VB1 C.P. 2.7g NaOH C.P. 适量 硝酸65％—68％25ml NaOH 15％25ml 醋酸钠 C.P. 1g 尿素 C.P. 3g 乙醇95％40ml 活性炭工业少量95％乙醇-乙醚混合液1:1 少量
化学合成实验的一般知识 1.1 实验室规则 化学合成是一种表现非凡创造力和具有挑战性的工作.人们在了解自然、认识自然的过程中，阐明了很多天然产物的化学结构，合成化学家则用化学合成的方法来复制，用以证明它的结构。化学合成的目的不仅在于此,而且还可以根据人们的需要来改造这种结构或是创造出全新的结构。这些复杂的工作往往是在实验室完成的.这不仅要求我们应具备敏捷的思维、智慧和熟练的实验技巧，也要求我们有良好的实验习惯，以保证实验的顺利进行。或许是一次小小的不规范的习惯性操作，就让我们与科学的正确结果失之交臂。因此我们在第一次走进实验室时，就必须严格遵守化学合成实验室的规则. 1)．按作息时间准时进人实验室，实验过程中应自始至终保持肃静，不得交头接耳，更不能谈论与实验无关的内容. 2）．熟悉实验室环境、灭火器材和急救药箱的放置地点和使用情况,严格遵守实验室的安全守则、实验步骤中药品使用和操作的安全注意事项.牢记意外事故发生时的处理方法及应变措施。 3）．实验过程中要集中精力，严格按操作规范进行每一步实验。仔细观察并做好记录，尊重实验结果.当实验结果与教材告知的实验结果有出入时，应积极思考,分析问题，找出答案. 4)．实验过程中不得擅自离开实验岗位。 5）．虚心听取教师的指导，不得随意改变实验步骤和方法,严格按照教材规定的步骤、仪器及试剂的用量和规格进行实验。若要以新的路线和方法进行实验，应征得教师的同意，才能更改.实验过程中若出现错误，不能随意结束实验，应积极主动请教教师,找出一个最佳的解决方案。 6)．保持实验室的清洁卫生，实验器材、仪器及药品不能乱丢乱放.遵守公共实验台药品取用的规定,废弃物应分别放在指定的地点，回收溶剂要倒人指定的密封容器中作进一步的统一处理。「 7）．节约水、电和煤气，严格按实验要求使用药品。 8)．实验结束后应及时把仪器洗刷干净,若有仪器损坏应办理登记赔偿；值日生打扫实验室,整理公用仪器和药品，把废物容器倒尽并洗刷干净;检查水、电、煤气及门窗,报告教师后方可离开实验室.
综合化学实验（Ⅱ） Comprehensive Experiments of Chemistry (Ⅱ) 课程代码：13460024 学分：2 学时：2周 先修课程：无机化学A、有机化学A、分析化学A、基础化学实验A、合成化学实验A、中级化学实验A、化学实验技能训练、综合化学实验(Ⅰ) 适用专业：化学 教材或实验指导书：《综合化学实验》，杜志强主编，科学出版社，2005年。 一、课程性质与课程目标 （一）课程性质 本课程为化学专业实践环节必修课程；综合训练有机化学实验相关基本操作、较为复杂合成实验的多步连续操作及仪器分析表征手段；掌握有机化合物的基本制备、分离和表征方法；理解有机化学实验相关基本理论与概念。通过《综合化学实验（Ⅱ）》课程的学习，着重培养学生的综合能力、创新能力等，培养独立操作实验的能力；培养观察并记录实验现象和分析实验结果的能力；熟悉实验室三废处理，提高环保意识；增强合成路线设计开发及创新能力；培养科学严谨、严肃认真的实验态度。 （二）课程目标 课程目标1：掌握化合物提取、制备的原理及方法；掌握分离提纯有机物的方法；熟悉并掌握有机物的表征及分析。 课程目标2：强化有机化学实验基本操作技能，巩固分析化学实验基本技能和大型仪器使用方法；了解并遵守实验室安全规则，习惯废弃物分类回收，提高环保意识。 二、本课程开设的实验项目
实验1：三（乙二胺）合钴（III）盐光学异构体的制备与拆分 目标及要求：练习查阅、跟踪文献的能力；了解光学异构体相关知识及外消旋体拆分的原理；掌握八面体配合物三（乙二胺）合钴（III）盐光学异构体的制备方法及手性拆分手段；掌握配合物的催化氧化操作技术。巩固减压过滤、蒸馏和重结晶等操作技术，掌握原子吸收色谱所用溶液的配置方法，培养三废处理意识。分析实验成败，提出可能改进方法。 实验2：解热镇痛药阿司匹林合成、鉴定和含量的测定 目标及要求：练习查阅、跟踪文献的能力；掌握阿司匹林即乙酰水杨酸的合成原理及方法；熟悉乙酰水杨酸的检验及分析手段；掌握酸酐与醇酯化反应操作技术及酚的检验技术。掌握恒温磁力搅拌器的使用方法，掌握酸性有机化合物重结晶的原理及操作技术，巩固回流，冷却结晶和检验过滤等操作技术，掌握酸碱滴定法和紫外光谱法测定阿司匹林药品中乙酰水杨酸含量的方法，掌握红外光谱鉴定乙酰水杨酸基团结构的方法，培养三废处理意识。分析实验成败，提出可能改进方法。 实验3：新型催化剂杂多酸在酯合成的应用 目标及要求：练习查阅、跟踪文献的能力；了解多酸催化剂的性质及特点；熟悉多酸催化合成水杨酸甲酯的操作技术；掌握酸碱滴定测定水杨酸甲酯产率的原理及操作技术；掌握平行实验设计和竞争反应实验设计。掌握恒温磁力搅拌器的使用方法，巩固回流操作技术；掌握酸碱滴定法测定水杨酸含量的方法，培养三废处理意识。分析实验成败，提出可能改进方法。 实验4：氨基酸铜配合物的模板合成与表征 目标及要求：练习查阅、跟踪文献的能力；了解大环化合物的定义及模板合成的原理和方法；掌握氨基酸酮配合物的模板合成操作技术，掌握硝基还原实验操作技术。熟练机械搅拌下加热回流、冷却结晶和减压过滤等操作及多步反应收率计算方法，掌握锌粉盐酸体系还原硝基的操作技术及金
综合化学实验讲义西安工程大学环化学院
实验一黄连中黄连素的提取与其紫外光谱分析 一、黄连中黄连素的提取 ㈠实验目的 1．通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。 2．比较索氏提取器法与回流提取的优异点。 ㈡实验原理 黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱B erberine）为主要有效 成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和 非洲防己碱等，随野生和栽培与产地不同，黄连 图1-1 黄连素的季铵碱式 中黄连素的含量约4％～10％。含黄连素的植物 很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。 黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主，其结构如图1-1所示。 在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。
㈢实验装置 回流法提取黄连素采用搅拌回流装置，回流装 置如图1-2所示。 ㈣仪器与试剂 试剂：黄连、乙醇、l％醋酸、浓盐酸。 图1-2 回流提取黄连素的装置器材：圆底烧瓶、球形冷凝管。 ㈤实验步骤 1．黄连素的提取称取10g中药黄连切碎、磨烂，放入250mL圆底烧瓶中，加入100mL乙醇，装上回流冷凝管，热水浴加热回流0.5h，冷却，静置，抽滤。滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得滤液，在水泵减压下蒸出乙醇（回收），直到棕红色糖浆状。 2．黄连素的纯化加入1％醋酸（约30～40mL）于糖浆状中。加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10mL），放置冷却（最好用冰水冷却），即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出（如晶体不好，可用水重结晶一次），抽滤，结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，加速干燥，烘干称量。产品待鉴定。 ㈥注意事项 1．黄连素的提取回流要充分。 2．滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。 ㈦实验结果与讨论
. 化工专业综合实验讲义 姓名———————————————— 班级———————————————— 组号———————————————— 同组同学———————————— 时间年月日 成绩—————————————————
XX工业大学化工学院 化学工程专业实验室 前言 根据教育部教字[2001]4号《关于加强高等学校本科教育工作，提高教学质量的若干意见》的通知精神，我校决定在全校本科教学工作中全面贯彻落实。为了进一步加强实践教学，注重学生创新精神和实践能力的培养，化工学院开设化工专业综合实验。化学工程专业综合实验包括了催化剂制作、反应过程、分离过程及仪器分析等内容为主的大型实验。综合实验是在原来专业实验基础上，增加新的内容，使原来的实验更能发挥学生的主观能动性。实验中涉及的药品以及仪器、设备很多，包含的学科内容也非常广，其实验过程更是繁琐而复杂，难度之大、跨越时间之长，是以往任何实验不能相比的。我们本着打牢基础，拓宽专业口径和就业渠道，注重学生的个性发展、应用能力和创新意识的培养，是以学生具有全面的综合的素质为出发点，在原有的专业实验的基础上，加设综合实验。 化工专业综合实验属于原专业实验（专业实验是毕修课，2.5学分），由于综合实验加入，占分量较大，因此，专业实验主要以综合实验为主要成绩。 一、实验的总体目标：
1、培养学生动手能力 综合实验用到的仪器多，操作步骤繁琐，有时需穿插进行操作，而且有些过程不是象以往实验一样，步步有说明，学生边看边做。在这里学生要独立按照所学实验操作的知识，科学地进行实验内容，是对动手能力的一次很好的培养，也是一次大检阅。 2、培养学生严肃认真的科学态度。 本次实验，每步都有考核，因此学生要认真，做好实验记录，从科学实验的角度出发，实验方案或进行的每一步，要合理、安全、科学；每个现象的观察要仔细、要符合实际，既使是失败的或不理想的实验结果，也要实事求是，不能胡编乱凑。因为有其它组平行做实验，可以相互借鉴、探讨，力求使实验结果达到最好。 3、培养学生对化工过程的总体认识、总体设计、安排及处理的能力。 一般而言，化工过程不是简单的单元操作。以往我们所进行的实验，都是对一部分（一章、一节）的某个内容进行验证性的，或是评价性的实验，缺乏整体的对某个化工产品的开发、生产的认识或研究。此次本着从实际出发，着眼对学生总体、过程能力的培养，要做实验先认真思考，查阅资料，考虑整个实验内容。之后熟悉过程，再处理每个实验内容中所遇到的问题，安排好连续进行的步骤。从整个实验着眼，从每一步出发，从实验结果考虑，最后联系起来总体实验内容。可以这样说，综合实验是学生毕业论文实验的提前演练，是对学生创新意识及今后能独立进行科学研究的系统培训。
实验三海带中碘的提取及分析 一、实验目的 1. 掌握碘离子和单质碘的化学反应。 2. 熟悉萃取、减压抽滤等基本操作。 3. 掌握碘量法测定海带中碘的含量的实验原理和方法。 二、实验原理 海带中的碘主要以碱金属碘化物和有机碘化物形式存在。利用灰化法将海带中有机碘化物转化为碘化物的形式，溶解过滤。在碱性条件下，海带中I-离子被 KMnO 4氧化为IO 3 -（过量的KMnO 4 在弱酸条件下用(COOH) 2 溶液除去）。然后在酸 性条件下，加入KI与IO 3-反应生成I 2 ，再用Na 2 S 2 O 3 溶液滴定。碘含量0.7-0.8mg/g。 所涉及的化学反应方程式为：I- + 6MnO 4- + 6OH- = IO 3 - + 6MnO 4 2- + 3H 2 O 5(COOH) 2 + 2 MnO 4 - + 6H+ = 2Mn2+ + 10CO 2 + 8H 2 O IO 3- + 5 I- + 6H+ = 3I 2 + 3H 2 O I 2 + I- = I 3 - I 2 + 2S 2 O 3 2- = 2I- + S 4 O 6 2- 三、仪器与试剂 1.仪器 真空泵，布氏漏斗，抽滤瓶，碱式滴定管，锥形瓶。 2. 试剂 海带，0.10 mol/L NaOH，0.10 mol/L KMnO 4 溶液，1.0 mol/L HCl，0.10 mol/L KI 溶液，1%淀粉指示剂，5.0×10-3 mol/L Na 2S 2 O 3 溶液，10% (COOH) 2 溶液。 四、实验步骤 1. 海带中碘的提取 将市售海带洗净、烘干、粉碎。称取5.0克海带样品，于酒精灯上完全灼烧至灰白色海带灰，冷却后转移至烧杯中，加适量蒸馏水溶解，过滤得滤液。将滤液和洗液移入锥形瓶中加入1.0 mL 0.10 mol/L NaOH和2.0 mL 1.0 mol/L KMnO 4 溶 液，摇匀后反应5min，之后加入1.0 mL 1.0 mol/L HCl溶液，边摇边加入(COOH) 2溶液至溶液中高锰酸钾的颜色恰好消失。加入5.0 mL 0.10 mol/L KI溶液，溶液将
2022年高考化学一轮复习：化学实验综合题讲义一、制备型实验题 实验考察以某一物质的制备为中心来展开。 步骤：原料制备和净化过程→物质制备过程→净化除杂过程→物质收集过程→尾气处理过程 1．在原料处理过程中，从实验原理出发，找到所需要的实验原料，例如氮气的制备，可以从空气来提纯，也可以采用铵盐和亚硝酸盐来制备，还要除去其中的杂质氧气和水。 物质制备过程中，主要考察包括实验仪器的选择和组装，实验试剂的选择和加入的先后顺序。例如氯气的制备，根据实验原理，采用固液加热装置，选用圆底烧瓶和分液漏斗及酒精灯加热的装置组合；在氨气还原氧化铜实验中，就要采用直玻璃管通氨气及酒精喷灯加热的装置组合。 2．在净化除杂过程中，首先要分析物质中所含的杂质有哪些，每种杂质所采用的除杂试剂以及除杂的先后顺序等，例如在制备干燥纯净的氯气时，制备的氯气中混有氯化氢和水，采用的除杂试剂是饱和食盐水和浓硫酸，先后顺序是先除氯化氢，最后除水。 3．在物质的收集过程中，分析物质的状态和性质，采用合理的方法来收集产物。例如氨气的收集就根据氨气的密度小于空气，采用向下排空气法来收集或集气瓶的导气管是短进长出的方式；如氯化铝的收集，根据其易凝华的性质，在收集氯化铝时，应采用装置浸泡在冰水中的方式来提高收集效率。 4．尾气处理过程中，从尾气性质入手，分析所采用的试剂。例如氯气的处理采用碱液来反应除去；如氨气的处理采用湿润的棉花或倒扣漏斗的盛水烧杯。 例题1．（2021年全国乙卷）氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下（装置如图所示）：
Ⅰ．将浓24 H SO、 NaNO、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下， 3 KMnO粉末，塞好瓶口。 分批缓慢加入 4 Ⅰ．转至油浴中，35Ⅰ搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98Ⅰ并保持1小时。 Ⅰ．转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加22 H O至悬浊液由紫色变为土黄色。 Ⅰ．离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。 Ⅰ．蒸馏水洗涤沉淀。 Ⅰ．冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。 回答下列问题： （1）装置图中，仪器a、c的名称分别是_______、_______，仪器b的进水口是______（填字母）。 KMnO粉末并使用冰水浴，原因是_______。（2）步骤Ⅰ中，需分批缓慢加入4 （3）步骤Ⅰ中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是_______。 H O的作用是_______（以离子方程式表示）。 （4）步骤Ⅰ中，22 SO-来判断。检（5）步骤Ⅰ中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在2 4 测的方法是_______。 （6）步骤Ⅰ可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净，其理由是_______。 二、验证型实验题 考查物质性质，一般还包括物质制备过程。根据实验要求来分析验证每一种性质的实验原理，根据实验原理寻找所需要的实验试剂，再根据互不干扰原则来确定性质验证的先后顺序。