原子荧光分析原始记录.doc
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原始记录书写要求-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1一.书写要求1. 记录表格使用炭素,蓝黑墨水填写或计算机打印(必须保证记录的原始性),字体要书写工整,不得使用圆珠笔、铅笔或纯蓝墨水填写;分析结果报告单要求必须打印。
所有打印的记录不能手工改错,如果改错,须重新打印。
2.每项监测任务的所有质量记录和技术记录表格,均应使用同一个编号,即本次监测任务的唯一性标识。
3.手写的记录表格如有空格,则划斜线和加盖“以下空白”印章:打印的记录表格如有空格,不得手划斜线,在最后一个监测分析数据下方如有空格,应在紧邻下一空格内加盖“以下空白”印章或手填“以下空白”。
4.记录表格整体框架和要素原则上不得变动,但可根据需要适当调整列宽、行高,也可进行个别相邻格的合并或拆分等。
如使用者认为整体框架和要素确需变动或修改,应按照有关程序规定进行。
5.原始记录填写应在一格中的下半部,不得涂改、刀刮。
如需修改,应在错误处划一斜线(应能看清原记录数据),并加盖本人私章,并在此格上部书写正确的数据,每页原始记录改错地方不应超过三个。
6.所有落款应签姓名不得盖章,签姓名用全称,签名字体工整、消晰、整齐原始记录单“分析人”一栏,未持证人员不能单独签名,应将姓名签在持证人员之后:分析人员只有1人时,该分析人员不得在校核或审核处签名。
7.原始记录中相对偏差取一位有效数字或整数,修约规则为只入不舍,加标回收率取整数。
8.原始记录和分析结果报告单中,当测试结果低于方法检出限或最低检出浓度时,应填报为“未检出”,并在记录中注明方法检出限或最低检出浓度。
容量及重量分析项日,如化学需氧量、生化需氧量、高锰酸盐指数、悬浮物、氯化物、石油类,全盐量。
矿化度、溶解性总固体等低于检测下限时,以“<L”的形式填报,“L”为检测下限值。
9.气相色谱,液相(离子)色谱,GC-MS色质联用仪、原子荧光仪、测汞仪测试气态、固态样品原始记录可参照相应水质测试原始记录填写。
砷的测定原始记录产品名称:检测类别:检验项目:砷检验日期:年月日检验仪器:AFS-2202E原子荧光光度计检验环境条件:室温℃相对湿度%检验依据:GB/T 5009.11-2014 氢化物原子荧光光度法判定依据:GB26687-2011载液的制备:取mL优级纯盐酸加水稀释至mL,摇匀。
还原剂的制备:称取g 氢氧化钠用水稀释至mL,称取硼氢化钠g,溶于上述氢氧化钠溶液中,混匀。
试剂配制:硫脲-抗坏血酸溶液:称取硫脲g,加水约mL加热溶解,冷却后加g 抗坏血酸,稀释至mL。
标准系列溶液的制备:标准溶液名称:砷标准溶液来源:批号:浓度:1000mg/L 吸取砷标准液mL置于mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,混匀即得砷标准中间溶液μg/mL。
再取mL砷标准中间溶液于mL的容量瓶中,用水定容至刻度,混匀即得μg/mL的砷标准使用溶液。
砷标准曲线的制备:吸取砷标准使用液于mL容量瓶中,加(1+9)盐酸mL,加硫脲(50g/L) mL,补加水至刻度,混匀分别得到ng/mL 砷标准系列。
标准曲线见附页。
供试品溶液的制备:准确称取试样约1g(见结论页),置于100 mL容量瓶中,同时做两份试剂空白。
加硝酸mL,盐酸mL,摇匀后放置过夜。
次日置于电热板上加热消解。
若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深,取下放冷,补加硝酸mL,再消解至10mL左右观察,如此反复两三次,注意避免炭化。
如仍不能消解完全,则加入盐酸1mL,继续加热至消解完全后,再持续蒸发至硝酸的白烟散尽,盐酸的白烟开始冒出。
冷却,加水mL,再蒸发至盐酸冒白烟。
冷却,用水将内容物转入mL容量瓶中,加入50 g/L硫脲mL,补水至刻度并混匀,备测。
测量条件:仪器:AFS-2202E原子荧光光度计仪器参考条件:光电倍增管电压;砷空心阴极灯电流;原子化器温度;高度;氢气流速载气;测量方式,读数方式;读数延迟时间;读数时间;硼氢化钾溶液加入时间;标液或样液加入体积。
实验原始记录无锡市马山牛奶有限公司品管部第 1 页(共1页)-汞含量测定本方法适用于原料乳和乳制品中汞的检测,方法结合国标GB5009.17-2003原子荧光光谱法(检出限0.15μg /L)。
1、原理:试样经酸加热消解后,试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在汞灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射特征波长荧光,荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
2、试剂与材料同国标GB5009.17--2003。
样品名称:样品批号:称样量:样品来源:样品名称:样品批号:称样量:样品来源:样品名称:样品批号:称样量:样品来源:仪器名称:原子荧光光度计;仪器型号:AFS-820;检定有效期年月日检验日期:年月日样品前处理:样品处理方法:高压消解罐消解法(1)称取1~5g样品于聚四氟乙烯罐内。
(2)加盖留缝,放入恒温干燥箱内65℃烘至近干。
(3)冷却后加5ml硝酸浸泡过夜。
(4)再加入7ml过氧化氢,盖好内盖,旋紧不锈钢外套。
(5)放入恒温干燥箱,120℃,保持2~3h,自然冷却后取出(6)用(1+9)硝酸转移并定容至25ml容量瓶。
(7)同时做空白标准溶液的配制:汞标准储备液:①1000μg /ml。
汞标准使用液:取1 ml①到100 ml容量瓶,配制成②10μg /ml;再取②1 ml到100 ml容量瓶,配制③100ng /ml;从③取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1ml到100 ml容量瓶用载流定容,配置成0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ng /ml标准使用液。
结果分析X= (C1-C0)×V×1000 (mg/Kg)X:试样中汞含量(mg/Kg) ;C1、C0:测定液、空白中汞含量(ng /ml);m:试样质量;V:试样消化液定容体积;生鲜奶:巴氏奶:酸牛奶检验结论:试验人:复核人:。
化学发光法原始记录
时间:2022年5月20日
实验目的:利用化学发光法观测某化合物的发光现象,并记录实验过程。
实验步骤:
1. 准备工作:取出所需的试剂及仪器,并检查是否完好无损。
2. 实验组装:将物质A溶解在适量的溶剂中,得到溶液A。
3. 加入触发剂:将适量的触发剂B加入溶液A中,实验开始。
4. 测量发光:将混合液尽快转移到检测仪器中,观测发光强度随时间
的变化。
5. 记录数据:根据检测仪器显示的值,记录下每个时间点的发光强度。
继续观测一段时间,直至发光停止。
6. 分析结果:根据数据分析发光强度和发光持续时间的关系,得出结论。
结果与讨论:
根据实验观察,溶液A在加入触发剂B后迅速发生发光反应。
发光强
度随时间的增加先快后慢,最终趋于稳定。
发光持续时间约为30分钟。
通过分析数据,我们得出了某化合物的发光特性。
结论:
本实验利用化学发光法成功观测到某化合物的发光现象,并记录了其
发光强度随时间的变化。
实验结果表明该化合物具有较强的发光性质,并且能够持续一段时间的发光。
该发光现象可能与其分子结构和特定
的化学反应有关,需要进一步研究和分析。