除草剂-2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法及试剂配制方法

2, 4-二氯苯氧乙酸的制备应用化学系1002班1.实验设计1.1实验目的：（1）了解2, 4- 二氯苯氧乙酸的制备方法；（2）复习机械搅拌，分液漏斗使用，重结晶等操作。

1.2.实验仪器与试剂：仪器：磨口玻璃仪器、抽滤装置、分液漏斗、磁力搅拌器、电热套、控温仪、滴液漏斗、回流冷凝管、温度计。

试剂：苯酚、氯乙酸、35%氢氧化钠（称取17.5g氢氧化钠固体溶于32.5ml蒸馏水中粗略配制50ml35%氢氧化钠溶液）、饱和碳酸钠、10%碳酸钠（称取5g碳酸钠固体溶于45ml蒸馏水中粗略配制50ml10%碳酸钠溶液）、浓盐酸、6mol/L 盐酸（体积比浓盐酸：水≈1:1）、33%过氧化氢、5%次氯酸钠（称取2.5g次氯酸钠溶于47.5蒸馏水中）、冰醋酸、三氯化铁、乙醇（体积比乙醇：水1：3）、乙醚、四氯化碳、ph试纸、刚果红试纸、冰块。

名称化学式相对分子质量物态颜色熔点（mp/℃）沸点（bp/℃）相对密度（g/cm）溶解性折光率在水中在有机溶剂中氯乙酸C2H3ClO294.5晶体无色或白色63 189 1.58(20/20℃)易溶溶于乙醇、乙醚、氯仿、二硫化碳冰醋酸C2H4O260.05 液体无色16.6117.91.0492(20/任意比例溶于乙醇、乙醚和四氯1.37191.3.实验原理: 反应方程式4℃) 互溶化碳乙醇CH3CH2OH 46.07液体无色-114.378.40.78945（20℃）与水混溶与多数有机溶剂互溶1.3614苯酚C6H6O，PhOH 94.11晶体无色40.6181.91.07 >65℃任意比例互溶溶于乙醇乙醚乙酮或苯1.5418苯氧乙酸C8H8O3152 晶体无色97-99285 1.3g（20℃）热溶溶于乙醇、乙醚、冰醋酸、苯、二硫化碳乙醚C4H10O 74.12 液体无色-116.334.510.7134微溶溶于低碳醇、苯、氯仿、石油醚和油类1.3555ClCH2COOH Na2CO3ClCH2COONaOH+NaOHOCH2COONaHClOCH2COOHOCH2COOH+HCl+H2O2FeCl3OCH2COOHClOCH2COOHCl +2NaOClHOCH2COOHClCl1.4.实验装置1.5.实验流程(1)冷却过滤洗涤干燥(2)苯酚+NaOH氯乙酸氯乙酸钠苯氧乙酸钠苯氧乙酸酸化苯氧乙酸醋酸苯氧乙酸-醋酸溶液FeCl3, HCl强酸化溶液滴加H 2O 2 冷却、抽滤、水洗、干燥 重结晶(3) 乙醚 10% Na 2CO 3酸化、冷却、抽滤、洗涤、干燥 重结晶1.5.3.1. 苯氧乙酸的制备在100 mL 三口烧瓶中放置3.80 g 氯乙酸( 0.04mol) 和5.00 mL 水, 装上搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管。

二四二氯苯氧乙酸生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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2，4-二氯苯氧乙酸的合成郑爱强（武汉大学 化学与分子科学学院，湖北 武汉 432001）摘 要 2，4-二氯苯氧乙酸(2，4-D)是目前被广泛使用的植物生长调节剂，是一种有效的除草剂，有防倒伏、促进水稻增产和早熟的功能，还可用作防霉剂。

其制备过程是多步有机合成实验。

关键词 2，4-二氯苯氧乙酸 植物生长调节剂 除草剂 多步有机合成实验原理该物质的合成分多步合成。

遵循先缩合后氯化的合成路线，采用浓盐酸加过氧化氢和次氯酸钠在酸性介质中的分步氯化来制备，避免了使用氯气带来的危险和不便。

第一步是制备酚醚，这是一个亲核取代反应，在碱性条件下易于进行。

第二步是苯环上的亲电取代，FeCl 3作催化剂，氯化剂是Cl +，引入第一个Cl 。

2HCl + H 2O 2 → Cl 2 + 2H 2O Cl 2 + FeCl 3 → [ FeCl 4 ]- + Cl +第三步仍是苯环上的亲电取代，从HOCl 产生的H 2O +Cl 和Cl 2O 作氯化剂，引入第二个Cl 。

实验试剂和规格试剂规格：氯乙酸（8g ），苯酚，饱和碳酸钠溶液，35%氢氧化钠溶液，冰醋酸，浓盐酸，30%过氧化氢，次氯酸钠，乙醇，乙醚，电磁加热搅拌器，电磁炉ClCH 2Na 2CO 3ClCH 2COONa OH +NaOHOCH 2COONaHClOCH 2COOHOCH 2COOH+HCl+H 2O 2FeCl 3OCH 2COOHClHOCl + H +H 2O+ClHOClCl 2O + H 2O OCH 2COOHCl+2NaOClHOCH 2COOHCl主要药品安全数据实验装置图1、三口烧瓶2、温度计3、球形冷凝管1、布式漏洞2、抽滤瓶3、真空磊实验步骤及实验现象记录（一）苯氧乙酸的制备实验流程：苯酚+氢氧化钠酸化冷却过滤洗涤干燥1、成盐8g氯乙酸和12mL水的混合液中慢慢滴加15mL饱和的Na2CO3溶液，调PH值到7-8，使氯乙酸转变为氯乙酸钠.2、取代向氯乙酸钠溶液中加入5.3g苯酚，用35%NaOH溶液调PH值到12，并保持温度90︒C -100︒C 加热半小时。

2,4 - 二氯苯氧乙酸的制备运城学院2012年5月除草剂—2,4-二氯苯氧乙酸的制备作者：摘要：2,4-二氯苯氧乙酸是目前被广泛使用的植物生长调节剂,其制备过程为多步有机合成实验[1]。

在目前普遍使用的制备方法上做了进一步改进,可以在实实验条件降低的情况下,使产品产率得到提高。

2,4-dichlorophenoxyacetic acid is currently widely used plant growth regulator, its preparing process for multi-step organic synthesis experiment. In the current widespread use of preparation made further improvements in the experimental conditions, can be decreased, the product yield is improved.关键词：2,4-二氯苯氧乙酸除草剂吲哚丁酸2,4-dichlorophenoxyacetic acid Herbicide Indole butyricacid前言： 2, 4一二氯苯氧乙酸俗名2,4-D，属于苯氧羧酸类除草剂[2]。

该品在此类化合物中活性最强，比同类植物生长调节剂吲哚丁酸大l00倍。

2,4-D及其盐和酯都是高效、内吸、具高度选择性的除草剂和植物生长调节剂，对植物有强烈的生理活性，低浓度时，往往促进生长，有防止落花落果、提高座果率、促进果实生长、提早成熟、增加产量的作用，可作为植物生长调节剂来减少落果、增大果实;高浓度时，表现出生长抑制及除草剂的特性，尤其在阔叶植物上表现更明显[3]。

该品作用机理属于激素型除草剂，在高浓度时具有毒杀作用，促使杂草茎部组织增加核酸和蛋白质合成，恢复成熟细胞的分裂能力，从而促使细胞分裂，造成生长异常而导致杂草死亡[4]。

敌草快二氯盐工艺介绍敌草快二氯盐是一种常见的除草剂，被广泛用于农业生产中的除草作业。

其化学名称为2,4-二氯苯氧乙酸钠。

工艺原理敌草快二氯盐的主要作用成分是2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）。

它通过干扰植物的生长激素平衡，引起植物生长异常，最终导致其死亡。

敌草快二氯盐的工艺主要包括以下步骤：1. 原料准备制备敌草快二氯盐的主要原料为2,4-二氯苯氧乙酸和氢氧化钠。

这两种原料需要进行准备和配置，确保质量符合要求。

2. 反应池配置将准备好的原料按照一定比例加入反应池中。

反应池应具备良好的密封性和耐腐蚀性。

3. 反应过程反应池中的原料开始进行反应，生成敌草快二氯盐。

反应过程中需要控制温度、压力和反应时间等参数，以确保反应的充分性和产物质量。

4. 过滤和干燥反应结束后，需要对产物进行过滤和干燥处理，以去除杂质和水分，得到纯净的敌草快二氯盐产品。

5. 包装和贮存将得到的敌草快二氯盐产品进行包装，并在适宜的环境条件下存放和贮存，以确保产品的质量和安全性。

工艺优化为提高敌草快二氯盐的生产效率和产品质量，可以采取以下优化措施：1. 原料优选在原料准备阶段，选择优质的2,4-二氯苯氧乙酸和氢氧化钠，以减少反应过程中的副反应和杂质产生。

2. 反应条件优化在反应过程中，通过控制温度、压力和反应时间等参数的优化，可以提高反应的速度和产物的纯度。

3. 过滤和干燥方法改进改进过滤和干燥的方法，可提高产品的过滤效率和干燥速度，缩短生产周期。

4. 过程监控和控制建立有效的过程监控和控制系统，对反应过程进行实时监测和调节，以确保每一批产品的质量稳定性。

安全生产和环保措施在敌草快二氯盐的生产过程中，应注重安全生产和环境保护。

以下是一些常见的安全生产和环保措施：1. 安全设施配备生产车间应配备齐全的安全设施，包括防爆设备、通风设备、消防设备等，以应对突发事件和保障员工的安全。

2. 操作规程制定制定详细完善的操作规程，对生产过程中的各个环节进行规范和安全操作指导，提高操作人员的安全意识。

实验二十七 2,4-二氯苯氧乙酸(除草剂)的制备一、 实验目的⑴学习Williamson 法合成醚的原理和实验方法。

⑵掌握搅拌、萃取、重结晶等基本操作。

二、实验原理2，4－二氯苯氧乙酸（2，4－D ）是一种植物生长调节剂，有防止落花落果的功能，还可以作为除草剂。

本实验用2，4－二氯苯酚和氯乙酸在碱性溶液中反应，生成2，4－二氯苯氧乙酸钠，再用盐酸酸化得到2，4－二氯苯氧乙酸。

Cl Cl OHCl Cl OC H 2CO ON aCl Cl OC H 2CO OHClCH 2COO H NaOH HCl副反应：ClCH 2COOH NaOH HOCH 2COONa主反应是亲核反应，碱性条件下有利于反应的进行。

在反应过程中总是加入过量的氯乙酸，以提高2，4－二氯苯氧乙酸的产率。

三、实验仪器与药品⑴仪器三口烧瓶 磁力搅拌器 电动搅拌器 回流冷凝管 温度计 电热套 布氏漏斗 分液漏斗 滴液漏斗 烧杯 玻璃棒 量筒。

⑵药品氯乙酸 氢氧化钠 2,4-二氯苯酚 碳酸钠 饱和碳酸钠水溶液 20%碳酸钠水溶液5%碳酸钠水溶液 乙醚 20% 盐酸 二氯甲烷 四氯化碳。

四、实验操作在150毫升烧杯中依次加入6.2克(0.066 mol)氯乙酸和10毫升15%食盐水[1],在搅拌下慢慢加入约4克碳酸钠,控制反应液温度不超过40℃为宜[2].当溶液的pH 值接近中性时,改用饱和碳酸钠水溶液将反应液pH 值调至7～8。

在150毫升三口烧瓶中加入2.6克氢氧化钠、15毫升蒸馏水和磁力搅拌子。

开动磁力搅拌，待氢氧化钠完全溶解后，再加入9.9克(0.06 mol)2,4-二氯苯酚,加热至45℃,继续搅拌,待2,4-二氯苯酚溶解后,冷却至室温备用。

将上述配好的氯乙酸钠水溶液直接加到盛有2,4-二氯苯酚钠水溶液的三口烧瓶中,再安装电动搅拌器、温度计和回流冷凝管。

开动搅拌，在电热套中加热，保持温度在100℃～110℃之间，反应4小时[3]。

2,4-二氯苯氧乙酸的合成和含量分析(实验时间：14小时)一、实验目的1．掌握芳环上的温和条件下的卤化反应及Williamson 醚合成法2．熟练酸碱滴定分析产物含量的检测方法。

一、 基本原理苯氧乙酸可作为防腐剂，一般由苯酚钠和氯乙酸通过Williamson 醚合成法制备。

通过它的次氯酸氧化，可得到对氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸(简称2,4-D)。

前者又称防落素，能减少农作物落花落果。

后者又名除莠剂，二者都是植物生长调节剂。

ClCH 2CO 2H ClCH 2CO 2Na HCl +HCl H 2O 22NaOCl ++H +Na 2CO 3FeCl 3Cl ClCl Cl OCH 2CO 2Na OCH 2COOH OCH 2COOHOCH 2COOH OCH 2COOHOCH 2COOH芳环上的卤化作为的芳环亲电取代反应，一般是在氯化铁催化下与氯气反应。

本实验通过浓盐酸加过氧化氢和用次氯酸钠在酸性介质中氯化，避免了直接使用氯气带来的危险和不便。

其反应原理如下：2HCl H 2O 2+Cl 22H 2OHOClCl 2O H +++H 2OCl +2HOCl +H 2O H 2O +Cl 和Cl 2O 也是良好的氧化试剂。

三、主要仪器与药品氯乙酸3.8g(0.04mol)，苯酚2.5g(0.027mol)，饱和碳酸钠溶液，35%氢氧化钠溶液，冰醋酸，浓盐酸，过氧化氢(30%)，次氯酸钠，乙醇，乙醚，四氯化碳，可控温电磁搅拌器，可控温电热套。

四、操作步骤1、苯氧乙酸的制备在装有可控温电磁搅拌器，回流冷凝管和滴液漏斗的100mL三颈瓶中，加入3.8g氯乙酸和5mL水。

开动搅拌器，慢慢滴加饱和碳酸氢钠溶液(1)(约需7mL),至溶液pH为7-8。

然后加人2.5g苯酚，再慢慢滴加35%的氢氧化钠溶液至反应混合物pH为12。

将反应物在沸水浴中加热约0.5小时。

反应过程中PH值会下降，应补加氢氧化纳溶液，保持pH值为12，在沸水浴上再继续加热15分钟。