综合化学实验讲义

2019级高一年级暑假讲义三（化学综合实验2）班级：姓名：学号：知识梳理：(三)突破步骤设计要领1.分离提纯(1)无机物的分离提纯①从溶液中获得无水盐(如NaCl)，一般采用“蒸发”的方法；②从溶液中获得含结晶水的盐(如CuSO4·5H2O)，一般采用“蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥”的方法，将固体(沉淀或结晶体)从水溶液中分离一般使用“过滤”的方法(如从CaCO3悬浊液中分离出CaCO3固体)。

(2)有机物的分离提纯一般采取“蒸馏(或分馏)”的方法(如乙醇与乙酸)。

2.探究实验(1)定性探究(物质性质检验)①气体成分：例如CO2和SO2的共存，须先检验SO2、再除去SO2、后验证除尽了SO2、最终检验CO2；②离子检验：例如Fe2＋和Fe3＋的共存，用KSCN或苯酚溶液检验Fe3＋，再用酸性KMnO4溶液检验Fe2＋；③官能团种类：例如卤代烃卤素种类探究，用NaOH溶液加热使其水解，再用硝酸酸化，最后检验卤素离子。

(2)定量探究(确定物质组成)气体增重测质量、气体排水测体积、滴定测浓度。

(四)题型特点实验探究题一般以物质的组成、性质、制备、及含量测定等为背景，加以流程图、装置图、其他数据图表(如溶解度曲线)等呈现方式，重点考查物质的分离与提纯、物质的检验、溶液的配制、反应原理等。

解答这类题时，要先看清整个实验的基本原理，弄清主、副反应的化学方程式，结合流程图(或装置图)，弄清每个步骤发生的变化(或装置的作用)，相对陌生的实验环节要学会用所学知识进行类比迁移，最终使问题迎刃而解。

典例1：.以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4·H2O(水合肼)和无水Na2SO3，其主要实验流程如下：已知：①Cl2＋2OH－===ClO－＋Cl－＋H2O是放热反应。

②N2H4·H2O沸点约118 ℃，具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。

合成化学综合性实验讲义实验题目：叔丁基-对苯二酚的合成与抗氧化性能背景材料；粮油食品是我校的特色专业，理论与实践结合是应用化学专业的学生进行综合性实验的最佳选择，合成化学实验使学生学到了大量的化合物的合成方法，如何设计合成路线，如何表征产物的结构和纯度，如何对目的产物进行性能测试，是检验学生运用基础知识解决实际问题的能力的手段。

本实验通过化合物的结构和性能的关系了解和设计目的产物。

比较各种合成路线的特点，选择最佳合成路线制备目标产物。

通过波谱解析确定产物的结构，用气相色谱法分析产物的纯度，分析杂质的组成和形成原理，通过猪油进行产物的抗氧化实验，了解产物的使用领域与性能。

本实验通过提示的方式引导学生对相关问题进行思考和讨论油脂是人们日常生活中不可缺少的膳食之一，它可以提供人体必需脂肪酸、热量、脂溶性维生素，且赋予食品良好的口感和风味。

但是食用氧化变质后的油脂会对人体有危害作用如破坏心血管、引起癌症等。

目前延缓油脂氧化的方法主要是添加油脂抗氧化剂，其中TBHQ是WHO批准使用的合成抗氧化剂之一，它在低温下的抗氧化效果十分理想。

研究表明：添加0.02%的TBHQ可使饱和及不饱和的油脂的氧化稳定度提高数倍。

TBHQ已经广泛地应用于油脂、食品行业如油脂的储存、煎炸方便面过程中等等。

问题1 WHO是一个什么机构，油脂的氧化机理是什么，问题2 什么是抗氧化剂，它应具有什么样的化学结构。

实验原理OHOH t-BuOHH3PO4OHBu-t34OHOHBu-tt-Bu(TBHQ)(DTBHQ)这是一个烷基化反应，烷基化反应一般采用卤代烃和芳烃在三氯化铝的催化下进行，本实验为什么采用叔丁醇作烷基化试剂，从反应活性上解释，写出反应机理。

问题3 查阅资料，能否用其他方法合成TBHQ主要试剂与用量对苯二酚 4.4g (约0.04mol), 叔丁醇 3.0g (4mL约0.04mol), 甲苯磷酸问题4 一般情况下，采用试剂之一过量可提高反应产率，这里对苯二酚和叔丁醇的摩尔数都是0.04，增加叔丁醇的用量能提高收率吗？实验步骤设计原理：反应可在三口烧瓶中进行，采取甲苯作溶剂可使反应顺利进行，为防止溶剂蒸发需配置冷凝装置。

综合化学实验（草酸镍的制备及组成测定）上课讲义
综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)
综合化学实验之⽆机分析实验安排
综合化学实验1 ⼆⽔合草酸镍的制备及组成测定
⼀、实验原理及内容
硫酸镍与草酸在⼀定条件下反应可制备⼆⽔合草酸镍。

利⽤C2O42-的还原性⽤⾼锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利⽤Ni2+和EDTA的络合反应⽤络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出⽔合草酸镍的组成。

⼆、⽔合草酸镍的制备
1、主要仪器、试剂和材料
2、制备
（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml⽔和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A
液。

1，2，4，-三唑的制备Preparation of 1H-1，2，4，-triazole一、实验目的了解无取代三唑环的合成和应用 二、实验原理1,2,4_三唑环中有两个相邻的氮原子,在合成上可以由NH 2NH 2来提供，通过和其他带有活性基团的化合物如甲酰胺缩合而成．甲酰胺法是目前工业上生产1,2,4-三唑常有的方法．另一类方法是通过１mol 的甲酰胺和１mol 甲酰胺环和而成．但用这种方法，甲酰肼尚有需要由甲酸甲酯肼来制备，路线较长，成本较前类方法为高．用肼的衍生物（如酰肼）代替肼，可用类似的方法合成取代的三唑化合物． ［应用与发展］由于三唑环上的１位Ｈ具有较强的活性，可与许多亲电试剂发生反应．含三唑环的化合物（以下简称＂三唑＂）广泛用于农药，医药，助剂合成的中间体．农药工业：用于生产高效，内吸，广谱性三唑类杀菌剂，如三唑酮（商品名粉锈宁），三唑醇（又名多效唑，植物生长调节剂和广谱杀菌剂），特效唑（又名烯效唑），Ｂaytan 以及氯甲唑等；还可以合成Ｎ取代的烷基三唑（植物生长调节的中间体），双三唑基二苯基甲烷植物生长调节剂；合成杀虫剂（如拟除虫菊酯，氨基甲酸酯等）的增效剂等．助剂方面：可用于合成１－羟乙基－１，２，４－三唑．后者可用于作高分子材料的抗静电剂和还氧化树脂的固化剂；用作涂料的添加剂制造防腐涂料；用作合成金属钝化剂于一些功能油、液中，如润滑油、液压系统用液体、金属加工液、变压器及开关油等；还可用作合成纤维质材料的上胶剂或防水剂以及用于造纸和纺织行业．医药方面：三唑与芳基磺酰氯反应可合成１－芳基磺酰－１，２，４－三唑，它具有抑制中枢神经及降低血糖的药效，可用于防治人体皮肤癣症，疗效很好．三唑环与乙炔加压反应可合成乙烯基三唑，用于合成高分子化合物．三唑还可配制铜或铜合金的化学抛光剂，用于装饰品、电气用品和照相机零件的抛光．三唑亦可用作热塑性塑料的添加剂、金属腐蚀抑制剂及催化剂等． 甲酰胺法3HCONH 2 + NH 2NH 2 .H 2O+ 2H 2O + HCOOH + 2NH 3NHN180℃三、实验仪器和试剂带机械搅拌回流装置（尾气吸收），蒸馏装置等水合肼 C.P.80％或工业品 甲酰胺 C.P.99.5％或工业品 无水乙醇 四、实验内容1,2,4-三唑制备，乙醇重结晶及测熔点注：本实验时间较长，同学们应在实验前认真熟悉所用磨口仪器的安装及其注意事项。

综合实验讲义编写：李雅丽王香爱郭佰凯祝保林李吉锋化学与材料学院二零一六年六月目录综合实验一四氧化三铅组成的测定综合实验二锌钡白的制备综合实验三己二酸的绿色合成及表征综合实验四乙酰二茂铁的合成及分离综合实验五富平合儿柿饼中铁、锌含量的测定综合实验六煤中全硫的测定方法（工业分析）综合实验七表面活性剂特征参数的测定综合实验八几种农作物秸秆热值的测定综合实验一四氧化三铅组成的测定一实验目的1练习称量、加热、溶解、过滤等基本操作；2练习碘量法操作、练习EDTA测定溶液中的金属离子；3掌握一种测定Pb3O4的组成的方法。

二实验原理Pb3O4为红色粉末状固体，俗称铅丹或红丹。

该物质为混合价态氧化物，其化学式可以写成2PbO﹒PbO2,即式中氧化数为+2的Pb占2/3，而氧化数为+4的Pb占1/3。

但根据其结构，Pb3O4应为铅酸盐Pb2PbO4。

Pb3O4与HNO3反应时，由于PbO2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色：Pb3O4+4HNO3=PbO2+2Pb（NO3）2+2H2O很多金属离子均能与多齿配体EDTA以1：1的比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离子M2+为例，其反应如下：M2++EDTA4-=MEDTA2-因此，只要控制溶液的PH,选用适当的指示剂，就可以用EDTA标准溶液，对溶液中的特定金属子进行定量测定。

本实验中Pb3O4经HNO3作用分解后生成的Pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液的pH为5～6，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液进行测定。

PbO2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量的氧化溶液中的I-PbO2+4I-+4HAc=PbI2+I2+2H2O+4Ac-从而可用碘量法来测定所生成的PbO2.三实验用品仪器：分析天平、台秤、称量瓶、干燥器、量筒（10mL，100mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、漏斗、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、洗瓶、滤纸、PH试纸试剂:四氧化三铅（A.R.）、碘化钾（A.R.）、HNO3（6molL·L-1）、EDTA 标准溶液（0.02mol·L-1）Na2S2O3标准溶液（0.02mol·L-1）、NaAc－HAc（1:1）混合液、NH3·H2O（1:1）六亚甲基四胺（20%）、淀粉（2%），四实验步骤1 Pb3O4的分解用差量法准确称取干燥的Pb3O4 0.5g,置于50ml的小烧杯中同时加入2mL6mol·L-1HNO3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的Pb3O4很快变为棕黑色的PbO2.接着过滤将反应产物进行固体分离，用蒸馏水少量多次洗涤固体，保留滤液及固体供下面使用。

基础化学综合实验讲义实验预习、记录和实验报告实验预习有机化学实验课是一门带有综合性的理论联系实际的课程，也是培养学生独立工作能力的重要实践环节。

因此，要达到实验的预期效果，必须在实验前认真地预习好有关实验内容，做好实验前的准备工作。

看：仔细地阅读与本次实验有关的全部内容，不能有丝毫的马虎和遗漏。

查：通过查问手册和有关资料来了解实验中要用到或可能出现的化合物的性能和物理常数。

写：在看和查的基础上认真地写好预习笔记。

每个学生都应准备一本实验预习和记录本。

预习笔记的具体要求是：(1)实验目的和要求，实验原理和反应式(主反应、主要副反应)。

需用的仪器和装置的名称及性能、溶液浓度或配制方法，主要试剂或产物的物理常数，主要试剂的规格用量(g，ml，mol)都要写在预习笔记本上。

(2)阅读实验内容后，根据实验内容用自己的语言正确地写出简明的实验步骤(不是照抄！)，关键之处应加注明。

步骤中的文字可用符号简化。

例如，化合物只写分子式；克用“g”，毫升“mL”，热用“△”，加“+”，沉淀“↓”，气体逸出用“↑”，仪器以示性图代之。

这样在实验前己形成了一个工作提纲，实验时按此提纲进行。

(3)合成实验，应列出租产物纯化过程及原理。

(4)对于将要做的实验中可能出现的问题(包括安全和实验结果)要写出防范措施和解决办法。

实验记录实验时应认真操作，仔细观察，积极思考，并且应不断地将观察到的实验现象及测得的各种数据及时如实地记录在记录本上。

实验完毕后，将实验记录交教师审阅。

实验记录是实验过程的原始记录，必须以严肃认真的态度对待。

做好实验记录应注意以下几点：(1)使用记录本，编写页数。

(2)完整记录实验内容展求记录准确，实事求是，不准弄虚作假。

记录内容包括：实验的全过程、试剂用量、仪器装置、反应温度、反应时间、反应现象、产量、产率等。

(3)实验记录必须做到简明、扼要，字迹整洁，不仅要自己明白，还要别人能看懂，作为原始记录不得随便涂改。

.综合化学实验实验讲义有机化学教研室编制实验一 醋酸正丁酯的制备一、实验目的1 掌握醋酸正丁酯合成的原理和方法；2 学习通过恒沸物除去反应体系中水分的方法。

二、实验原理醋酸正丁酯是一种良好的有机溶剂，可以应用于人造革、医药、塑料及香料等工业，并可以用作萃取剂和脱水剂。

醋酸正丁酯通过酯化反应由醋酸和正丁酯制备，加入极少量的浓硫酸作为催化剂。

CH3COOH +CH 3CH 2CH 2CH 2OH 浓硫酸CH 3COOCH 2CH 2CH 2CH 3+H 2O通过将体系中形成的副产物水除去，可以提高酯化反应的转化率。

利用乙酸正丁酯-正丁醇-水形成恒沸物，可以通过分水器将反应过程中形成的水分分出，促进酯化反应平衡向右移动，提高反应的转化率。

三、实验方法250 ml 的四口烧瓶中加入27.9 m l 正丁醇和14.4 ml 醋酸再加入10滴浓硫酸，反应装置装上分水器和回流冷凝管。

可以在分水器中预先加入少量水，使水面略低于支管口的位置。

开始加热回流，并记录分出水的体积。

约40分钟后至体系中不再有水分分出为止，停止加热。

计算分出的水分，并与理论应分出的水量进行比较。

冷却后将分水器中酯层和烧瓶中的反应物一起倒入分液漏斗，用20ml 水洗涤，分出水层。

酯层再用25m l 浓度为10 wt%的碳酸钠溶液洗涤至中性，分出水层。

将酯层再用20 ml 水洗涤，分出水层。

酯层用无水硫酸镁干燥。

干燥好的酯层经蒸馏，收集124-126 ºC 的馏分。

称重，计算产率。

四、注意事项1. 实验中使用的作催化剂的浓硫酸不可过量，以免引起有机物碳化脱水等；2. 控制体系的回流温度3. 反应产物洗涤过程五、思考题1. 影响反应产物转化率的主要因素有哪些？实验中是如何提高反应的转化率的?2. 分水器使用的原理及方法?3. 反应过程中如何除去水分的?4. 怎样计算反应完全时分出的水量？酯化反应时为何要加过量的酸或碱?5. 乙酸丁酯有哪些应用?实验二 苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成一、实验目的1 学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法；2 掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。

化学综合实验重氮萘醌磺酸酯-酚醛树脂正性光致抗蚀剂的制备与性质【实验目的】1. 初步了解光致抗蚀剂的概念2. 了解酚醛树脂-重氮萘醌磺酸酯正性抗蚀剂的成像原理3. 学习重氮萘醌磺酸酯的制备方法4. 学习匀胶机、烘胶台、碘镓灯的使用方法5. 学习抗蚀剂曝光、显影等评价方法。

【实验原理】在半导体器件和集成电路制造中，要在硅片等材料上获得一定几何图形的抗蚀保护层，是运用感光性树脂材料在控制光照（主要是UV光）下，短时间内发生化学反应，使得这类材料的溶解性、熔融性和附着力在曝光后发生明显的变化；再经各种不同的方法显影后获得的。

这种方法称为“光化学腐蚀法”，也称为“光刻法”。

这种作为抗蚀涂层用的感光性树脂组成物称为“光致抗蚀剂”（又称光刻胶）。

按成像机理不同，光致抗蚀剂可分为负性光致抗蚀剂和正性光致抗蚀剂：（1）负性光致抗蚀剂：在紫外光照射下，光刻胶中光照部分发生交联反应，溶解度变小，用适当溶剂即可把未曝光的部分显影除去,在被加工表面形成与曝光掩膜相反的图像，因此称为负性光致抗蚀剂。

（2）正性光致抗蚀剂：在紫外光照射下，光刻胶的光照部分发生分解，溶解度增大，用适当溶剂可以把光照部分显影除去，即形成与掩膜一致的图像，因此称为正性光致抗蚀剂。

如图1所示。

图1 光致抗蚀剂成像过程20世纪30年代, 德国卡勒公司的Oskar Süss首先发现了重氮萘醌系感光化合物。

它是以2,1,5或2,1,4重氮萘醌磺酰氯为代表的重氮萘醌化合物与含羟基的高分子或小分子进行酯化后得到的感光化合物。

由于其具有感光范围宽, 从i-线(感光波长: 365nm)到g-线(感光波长: 436nm) 都有较高的分光感度,尤其是与线形酚醛树脂或酚树脂配合, 具有稀碱水显影, 显影宽容度高, 操作方便，储存稳定性好等优点，使得重氮萘醌系感光材料在20世纪60年代后广泛应用于印刷PS版感光剂及集成电路加工光致抗蚀剂。

至今仍普遍使用的g-线和i-线光致抗蚀剂都主要采用重氮萘醌系感光体系。

高考化学教师辅导讲义1、了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法、了解实验探究的一般过程。

２。

了解化学实验的绿色化和安全性要求,树立绿色化学思想,形成环境保护的意识。

能识别化学品安全使用标识。

了解实验室一般事故的预防和处理方法。

3。

掌握一定溶质质量分数、物质的量浓度溶液的配制方法。

初步掌握测定溶液pＨ的方法。

4、了解中学化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。

初步掌握天平、酸碱滴定管等仪器的使用方法。

初步了解中和滴定的原理和方法。

5、能依照物质的特性,运用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。

了解层析是一种分离和提纯物质的方法。

1mol·L-1NaOH、0、01 mｏl·L－１KMｎO4、淀粉-ＫI溶液、紫色石蕊试液。

2、某学习小组针对如何测定镀锌铁皮镀锌层厚度提出如下一些方案:方案１。

将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸中,使其完全溶解,通过测量氢气的体积,计算铁皮上的锌的质量、方案2、将一定质量的镀锌铁皮(W1)投入到足量的FeＳＯ４溶液中,一段时间后,取出铁片,洗净、烘干、称量(W2),计算铁皮上的锌的质量。

方案３、将一定质量的镀锌铁皮投入到足量的盐酸中,使其完全溶解,再在所得溶液中加入过量的NaOH 溶液,过滤、洗涤、烘干、灼烧、沉淀,最后称量。

……(1)方案2的主要特点是_＿________,方案3的主要缺点是__________。

(2)方案1中用到测量气体体积的装置,如图装置中不能用于测量气体体积的装置是。

学习小组拟选用Ｃ装置作量气装置,则气体收集完毕,准备读数时,应注意:___＿_＿＿_____。

巩固练习对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备。

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NａHSＯ4为催化剂(可循环使用),在CCｌ4溶剂中,加入乙酸酐(有脱水作用),45℃反应1h。

实验一肥皂的制备及去污能力测定一、实验目的①学习洗涤剂的基本知识，熟悉肥皂、透明皂的制造原理和方法。

②掌握肥皂、透明皂的制备工艺和制备技术；③了解洗涤剂去污能力测定的方法。

二、实验原理肥皂是高级脂肪酸金属盐（钠、钾盐为主）类的总称，包括软皂、硬皂、香皂和透明皂等。

肥皂是最早使用的洗涤用品，对皮肤刺激性小，具有便于携带，使用方便、去污力强、泡沫适中和洗后容易去除等优点。

所以尽管近年来各种新型的洗涤剂不断涌现，但它仍是一种深受用户欢迎的去污和沐浴用品。

以各种天然的动、植物油脂为原料，经碱皂化而制得肥皂，是目前仍在使用的生产肥皂的传统方法。

CH2OCOR1CH2OCOR2CH2OCOR3NaOHH OCH2OHCH2OHCH2OHR1COONaR2COONaR3COONa 3不同种类的油脂，由于其组成有别，皂化时需要的碱量不同。

碱的用量与各种油脂的皂化值（完全皂化l g油脂所需的氢氧化钾的毫克数）和酸值有关。

以下是一些油脂的皂化值。

现将用于制肥皂的主要原料的性质和作用进行简单的介绍。

油脂油脂指植物油和动物脂肪，在制肥皂过程中它提供长链脂肪酸。

由于以C12～C18的脂肪酸所构成的肥皂洗涤效果最好，所以制肥皂的常用油脂是椰子油（C12为主）、棕榈油（C16～C18为主）、猪油或牛油（C16～C18为主）等。

脂肪酸的不饱和度会对肥皂品质产生影响。

不饱和度高的脂肪酸制成的皂，质软而难成块状，抗硬水性能也较差。

所以通常要把部分油脂催化加氢使之成为氢化油（或称硬化油），然后与其它油脂搭配使用。

碱主要使用碱金属氢氧化物。

由碱金属氢氧化物制成的肥皂具有良好的水溶性。

由碱土金属氢氧化物制得肥皂一般称作金属皂，难溶于水，主要用作涂料的催干剂和乳化剂，不作洗涤剂使用。

皂化油脂的精练：（1）脱胶处理（水化法，酸炼法）：用于除去溶解于油脂中的磷脂质、蛋白质以及结构复杂的胶质和粘液质。

（2）脱酸处理（碱炼法）：除去游离酸。

（3）脱色处理（使用活性白土或活性炭的物理吸附脱色，化学氧化脱色）：除去油脂中的各种色素。

宁夏理工学院综合化学实验（试用版）罗桂林陈兵兵陈丽等主编文理学院化工系2014年10月目录实验一过氧化钙的合成及含量分析 (1)实验二三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定 (4)实验三食盐中碘含量的测定（分光光度法） (8)实验四乙酸正丁酯的制备 (10)实验五水果中总酸度及维生素C含量的测定 (13)实验六查尔酮的全合成 (16)实验一过氧化钙的合成及含量分析一、实验目的1. 掌握制备过氧化钙的原理及方法。

2. 掌握过氧化钙含量的分析方法。

3. 巩固无机制备及化学分析的基本操作。

二、实验原理在元素周期表中，第一主族和第二主族以及银与锌等均可形成化学稳定性各异的简单过氧化物；它们是氧化剂，对生态环境是有好的，生产过程中一般不排放污染物，可以实现污染的零排放。

CaO2·8H2O是白色或微黄色粉末，无臭无味，在潮湿空气中可以长期缓慢释放出氧气，50℃转化为CaO2·2H2O，110℃-150℃可以脱水，转化为CaO2，室温下较为稳定，加热到270℃时分解为CaO和O2。

2CaO2 =2CaO + O2 △r H m = 22.70KJ/molCaO2难溶于水，不溶于乙醇和丙酮，它与稀酸反应生成H2O2，若放入微量的碘化钾作催化剂，可作为应急氧气源；CaO2广泛用作杀菌剂、防腐剂、解酸剂和油类漂白剂，CaO2也是种子及谷物的消毒剂，如将其用于稻谷种子拌种，不易发生秧苗烂根。

制备的原料可以是CaCl2·6H2O、H2O2、NH3·H2O，也可以是Ca（OH）2和NH4Cl，在较低的温度下，通过原料物质之间的反应，在水溶液生成CaO2·8H2O，在110℃条件下真空干燥，得到白色或微黄色粉末CaO2。

有关反应式如下：CaCl2 + 2 NH3·H2O = 2NH4Cl + Ca（OH）2Ca（OH）2 + H2O2 + 6 H2O = CaO2·8H2O连解得: CaCl2 + H2O2 + 2 NH3·H2O + 6 H2O ══CaO2·8H2O + 2NH4Cl 过氧化钙含量的测定，可以利用在酸性条件下，过氧化钙与稀酸反应生成过氧化氢，用标准高锰酸钾滴定来确定其含量。

综合化学实验讲义实验室规则1、实验前必须预习实验指导书，并撰写实验预习报告，方得参加实验。

2、实验前须认真检查仪器、试剂、用具及实验材料。

如有破损、短缺应在上课前报告由值日生集体上报实验准备教师，逾期自付。

3、实验过程中不得随便挪动外组的仪器、用具和实验材料。

不得随意拨动仪器开关或电源开关，须按实验要求进行。

4、实验材料、药品的使用，应在不影响实验结果的前提下注意节约，杜绝浪费。

5、实验室应保持肃静，不得谈笑喧哗，不许搞其他动作，以免影响他人实验。

6、清洗仪器、用具、材料时，须将固形物倒入指定容器内，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。

7、实验过程中，须按操作规程仔细操作，注意观察试验结果，应及时记录。

不得抄写他人的实验实习记录，否则，须重做。

如有疑问，应向指导教师询问清楚后方可进行。

8、实验完毕后，须将玻璃仪器、用具等清洗干净，按原来的位置摆设放置，交任课老师检查。

如有破损须报告任课教师，并填写仪器损坏登记簿。

9、在进行实验过程中，不得随意食用原料和加工品。

10、在进行实验过程中，要认真进行实验纪录，实验结束后，让任课老师签字后方可离开。

11、实验结束后，由值日生负责打扫实验室，保持室内整洁，注意关上水、电、窗、门。

并填报表格，经任课老师和实验老师签字检查后，方可离开。

实验一水杨醛的合成一、实验目的1、掌握制备水杨醛的原理和方法2、掌握水汽蒸馏的实验方法二、实验原理：酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。

含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。

常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液，产物一般以邻位为主，少量为对位产物。

如果两个邻位都被占据则进入对位。

不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行，此时只得邻位产物。

Reimer-Tiemann Mechanism：芳环上的亲电取代反应首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾，它是一个缺电子的亲电试剂，与酚的负离子（Ⅱ）发生亲电取代形成中间体（Ⅲ），（Ⅲ）从溶剂或反应体系中获得一个质子，同时羰基的α-氢离开形成（Ⅳ）或（Ⅴ），（Ⅴ）经水解得到醛。

综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)综合化学实验之无机分析实验安排综合化学实验1 二水合草酸镍的制备及组成测定一、实验原理及内容硫酸镍与草酸在一定条件下反应可制备二水合草酸镍。

利用C2O42-的还原性用高锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利用Ni2+和EDTA的络合反应用络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出水合草酸镍的组成。

二、水合草酸镍的制备1、主要仪器、试剂和材料2、制备（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml水和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A液。

（2）称取4.0克草酸，于250ml烧杯中，加70ml水，搅拌溶解，并滴加（1+1）氨水使pH在4-5之间（用pH试纸检验）。

此液为B液（3）将A液加热到约60℃，在不断搅拌下逐滴（每分钟约3mL）加入B液, 60℃静置30分钟，过滤上清液。

在烧杯中用60℃水洗涤沉淀2次，每次30ml，减压过滤。

用60℃水在漏斗中再洗涤沉淀二次，每次10mL，最后用乙醇洗涤沉淀2次，丙酮洗涤沉淀1次，每次皆7mL，抽干，取出沉淀，60℃下烘干30分钟，冷却，称重，置于干燥器中备用。

三、水合草酸镍组成测定1、主要仪器、试剂2、C2O42-和Ni2+含量测定（1）KMnO4标准溶液浓度标定称取草酸钠（Na2C2O4） g（称准至0.0001克）于锥形瓶中，加入50mL水溶解，加15mL 3 mol/LH2SO4，加热至有蒸气冒出，趁热用待标定KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。

记录消耗KMnO4标准溶液的体积。

平行测定两份，计算KMnO4标准溶液浓度。

（2）C2O42-百分含量测定称取产品0.18-0.20 g（称准至0.0001 g），加20mL3 mol/L H2SO4，水浴(60℃)加热至沉淀溶解，再加50mL水，在75-85℃用标准KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。

2019级高一年级暑假讲义二（化学综合实验1）班级：姓名：学号：知识梳理：（一）突破沉淀的洗涤蒸馏水(1)冷水适用产物不溶于水，目的是除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为溶解而造成的损失。

(2)热水适用其溶解度随着温度升高而下降的物质，目的是除去固体表面吸附着的××杂质；可适当降低固体因为温度变化而造成的溶解损失。

(3)有机溶剂(酒精、丙酮等)适用固体易溶于水、难溶于有机溶剂，目的是减少固体溶解；利用有机溶剂的挥发性除去固体表面的水分，产品易干燥。

(4)酸、碱溶液适用产物不溶于酸、碱，目的是除去固体表面吸附着的可溶于酸、碱的杂质；减少固体溶解。

（二）突破实验条件控制1.调节溶液pH(1)目的使某种或某些离子转化为沉淀，而目标离子不转化为沉淀以达到分离的目的；(2)调节pH的方式多为加入某种能消耗H＋且不引入新杂质的物质，每种离子都有开始沉淀和沉淀完全的两个pH，一定要正确控制pH的范围(杂质离子沉淀完全，目标离子不沉淀)。

如要除去Cu2＋中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等来调节溶液的pH至3.7。

2.控制体系温度(1)控制低温的目的①防止某反应物或目标产物分解，如NaHCO3、H2O2、Ca(HCO3)2、KMnO4、AgNO3、HNO3(浓)等物质；②防止某反应物或目标产物挥发，如盐酸、醋酸和氨水等；(2)采取加热的目的①加速某固体的溶解；②减少气体生成物的溶解并加速其逸出；③一般是加快反应速率；3.控制体系压强(1)改变速率，影响平衡；(2)减压蒸馏，避免目标产物发生热分解。

4.反应物配比选择低于配比，反应物转化率低；高于配比，浪费原料。

典例1：工艺流程与物质制备活性ZnO在橡胶、塑料等工业中有重要应用，某工厂以含铅锌烟气(主要成分是ZnO、PbO，还有少量FeO、CuO)制备活性ZnO的工艺流程如下：(1)下图为温度与Zn、Pb元素浸出率的关系图，“酸浸”时采用30 ℃而不是更高的温度的原因是：①减少盐酸挥发；②__________________________________________。

综合实验一 餐具洗涤剂的配制及性能测定一、 实验目的1 初步掌握配方原理和配方中的原料的作用、性能及其添加量。

2 学习用正交实验法来安排实验，达到减少实验工作量的目的。

3 学习对正交试验法的实验结果进行科学的分析，分出每个因素重要性的大小，指出试验指标随个因素变化的趋势，了解最佳配方的确定方法。

4 了解餐洗产品的性能要求（包括外观及内在质量指标），测定餐具洗涤剂的PH值、泡沫性能及去污力。

二、实验原理餐具洗涤剂在轻垢液体中所占比例最大。

在餐具洗涤集中表现活性剂多选用醇醚硫酸盐，其次是烷基硫酸盐。

有时还和烷基苯磺酸盐或烷基硫酸盐复配。

醇醚硫酸盐比烷基磺酸盐生物降解性好，对皮肤刺激性小。

典型的高级液体餐具洗涤剂是以醇醚硫酸盐为基料配制而成的。

利用不同的表面活性剂进行复配而制得的洗涤剂往往比医用单一表面活性剂制得的洗涤剂在性能和性价比等方面具有优越性。

因此，我们日常使用的洗涤剂大多数都是复配型洗涤剂。

本实验室从实际出发选择LAS、AES、6501等以表面活性剂配制餐具洗涤剂。

1.参考配方表1餐具洗涤剂配方原料 质量百分含量（%）原料 质量百分含量（%）十二烷基苯磺酸钠LAS 5 尿素 1.0聚氧乙烯醚硫酸盐AES 6 食盐 2.0月桂酸二乙醇酰胺6501 3 防腐剂 适量乙二胺四乙酸钠盐EDTA 0.2 水 余量配方中所使用的表面活性剂为LAS、AES、6501。

研究表明LAS与AES的复配比为2:1—3:1时，能达到最好的洗涤效果。

在配方中提高AES的含量可使洗涤剂澄清透明，粘度容易调节。

其中各组分在配方中的作用和性能如下：AES：水溶性、抗硬水性好，具有优良的去污、乳化和发泡性能，对皮肤刺激性小，与LAS 复配时其个方面性能更优越，且配制的产品宜用氯化钠、氯化钾调节粘度，配制时注意温度超过70度或浓度在30---60%间易形成凝胶，要避免。

价格要比LAS贵。

LAS：具有去污力强，泡沫量多的特点，耐酸、耐碱、但耐硬水稍差。

综合化学实验讲义湖南大学化学化工学院2011.5实验须知开设综合化学实验的目的是在基础化学实验的基础上提升化学专业学生综合运用化学知识和实验技能。

为了达到实验教学的预期目标，确保实验的顺利进行，学生必须遵守以下实验规则：1. 预习实验内容实验前应仔细阅读实验指导，明确实验目的、要求。

对实验原理、操作步骤做到心中有数，并合理安排实验时间。

2.遵守实验纪律不得无故迟到或早退，不得擅离实验操作岗位，不得高声谈笑，不进行与实验无关的活动，严禁吸烟。

3.杜绝差错事故实验试剂、材料应名实相符，要在拿取、称量和放回时进行核对；称量完毕应盖好瓶塞，放回原处。

使用精密仪器时，首先应熟悉性能与操作方法，用前检查，用后登记。

如实准确记录实验数据与实验结果。

实验成品应写明名称、规格、配制者、配制时间等，交实验老师验收。

如发生差错事故或异常现象，应随时报告指导教师，查明原因，及时解决。

4.爱护仪器药品实验仪器、药品应妥善保管、存放和使用。

实验小组合用的仪器药品，每次实验前应检查核对后再取用。

注意节约水、电及药品、试剂。

5.注意安全卫生学生进入实验室须穿戴实验工作服。

实验结束后及时清洗仪器，并将本组实验台实验架等整理洁净方可离开。

实验小组轮流值日，主要负责实验室内的卫生整洁以及垃圾桶清倒工作，关好水、电、窗，经指导教师验收合格后才能离开实验室。

注意安全，严防火灾烧伤或中毒事故发生。

6.写好实验报告实验报告要求使用统一的实验报告本，认真做好实验记录，按时完成，做到格式规范，内容真实，数据可靠，结论正确，文字简练，书写工整。

实验心得体会部分要写出自己的真切感受，不得抄袭。

目录实验一稀土有机配合物的合成、表征与发光性能实验二氧化锌纳米晶体的液相法制备及性能研究实验三硝苯地平的合成及表征实验四玉米中SOD的提取及酶催化动力学实验五聚乙烯醇的制备及平均分子量和醇解度的测定实验六樟树叶挥发油的提取及成分鉴定实验七土壤中重金属离子镉、铅、铜、锌的提取与测定实验八复方醋酸地塞米松乳膏的制备及含量测定实验一稀土有机配合物的合成、表征与发光性能一、内容提要：稀土有机配合物是稀土荧光材料之一，主要作光致发光和电致发光材料，用于制备可控性的转光农膜、荧光防伪油墨、荧光涂料、荧光塑料等高子化合物和电致发光器件。

综合化学实验II实验讲义实验二 苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成一、实验目的1 学习自由基聚合的原理和沉淀聚合方法；2 掌握苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成方法。

二、实验原理马来酸酐是强的吸电子单体而苯乙烯是强的给电子单体，因此二者等量混合，在引发剂引发下易发生共聚而形成交替共聚物。

本实验采用过氧化苯甲酰（BPO ）作为引发剂，引发苯乙烯与马来酸酐发生自由基聚合，形成苯乙烯-马来酸酐共聚物，并通过碱性水解制备水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。

OOOnnCH 2CHBPOCH CH CH 2CHCC O On由于苯乙烯与马来酸酐均可以溶解于甲苯中，而其共聚物在甲苯中不溶，因此其共聚物可以从甲苯中沉淀出来而称为沉淀聚合。

三、实验方法1 共聚物的合成250 ml 的四口烧瓶中加入150 ml 经蒸馏的甲苯，10.4g 苯乙烯、9.8g 马来酸酐和0.1gBPO ，升温至50℃左右，搅拌15分钟使马来酸酐完全溶解。

然后，升温到80℃左右反应1小时。

反应物降至室温，将产物滤出，在60℃下真空干燥。

2 共聚物皂化在100 ml 圆底烧瓶中加入2 g 干燥的共聚物和50 ml 2mol/L 的氢氧化钠溶液，加热至沸腾，待聚合物溶解后继续回流1h 。

降温至50℃，将溶液倾入200 ml 3mol/L 的盐酸中，使聚合物沉淀，过滤、洗涤、干燥，获得水解的苯乙烯-马来酸酐共聚物。

四、注意事项1. 实验中使用的苯乙烯、马来酸酐、BPO 实验前应该精制2. 聚合过程中要控制反应温度不可以太高，以免反应太快！五、思考题1. 影响共聚反应的竟聚率的因素主要有哪些?2. 聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素?3. 苯乙烯-马来酸酐共聚物有哪些应用?4. 聚合反应的溶剂选择要考虑哪些因素? 为什么苯乙烯反应前经碱洗, 减压蒸馏?5. 未蒸馏过的苯乙烯试剂用于聚合反应时, 为什么要适量加大BPO 的量?为什么苯乙烯-马来酸酐共聚物产物中苯乙烯自聚副产物量较少?6. 苯乙烯-马来酸酐共聚物的聚合反应中, 反应温度过高将发生什么现象?实验三 α-苯乙胺的合成一、实验目的1. 学习Leuckart 反应合成外消旋体α-苯乙胺的原理和方法。

基础化学实验教程（ⅴ）————综合与设计性实验讲义吉林化工学院基础化学教学与实验中心编目录实验七葡萄糖酸锌的制备和分析（综合性化学实验） (15)实验八1，2，4-三唑的制备（设计性化学实验） (18)实验十香豆素-3-羧酸的制备 (20)实验七补锌口服液葡萄糖酸锌的综合实验（综合性实验）一、实验目的葡萄糖酸锌是近年来开发的的一种补锌四品添加剂。

人体缺锌会造成生长停滞、自发性味觉减退或创伤愈合不良等现象，从而发生各种疾病。

以往常用硫酸锌作添加剂，但它对人体的肠胃道有一定的刺激作用，而且吸收率也比较低。

葡萄糖酸锌则有吸收率高、副作用少、使用方便等特点，是20世纪80年代中期发展起来的一种补锌添加剂，特别是作为儿童食品、糖果的添加剂，应用日趋广泛。

合成葡萄糖酸锌的方法很多，可分为直接合成法和间接合成法两大类。

葡萄糖酸锌的纯度分析可采用络合滴定法。

通过本实验要求达到如下目的：（1）学习和掌握合成简单药物的基本方法。

（2）学习并掌握葡萄糖酸锌的合成。

（3）进一步巩固络合滴定分析法。

（4）了解锌的生物意义。

二、实验原理葡萄糖酸锌为白色或接近白色的结晶性粉末，无臭略有不适味，溶于水，易溶于沸水，15℃时饱和溶液的质量分数为25%，不溶于无水乙醇、氯仿和乙醚。

葡萄糖酸锌是以葡萄糖酸钙和硫酸锌（或硝酸锌）等为原料直接合成。

其反应为：Ca(C6H11O7)2 + ZnSO4 = Zn(C6H11O7)2 + CaSO4这类方法的缺点是产率低、产品纯度差。

在pH≈10的溶液中，铬黑T（EBT）与Zn+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与Zn+能形成更为稳定的无色螯合物。

因此滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在pH值在8～11之间的溶液中呈纯蓝色。

Zn-EBT + EDTA = Zn-EDTA + EBT酒红色纯蓝色葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物，因此EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。