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基于均匀实验的超临界ＣＯ２萃取芝麻油工艺李㊀飞１ꎬ２ꎬ王威强１ꎬ２ꎬ孙发玉１ꎬ２ꎬ袁淑英１ꎬ２ꎬ魏㊀涛１(１.山东大学机械工程学院ꎬ山东济南㊀２５００６１ꎻ２.山东大学鲁南超临界流体技术研究所ꎬ山东济南㊀２５００６１)㊀收稿日期:２０１９￣０９￣０９㊀㊀修回日期:２０１９￣１０￣１０㊀基金项目:国家自然科学基金资助项目(２１６７６１６２)ꎮ㊀第一作者简介:李㊀飞(１９９５￣)ꎬ男ꎬ山东泗水人ꎬ博士研究生ꎬ研究方向为超临界流体萃取技术ꎮ㊀通信作者:王威强(１９５９￣)ꎬ男ꎬ教授ꎬ博士生导师ꎬ研究方向为超临界流体技术及设备㊁失效分析和结构完整性评估等ꎮ摘㊀要:通过均匀实验研究了压力㊁温度㊁时间以及ＣＯ２流量对超临界ＣＯ２萃取芝麻油萃取率的影响ꎬ得到萃取率拟合方程ꎬ并确定了最佳工艺条件:压力３２ＭＰａꎬ温度７０ħꎬ时间１２０ｍｉｎꎬＣＯ２流量１６０ｋｇ [(ｈ∗ｋｇ)－１芝麻]ꎬ在此工艺条件下的预测萃取率为５１.３９％ꎬ实际萃取率为５３.０２％ꎮ对超临界ＣＯ２萃取所得芝麻油进行检测分析ꎬ酸价(０.５ｍｇ ｇ－１)㊁过氧化值(２.７ｍｍｏｌ ｋｇ－１)优于一级芝麻香油质量指标ꎬ但水分(０.４ｇ １００ｇ－１)偏高ꎮ以经济评价和环境影响评价为指标ꎬ与传统制油方法作简要对比分析ꎬ超临界ＣＯ２萃取技术展现出巨大的应用前景ꎮ关键词:超临界ＣＯ２ꎻ芝麻ꎻ均匀实验ꎻ检测㊀㊀芝麻ꎬ在我国原名胡麻ꎬ又称油麻㊁脂麻等ꎬ素有 八谷之冠 之称ꎮ芝麻含油量高达５５％ꎬ在几种主要油料作物中含油量最高ꎬ是我国四大油料作物之一ꎮ此外ꎬ芝麻含有２５％左右的蛋白质ꎬ以及丰富的芝麻酚㊁芝麻素㊁芝麻林素㊁叶酸㊁烟酸㊁维生素㊁钙㊁铁㊁镁等营养成分[１]ꎮ芝麻油中的油酸㊁亚油酸等具有降低胆固醇含量㊁抗癌㊁预防心脑血管疾病等作用ꎻ同时ꎬ所含芝麻酚㊁芝麻素㊁芝麻林素等具有优良的抗氧化性能[２]ꎮ由此可见ꎬ芝麻油等产物不仅可以食用ꎬ还可用于医药㊁保健等用途ꎬ这些使芝麻拥有巨大的附加价值ꎮ目前ꎬ芝麻油的加工多采用水代法㊁高温或低温压榨法和溶剂浸出法[３~４]ꎮ这四种传统制油技术方法一直沿用至今ꎬ但其面临的种种弊端一直未得以解决:①水代法劳动强度大ꎬ出油率低ꎬ高温致使微量元素破坏流失㊁蛋白质变性失活ꎬ麻渣含油率高且难以利用ꎬ水污染等ꎻ②高温压榨法也存在高温和出油率低等严重问题ꎻ③低温压榨法出油率低ꎬ机榨饼因压实使深加工受限ꎻ④溶剂浸出法选用的溶剂大多易燃易爆㊁有毒性ꎬ后续脱溶处理复杂ꎮ这些问题严重制约了芝麻产业发展ꎬ市场亟需一种分离芝麻中油及蛋白质的新工艺ꎮ超临界ＣＯ２萃取技术作为一种新兴分离技术[５]ꎬ具有效率高㊁选择性好㊁无毒无残留等优点ꎬ较传统分离方法体现出巨大优势ꎬ提高了芝麻油的质量㊁出油率等ꎬ对延长芝麻加工链㊁充分挖掘芝麻附加价值具有重要意义ꎮ然而ꎬ目前对超临界ＣＯ２萃取芝麻油的实验以及理论研究并不充分ꎬ其中一点便是最优工艺条件存在非常大的差异ꎮ通过均匀实验ꎬ以温度㊁压力㊁ＣＯ２流量㊁时间为考察因素ꎬ以萃取率为实验指标ꎬ进行超临界ＣＯ２萃取芝麻油工艺优化ꎬ获得萃取率拟合方程进而确定最佳工艺条件ꎻ对超临界ＣＯ２萃取所得芝麻油进行检测分析ꎻ并将超临界ＣＯ２萃取技术与传统制油方法作简要对比分析ꎬ以期对超临界ＣＯ２萃取提供实验及理论支持ꎬ进而推动工业化进程ꎮ１㊀材料与方法１.１㊀实验材料㊁仪器白芝麻(未脱皮ꎬ炒熟)ꎬ由临沂市沙沟香油有限公司提供ꎬ含油量约５５％ꎻＣＯ２ꎬ购于济南德洋特种气体公司ꎬ纯度约９９.２％ꎮ超临界萃取设备ꎬ江苏南通华安超临界有限公司ꎬ型号ＨＡ２３１－５０－０１５ꎻ电子天平ꎬ上海光正医疗仪器有限公司ꎬ型号ＹＰ５００１ꎻ电烤箱ꎬ广东美的厨房电器制造有限公司ꎬ型号Ｔ１－Ｌ１０１Ｂꎻ飞利浦豆浆机ꎬ飞利浦电子香港有限公司ꎬ型号ＨＰ２００６ꎮ１.２㊀实验方法将炒熟的芝麻在电烤箱５０ħ烘干处理３０ｍｉｎꎬ去除水分ꎻ然后用飞利浦豆浆机粉碎ꎬ并筛选２０目~４０目以备实验取用ꎮ１１ 陕西农业科学２０１９ꎬ６５(１２):１１－１４㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀ＳｈａａｎｘｉＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ实验采用ＨＡ２３１－５０－０１５型超临界萃取设备ꎬ为达到较好的萃取和分离效果ꎬ采用一萃二分方案(萃取釜一０.５Ｌ/５０ＭＰａ㊁分离釜一０.６Ｌ/３０ＭＰａ㊁分离釜二０.３Ｌ/３０ＭＰａ)ꎬ超临界ＣＯ２萃取芝麻油工艺实验流程示意图如图１所示ꎮ萃取釜的压力㊁温度根据均匀设计确定ꎻ分离釜一压力１０ＭＰａꎬ温度６０ħꎻ分离釜二压力为循环压力(约６ＭＰａ)ꎬ温度３５ħꎮ１.ＣＯ２储罐２.冷凝器３.高压泵４.萃取器５－１㊁５－２.分离器６.过滤器７－１㊁７－２㊁７－３.压力调节阀８－１㊁８－２.截止阀图１㊀超临界ＣＯ２萃取芝麻油工艺实验流程示意㊀㊀(１)均匀实验:在总结前人研究的基础上[６~９]ꎬ确定了超临界ＣＯ２萃取植物油脂的主要影响因素有压力㊁温度㊁时间㊁ＣＯ２流量以及各因素最优值的大致范围ꎬ并划分成七个水平ꎬ四因素七水平表如表１所示ꎬ均匀实验依照均匀设计表进行安排ꎬ均匀实验安排及其结果如表２所示ꎮ(２)萃取率:考虑到分离器不能实现１００％程度的完全分离ꎬ气体中难免混有芝麻油ꎬ以致对所得芝麻油的收集测量有较大误差ꎻ而萃取后芝麻萃余物的质量的收集测量鲜有误差ꎮ因此ꎬ采用以下公式计算芝麻油的萃取率:Ｙ＝Ｍ０Ｍ１Ｍ０ˑ１００％式中:Ｙ 萃取率ꎬ％ꎻＭ０ 萃取前质量ꎬｇꎻＭ１ 萃取后质量ꎬｇꎮ１.３㊀检测方法酸价测定采用ＧＢ５００９.２２９－２０１６«食品安全国家标准食品中酸价的测定»ꎮ过氧化值测定采用ＧＢ５００９.２２７－２０１６«食品安全国家标准食品中过氧化值的测定»ꎮ水分测定采用ＧＢ５００９.３－２０１６«食品安全国家标准食品中水分的测定»ꎮ表１㊀四因素七水平水平压力/ＭＰａ温度/ħ时间/ｍｉｎＣＯ２流量/ｋｇ ｈ－１ ｋｇ－１芝麻)１２０４０６０８０２２３４５８０１００３２６５０１００１２０４２９５５１２０１４０５３２６０１４０１６０６３５６５１６０１８０７３８７０１８０２００２㊀结果与讨论２.１㊀均匀实验结果以萃取率为实验指标ꎬ均匀实验结果如表２所示ꎮ从表２可见１０号实验所得萃取率最高ꎬ为５２.３３％ꎻ此外ꎬ多组实验的萃取率也达到了５０％以上ꎮ由于均匀设计所选取的实验点是以均匀性为原则的ꎬ各组实验不具有整齐可比性ꎬ从而无法对实验结果进行直观分析ꎬ因而对均匀实验结果利用ＳＰＳＳ进行回归分析ꎬ利用回归分析得出的模型即可进行温度㊁压力㊁时间㊁流量等因素的重要性分析ꎻ此外ꎬ利用回归分析所得模型还可对实验结果进行估算和最优化处理ꎮ２.２㊀萃取率模型将表２数据导入ＳＰＳＳ进行回归分析ꎬ回归模型的方差分析如表３所示ꎬ参数估计值如表４所示ꎮ根据输出结果ꎬ得到的回归方程为:Ｙ＝１８.８８６＋０.５３０Ｘ１＋０.０７４Ｘ２＋０.０６５Ｘ３＋０.０１６Ｘ４由表３可知ꎬＦ＝１４.９７７ꎬσ＝０.００１<０.０５ꎬ说明回归模型非常显著ꎮ相关系数Ｒ２＝０.８６９ꎬ调整Ｒ２＝０.８１１ꎬ说明４个自变量拟合的模型所能解释的变异占总变异的８１.１％ꎬ还有其它影响萃取率的变量存在ꎬ在以后的实验中可增加对粒度[１０]等变量的考察ꎮ回归方程相对来说十分简略ꎬ一方面有必要做更进一步的数据处理分析ꎻ另一方面十分有必要考虑各变量的交互影响ꎬ例如将时间与ＣＯ２流量耦合为ＣＯ２循环总流量来设２１陕西农业科学２０１９年第６５卷第１２期计实验和数据处理ꎻ但是ꎬ简略的模型更便于萃取率估算ꎬ更贴合于生产实际ꎮ综合来看ꎬ回归模型的拟合效果较好ꎬ因此可以用此方程来估算萃取率随压力㊁温度㊁时间㊁ＣＯ２流量的变化ꎮ表２㊀均匀实验结果实验号压力Ｘ１/ＭＰａ温度Ｘ２/ħ萃取时间Ｘ３/ｍｉｎＣＯ２流量Ｘ４/(ｋｇ ｈ－１ ｋｇ－１芝麻)萃取率Ｙ/％１２０４５１２０２００４４.４４２２０５５１８０１８０４５.９５３２３６５１００１６０４４.６１４２３４０１８０１４０４９.５４５２６５０１００１２０４３.２９６２６６０１６０１００５０.６２７２９７０８０８０４６.１０８２９４０１６０２００５０.９６９３２５０８０１８０４７.４６１０３２６０１４０１６０５２.３３１１３５７０６０１４０５０.１０１２３５４５１４０１２０５１.２８１３３８５５６０１００４８.２５１４３８６５１２０８０５１.９０表３㊀方差分析模型平方和自由度均方Ｆ值σ值回归１０４.３００４２６.０７５１４.９７７０.００１残差１５.６６９９１.７４１总计１１９.９６９１３Ｒ２０.８６９调整Ｒ２０.８１１表４㊀参数估计值模型参数估计值标准误差标准化系数ｔ值σ值截距１８.８８６５.５８７－３.３８００.００８Ｘ１０.５３００.０７６１.０８７６.９５３０.０００Ｘ２０.０７４０.０４６０.２５２１.６１５０.１４１Ｘ３０.０６５０.０１１０.８９０５.６８９０.０００Ｘ４０.０１６０.０１１０.２１５１.３７６０.２０２㊀㊀根据回归方程ꎬ综合考虑萃取的安全性㊁经济性ꎬ在保证萃取率前提下尽可能的降低各因素的取值ꎬ可以确定超临界ＣＯ２萃取芝麻油的最佳工艺条件为:压力３２ＭＰａꎬ温度７０ħꎬ萃取时间１２０ｍｉｎꎬＣＯ２流量１６０ｋｇ [(ｈ∗ｋｇ)－１芝麻]ꎮ在此工艺条件下ꎬ预测萃取率为５１.３９％ꎻ进行验证试验ꎬ结果如表５所示ꎬ实际萃取率为５３.０２％ꎬ预测萃取率与实际萃取率有一定偏差但也十分相近ꎬ有一定的借鉴意义ꎬ这也证明了回归方程拟合的精确性ꎮ２.３㊀萃取产物检测结果对超临界ＣＯ２萃取所得芝麻油进行酸价㊁过氧化值㊁水分的检测ꎬ检测结果如表６所示ꎮ表５㊀验证实验实验序号萃取率/％平均值１５３.３６５３.０２２５２.５５３５３.１５表６㊀检测结果指标超临界ＣＯ２萃取一级芝麻香油酸价/(ｍｇ ｇ－１)０.５ɤ２.５过氧化值/(ｍｍｏｌ ｋｇ－１)２.７ɤ６.０水分/(ｇ １００ｇ－１０.４ɤ０.２超临界ＣＯ２萃取所得芝麻油的酸价(０.５ｍｇ ｇ－１)㊁过氧化值(２.７ｍｍｏｌ ｋｇ－１)明显优于３１李㊀飞ꎬ等:基于均匀实验的超临界ＣＯ２萃取芝麻油工艺一级芝麻香油质量指标ꎮ但是ꎬ水分指标(０.４ｇ １００ｇ－１)偏高ꎬ分析认为可能是芝麻原料干燥不充分或是ＣＯ２气体不纯所致ꎬ在以后的实验以及工业生产中应尽量干燥原料㊁使用高纯ＣＯ２ꎮ就水分而言ꎬ水代法便是利用油水不溶ꎬ用水取代油再过滤得油ꎬ其含水量不言而喻ꎬ以相同手段处理水分接近标准的超临界ＣＯ２萃取所得粗油ꎬ工作量更小㊁成本更低ꎮ２.４㊀经济性评价和环境影响评价以经济性评价和环境影响评价为指标ꎬ将超临界ＣＯ２萃取技术与传统制油技术进行简要对比分析ꎬ结果如下ꎮ经济性评价:①超临界ＣＯ２萃取技术所需设备为高压设备ꎬ造价高于传统制油设备ꎬ但设备投资为一次性投资ꎮ②超临界ＣＯ２萃取所得油和蛋白质品质更高ꎬ而且通过改变压力㊁温度便可以实现选择性萃取分离ꎬ根据市场需求生产不同产品ꎬ医药用品㊁保健用品等的生产完全可以实现ꎬ不仅延长芝麻产业加工链而且相应的收益也更加可观ꎻ同时ꎬ生活水平的提高必然刺激高品质产品的需求ꎬ市场前景远大ꎮ而传统芝麻加工仅仅可以获得食用香油ꎬ芝麻蛋白尽可作为饲料甚至作为废料处理ꎮ③目前超临界ＣＯ２萃取技术工业受限的很大原因在于运行成本高ꎬ这主要源于间歇设备的流体浪费㊁效率低ꎬ一旦连续化装备[１１~１２]的使用则可以大大降低成本问题ꎬ同时自动化的实现也将降低人工成本ꎻ相对而言ꎬ传统制油方法例如小磨香油ꎬ工艺繁多㊁劳动强度大等问题所造成的成本问题也十分显著ꎮ环境影响评价:①超临界ＣＯ２萃取技术使用ＣＯ２作为溶剂ꎬ在运行过程中原则上不产生水污染㊁空气污染等ꎻ而传统制油方法如小磨香油会产生水污染等ꎮ②超临界ＣＯ２萃取技术的固体产物为粗蛋白质粉ꎬ不仅无污染还可创造高收益ꎬ而且深加工过程也相对清洁ꎻ传统制油方法如小磨香油㊁溶剂浸出法㊁高温压榨法㊁低温压榨法所得芝麻糟粕㊁机榨饼的再利用价值低ꎬ多以饲料甚至作为工业废料处理ꎬ易造成环境污染ꎬ再者溶剂浸出法的脱溶处理过程易发生溶剂泄露从而造成环境污染ꎮ３㊀结论(１)利用均匀实验研究了压力㊁温度㊁时间㊁ＣＯ２流量对萃取率的影响ꎬ得到拟合方程:Ｙ＝１８.８８６＋０.５３０Ｘ１＋０.０７４Ｘ３＋０.０６５Ｘ３＋０.０１６Ｘ４ꎻ在综合考虑安全性㊁经济性的同时ꎬ确定出最佳工艺条件:压力３２ＭＰａꎬ温度７０ħꎬ时间１２０ｍｉｎꎬＣＯ２流量１６０ｋｇ [(ｈ∗ｋｇ)－１芝麻]ꎬ预测萃取率５１.３９％ꎬ实际萃取率为５３％ꎮ(２)对超临界ＣＯ２萃取所得芝麻油进行检测ꎬ酸价(０.５ｍｇ ｇ－１)㊁过氧化值(２.７ｍｍｏｌ ｋｇ－１)优于一级芝麻香油质量指标ꎬ但水分(０.４ｇ １００ｇ－１)偏高ꎮ(３)以经济性评价和环境影响评价为指标ꎬ超临界ＣＯ２萃取技术较传统制油技术展现出显著优势ꎬ尤其随着连续化㊁自动化超临界流体萃取装置的研发与应用ꎬ必将在工业化应用中展现出远大前景ꎮ参考文献:[１]㊀谢岩黎ꎬ赵文红ꎬ孙淑敏ꎬ等.芝麻油风味成分和营养功能研究进展[Ｊ].中国食物与营养ꎬ２０１６ꎬ２２(０２):６７￣７１.[２]㊀冯志勇ꎬ谷克仁.芝麻中木脂素的组成㊁结构及其生理功能[Ｊ].中国油脂ꎬ２００４ꎬ２９(０７):５６￣５９. [３]㊀张雅娜ꎬ王辰ꎬ刘丽美ꎬ等.芝麻油提取方法研究进展[Ｊ].中国食物与营养ꎬ２０１７ꎬ２３(１０):４２￣４６. [４]㊀魏东ꎬ窦福良.低温压榨芝麻油的工艺研究[Ｊ].食品科学ꎬ２０１０ꎬ３１(２２):２６０￣２６３.[５]㊀ＨＥＲＲＥＲＯＭꎬＭＥＮＤＩＯＬＡＪＡꎬＣＩＦＵＥＮＴＥＳＡꎬｅｔａｌ.Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌｆｌｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ:Ｒｅｃｅｎｔａｄｖａｎｃｅｓａｎｄａｐ￣ｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ[Ｊ].Ｊ.Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒ.ꎬＡꎬ２０１０ꎬ１２１７(１６):２４９５￣２５１１.[６]㊀ＤＯＫＥＲＯꎬＳＡＬＧＩＮＵꎬＹＩＬＤＩＺＮꎬｅｔａｌ.ＥｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｓｅｓａｍｅｓｅｅｄｏｉｌｕｓｉｎｇｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌＣＯ＼￣２ａｎｄｍａｔｈｅ￣ｍａｔｉｃａｌｍｏｄｅｌｉｎｇ[Ｊ].ＪＦｏｏｄＥｎｇꎬ２０１０ꎬ９７(０３):３６０￣３６６.[７]㊀肖杨ꎬ李朝.含夹带剂超临界ＣＯ＼￣２萃取芝麻油[Ｊ].浙江化工ꎬ２０１３ꎬ４４(０２):２７￣３０.[８]㊀ＢＯＴＥＬＨＯＪＲＳꎬＭＥＤＥＩＲＯＳＮＧꎬＲＯＤＲＩＧＵＥＳＡＭＣꎬｅｔａｌ.Ｂｌａｃｋｓｅｓａｍｅ(ＳｅｓａｍｕｍｉｎｄｉｃｕｍＬ.)ｓｅｅｄｓｅｘｔｒａｃｔｓｂｙＣＯ２ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌｆｌｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ:Ｉｓｏｔｈｅｒｍｓｏｆｇｌｏｂａｌｙｉｅｌｄꎬｋｉｎｅｔｉｃｓｄａｔａꎬｔｏｔａｌｆａｔｔｙａｃｉｄｓꎬｐｈｙｔｏｓ￣ｔｅｒｏｌｓａｎｄｎｅｕｒｏｐｒｏｔｅｃｔｉｖｅｅｆｆｅｃｔｓ[Ｊ].ＪＳｕｐｅｒｃｒｉｔＦｌｕ￣ｉｄꎬ２０１４ꎬ９３:４９￣５５.[９]㊀冯航.超临界ＣＯ２萃取芝麻油的工艺研究[Ｊ].陕西农业科学ꎬ２０１６ꎬ６２(０９):３８￣４０.[１０]㊀ＪＯＨＮＥＲＪＣＦꎬＴＡＨＭＡＳＢＨꎬＺＡＢＯＴＧＬꎬｅｔａｌ.Ｋｉ￣ｎｅｔｉｃｂｅｈａｖｉｏｒａｎｄｅｃｏｎｏｍｉｃｅｖａｌｕａｔｉｏｎｏｆｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉ￣ｃａｌｆｌｕｉｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆｏｉｌｆｒｏｍｐｅｑｕｉ(Ｃａｒｙｏｃａｒｂｒａ￣ｓｉｌｉｅｎｓｅ)ｆｏｒｖａｒｉｏｕｓｇｒｉｎｄｉｎｇｔｉｍｅｓａｎｄｓｏｌｖｅｎｔｆｌｏｗｒａｔｅｓ[Ｊ].ＪＳｕｐｅｒｃｒｉｔＦｌｕｉｄꎬ２０１８ꎬ１４０:１８８￣１９５. [１１]㊀王威强ꎬ李爱菊ꎬ等.高压超高压连续固体物料萃取和灭菌装置:中国ꎬＣＮ１８２７２０１Ａ[Ｐ].２００６￣９￣６. [１２]㊀ＮＵＮＥＺＧＡꎬＧＥＬＭＩＣＡꎬＶＡＬＬＥＪＭＤ.Ｓｉｍｕｌａｔｉｏｎｏｆａｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌｃａｒｂｏｎｄｉｏｘｉｄｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｌａｎｔｗｉｔｈｔｈｒｅｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｖｅｓｓｅｌｓ[Ｊ].ＣｏｍｐｕｔＣｈｅｍＥｎｇꎬ２０１１ꎬ３５(１２):２６８７￣２６９５.４１陕西农业科学２０１９年第６５卷第１２期。
超临界CO 2萃取灵芝孢子油及其挥发性成分分析高宇杰1，赵立艳2，安辛欣2，杨文建1，方 勇1，马 宁1，胡秋辉1,*（1.南京财经大学食品科学与工程学院，江苏 南京210023；2.南京农业大学食品科技学院，江苏 南京210095）摘 要：研究超临界CO 2萃取灵芝孢子油的工艺条件及灵芝孢子油中挥发性物质组成，为灵芝孢子油鉴别、质量控制、进一步开发利用提供理论依据。
通过单因素、正交试验，以灵芝孢子油脂得率和三萜类化合物得率为考察指标优化工艺参数；采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析灵芝孢子油中的挥发性物质组成。
获得最佳萃取分离条件为萃取压力30MPa、萃取温度40℃、分离釜Ⅰ压力8MPa、分离釜Ⅰ温度56℃。
在此条件下灵芝孢子油脂得率29.45%、三萜类化合物得率38.14g/kg。
灵芝孢子油中共分离鉴定65种挥发性成分，占总挥发性成分的83.87%，以烃类、醇类、醛类、酯类成分为主。
灵芝孢子油中主要气味物质为醇类、萜烯类、芳香烃和醛类，其中苯甲醇和苯乙醇的相对含量最高，分别为16.35%、5.74%，初步判断为灵芝孢子油中特征性挥发性物质。
关键词：超临界CO 2萃取；灵芝孢子油；顶空固相微萃取；挥发性化合物Supercritical CO 2 Extraction of Oil from Ganoderma lucidum Spore and Analysis of its Volatile CompoundsGAO Yu-jie 1, ZHAO Li-yan 2, AN Xin-xin 2, YANG Wen-jian 1, FANG Yong 1, MA Ning 1, HU Qiu-hui 1,*(1. College of Food Science and Engineering, Nanjing University of Finance & Economics, Nanjing 210023, China ;2. College of Food Science and Technology, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China)Abstract: In this study, the optimal process conditions for supercritical CO 2 extraction of oil from Ganoderma lucidum spore and its volatile compounds were investigated, aiming to provide a theoretical basis for its identification, quality control and further development. Single factor experiment and orthogonal array design were employed to obtain the optimal extraction conditions with respect to oil yield and triterpenoid compounds yield; the volatile compounds in Ganoderma lucidum spore oil were analyzed by headspace solid-phase microextration method combined with gas chromatography-mass spectrometry. The optimal extraction and separation conditions were determined as the follows: extraction pressure, 30 MPa; extraction temperature, 40 ℃; separation pressure, 8 MPa, and separation temperature, 56 ℃. Under these conditions, the oil yield and triterpenoid compounds yield were 29.45%, and 38.14 g/kg, respectively. A total of 65 volatile compounds, accounting for 83.87% of the total volatile compounds, were isolated and identified from Ganoderma lucidum spore oil, among which hydrocarbons, alcohols, aldehydes and esters were the major components. Terpenes, alcohols, aromatic hydrocarbons and aldehydes were main odor compounds, among which benzyl alcohol (16.35%) and phenylethyl alcohol (5.74%) with the highest relative proportion may be the characteristic volatile compounds.Key words: supercritical CO 2 extraction ; Ganoderma lucidum spore oil ; headspace-solid phase microextration ; volatile compounds 中图分类号：TS201 文献标志码：A 文章编号：1002-6630（2014）02-0041-06doi:10.7506/spkx1002-6630-201402008收稿日期：2013-12-03基金项目：国家公益性行业（农业）科研专项（201303080）作者简介：高宇杰（1987—），女，硕士研究生，研究方向为功能食品。
西北植物学报,2010,30(2):0412-0416Acta Bot.Boreal.2Occident.Sin. 文章编号:100024025(2010)022********超临界CO2萃取韭菜籽油成分的G C2MS分析马志虎1,2,侯喜林1,23,汤兴利1,2(1南京农业大学作物遗传与种质创新国家重点实验室,南京210095;2农业部南方蔬菜遗传改良重点开放实验室,南京210095)摘 要:以索氏提取法为对照,采用超临界二氧化碳(SC2CO2)萃取韭菜籽油,气相色谱2质谱联用技术(GC2MS)对韭菜籽油成分进行分析,N IST02质谱数据库对其进行分析和鉴定。
结果表明,SC2CO2萃取压力为22.25MPa、温度为40.40℃条件下萃取86.7min时,萃取得率为17.52%,共分离鉴定出17种物质,其中,饱和脂肪酸以棕榈酸(6.25%)为主,占脂肪酸总量的9.05%;不饱和脂肪酸主要是亚油酸(69.71%)和油酸(19.53%),占脂肪酸总量的90.50%。
采用索氏提取得率为16.50%,共鉴定出10种物质,饱和脂肪酸以棕榈酸(7.22%)为主,占总脂肪酸量的9.84%;不饱和脂肪酸主要是亚油酸(69.34%)和油酸(20.12%),不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的90.16%。
另外SC2CO2萃取韭菜籽油还检出单不饱和脂肪酸72棕榈烯酸、角鲨烯和β2谷甾醇。
关键词:SC2CO2;萃取;韭菜籽;油;GC2MS中图分类号:Q501文献标识码:ASeed Oil Supercritical C arbon Dioxide Extraction of Allium t uberosum Rottl.and Identif ication of Oil Compounds with G C2MSMA Zhi2hu1,2,HOU Xi2lin1,23,TAN G Xing2li1,2(1State Key Laboratory of Crop Genetics and Germplasm Enhancement Nanjing Agricultural University,Nanjing210095,China;2Key Laboratory of Sout hern Vegetable Crop Genetic Improvemen,Ministry of Agriculture,Nanjing210095,China)Abstract:Supercritical carbon dioxide(SC2CO2)extract A lli um t uberos um Rottl.seeds oil,Soxhlet met hod extraction as cont rol experiment,gas chro matograp hy2mass spect romet ry(GC2MS)were employed to assay t he oil chemical component s in A.t uberosum Rottl.seed and N IST02spect ral database were used to ana2 lyze and identify t hese component s.SC2CO2ext raction parameters were:pressure(22.25MPa),tempera2 t ure(40.40℃)and time(86.70min),t he value of oil ext raction from A.t uberos um Rottl.seeds was 17.52%.17co mpo sitions of seeds oil were identified by GC2MS.The totally fatty acids in t he ext ract s com2 pose of9.05%sat urated fatty acids and90.50%unsat urated fatty acids.Furt hermore,linoleic(69.71%), oleic(19.53%)and palmitic(6.25%)were found t he most abundant fatty acids in SC2CO2ext raction seeds oil.The value of So xhlet met hod ext raction oil f rom A.t uberos um Rottl.seeds was16.50%.10com2 positions of seeds oil were identified by GC2MS.L noleic(69.34%),oleic(20.12%)and palmitic(7.22%) were found t he most abundant fatty acids in seed oil.The totally fatty acids in t he Soxhlet met hod ext ract s composed of9.84%sat urated fatty acids and90.16%unsat urated fatty acids.In addition,t he monounsat2 urated fatty acid(72Hexadecenoic acid),squalene andβ2sito sterol were found in SC2CO2ext raction oil of A. t uberos um Rottl.seeds.3收稿日期:2008212217;修改稿收到日期:2009212228基金项目:南京农业大学校青年科创基金(Y200817)作者简介:马志虎(1972-),男(汉族),博士研究生,高级农艺师,主要从事天然药物化学研究。
P h a r m a c e u t i c a l c h a r a c t e r i s t i c s o f b r u c i n e s t e a l t hl i p o s o m e sC H E N J u n 1,2,WA N GWe i 1,C A I B a o -c h a n g 2,H UWe i 2,W A N GL i -j i e2(1.C o l l e g e o f P h a r m a c y ,2.J i a n g s uK e y L a b o r a t o r yo f C h i n e s e M e d i c i n e P r o c e s s i n g ,N a n j i n gU n i v e r s i t y o fC h i n e s e M e d i c i n e ,N a n j i n g 210029,C h i n a )[A b s t r a c t ] O b j e c t i v e :T o p r e p a r e b r u c i n e s t e a l t h l i p o s o m e s a n d c o m p a r e t h e i n v i t r o c h a r a c t e r i s t i c s w i t h b r u c i n e c o n v e n t i o n a l l i p o s o m e s .Me t h o d :B r u c i n es t e a l t hl i p o s o m e s a n dc o n v e n t i o n a l l i p o s o m e s w e r e b o t hp r e p a r e db ya m m o n i u m s u l f a t e t r a n s m e m b r a n e g r a d i e n t s .T h e e n c a p s u l a t i o ne f f i c i e n c y ,p a r t i c l e s i z e ,i nv i t r o r e l e a s ep r o f i l e s a n ds t a b i l i t y w e r ec o m p a r e dr e s p e c t i v e l y .R e s u l t :T h e e n c a p s u l a t i o ne f f i c i e n c y o f b r u c i n e s t e a l t hl i p o s o m e s a n d c o n v e n t i o n a l l i p o s o m e s w e r e (80.7±0.5)%,a n d (80.5±0.3)%,r e s p e c -t i v e l y .T h e m e a n p a r i c l e s i z e s w e r e 103.5n ma n d 169.4n m ,r e s p e c t i v e l y .Wh e t h e r r a t p l a s m a w a s a d d e d o r n o t ,t h e r e l e a s e r a t e a n d d e g r e e o f b r u c i n e s t e a l t h l i p o s o m e s w e r e s i g n i f i c a n t l y l o w e r t h a nt h o s e o f c o n v e n t i o n a l l i p o s o m e s .B r u c i n e s t e a l t h l i p o s o m e s w e r e m o r e s t a b l e t h a n c o n v e n t i o n a l l i p o s o m e s .C o n c l u s i o n :A s t h e a n t i t u m o r d u r g d e l i v e r y s y s t e m ,t h ei nv i t r o c h a r a c t e r i s t i c s o f b r u c i n e s t e a l t h l i p o s o m e s a r e m o r es a t i s f a c t o r yt h a nt h e c o r r e s p o n d i n g c o n v e n t i o n a l l i p o s o m e s .[K e yw o r d s ] b r u c i n e ;s t e a l t h l i p o s o m e s ;r e l e a s e p r o f i l e ;s t a b i l i t y[责任编辑 鲍 雷]超临界C O 2萃取灵芝子实体中的三萜类成分宋师花1,2,贾晓斌1,陈 彦1,2＊,陈 斌1,王丽静2,赵呈雷1(1.江苏省中医药研究院中药新型给药系统应用技术重点研究室,江苏南京210028;2.江苏大学,江苏镇江212013)[摘要] 目的:筛选超临界C O 2萃取灵芝子实体中三萜类成分的最佳工艺条件。
