固相萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺研究

缘乞科枚Journal of Green Science and Technology2021年3月第23卷第6期固相萃取一高效液相色谱法测定地表水中苯胺类刘畅(辽宁省生态环境监测中心，辽宁沈阳110161)摘要：为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全，开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义。

建立了经地表水样晶前处理，可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4—二硝基苯胺、3,5—二硝基苯胺、2,6—二氯一4—硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取一高效液相色谱检测方法。

结果表明：该方法灵敏度较高、抗干扰性较强，在1.0mg/L~50.0mg/L范围内线性良好，方法检出限为苯胺类化合物0.5M g/L,回收率为72.2%〜96.1%。

同时，尝试对色谱柱进行了优选并对流动相的配比和梯度淋洗程序进行了改进。

关键词：苯胺类；固相萃取一高效液相色谱法；地表水中图分类号:X703文献标识码：A文章编号：1674-9944(2021)06-0053-031引言苯胺类化合物是重要的工业原料，具有致癌、致畸、致突变性,可通过呼吸道、消化道进入人体，亦可经皮肤吸收。

我国环境优先污染物黑名单已将苯胺、二硝基苯胺、对硝基苯胺、2,6—二硝基苯胺等列入其中。

在我国的标准体系中，《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中关于生活饮用水地表水源中苯胺的限值为100 M g/Lo由于苯胺类化合物很难被生物降解，易在环境中造成累积污染，因此，为了有效掌握并控制地表水体中苯胺类的污染状况、确保公众用水安全，开发地表水中简单实用且灵敏度较高的检测方法具有重要意义m。

本研究建立了经样品前处理，可同时检测生活饮用水及其水源水中苯胺、对硝基苯胺、2,4—二硝基苯胺、3,5—二硝基苯胺,2,6—二氯一4—硝基苯胺5种苯胺类化合物的固相萃取一高效液相色谱检测方法,实现苯胺类化合物较为快速、简便的分析。

高效液相色谱荧光检测法测定水样中苯胺含量赵文晋;顾桂飞;刘沛友;陈涛【摘要】建立了一种测定水样中苯胺的高效液相色谱荧光检测法.样品经HLB柱进行固相萃取净化后,以V(甲醇):V(水)=35:65的混合液为流动相,流速0.8 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL条件下,使用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱和荧光检测器进行液相色谱分析.结果表明,苯胺在λex=233 nm/λem=344 nm波长下响应值最高;在1.00～100.00μg/L间回归方程为y=10.3428x+8.5836,相关系数为0.9998,检出限为0.022μg/L,定量限为0.073μg/L;空白水样中苯胺平均回收率为94.26％～99.45％,相对标准偏差为0.97％～1.27％;实际水样中苯胺的平均回收率为89.31％～94.78％,相对标准偏差为2.10％～4.84％.该方法快速、简单,具有良好的准确度和精密度,适用于常规检测分析.【期刊名称】《湖南师范大学自然科学学报》【年(卷),期】2019(042)004【总页数】5页(P72-76)【关键词】苯胺;荧光检测;HPLC【作者】赵文晋;顾桂飞;刘沛友;陈涛【作者单位】贵州省毕节市环境监测中心站,中国毕节 551700;贵州省毕节市周驿茶场,中国毕节 551700;贵州省毕节市环境监测中心站,中国毕节 551700;贵州省毕节市环境监测中心站,中国毕节 551700【正文语种】中文【中图分类】X832苯胺(Aniline)是广泛应用于印染、医药和化工等工业领域的重要原料。

苯胺具有致突变、致癌的作用，严重威胁人类健康，给生态环境造成极大危害，环保部早已将其列入优先控制的污染物黑名单,并在《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中规定了苯胺标准限值为100 μg/L[1-3]。

目前检测水中苯胺的方法主要有分光光度法[4，5]、电化学法[6，7]、液相色谱法/质谱联用[8-12]、气相色谱法/质谱联用[13-17]等。

高效液相色谱法测定水中氨实验报告1. 引言氨是一种广泛存在于自然界中的溶解性无机氮化合物，在环境和食品安全监测中具有重要意义。

因此，准确测定水中氨的含量对于环境保护和人类健康至关重要。

本实验旨在利用高效液相色谱法测定水样中氨的浓度。

2. 实验原理本实验采用高效液相色谱法进行测定。

此方法基于样品中氨的分子结构和物理性质，利用色谱柱对氨进行分离和定量分析。

在色谱柱中，氨与移动相发生相互作用并移动，通过检测器测定峰面积或峰高与氨浓度之间的关系，从而确定水样中氨的含量。

3. 实验步骤3.1 样品处理将待测水样收集于容量为500 mL的锥形瓶中，并在密封情况下储存。

为了提高氨的稳定性，可以在收集样品时添加一定量的硼酸。

3.2 样品预处理取适量的样品，用硫酸和高氯酸进行预处理，以去除样品中的干扰物质。

待预处理完成后，用蒸馏水稀释样品至一定浓度。

3.3 色谱条件设置选择适当的色谱柱和流动相，根据色谱仪的要求进行设置。

一般情况下，C18色谱柱和甲醇-水溶液作为流动相的混合物可以获得较好的分离效果。

3.4 样品进样和分析将经预处理的样品注入色谱仪中，根据仪器要求设置检测器参数。

启动色谱仪，记录检测器输出信号。

3.5 校准曲线的绘制和浓度计算制备一系列标准溶液，并按照同样的方法进行进样和分析。

根据标准曲线的信号峰面积或峰高与浓度之间的关系，计算待测样品中氨的浓度。

4. 结果与讨论在本实验中，我们测定了不同水样中氨的含量，并绘制了标准曲线。

通过计算实验样品中氨的浓度，得到了以下结果：（结果数据根据实际测定填写）实验结果表明高效液相色谱法可用于准确测定水中氨的含量。

然而，为了确保结果的可靠性，实验中仍需注意一些关键因素，如样品的采集和保存、预处理的精确性以及仪器设备的精密度和准确性等。

5. 结论通过本实验，我们成功利用高效液相色谱法测定水中氨的含量。

该方法具有准确度高、操作简便、灵敏度强等优点，对于环境监测和水质分析具有重要意义。

⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物⾼效液相⾊谱法测定废⽔中苯胺类化合物的实验模拟作者：李佛军，班级：2班，学号：211103350摘要：苯胺类化合物作为⼯业原料被⼴泛⽤于多种⾏业，它的⼤量使⽤对环境和⼈类的饮⽤⽔安全造成了很⼤的危害。

本⽂以⾼效液相⾊谱法(HPLC)检测⽔中5种苯胺类化合物的⽅法，该⽅法等5种苯胺类的检出限为0.10～0.52 µg／L，回收率为70.2％～95.6％，相对标准偏差(RSD)为3.68％～8.79％，线性范围为1.0～10.0 mg／L。

关键词：苯胺类化合物；⽔；环境；⾼效液相⾊谱法。

Measuring the aniline compound in water experiment simulationwith high performance liquid chromatographyFo jun LIAbstract：As industrial raw material，aniline compound is widely used in many industries，and it's heavy use causes great harm to environment and the safety of human's drinking water。

This paper establishes the method，of measuring 5 kinds of aniline compound in water with HPLC。

In this method，for the 5 kinds of aniline categories，detection limit is 0.10～0.52，recovery rate is 70.2％-95.6％，relative standard deviation (RSD) is3.68％-8.79％，linear range is 1.0 - 10.0 mg／L。

[基金项目] 卫生部2006年食品标准制修订项目计划(41) [作者简介] 罗晓燕(1964-),女,硕士,主任技师,主要从事理化检验研究。

化学测定方法固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量罗晓燕,周洪伟,刘莉治,林玉娜(广州市疾病预防控制中心理化科,广州 510080)[摘要] 目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定水中二苯胺残留量的方法。

方法:样品经固相萃取后进行高效液相色谱测定。

色谱柱为SUPELCO D iscovery C185 m250!4 6mm,流动相为:甲醇:0 02mo l/L NH4AC(p H=4 2)=70:30(V/V),流速为0 8m l/m i n,二极管阵列检测器,检测波长为280n m。

结果:该方法的线性范围为:0 050~10 0 g/m;l 标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r为Y=348 4X-3 5,r=0 99999。

检出限为:0 60 g/L;回收率在99%~ 103%之间,相对标准偏差小于2 0%。

结论:该方法操作简便、快捷,是水中二苯胺残留量的快速而准确的检测方法。

[关键词] 二苯胺;固相萃取;液相色谱法;水;残留分析[中图分类号] O657 7+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2007)06-1023-02Deter m ination of diphenyla m ine residue i n water by SPE-HPLCLuo X i ao y an,Zhou H ong wei,L i u L i zhi,Lin Yu na(Guangzhou Centre for D i sease Contro l and P rev enti on,G uangzhou510080,Chi na)[Abstract] Ob jec ti ve:A n analytic m ethod w ith SPE-HPLC w as deve l oped to deter m i ne resi due of d i pheny l am i ne i n w ater M eth eod:W ate r w as extracted by SPE and de ter m i ned by HPLC Chroma tog raph ic co lu mn w as S U PELCO D iscovery C185 m250!4 6mm,mob ile phase was:M ethano:l0 02m ol/L NH4A C(p H=4 2)=70:30(V/V),flow i ng ra te was0 8m l/m i n, DAD detecting wave l eng t h was280n m R esults:R eg ressi on equation and r w as Y=348 4X-3 5,r=0 99999 T he l ow est de tect ab l e concentrati on was0 60 g/L The recover i es w as99%~103%and t he relative standard dev i a ti on w as l ess than2 0%. Conc l u sion:The m et hod i s proved t o be sati sfactory i n prec isi on,accuracy and sensiti v ity[K ey words] D ipheny l a m i ne;SPE;H PLC;W ater;R esidue ana l ysis二苯胺(D i pheny la m i ne)分子式C12H11N,分子量169 23,有芳香气味,能任意溶于乙醚、苯、冰乙酸和二硫化碳中,不溶于水。

固相萃取－高效液相色谱法同时测定饮用水中苯胺和联苯胺摘要：用ＷａｔｅｒｓＯａｓｉｓＭＣＸ固相萃取小柱富集水中的苯胺和联苯胺，以２％氨水－甲醇混合溶液为洗脱液，采用高效液相色谱法ＤＡＤ检测器在２８５ｎｍ波长下测定。

苯胺和联苯胺分别在０ｍｇ／Ｌ～１００ｍｇ／Ｌ和０ｍｇ／Ｌ～１０．０ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，检出限分别为０．３μｇ／Ｌ和０．１μｇ／Ｌ，饮用水加标平行测定６次的ＲＳＤ分别为０．９％和０．３％，回收率分别为９８．３％～９９．１％和９７．６％～１０２％。

关键词：苯胺；联苯胺；固相萃取；高效液相色谱法；饮用水苯胺、联苯胺都是染料工业的中间体。

苯胺可通过呼吸道、消化道被人体摄入，也可通过皮肤吸收进入人体，对人类的毒害主要是使氧和血红蛋白变为高铁血红蛋白，影响组织细胞供氧造成窒息。

４，４－二氨基联苯俗称联苯胺，分子式为（Ｃ６Ｈ４ＮＨ２）２，系联苯的衍生物之一。

联苯胺及其盐都是有毒物质，可以通过皮肤进入人体，引起接触性皮炎，刺激黏膜，损坏肝和肾脏，且会造成膀胱癌和胰腺癌，为第一类致癌物。

测定水中苯胺和联苯胺需对样品预处理，常用的富集方法有液液萃取、固相萃取和固相微萃取等。

近年来固相萃取技术取得了快速发展，可实现水中痕量苯胺和联苯胺的高倍富集与分离。

分离分析技术主要有紫外扫描分光光度法［１］、液质联用色谱法［１－４］、气相色谱法（ＧＣ）［５－７］、高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）［８－１０］。

紫外扫描分光光度法干扰较大，检出限较高；液质联用色谱法对仪器和检测人员的要求都比较高；ＧＣ法分析前需对联苯胺衍生，且衍生物受热易分解，会导致准确度和重现性差；ＨＰＬＣ法操作简便，稳定性好［１－４，８－１０］。

今采用固相萃取富集与分离，ＨＰＬＣ法同时测定饮用水中的苯胺和联苯胺，结果令人满意。

１试验１．１主要仪器与试剂Ａｇｉｌｅｎｔ１２００型高效液相色谱仪，配二极管阵列检测器（ＤＡＤ），美国安捷伦科技有限公司；ＭＣＸ固相萃取柱（５００ｍｇ，６ｍＬ），美国Ｗａｔｅｒｓ公司。

学术论坛/Academic Forum固相萃取-高效液相色谱测定水中苯并［a］花研究陈晓梅（大同煤矿集团有限责任公司供水分公司，山西大同037003）摘要：通过对实验参数的优化，我们建立了一套采用固相萃取-高效液相色谱法测定生活饮用水中苯并［a］英，的方法。

该方法工作曲线良好，R值为0.9996,精密度为0.4%~ 1.8%,方法检出限为0.0004ug/L,可以很好的得到苯并［a］英.的分离效果。

因此，该方法可以满足生活■饮用水中特定有机分析项目的检测要求。

关键词：固相萃取；高效液相色谱法；苯并［a］花1前言苯并［a］茁主要由各种有机物的不完全燃烧而来，燃料燃烧排放、食品熏烤、油炸、汽车尾气等途径都会释放苯并［a］茁，炼油、焦化、工业废水及氨厂、机砖厂、机场等排放的废水中不同程度地存在苯并［a］茁。

它对人体有致癌性、致畸性、致突变性的危害，为此定期对水质中的苯并［a］氏进行监测意义重大。

我国也出台了限定苯并［a］茁的标准，GB3838-2002《地表水环境质量标准》中规定苯并茁的限值为2.8x10-6mg/L,GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中规定苯并茁不得高于1.0x10-5mg/Lo 本文选用SPE-DEX4790全自动盘式固相萃取仪对饮用水中苯并［a］茁进行萃取，全程免人工干预，自动完成SPE柱活化、样品上样、目标物洗脱和收集等步骤，选用MultiVap-8全自动定量浓缩仪，釆用水浴和涡旋式氮吹方式，自动浓缩，红外传感器自动定容，采用高效液相色谱法对饮用水中苯并［a］茁进行定量分析，通过对实验参数的优化，得到了对苯并［a］茁很好的分离效果，结果表明，采用该法可对生活饮用水中苯并［a］茁进行准确测定。

2实验部分2.1仪器与试剂岛津LC-20AD液相色谱仪，Horizon technology SPE-DEX4790全自动盘式固相萃取仪，LabTech MultiVap-8全自动定量浓缩仪；苯并［a］氏标准溶液：购自国家标准物质研究中心，环己烷：色谱纯，甲醇：HPLC 级，超纯水，高纯氮气。

高效液相色谱法测定废水中苯胺和双乙酰苯胺摘要：建立了工业废水中苯胺和双乙酰苯胺的高效液相色谱分析方法，采用Kromasi-C18（5μm×4.6mm×150mm）色谱柱，流速1mL/min，进样体积10μL，流动相为V（甲醇）：V（0.02mol/L醋酸铵溶液）=60：40，测定波长分别为230nm 和254nm。

测定结果表明，苯胺和双乙酰苯胺的质量浓度分别在0.4～50mg/L和0.4～80mg/L范围内对用的峰面积呈良好的线性关系，检出限分别为0.03mg/L 和0.05mg/L。

该方法的精密度和准确度较高，相对标准偏差小于2%，加标回收率在97.2%～102.4%之间。

关键词：苯胺；双乙酰苯胺；高效液相色谱法苯胺是最重要的胺类物质之一，主要用于制造染料、药物、树脂，还可以用作橡胶硫化促进剂等。

近年来在国内外市场一直畅销，有着极好的发展前景。

因此研究苯胺和双乙酰苯胺的分析方法显得尤为重要。

目前国内对此类物质的分析方法有显色法[1]、液相色谱法[2]，但均为测定单一物质。

本文采用高效液相色谱法，同时测定苯胺和双乙酰苯胺，方法操作简便，分析准确、灵敏度高。

1实验部分1.1试剂、材料和仪器Agilent1200液相色谱仪。

甲醇（色谱纯）；苯胺、双乙酰苯胺及醋酸铵（分析纯）；水为二次蒸馏水。

实际水样为江苏某化工厂提供。

1.2实验方法1.2.1标准工作液的配制精密称取苯胺0.0500g、双乙酰苯胺0.0800g于100 mL容量瓶中，加二次蒸馏水定容，混匀，配成质量浓度分别为500.0，800.0mg/L的标准溶液。

用二次蒸馏水逐级稀释，可得不同质量浓度的标准工作液1.2.2样品制备每次测试前将样品用0.45μm滤膜过滤后进样分析，其中对苯胺质量浓度≥50mg/L或双乙酰苯胺质量浓度≥80mg/L的废水，须将其稀释后进样。

1.3分析方法1.3.1色谱操作条件Kromasi-C18色谱柱（5μm×4.6mm×150mm），流动相V（甲醇）：V（0.02mol/L醋酸铵溶液）=60：40，测定波长分别为230nm和254nm，流速1mL/min，进样体积10μL。