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固体废弃物原子荧光分析原始记录
固体废物原子荧光法分析原始记录
样品来源：
使用仪器名称：原子荧光光谱仪型号：仪器编号：
方法依据(固体废物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法HJ702-2014 标准溶液名称批号生产厂家储备液浓度使用液浓度配制日期有效期使用液配制过程标准曲线 a=b=r= 曲线制备日期测定条件：负高压：灯电流：检出限固态：浸出液：计算公式：(((W：固体废物中六价铬的含量，mg/kg；
ρ：试料吸光度在校准曲线上查的浓度，ug/ml；m:研磨过筛后称取固定废物样品的重量，g；m1:干燥前称取固定废物样品的重量，g；
m2:干燥后称取固定废物样品的重量，g；f:稀释倍数；V:固体废物消解时的取样量的体积，ml；V1:固体废物消解后的定容的体积，ml；温度(℃) 湿度(％) 采样日期样品种类样品状态样品编号采样地点样品重量m(g) 样品重量m1(g) 样品重量m2(g) 取样量V(ml) 取样量V1(ml) 吸收值(Abs) 检测浓度
C(ug/L）吸收值(Abs) 检测含量
W（ug/kg）备注样品前处理：检测人:校核人：审核人:检测日期：
XX环保技术有限公司年月日颁布第1版第0次修订
注“ND”表示未检出共页第页。
方法验证报告项目名称：水质砷的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定；方法检出限为 0.3ug/L，测定下限为 1.2ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2砷元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。
2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；砷标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备砷储备液；砷标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备砷中间液；砷标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备砷使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
银盐法测砷的实验报告范文篇一：食品中砷的测定1 实验目的（1）学习银盐法测定砷含量的原理和方法；（2）掌握分光光度计的基本操作。
2 实验原理样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。
3 试剂与仪器主要试剂：4：1硝酸—高氯酸混合液、浓硫酸、盐酸、氢氧化钠、碘化钾、40％酸性氯化亚锡溶液、无砷锌细粒、10％醋酸铅溶液、醋酸铅试纸、醋酸铅棉花、二乙氨基二硫代甲酸银—三乙醇胺—三氯甲烷溶液、砷标准溶液。
主要仪器：721型分光光度计、砷化氢吸收装置（见图2）。
1—150ml锥形瓶；2—气管；3—醋酸铅棉花；4—10ml刻度离心管4 操作与结果（1）样品处理准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。
小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
（2）绘制标准曲线准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0、1。
0、2。
0、3。
0、4。
0、5。
0 mL，分别置于三角烧瓶中。
向三角烧瓶中各加入水60mL，50％H2SO4溶液15mL，15％碘化钾溶液5 mL，40％氯化亚锡溶液2 mL，摇匀，放置10min后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5 mL，吸收液的比色试管中，在室温下（25℃左右）反应吸收40min。
取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5mL。
用分光光度计于500nm波长处测定吸光度。
根据各标准管读得的吸光度绘制标准曲线。
（3）样品分析吸取一定量样品溶液（视样品中含砷量而定）置于三角烧瓶中，以后按（2）中“向三角烧瓶中各加入水60mL”起依法操作。
根据样品溶液测得的吸光度，从标准曲线中查得相应的砷含量。
（4）结果计算 X = （12）1000 2m1000V1式中：X——样品中砷的含量（mg/kg）；A1——测定用样品消化液中砷的含量（μg）；A2——试剂空白液中砷的含量（μg）；m——样品质量（mg）；V1——样品消化液的总体积（mL）；V2——测定用样品消化液的体积（mL）。
砷（As）测定作业指导书一简述本作业指导书适用于各类食品及饲料中总砷的测定二、引用标准GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定GB/T 13079-2006 饲料中总砷的测定方法三、实验原理试样经湿消解或干灰化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价砷，再加入硼氢化钾或硼氢化钠使还原生成砷化氢，由氩气载人石英原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激化下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量。
四、实验步骤1、称取10g硫脲置于容量瓶中，加去离子水定溶到200ml，备用。
还原剂：称取2g氢氧化钠（NaOH）、8g硼氢化钾（KBH）置于容量瓶中，加4去离子水定容至400ml摇匀备用。
载流溶液：加136ml浓盐酸（36-38%）加去离子水定容至1000ml摇匀备用。
2、配制砷标准溶液：现有砷标准液浓度为1000μg/ml，取0.1ml置于100ml容量瓶中，加去离子水定容至刻度（配置成1μg/ml）摇匀备用。
3、配制不同浓度的标准溶液，如下表：4、样品前处理：准备4个微波消解罐，分别进行编号①②③⑥，①号罐为样品，②号罐为空白，③号罐为加标样品（检测回收率），⑥号罐为消解主控罐；分别于①号罐③号罐称取1g新鲜猪肉，并于③号罐加入0.4ml砷标准溶液（浓度为1μg/ml的标准溶液），取标液浓度的中间值，确保检测的准确性。
再分别于①②③⑥号罐中加入2ml双氧水（H2O2）、8ml浓硝酸（HNO3），具体操作方法见微波消解应用方法汇编。
5、消解控制设置：消解前压力校正到1-2，再进行控制设置。
消解完成后，待温度降到60℃以下方可取出消解罐，温度越接近常温越好。
6、小心将消解后的溶液倒进100ml容量瓶中，用去离子水小心涮洗3-5次（回收率涮洗4次以上），每个瓶中加入10ml硫脲，再用去离子水定容至刻度，摇匀备用。
7、原子荧光检测：7.1检测之前：先开机预热1h以上，打开气压阀门，观察总压表和分压表压力显示情况。
砷的测定原始记录产品名称：检测类别：检验项目：砷检验日期：年月日检验仪器：AFS-2202E原子荧光光度计检验环境条件：室温℃相对湿度%检验依据：GB/T 5009.11-2014 氢化物原子荧光光度法判定依据：GB26687-2011载液的制备：取mL优级纯盐酸加水稀释至mL，摇匀。
还原剂的制备：称取g 氢氧化钠用水稀释至mL，称取硼氢化钠g，溶于上述氢氧化钠溶液中，混匀。
试剂配制：硫脲-抗坏血酸溶液：称取硫脲g，加水约mL加热溶解，冷却后加g 抗坏血酸，稀释至mL。
标准系列溶液的制备：标准溶液名称：砷标准溶液来源：批号：浓度：1000mg/L 吸取砷标准液mL置于mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，混匀即得砷标准中间溶液μg/mL。
再取mL砷标准中间溶液于mL的容量瓶中，用水定容至刻度，混匀即得μg/mL的砷标准使用溶液。
砷标准曲线的制备：吸取砷标准使用液于mL容量瓶中，加（1+9）盐酸mL，加硫脲（50g/L) mL，补加水至刻度，混匀分别得到ng/mL 砷标准系列。
标准曲线见附页。
供试品溶液的制备：准确称取试样约1g（见结论页），置于100 mL容量瓶中，同时做两份试剂空白。
加硝酸mL，盐酸mL，摇匀后放置过夜。
次日置于电热板上加热消解。
若消解液处理至10mL左右时仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，注意避免炭化。
如仍不能消解完全，则加入盐酸1mL，继续加热至消解完全后，再持续蒸发至硝酸的白烟散尽，盐酸的白烟开始冒出。
冷却，加水mL，再蒸发至盐酸冒白烟。
冷却，用水将内容物转入mL容量瓶中，加入50 g/L硫脲mL，补水至刻度并混匀，备测。
测量条件：仪器：AFS-2202E原子荧光光度计仪器参考条件：光电倍增管电压；砷空心阴极灯电流；原子化器温度；高度；氢气流速载气；测量方式，读数方式；读数延迟时间；读数时间；硼氢化钾溶液加入时间；标液或样液加入体积。
汞、砷、硒分析原始记录SXZRHS-FX-31（S）（A面）第页（共页）项目名称任务单编号分析方法检出限分析日期分析仪器仪器型号仪器编号环境温度℃环境湿度%RH 样品类别样品状态标准使用液浓度校准曲线（Iƒ= bc+ a）砷曲线参数r= a= b= 汞曲线参数r= a= b=砷: µg/L汞: µg/L硒: µg/L硒曲线参数r= a= b= 计算公式ρ=ƒ×c样品编号稀释倍数ƒ砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)备注：分析人：校核人：审核人：标准使用液配制及标准曲线绘制记录SXZRHS-FX-31（S）（B面）标准使用液名称砷、汞、硒标准使用液配制日期标准贮备液名称砷标准贮备液砷标准贮备液批号有效日期砷标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称汞标准贮备液汞标准贮备液批号有效日期汞标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称硒标准贮备液硒标准贮备液批号有效日期硒标准贮备液浓度 mg/L 移取贮备液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞:标准固定液砷、硒：去离子水定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准中间液浓度砷：µg/ml 汞：µg/ml 硒：µg/ml移取中间液体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 溶剂汞、砷、硒：定容体积砷： ml 汞： ml 硒： ml 标准使用液浓度砷：µg/L 汞：µg/L 硒：µg/L校准曲线绘制日期：年月日编号标准加入量(ml) 砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)12345678回归曲线r= a= b= r= a= b= r= a= b= 备注分析人：校核人：审核人：。
方法验证报告项目名称：水质砷的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定；方法检出限为 0.3ug/L，测定下限为 1.2ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2砷元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。
2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；砷标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备砷储备液；砷标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备砷中间液；砷标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备砷使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
实验十六、砷的测定(古蔡氏测砷法)1、目的与要求掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
2、原理样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。
AsH3+3HgBr2→As(HgBr)3+3HBr2As(HgBr)3+AsH3→3AsH(HgBr)2AsH(HgBr)2+AsH3→3HBr+As2Hg33、仪器与试剂3.1仪器古蔡氏砷斑法测定器3.2试剂3.2.15％溴化汞乙醇溶液和溴化汞试纸：称取5g溴化汞溶于100mL95%乙醇中。
将剪成直径2cm的圆形滤纸片于已配好的上述溶液中浸渍1小时以上，保存在冰箱中，临用前取出置暗处晾干备用。
3.2.215%碘化钾溶液：贮存在棕色瓶中。
3.2.3酸性氯化亚锡溶液：称取40g氯化亚锡(SnCL2•2H2O)，加盐酸溶解并稀释至100ml，加入数粒金属锡粒。
3.2.410%乙酸铅溶液和乙酸铅棉花：用10%乙酸铅溶液浸透脱脂棉花，压除多余溶液，并使疏松，在100℃以下温度干燥后贮于玻璃瓶中。
3.2.5砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，加5mL20%氢氧化钠溶液，溶解后加25mL10%硫酸，将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度，贮于棕色瓶中，此溶液每毫升相当于0.1毫克砷。
使用时吸取此溶液1.0mL于100mL容量瓶中，加1mL10%硫酸，加水至刻度，此溶液每毫升相当于1μg砷。
4、操作方法4.1湿消化法样品用硫酸－高氯酸－硝酸法消化或硝酸－硫酸法消化，消化液加适量水煮沸，除尽残余的硝酸后定容至50mL 或100mL ，控制定容后的溶液每10mL 相当于1g 样品，相当加入硫酸量1mL 。
4.2干灰化法样品也可用干法处理，加氧化镁和硝酸镁助灰化，残渣用6mol/L 盐酸溶解后定容，控制定容后的溶液每10mL 相当于1g 样品，4.3样品的测定：吸取一定量的样品消化后定容的溶液及同量的试剂空白液分别置于测砷瓶中，加5mL15%碘化钾溶液，5滴酸性氯化亚锡溶液及5mL 盐酸(样品如用湿法消化，则要减去样品中硫酸毫升数；如用干灰化法消化液，则要减去样品中盐酸毫升数)，再加适量水至35mL 。
此处介绍银盐法、氢化物原子荧光光度法、氢化物发生原子吸收光谱法。
一、银盐法1. 原理样品经消化后, 以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷, 然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢, 经银盐溶液吸收后, 形成红色胶态物, 在 510nm 处比色,与标准系列比较定量。
最低检出量为 0.2mg/kg。
2. 适用范围标准方法(GB/T5009.11-1996 ,适用于各类食品中总砷的测定。
3. 试剂除另有规定,所用的试剂为分析纯试剂,水为蒸馏水或同等纯度水。
(1 硝酸。
(2 硫酸。
(3 盐酸。
(4 硝酸+高氯酸混合液 (4+1 :量取 80ml 硝酸,加 20ml 高氯酸,混匀。
(5 硝酸镁溶液 (150g/L:称取 15g 硝酸镁〖 Mg(NO32·6H2O 〗溶于水中,并稀释至 100ml 。
(6 氧化镁。
(7 碘化钾溶液 (150g/L:称取 15g 碘化钾溶于水中,并稀释至 100ml ,储于棕色瓶中。
(8 酸性氯化亚锡溶液:称取 40.0g 氯化亚锡(SnCl2·2H2O ,加盐酸溶解并稀释至100.0ml ,加入数颗金属锡粒。
**氯化亚锡(SnCl2又称二氯化锡,白色或半透明晶体,带二个分子结晶水(SnCl2·2H2O 的是无色针状或片状晶体,溶于水、乙醇和乙醚。
氯化亚锡试剂不稳定, 在空气中被氧化成不溶性氯氧化物, 失去还原作用, 为了保持试剂具有稳定的还原性, 在配制时, 加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液, 并加入数粒金属锡粒,使其持续反应生成氯化亚锡及新生态氢,使溶液具有还原性。
氯化亚锡在本实验的作用为将 As5+还原为 As3+; 在锌粒表面沉积锡层以抑制产生氢气作用过猛。
(9盐酸溶液 (1+1 :量取 50ml 盐酸,小心倒入 50ml 水中,混匀。
(10乙酸铅溶液 (100g/L。
(11乙酸铅棉花:用 100g/L乙酸铅溶液浸透脱脂棉后, 压除多余溶液,并使疏松,在 100℃以下干燥后,储存于玻璃瓶中。
砷及其化合物作業勞工特殊體格及健康檢查紀錄一、基本資料1.姓名：2.性別：□男□女3.身分證字號(護照號碼)：4.出生日期___年___月___日5.受僱日期___年___月___日6.檢查日期___年___月___日二、作業經歷1.曾經從事，起始日期：年月，截止日期：年月，共年月2.目前從事，起始日期：年月，截止日期：年月，共年月三、檢查時期（原因）：□新進員工（受僱時）□變更特殊作業□定期檢查□健康追蹤檢查四、既往病史您是否曾患有下列慢性疾病：（請在適當項目前打勾）1.心臟血管：□心臟衰竭□缺血性心臟病□無2.呼吸系統：□鼻竇炎□氣喘□慢性氣管炎、肺氣腫□肺結核□無3.皮膚系統：□手掌、腳底皮膚角化過度□皮膚發疹□色素沉著□無4.癌症：□皮膚癌□其他癌症□無5.其他：□高血壓□糖尿病□肝臟疾病□腎臟疾病□烏腳病□____6.□以上皆無五、生活習慣1.請問您過去一個月內是否有吸菸？□從未吸菸□偶爾吸(不是天天)□(幾乎)每天吸，平均每天吸支，已吸菸年□已經戒菸，戒了年個月2.請問您最近六個月內是否有嚼食檳榔？□從未嚼食檳榔□偶爾嚼(不是天天)□(幾乎)每天嚼，平均每天嚼___顆，已嚼年□已經戒食，戒了年個月3.請問您過去一個月內是否有喝酒？□從未喝酒□偶爾喝(不是天天)□（幾乎）每天喝，平均每週喝次，最常喝____酒，每次___瓶□已經戒酒，戒了年個月4.下列生活習慣：□染髮習慣□使用染料□飲用深井水□居住北門、學甲、布袋地區六、自覺症狀您最近三個月是否常有下列症狀：（請在適當項目前打勾）1.心臟血管：□疲倦、倦怠2.呼吸系統：□咳嗽□喉嚨痛3.神經系統：□末梢肢體麻木□感覺異常□無力4.皮膚系統：□暴露部位紅腫刺痛5.其他_________6.□以上皆無填表說明一、請受檢員工於勞工健檢前，填妥基本資料、作業經歷、檢查時期、既往病史、生活習慣及自覺症狀六大項，再交由醫護人員作確認，以有效篩檢出疾病；若事業單位已提供受檢員工基本資料及作業經歷電子檔給指定醫療機構，可不必請受檢員工重複填寫。
【重金属及有害元素】照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321原子吸收分光光度法）测定一、铅的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：□十万分之一AUW120D □万分之一FA2004b □千分之一YP5002 □百分之一JA5003N ；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
3.标准溶液信息：品名：；浓度：；编号：；来源：；4.标准曲线绘制：精密量取铅标准贮备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μ1注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
5.供试品溶液的制备：取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氯乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完余后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
6.测定法：精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。
从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计算，即得。
7.结果与计算:样计算公式：含量=m×10008.标准规定：铅不得过5mg/kg。
结果：规定二、镉的测定（石墨炉法）1.主要检验仪器：温度：℃相对湿度： %分析天平型号及编号：；石墨炉型号及编号：；原子吸收分光光度计型号及编号：；2.测定条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25耖；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
粗锌化学分析方法砷量的测定原子荧光光谱法实验报告昆明冶金研究院2017年7月一实验部分：1 范围本部分规定了粗锌中砷含量的测定方法。
本部分适用于粗锌中砷含量的测定。
测定范围（质量分数）：0.0050%~0.50%。
2 方法提要试料用硝酸溶解，在盐酸介质中，以抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽铜、铁、银等杂质元素，在氢化物发生器中，砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入原子化器中，于原子荧光光谱仪上测量砷的荧光强度，按工作曲线法计算砷的含量。
3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂；所用水为符合GB/T6682规定的一级水。
3.1 盐酸（ρ1.19g/mL)。
3.2 硝酸（ρ1.42g/mL)。
3.3 盐酸（1+9）。
3.4 硝酸（1+1）。
3.5 硫脲一抗坏血酸溶液（50g/L）：称取硫脲抗坏血酸各25g溶解于500mL.水中。
用时现配。
3.6 氢氧化钾溶液（10g/L）：称取氢氧化钾10g溶解于1000mL水中，过滤备用，用时现配。
3.7 硼氢化钾溶液（10g/L）：称取 5g硼氢化钾溶解于500mL氢氧化钾溶液（3.6)中，过滤备用，用时现配。
3.8 砷标准贮存溶液：准确称取 0.1320g三氧化二砷（>99.95%）于 300mL.烧杯中，盖上表皿，加人 20mL氢氧化钾溶液（3.6)，加热溶解完全，用盐酸中和至微酸性，稍冷，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含 l00μg砷，或使用有证的国家标准溶液。
3.9 砷标准溶液：移取 5.00ml.砷标准贮存溶液（3.8)于 500mL.容量瓶中，加人 50mL盐酸(3.1)，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液 1mL含 1μg砷。
3.10 氩气（≥99.99%)。
4 仪器原子荧光光谱仪，附砷特种空心阴极灯。
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：—检出限：不大于0.4×10-9g/mL。
—精密度：用0.1μg/mL的砷标准溶液测量荧光强度10次，其标准偏差应不超过平均荧光强度的3.0％。
