砷原始记录
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汞、砷、硒分析原始记录SXZRHS-FX-31(S)(A面)第页(共页)项目名称任务单编号分析方法检出限分析日期分析仪器仪器型号仪器编号环境温度℃环境湿度%RH 样品类别样品状态标准使用液浓度校准曲线(Iƒ= bc+ a)砷曲线参数r= a= b= 汞曲线参数r= a= b=砷: µg/L汞: µg/L硒: µg/L硒曲线参数r= a= b= 计算公式ρ=ƒ×c样品编号稀释倍数ƒ砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)备注:分析人:校核人:审核人:标准使用液配制及标准曲线绘制记录SXZRHS-FX-31(S)(B面)标准使用液名称砷、汞、硒标准使用液配制日期标准贮备液名称砷标准贮备液砷标准贮备液批号有效日期砷标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称汞标准贮备液汞标准贮备液批号有效日期汞标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称硒标准贮备液硒标准贮备液批号有效日期硒标准贮备液浓度 mg/L 移取贮备液体积砷: ml 汞: ml 硒: ml 溶剂汞:标准固定液砷、硒:去离子水定容体积砷: ml 汞: ml 硒: ml 标准中间液浓度砷:µg/ml 汞:µg/ml 硒:µg/ml移取中间液体积砷: ml 汞: ml 硒: ml 溶剂汞、砷、硒:定容体积砷: ml 汞: ml 硒: ml 标准使用液浓度砷:µg/L 汞:µg/L 硒:µg/L校准曲线绘制日期:年月日编号标准加入量(ml) 砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)12345678回归曲线r= a= b= r= a= b= r= a= b= 备注分析人:校核人:审核人:。
【重金属及有害元素】照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法)测定一、铅的测定(石墨炉法)1.主要检验仪器:温度:℃相对湿度: %分析天平型号及编号:□十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N ;石墨炉型号及编号:;原子吸收分光光度计型号及编号:;2.测定条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。
3.标准溶液信息:品名:;浓度:;编号:;来源:;4.标准曲线绘制:精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.测定法:精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。
7.结果与计算:C样×f计算公式:含量=m×10008.标准规定:铅不得过5mg/kg。
结果:规定二、镉的测定(石墨炉法)1.主要检验仪器:温度:℃相对湿度: %分析天平型号及编号:;石墨炉型号及编号:;原子吸收分光光度计型号及编号:;2.测定条件:波长228.8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300~500℃,持续20~25耖;原子化温度1500~1900℃,持续4~5秒。
药品检验原始记录的书写细则检验记录是出具检验报告书的依据,是进行科学研究和技术总结的原始资料;为保证药品检验工作的科学性和规范化,检验记录必须做到:记录原始、真实,内容完整、齐全,书写清晰、整洁。
1、检验记录的基本要求:1.1 原始检验记录应用蓝黑墨水或碳素笔书写(显微绘图可用铅笔)。
凡用微机打印的数据与图谱,应剪贴于记录上的适宜处,并有操作者签名;如系用热敏纸打印的数据,为防止日久褪色难以识别,应以蓝黑墨水或碳素笔将主要数据记录于记录纸上。
1.2 检验人员在检验前,应注意检品标签与所填送验单的内容是否相符,逐一查对检品的编号、品名、规格、批号和效期,生产单位或产地,检验目的,以及样品的数量和封装情况等。
1.3 检验记录中,应先写明检验的依据。
凡按中国药典、部(局)颁等标准的,应列出标准名称、版本、页数或标准批准文号。
1.4 检验过程中,可按检验顺序依次记录各检验项目,内容包括:项目名称,检验日期,操作方法(如系完全按照1.3检验依据中所载方法,可简略扼要叙述;但如稍有修改,则应将改变部分全部记录),实验条件(如实验温度,仪器名称型号和校正情况等),观察到的现象(不要照抄标准,而应是简要记录检验过程中观察到的真实情况;遇有反常的现象,则应详细记录,并鲜明标出,以便进一步研究),实验数据,计算(注意有效数字和数值的修约及其运算,详见《中国药品检验标准操作规范》第450页)和结果判断等;均应及时、完整地记录,严禁事后补记或转抄。
如发现记录有误,可用单线划去并保持原有的字迹可辩,不得擦抹涂改;并应在修改处签名或盖章,以示负责。
检验或试验结果,无论成败(包括必要的复试),均应详细记录、保存。
对废弃的数据或失败的实验,应及时分析其可能的原因,并在原始记录上注明。
1.5 检验中使用的标准品、对照品或对照药材,应记录其来源、批号和使用前的处理;用于含量(或效价)测定的,应注明其含量(或效价)和干燥失重(或水分)。
【重金属及有害元素】照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法)测定一、铅的测定(石墨炉法)1.主要检验仪器:温度:℃相对湿度: %分析天平型号及编号:□十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N ;石墨炉型号及编号:;原子吸收分光光度计型号及编号:;2.测定条件:波长283.3nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。
3.标准溶液信息:品名:;浓度:;编号:;来源:;4.标准曲线绘制:精密量取铅标准贮备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml,混匀,精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备:取供试品粗粉0.5g,精密称定,置聚四氯乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。
消解完余后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.测定法:精密吸取空白溶液与供试品溶液适量,照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。
7.结果与计算:样计算公式:含量=m×10008.标准规定:铅不得过5mg/kg。
结果:规定二、镉的测定(石墨炉法)1.主要检验仪器:温度:℃相对湿度: %分析天平型号及编号:;石墨炉型号及编号:;原子吸收分光光度计型号及编号:;2.测定条件:波长228.8nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300~500℃,持续20~25耖;原子化温度1500~1900℃,持续4~5秒。
二次供水检测原始记录
受理编号:( )检[20 ] 号
检验项目: 砷 检验日期: 年 月 日 检验方法: 氢化物原子荧光法 室内温度: ℃ 室内湿度: % 检验依据:《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6.6—2006 1. 试剂
标准溶液:标准号: 厂家: 。
有效期: ;标准浓度:ρ(As)= ;使用浓度:ρ(As)= ; 配制过程:取 mL 到 mL 容量瓶中,用纯水定容。
2. 仪器
原子荧光光度计及砷空心阴极灯。
3.标准曲线的绘制及样品测定 标准曲线图、公式及R 2见附页
4. 检验结果
本法检出限: 0.05ug/L
检验者: 复核者:
日 期: 年 月 日 日 期: 年 月 日
管号 1 2 3 4 5 6 7 样品管 水样(mL )
10 砷标准使用液(mL)
用纯水定容至10mL
加入1mL 盐酸、1.0mL 硫脲+抗坏血酸溶液,混匀
浓度(ug/L )
将各管溶液分别分别测定并记录
仪器响应值(If )
样品编号 仪器响应值(If ) 砷浓度(ug/L ) 样品编号 仪器响应值(If ) 砷浓度(ug/L )。
二次供水检测原始记录
受理编号:( )检[20 ] 号
检验项目: 砷 检验日期: 年 月 日 检验方法: 氢化物原子荧光法 室内温度: ℃ 室内湿度: % 检验依据:《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6.6—2006 1. 试剂
标准溶液:标准号: 厂家: 。
有效期: ;标准浓度:ρ(As)= ;使用浓度:ρ(As)= ; 配制过程:取 mL 到 mL 容量瓶中,用纯水定容。
2. 仪器
原子荧光光度计及砷空心阴极灯。
3.标准曲线的绘制及样品测定 标准曲线图、公式及R 2见附页
4. 检验结果
本法检出限: 0.05ug/L
检验者: 复核者:
日 期: 年 月 日 日 期: 年 月 日
管号 1 2 3 4 5 6 7 样品管 水样(mL )
10 砷标准使用液(mL)
用纯水定容至10mL
加入1mL 盐酸、1.0mL 硫脲+抗坏血酸溶液,混匀
浓度(ug/L )
将各管溶液分别分别测定并记录
仪器响应值(If )
样品编号 仪器响应值(If ) 砷浓度(ug/L ) 样品编号 仪器响应值(If ) 砷浓度(ug/L )。