豆芽中氯苯氧乙酸氟苯氧乙酸等简要编制说明

高效液相色谱-质谱测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留作者：李玥颖来源：《现代食品》 2018年第15期目前，市场上销售的豆芽的下胚轴多粗壮、白嫩，增加了豆芽的美观，但是这种豆芽的危害比较大。

其中，豆芽中的4- 氯苯氧乙酸钠、6- 苄基腺嘌呤是导致“毒豆芽”事件的主要成分，而且4- 氯苯氧乙酸钠、6- 苄基腺嘌呤的残留量没有国家标准，只有地方标准，在豆芽中的残留量不能超过0.001 mg/kg。

本研究以市场上购买的绿豆芽为样品，对豆芽中的4- 氯苯氧乙酸钠、6- 苄基腺嘌呤残留进行测定。

1 材料与方法1.1 试验样品绿豆芽，20 kg，购自北京市菜市场中5 个不同的商家。

1.2 仪器和试剂超高效液相色谱- 串联质谱仪，美国Waters 公司，Waters BEH-C18（2.1 mm×50 mm，1.7 μm）。

4- 氯苯氧乙酸钠（纯度为99%）和6- 苄基腺嘌呤（纯度为99%），Sigma（美国）公司；甲醇，市售分析纯和色谱纯；乙醚、盐酸、氯化钠、冰醋酸、氢氧化钠（NaoH），市售分析纯；水，应符合GB/T6682 规定的二级水。

4- 氯苯氧乙酸钠标准工作液，用甲醇逐级稀释10 μg/mL 4- 氯苯氧乙酸钠标准中间液，得到10、20、50、100、200 μg/L 等适宜浓度的标准工作液。

6- 苄基腺嘌呤标准工作液，用甲醇逐级稀释10 μg/mL 6- 苄基腺嘌呤标准中间液，得到5、10、25、50、100 ng/mL 等适宜浓度的标准工作液。

固相萃取柱：ODS-C18 （500 mg/6 mL），预先用 5 mL 甲醇洗脱活化，再用 5 mL 水洗去残留甲醇，保持萃取柱润湿状态待用[1]。

1.3 样品中的4- 氯苯氧乙酸钠提取及净化方法称取粉碎后的样品10 g，用0.01 mol/L NaOH 超声提取，离心取上清液，再次用NaOH 超声提取，离心取上清液用NaOH 定容，加入盐酸、乙醚萃取酸，用氯化钠酸性溶液洗涤，弃水层，乙醚层旋转蒸干，甲醇定容，HPLC-MS 测定。

不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：黄智敏批准：罗北照编制日期：2020-05-19 批准日期：2020-05-19不合格报告说明编制：黄智敏批准：罗北照编制日期：2020-05-19 批准日期：2020-05-19不合格报告说明编制：连晓聪批准：罗北照编制日期：2020-05-27 批准日期：2020-05-27不合格报告说明编制：连晓聪批准：罗北照编制日期：2020-07-14 批准日期：2020-07-14不合格报告说明检验报告书编号：SP20200591编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明检验报告书编号：SP20200623编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明检验报告书编号：SP20200633编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明检验报告书编号：SP20200636编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明检验报告书编号：SP20200642编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明检验报告书编号：SP20200646编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：。

豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤残留的降解规律研究黄彬彬1，王小珍1，裴黎艳1，覃　斌1，黄春燕1，黄镜洲2（1.钦州市检验检测中心，广西钦州 535000；2.广西钦州星河食品有限公司 广西钦州 535000）摘　要：目的：研究豆芽中植物生长调节剂4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的降解规律。

方法：通过超高效液相色谱-串联质谱法，以未检出4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的黄豆芽、绿豆芽为空白基质，采用加标回收试验研究样品在冷藏和冷冻条件下4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的动态残留量。

结果：冷冻条件下，黄豆芽、绿豆芽中4-氯苯氧乙酸钠降解半衰期分别为44.1 d、90.0 d，6-苄基腺嘌呤降解半衰期分别为32.4 d、40.8 d。

冷藏条件下，黄豆芽、绿豆芽中4-氯苯氧乙酸钠降解半衰期分别为37.5 d、45.3 d，6-苄基腺嘌呤降解半衰期分别为11.8 d、31.8 d。

结论：该研究为豆芽中4-氯苯氧乙酸和6-苄基腺嘌呤因自身降解造成初检结论被推翻的情况提供了理论参考。

关键词：豆芽；降解；超高效液相色谱-串联质谱法；4-氯苯氧乙酸钠；6-苄基腺嘌呤Degradation Rules Study of 4-Chlorophenxyacetate and 6-Benzylaminopurine in Bean SproutsHUANG Binbin1, WANG Xiaozhen1, PEI Liyan1, QIN Bin1, HUANG Chunyan1, HUANG Jingzhou2(1.Qinzhou Inspection and Testing Centre, Qinzhou 535000, China;2.Guangxi Qinzhou Xinghe Food Co., Ltd., Qinzhou 535000, China)Abstract: Objective: To study the residues degradation rule of plant growth regulators 4-chlorophenxyacetate and 6-benzylaminopurine in bean sprout. Method: The ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry method was used to study the dynamic residues of sodium 4-chlorophenoxyacetate and 6-benzyladenine in soybean sprouts under refrigeration and freezing conditions by standard addition recovery test, and soybean sprouts and mung bean sprouts without detected 4-chlorophenoxyacetic acid sodium and 6-benzyladenine were used as blank matrices. Result: Under freezing conditions, the degradation half-lives of 4-chlorophenxyacetate in soybean sprouts and mung bean sprouts were 44.1 d and 90.0 d, respectively, and the degradation half-lives of 6-benzylaminopurine were 32.4 d and 40.8 d, respectively. Under cold storage conditions, the degradation half-lives of 4-chlorophenxyacetate in soybean sprouts and mung bean sprouts were 37.5 d and 45.3 d, respectively, and the degradation half-lives of 6-benzylaminopurine were 11.8 d and 31.8 d, respectively. Conclusion: The study provide a theoretical study on the situation that the preliminary detection conclusion is overturned due to the degradation of bean sprouts itself.Keywords: bean sprouts; degradation; ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry; 4-chlorophenxyacetate; 6-benzylaminopurine豆芽是人们日常生活中重要的食材，因其营养丰富[1-2]、生长周期短且价格实惠深受人们喜爱。

ICS 67.080.20DB B 31备案号：19170-2006北京市地方标准北京市质量技术监督局发布目 次前 言 (II)1 范围 (1)2 4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定 (1)3 6-苄基腺嘌呤残留量的测定 (3)4 2,4-滴（2,4-二氯苯氧乙酸）残留量的测定 (5)5 赤霉素残留量的测定 (7)6 福美双残留量的测定 (9)前 言本标准由通州区质量技术监督局提出。

本标准起草单位：北京市海淀区产品质量监督检验所（国家食品质量安全监督检验中心）。

本标准主要起草人：曹红、金瑛、刘艳琴、许华、王浩、田艳玲、林立。

豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定1 范围本标准规定了豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的测定方法。

本标准适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、2,4-滴、赤霉素、福美双的残留量分析。

2 4-氯苯氧乙酸钠残留量的测定2.1 原理试样中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取后，在酸性条件下用固相萃取柱将样品中的4-氯苯氧乙酸吸附，使其与基体干扰物分离，再用甲醇洗脱并用高效液相色谱法测定，以保留时间定性，外标法峰面积定量。

2.2 试剂与材料2.2.1 2.2.2 2.2.3 2.2.4 2.2.5 2.2.6 2.2.7 2.2.8 2.2.9 2.2.10 2.2.11 2.2.12 2.3.1 2.3.2 2.3.3 2.3.4 2.3.5 2.4.1 氢氧化钠（AR）。

盐酸（AR）。

磷酸（AR）。

冰醋酸（AR）。

甲醇（HPLC）。

氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）：称取0.40 g 氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。

亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾[K 4Fe(CN)6 ·3H 2O]溶于少量水中，并用水稀释至100 mL。

乙酸锌溶液：称取22.0 g乙酸锌[Zn(CH 3COO)2]溶于少量水中，然后加入3 mL冰醋酸并加水稀释至100 mL。

关于豆芽检出4-氯苯氧乙酸钠的处理
指导意见
关于豆芽中检出4－氯苯氧乙酸钠的问题，经研究,根据相关法律法规，提出指导意见如下：
一、餐饮服务环节
定性餐饮服务单位采购不符合食品安全标准的食品原料,违反《食品安全法》第五十五条第一款的规定,依据《食品安全法》第一百二十五条第一款第四项的规定处理。

二、食品销售环节
定性为销售禁止销售的食用农产品，违反了《食用农产品市场销售质量安全监督管理办法》第二十五条第（二）项规定的销售禁止销售农药残留超过食品安全标准限量的食用农产品，并依据《食用农产品市场销售质量安全监督管理办法》第五十条、《中华人民共和国食品安全法》第一百二十四条第一款的规定给予处罚。

三、涉刑移送标准
（一）办案单位可依据《国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》(2015年第11号)和《最高人民法院最高人民检察院关于办理危害食品
安全刑事案件适用法律若干问题的解释》第一条第（一）项和第八条的规定,以涉嫌生产、销售不符合食品安全标准的食品罪，将案件线索移交辖区公安部门,违法线索告知供货商属地食药监管部门。

（二）在案件查办过程，办案单位发现豆芽生产线索的，依据《国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》(2015年第11号)，案件线索移交辖区农业部门。

关于“豆芽案件”中适用法律法规问题的说明目前由于豆芽培育制发过程的属性不明确，由于行政部门的职责分工不清，致使各地公检法对“毒豆芽”案件审理存在适用法律不准确的情况严重。

据《中国裁判文书网》（豆芽、有毒有害食品罪）统计显示，仅2013年1月1日至2014年8月22日，全国审理案件709起，判刑人员达918人，这不仅严重影响了我国食品安全的声誉，也造成了企业及人民群众生命财产的重大损失，并有可能引发“社会群体性事件”，影响社会的和谐稳定。

我会对这种情况非常担忧。

在对豆芽相关的法律法规及“毒豆芽”案件裁定依据进行研究，发现存在以下问题：一、公检法对“毒豆芽”当事人在豆芽培育制发过程中使用“6苄胺基嘌呤”等植物生长调节剂违反《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的认定有误。

《卫生部关于制发豆芽不属于食品生产经营活动的批复》（卫监督发[2004]212号）、《国家质量监督检验检疫总局关于对豆芽生产环节监管意见的复函》（质检办食监函[2009]202号）都明确表示豆芽制发不属于食品生产经营活动，而《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的适用范围为食品生产经营活动。

因此不能用针对食品生产经营活动的标准去衡量不是食品生产经营活动的行为。

二、公检法对“毒豆芽”当事人在豆芽培育制发过程中使用“6苄胺基嘌呤”等植物生长调节剂违反《农药管理条例》的认定有误。

《农业部办公厅关于豆芽制发有关问题的函》（农办农函〔2014〕13号）表示豆芽的培育制发不属于农业种植活动，而《农药管理条例》的适用范围为农业种植生产活动。

因此不能用针对农业种植生产活动的法规去衡量不是农业种植生产活动行为。

三、公检法对“6苄胺基嘌呤”等植物生长调节剂认定为有毒有害物质没有依据。

1、农业部第194号、199号、322号、1586号公告，国家明令禁止生产经营使用的农药品种清单中没有6-苄胺基嘌呤和4-氯苯氧乙酸钠，卫生部（现为卫计委）2008年以来共发布了六批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》中都没有6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸钠。

豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了豆芽中4-氯苯氧乙酸钠测定高效液相色谱方法。

本标准适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的含量测定。

本标准方法检出限为0.1 mg/kg。

2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。

凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3 原理豆芽中的4-氯苯氧乙酸钠用稀碱提取，酸化后用乙醚萃取，高效液相色谱紫外检测器测定，保留时间定性，外标法定量。

4 试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂、蒸馏水或去离子水，符合GB/T 6682要求。

4.1 氢氧化钠。

4.2 盐酸。

4.3 乙醚。

4.4 甲醇：色谱纯。

4.5 冰醋酸。

4.6 氢氧化钠溶液（0.01 mol/L）：称取0.40 g氢氧化钠，溶于水并稀释至1000 mL。

4.7 盐酸溶液（1:1）：取100 mL盐酸，加水稀释至200 mL。

4.8 氯化钠酸性溶液（40 g/L）：于100 mL氯化钠溶液（40 g/L）中加1.0 mL 盐酸酸化。

4.9 磷酸盐缓冲液（0.01 mol/L）：称取1.56 g的磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O）加水溶解，并定容至1000 mL，用50 %的H3PO4溶液调节pH至4.0。

4.10 4-氯苯氧乙酸标准溶液：精密称取4-氯苯氧乙酸(含量≥99.0 %)0.1000 g，用甲醇溶解并移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于1.00 mg 4-氯苯氧乙酸。

在4℃冰箱中储存，有效期1个月。

临用时用甲醇稀释至每毫升相当于0.10 mg 4-氯苯氧乙酸。

4.11 滤膜：0.45 µm，有机系。

5 仪器5.1 组织捣碎机。

5.2天平（精度0.01 g和0.0001 g）。

5.3 超声波仪。

5.4 均质机（速度范围： 6,500 ~ 24,000 r/min ）。

豆芽4氯苯氧乙酸钠残留标准
根据国家相关规定，豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的残留标准是禁止使用。

4-氯苯氧乙酸钠是一种植物生长调节剂，常被用于豆芽等植物的催芽、促长和增产。

然而，国家相关法规规定，豆芽等植物在生产过程中禁止使用4-氯苯氧乙酸钠等植物生长调节剂。

这是因为4-氯苯氧乙酸钠可能会对人体造成不良影响，长期食用含有该物质的豆芽可能会引起恶心、呕吐等不适症状。

因此，任何情况下都不得在豆芽中使用4-氯苯氧乙酸钠。

对于其他植物生长调节剂的使用，也需要严格按照相关规定进行。

收稿日期:2020-02-20 修回日期:2020-03-26基金项目:贵州省科技厅合作项目基金(黔科合L H [2015]7624号)*通讯作者:白新伟,男,副教授,研究方向:毛细管电泳分离分析.E -m a i l :b a i x i n w e i @126.c o m 第37卷第1期V o l .37 N o .1分析科学学报J O U R N A LO FA N A L Y T I C A LS C I E N C E2021年2月F e b .2021D O I :10.13526/j.i s s n .1006-6144.2021.01.024毛细管电泳分析检测豆芽中植物生长调节剂残留白新伟*,陈定梅,邓红江(六盘水师范学院化学与材料工程学院,贵州六盘水553004)摘 要:建立了一种用于测定豆芽中植物生长调节剂残留的毛细管电泳分析方法㊂通过3-氨基苯磺酸对10种植物生长剂进行柱前衍生,在16m i n 内可实现高效的基线分离㊁测定㊂实验考察了缓冲溶液p H 及浓度对分离的影响,在优化条件下,各标准品衍生物在0.07~5.0μm o l /L 浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9980~0.9998,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.59%~1.09%和0.69%~1.44%,检测限(3倍信噪比)为0.035~0.058μm o l /L ㊂该方法准确可靠,对实际样品进行定性定量检测,结果令人满意㊂关键词:植物生长调节剂;柱前衍生;毛细管电泳中图分类号:O 657.8 文献标识码:A 文章编号:1006-6144(2021)01-133-04植物生长调节剂[1-5]与以杀灭作物虫害为目的的农药不同,如在豆芽[6]发制过程中使用的植物生长调节剂属于生长促进剂,主要作用是使豆芽茎部生长迅速,而使芽和根部的生长受到抑制而减缓生长,从而增加豆芽外观鲜嫩度㊂虽然植物生长调节剂一般为低毒或微毒,但被人体过量吸收㊁累积后会对人体健康造成威胁㊂目前检测植物生长调节剂残留的方法主要包括液相色谱法[7]和液相色谱-质谱法[8],尚未见毛细管电泳法检测植物生长调节剂的相关报道㊂毛细管电泳[9,10]在农药检测领域有着广泛的应用前景㊂本实验使用3-氨基苯磺酸作为衍生化试剂,获得的衍生物性质稳定,分离度效果好,检测灵敏度高㊂植物生长调节剂标准品定性定量检测,以及豆芽实际样品的测定实验使毛细管电泳技术高效㊁快速等优势都得以充分的体现㊂1 实验部分1.1 仪器与试剂H P -3D 毛细管电泳仪(美国,A gi l e n t 公司)㊂毛细管总长度58.5c m ,有效柱长为50c m ,内径为50μm ㊂标准品:4-氯苯氧乙酸(4-C P A ),2-萘乙酸(2-N N A ),吲哚乙酸(I A A ),吲哚丁酸(I B A ),4-氟苯氧乙酸(4-F P A ),2,3,5-三碘苯甲酸(T I B A ),4-溴苯氧乙酸(4-B P A ),2,4-二氯苯氧乙酸(2,4D A ),2,4,5-三氯苯氧乙酸(2,4,5-T ),2,6-二甲基苯氧乙酸(2,6-D A )(昆明聚星达化学试剂有限公司公司);衍生试剂:3-氨基苯磺酸(河北建新化工股份有限公司);乙腈(色谱纯,山东旭晨化工科技有限公司)㊂其余所用试剂均为分析纯,水为超纯水㊂1.2 实验方法1.2.1 标准溶液的配制 植物生长剂标准品溶液:准确称取各标准品,用乙腈配成2.0ˑ10-4m o l /L ㊂3-氨基苯磺酸衍生试剂溶液(2.0ˑ10-4m o l /L ):准确称取0.50m g 3-氨基苯磺酸,溶于2m L p H=3的0.1m o l /L 磷酸盐缓冲溶液㊂331第1期白新伟等:毛细管电泳分析检测豆芽中植物生长调节剂残留第37卷1.2.2标准品的衍生化依次向安瓿瓶中加入20μL混合标准溶液,80μL3-氨基苯磺酸衍生试剂溶液,160μLE D C溶液,80ħ水浴中反应30m i n进行衍生化㊂1.2.3实际样品预处理豆芽预处理参照文献方法[11]:将豆芽切碎,充分混合均匀㊂准确称20.0g样品于离心管中,加入25.0m L的磷酸盐缓冲溶液,超声提取5m i n后,加入1m L100g/LZ n S O4溶液沉淀蛋白,过滤收集滤液㊂滤液以1m L/m i n的流速通过WA X固相萃取小柱㊂上样后,用10m L5.0m m o l/L H2S O4平衡,2m L乙腈淋洗,2m L含5%氨水的甲醇洗脱㊂洗脱液按 1.2.2 衍生㊂1.2.4毛细管电泳条件背景电解质为20m m o l/LT r i s-H3P O4缓冲溶液(p H为9.2)㊂采用压力进样的方式:50m b a rˑ8s㊂分离电压12k V,柱温25ħ,检测波长为220n m㊂每次进样前依次用0.1m o l/L N a O H溶液㊁超纯水和背景电解质溶液各冲洗毛细管2m i n㊂2结果与讨论2.1分离条件的优化2.1.1缓冲溶液的选择毛细管电泳中常用的缓冲溶液有磷酸盐㊁硼砂或硼酸㊁乙酸盐等[12]㊂本研究分别考察了T r i s-磷酸盐缓冲体系和硼酸盐缓冲体系,发现标准品衍生物在T r i s-H3P O4缓冲体系中分离效果最好㊂固定其他实验条件,考察缓冲溶液浓度在10~30m m o l/L时的分离效果,发现T r i s-H3P O4浓度为20m m o l/L时,其理论塔板数(N)和分离度(R S)最佳,分离效率较高,如图1所示㊂图1缓冲溶液浓度对分离效果的影响F i g.1T h e e f f e c t o f b u f f e r s o l u t i o n c o n c e n t r a t i o no n s e p a r a t i o n e f f i c i e n c y1.2-N N A;2.4-F P A;3.C P A;4.C B A;5.2,4D.2.1.2缓冲溶液p H的选择在电泳过程中,p H值不仅会影响溶质分子的有效电荷数[13],且对待测物在毛细管中的迁移速度也有影响[14]㊂调节T r i s-H3P O4溶液其p H值为9.0~9.4,考察p H值对四种代表性标准品衍生物的理论塔板数及分离度的影响㊂在p H为9.2时,几种物质的分离度与理论塔板数达到最佳,如图2所示㊂图2缓冲溶液p H对分离效果的影响F i g.2T h e e f f e c t o f b u f f e r s o l u t i o n p Ho n s e p a r a t i o n e f f i c i e n c y1.2-N N A;2.4-F P A;3.4-C P A;4.C B A;5.2,4D.2.2线性范围㊁检出限和重现性配制系列浓度的10种标准品溶液并进行衍生化后,由高浓度到低浓度依次进样分析,依据峰面积对其浓度的变化进行线性回归,得到线性回归方程及相关系数,10种标准品的线性方程及迁移时间及峰面积的相对标准偏差(R S D)列于表1㊂431第1期分析科学学报第37卷表110种标准品线性方程㊁相关系数㊁线性范围及迁移时间㊁峰面积相对标准偏差T a b l e1L i n e a r e q u a t i o n,c o r r e l a t i o n c o e f f i c i e n t,l i n e a r r a n g e,d e t e c t i o n l i m i t,R S Do fm i g r a t i o n t i m ea n d p e a ka r e a o f t e n s t a n d a r d s o l u t i o n sS t a n d a r d s o l u t i o n R e g r e s s i o ne q u a t i o nC o r r e l a t i o nc o e f f i c i e n tL i n e a r r a n g e(μm o l/L)D e t e c t i o n l i m i t(μm o l/L)R S D(%)M i g r a t i o n t i m e P e a ka r e a2-N N A Y=3.15+4.21X0.99880.16-50.0451.021.09 4-F P A Y=5.32+4.71X0.99940.07-50.0350.591.44 4-C P A Y=0.58+4.16X0.99880.16-50.0351.040.89 4-B P A Y=-3.52+4.39X0.99970.07-50.0410.980.772,4D Y=2.41+6.58X0.99800.16-50.0430.791.01 2,4,5T Y=5.68+5.94X0.99980.16-50.0580.930.69T I B A Y=1.40+3.93X0.99920.07-50.0540.771.20I A A Y=3.43+4.29X0.99970.07-50.0510.850.78I B A Y=-0.65+7.44X0.99890.07-50.0441.090.56 2,6-D A Y=7.12+8.32X0.99970.07-50.0560.891.202.3实际样品分析取经 1.2.1 预处理的豆芽样品四份,两份按 1.2.1 方法衍生化,直接进行定性定量分析,典型电泳谱图见图3(a)和3(b)㊂另外两份用标准加入法加标进行回收率实验㊂考察方法精密度,各组分含量见表2㊂图3实际样品的电泳谱图F i g.3E l e c t r o p h e r o g r a m s o f s a m p l e s o l u t i o n s1.2-N N A;2.4-F P A;3.4-C P A;4.4-B P A;5.2,4D;6.2,4T;7.T I B A;8.I A A9.I B A;10.2,6-D A.表2豆芽中植物生长调节剂含量及回收率T a b l e2C o n t e n t o f p l a n t g r o w t h r e g u l a t o r s f r o mb e a n s p r o u t s a n d r e c o v e r i e sS t a n d a r d s o l u t i o nS a m p l e1S a m p l e2C o n t e n t s(μg/g)A d d e d(μg/g)F o u n d(μg/g)R e c o v e r y(%)C o n t e n t s(μg/g)A d d e d(μg/g)F o u n d(μg/g)R e c o v e r y(%)2-N N A*3.323.2798.7*6.646.3996.34-F P A2.963.546.53100.82.867.089.9099.44-C P A3.143.887.0099.5*7.767.78100.34-B P A*3.953.9098.7*7.907.8599.42,4D3.894.258.1099.53.948.5012.4099.72,4,5T*4.444.4099.1*8.888.8599.7T I B A*5.004.9498.7*10.0010.21102.1I A A*5.845.8099.3*11.6811.84101.4I B A*6.126.14100.3*12.2412.2099.72,6-D A*6.356.3399.7*12.7012.72100.2*n o t d e t e c t e d.3结论实验利用3-氨基苯磺酸对10种植物生长调节剂进行衍生化,在16m i n内实现了分析物的高效基线分离㊂建立的方法操作简便㊁线性范围宽㊁重现性好,能同时检测豆芽中10种可能存在的植物生长调节剂残留,同时有望将该方法用于其他蔬菜㊁水果中植物生长调剂残留的测定㊂531第1期白新伟等:毛细管电泳分析检测豆芽中植物生长调节剂残留第37卷参考文献:[1] Z HA O XZ,P E N G T,L IXC.J o u r n a l o fF o o dS a f e t y a n dQ u a l i t y(张新中,彭涛,李晓春.食品安全质量检测学报),2019,10(3):615.[2] L I US,Z H O U CS.J o u r n a l o fH a r b i nU n i v e r s i t y o fC o m m e r c e(刘珊,周成珊.哈尔滨商业大学学报),2018,34(1):45.[3] S O N G Y X,WA N G Y.J o u r n a l o f S i c h u a nA g r i c u l t u r a lU n i v e r s i t y(宋毓雪,王雨.四川农业大学学报),2018,36(3):292.[4] X U H G,HU A N G R,HA N M L.J o u r n a l o fG a n S uA g r i c u l t u r a lU i n v e r s i t y(许宏刚,黄蓉,汉梅兰.甘肃农业大学学报),2017,52(2):72.[5] N I N G X,J I NS M,G A O W C.J o u r n a l o fF o o dS 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dt h e ns e p a r a t e di n16m i n.T h ee f f e c t so fs e p a r a t i o nt e m p e r a t u r e, s e p a r a t i o nv o l t a g e,b u f f e r s o l u t i o n c o n c e n t r a t i o na n d p Ho n t h e s e p a r a t i o ne f f i c i e n c y w e r e i n v e s t i g a t e d. U n d e r t h eo p t i m i z e dc o n d i t i o n s,t h es t a n d a r d d e r i v a t i v e ss h o w e da g o o dl i n e a rr e l a t i o n s h i p i nt h e c o n c e n t r a t i o nr a n g eo f0.07-5.0μm o l/L w i t ht h ec o r r e l a t i o nc o e f f i c i e n t r2o f0.9980-0.9998.T h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n s o fm i g r a t i o n t i m e a n d p e a k a r e aw e r e0.59%-1.09%a n d0.69%-1.44%, r e s p e c t i v e l y,a n dt h e d e t e c t i o nl i m i t(S/N=3)w a s0.035-0.058μm o l/L.T h e q u a l i t a t i v e a n d q u a n t i t a t i v e d e t e c t i o no f t h ec o m m e r c i a l l y a v a i l a b l eb e a ns p r o u t su n d e rt h eo p t i m i z e dc o n d i t i o n sw e r e p e r f o r m e d,d e m o n s t r a t i n g t h e a c c u r a c y a n d r e l i a b i l i t y o f t h i sm e t h o d.K e y w o r d s:P l a n t g r o w t h r e g u l a t o r s;P r e-c o l u m nd e r i v a t i o n;C a p i l l a r y e l e c t r o p h o r e s i s631。