复混肥料中有效磷含量测定

肥料中有效磷含量的测定张利忠发布时间：2022-02-23T02:03:16.975Z 来源：《基层建设》2021年31期作者：张利忠[导读] 本文讨论化学磷肥及复混肥料中有效磷含量的提取和测定方法四川宇恒泰环境监测有限公司四川省泸州市 646000摘要：本文讨论化学磷肥及复混肥料中有效磷含量的提取和测定方法。

在磷肥的分析检验中，通常用重量法或容量法测定。

都是制成样品溶液后，用适当的沉淀剂将磷沉淀为磷钼酸喹啉或磷钼酸铵与干扰成分分离。

其中，磷钼酸喹啉重量法，因为磷钼酸喹啉的组成稳定、溶解度小、颗粒粗大、很少夹带杂质、容易过滤洗涤，而且分子量大、误差较小、准确度较高，分析过程也较为简便、快速。

所以磷钼酸喹啉重量法为国家标准规定的仲裁分析法。

关键词：肥料；有效磷；磷钼酸喹啉重量法；准确度一、概述含磷的肥料称为磷肥。

磷肥包括自然磷肥和化学磷肥。

磷矿石及农家肥中的骨粉、骨灰等都是自然磷肥。

草木灰、人畜尿粪中也含有一定量的磷，但是，因其同时含有氮、钾等化合物，故称为复合农家肥。

复混肥料是指含一种及一种以上磷肥与氮肥、钾肥组成的复混肥料，包括掺合肥料及各种专用肥料。

化学磷肥主要是以自然矿石为原料，经过化学加工处理的含磷肥料。

二、磷含量的测定磷含量的测定，目前大都选用准确度较高的磷钼酸喹啉法。

方法的理论依据如下。

磷酸在酸性溶液中和钼酸根离子生成磷钼杂多酸。

H3PO4＋12MoO42-＋24 H+→H3（PO4•12MoO3）•H2O＋11H2O磷钼杂多酸是一种分子较庞大的典型杂多酸，能够和分子较大的有机碱生成溶解度很小的难溶性盐。

因此，在定量分析中，常使磷酸盐在硝酸的酸性溶液中与钼酸盐、喹啉作用生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀来进行磷含量的测定，反应按下式进行。

H3PO4＋12MoO42-＋3C9H7N＋24 H+→（C9H7N）3H3（PO4•12MoO3）•H2O↓＋11H2O磷钼杂多酸只有在酸性环境中才稳定，在碱性溶液中重新分解为原来简单的酸根离子。

浅析化肥中磷含量测定的方法要点磷是植物必需的元素之一，是细胞核的主要成分，能促进早期根系的形成和生长，促进幼苗发育和植物体内各种代谢作用，有助于增强植物的抗病性，使作物早开花，早结果。

合理施用磷肥，可增加作物产量，改善作物品质。

目前，化肥中磷含量的测定，一般采用“磷钼酸喹啉重量法” 为仲裁方法，该方法适用于一切磷肥中磷含量的测定，具有测定结果准确的特点，缺点是操作时间较长。

笔者结合工作经验，以复混肥为例，就该方法测定化肥中的水溶性磷和有效磷含量的方法要点加以阐述，不妥之处请批评指正。

1测定原理：用水和乙二胺四乙酸二钠(EDTA溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，其中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生产黄色磷钼酸喹啉沉淀，通过对沉淀物的过滤、洗涤、烘干及称重，计算出样品的含磷量，反应式如下：PO43-+12MoO42-+3C9H7N+27H+ f(C9H7N)3H3PO4?12MoO3?H2O11H2O2、说明与注意事项：(1) 在进行测定前，需要将提取液缓缓加热煮沸水解，这是因为在化肥加工过程中，会使一部分正磷酸盐脱水聚合，在提取液中可能有偏磷酸，焦磷酸或聚磷酸盐的存在。

(2) 磷测定过程中加入的喹钼柠酮试剂35mL只能沉淀五氧化二磷25mg因此，在吸取提取液时，最好五氧化二磷含量不超过20mg由此引出喹钼柠酮试剂的用量一定要足够，以免沉淀不完全，但又不能过多，避免浪费。

(3) 进行水溶性磷提取时，首先将试样置于瓷蒸发皿中，加25mL水进行研磨，将清液倾注过滤于已预先加入5mL硝酸溶液的250mL容量瓶中，继续用水仔细研磨三次，每次用水25ml,用水洗涤滤纸上的水不溶物时，直到容量瓶中溶液达200 mL左右为止，这样才能保证溶解、洗涤的较为彻底，从而较少误差。

(4) 进行有效磷提取时，应按标准规定配制EDTA容液的浓度(37.5g/L )。

还要严格控制萃取时温度(60 C±仁C)、振荡频率 (能使容量瓶内的试样自由翻动)和萃取时间(保温并振荡1 小时)。

常见肥料中磷和钾的检验方法作者：邢微来源：《经济技术协作信息》 2018年第1期在植物生长的过程中会需要氮、磷、钾等微量元素，但是植物从土壤中摄取的量是有限的，为了能够保证植物的正常生长就需要使用肥料，而复合肥料中含量比较高的就是磷和钾，不仅能够有效地提高农作物的产量，而且还能够提高农作物整体的抵抗力。

做好土壤肥料的质量检测对农业的可持续发展具有重要意义，同时也能够起到维护肥料市场的作用。

一、关于复合肥料当中磷含量与钾含量的检验1.肥料的分类。

在对肥料进行评价的时候，磷与钾的含量就是其中的重要指标。

通常情况下，用于对植物进行养肥提供的肥料，主要存在有机肥料、无机肥料以及生物肥料三种类别。

复混肥料，实际上是指在氮、磷、钾这三种养分当中，至少存在两种养分又标明量并且借助于化学方法以及掺混方法进行制作的肥料。

在复混肥料当中，如果是至少拥有两种养分标明量且只是用化学方法实现制作的肥料是复合肥，而至少拥有两种两分标明量但是借助于干混的办法实现制作的颗粒状肥料则是掺混肥料。

有机肥意味着肥料当中有大量有机质，但氮、磷、钾养分的含量相对比较低一点。

单质肥料是指仅仅拥有氮、磷、钾这三种养分中的一种养分表明量，亦即是氮肥、磷肥以及钾肥的通称。

至于中量元素肥料，一般表示的是指中微量肥料中含有钙镁硫等微量元素。

微量元素肥料，则包括了锌、硼、钼、锰、以及铁铜等六种元素。

2.关于复混肥料中磷含量的检验。

为了保证对复混肥料中磷含量检验的有效性，需要提取有效的磷样本，并把样本放入到容量瓶中，再加入一定量的ＥＤＴＡ溶液，并把混合液放入到６０℃的恒温水浴振荡器中持续震荡一个小时，然后在使用水进行定容。

然后在测定磷的有效成分，需要吸取一定量的滤液放到烧杯中，然后在添加硝酸溶液，再使用水进行稀释。

完成之后把混合溶液防盗电炉上进行加热直到沸腾，在添加喹钼柠酮试剂并保温一分钟然后慢慢冷却，使用玻璃坩埚进行过滤，并用水完成液体的转移、洗涤、沉淀等，然后再把沉淀和滤器一起放置在高温环境中进行四十五分钟的干燥，然后自然冷却之后进行称重。

浅析化肥中磷含量测定的方法要点磷是植物必需的元素之一，是细胞核的主要成分，能促进早期根系的形成和生长，促进幼苗发育和植物体内各种代谢作用，有助于增强植物的抗病性，使作物早开花，早结果。

合理施用磷肥，可增加作物产量，改善作物品质。

目前，化肥中磷含量的测定，一般采用“磷钼酸喹啉重量法”为仲裁方法，该方法适用于一切磷肥中磷含量的测定，具有测定结果准确的特点，缺点是操作时间较长。

笔者结合工作经验，以复混肥为例，就该方法测定化肥中的水溶性磷和有效磷含量的方法要点加以阐述，不妥之处请批评指正。

1、测定原理：用水和乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液提取复混肥料中的水溶性磷和有效磷，其中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生产黄色磷钼酸喹啉沉淀，通过对沉淀物的过滤、洗涤、烘干及称重，计算出样品的含磷量，反应式如下：PO43-+12MoO42-+3C9H7N+27H+→(C9H7N)3H3PO4?12MoO3?H2O↓+11H2O2、说明与注意事项：（1）在进行测定前，需要将提取液缓缓加热煮沸水解，这是因为在化肥加工过程中，会使一部分正磷酸盐脱水聚合，在提取液中可能有偏磷酸，焦磷酸或聚磷酸盐的存在。

（2）磷测定过程中加入的喹钼柠酮试剂35mL，只能沉淀五氧化二磷25mg，因此，在吸取提取液时，最好五氧化二磷含量不超过20mg。

由此引出喹钼柠酮试剂的用量一定要足够，以免沉淀不完全，但又不能过多，避免浪费。

（3）进行水溶性磷提取时，首先将试样置于瓷蒸发皿中，加25mL水进行研磨，将清液倾注过滤于已预先加入5mL硝酸溶液的250mL容量瓶中，继续用水仔细研磨三次，每次用水25ml，用水洗涤滤纸上的水不溶物时，直到容量瓶中溶液达200 mL左右为止，这样才能保证溶解、洗涤的较为彻底，从而较少误差。

（4）进行有效磷提取时，应按标准规定配制EDTA溶液的浓度（37.5g/L）。

还要严格控制萃取时温度（60℃±1℃）、振荡频率（能使容量瓶内的试样自由翻动）和萃取时间（保温并振荡1小时）。

一、复混肥料检测项目：总氮、有效磷、钾含量，水分，粒度，水溶性磷占有效磷百分率，氯离子。

GB 15063-2001 《复混肥料（复合肥料）》本标准规定了复混肥料的技术要求、试验方法、检验规则以及标识、包装、运输和储存。

本标准适用于复混肥料（包括各种专用肥料以及冠以各种名称的以氮、磷、钾为基础养分的三元或二元固体肥料）；已有国家或行业标准的复合肥料如磷酸一铵、磷酸二铵、硝酸磷肥、磷酸二氢钾、钙镁磷肥等应执行相应的产品标准。

复混肥料（复合肥料）应符合的要求项目指标高浓度中浓度低浓度总养分（N+P2O5+K2O）≥ 40.0 30.0 25.0水溶性磷占有效磷百分率≥70 50 40水分（H2O）≤ 2.0 2.5 5.0粒度（1.00-4.75mm或3.35-5.60mm ）≥ 90 90 80氯离子（Cl-）≤ 3.0注： 1 、组成产品的单一养分含量不得低于 4.0% ，且单一养分测定值与标明值负偏差的绝对值不得大于 1.5% 。

2 、以钙镁磷肥等枸溶性磷肥为基础磷肥并在包装容器上注明为“枸溶性磷”，可不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。

若为氮、钾二元肥料，也不控制“水溶性磷占有效磷百分率” 指标。

3 、如产品氯离子含量大于3.0% ，并在包装容器上注明“含氯”，可不检验该项目；包装容器未标明“含氯”时，必须检验氯离子含量。

4 、标称硫酸钾（型）、硝酸钾（型）、硫基的复混肥料（复合肥料）产品包装标识上不得标明“含Cl ”或“含氯”。

1.1. 总氮含量测定蒸馏后滴定法GB 8572-88 。

平行测定的绝对差值≤ 0.30% ，不同实验室测定结果的绝对差值≤ 0.50% 。

在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在触媒存在下，将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮转化为硫酸铵，从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红- 亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准溶液反滴定，即可间接计算出氮含量。

1.2. 有效磷含量测定磷钼酸喹啉重量法GB/T 8573-1999 。

复混肥料中有效磷含量的测定磷钼喹磷啉重量法-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分：复混肥料是一种常用的农业肥料，其中含有多种养分，包括氮、磷、钾等。

其中磷是植物生长过程中不可或缺的重要营养元素，对促进植物生长、增加作物产量起着关键性作用。

因此，对复混肥料中的有效磷含量进行准确测定是农业生产中非常重要的一项任务。

本文主要介绍了一种用于测定复混肥料中有效磷含量的方法——磷钼喹磷啉重量法。

通过该方法，可以准确、快速地测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供重要的数据支持。

文章将详细介绍磷钼喹磷啉重量法的原理和应用，以及展望未来在这一领域的研究方向，旨在促进复混肥料生产技术的进步和农业生产的提高。

1.2 文章结构:本文主要分为三个部分：引言、正文和结论。

- 在引言部分，将概述复混肥料中有效磷含量的重要性及磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用。

同时介绍文章的目的和意义。

- 在正文部分，将首先介绍复混肥料的概念和作用，然后探讨有效磷含量的重要性，最后详细解释磷钼喹磷啉重量法的原理及其在测定有效磷含量中的应用。

- 在结论部分，将总结磷钼喹磷啉重量法在测定有效磷含量中的应用效果，对未来研究方向进行展望，并提出相关建议和意见。

1.3 目的本文的主要目的是介绍磷钼喹磷啉重量法在测定复混肥料中有效磷含量的应用。

复混肥料是农业生产中常用的一种肥料形式，其中包含多种养分成分，其中有效磷含量直接影响着植物的生长发育和产量。

为了准确测定复混肥料中的有效磷含量，磷钼喹磷啉重量法是一种常用的分析方法。

本文将详细介绍该分析方法的原理和步骤，以及其在实际应用中的重要性和准确性。

通过本文的阐述，旨在帮助读者了解如何利用磷钼喹磷啉重量法来准确测定复混肥料中的有效磷含量，为农业生产提供科学依据和技术支持。

2.正文2.1 复混肥料的概念和作用复混肥料是将多种营养元素混合而成的化肥，通常包括氮、磷、钾等多种元素。

复混肥料的主要作用是提供作物生长所需的营养元素，促进植物的生长和增产。

有机肥（含有机复混肥）有效氮、速效磷、速效钾含量的测定(一)待测液的制备准确称取磨细过筛的肥料样品 1.00g 于三角瓶中，，加入蒸馏水约30mL 左右，再加入肥料水解剂10 滴，于振荡器上振荡至完全溶解（或30 分钟）后，取下过滤于一洁净干燥三角瓶中（若不干，则弃去最初滤液）。

对于纯有机肥，用吸管吸10.0mL 滤液于100mL 容量瓶中（对于有机复混肥，则用1mL 吸管吸0.5mL），用蒸馏水定容后，加入一小平勺（约0.5g）有机肥脱色剂，充分摇动 5 分钟后，过滤于另一洁净三角瓶中（若不干，则弃去最初滤液），滤液即为有机肥待测液。

(二)测定步骤1.测硝态氮含量用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：肥料硝态氮1 号试剂 2 滴肥料硝态氮2 号试剂 4 滴肥料硝态氮3 号试剂 1 滴（滴加前，需剧烈摇动，使沉积物悬浮起来再用。

）摇匀，静置15 分钟后，分别转移到比色皿中，上机测定：①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为0.30（对有机复混肥调为 6.00）。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为纯有机肥（或有机复混肥）的硝态氮的含量（%）。

2.测速效磷含量用吸管分别吸取蒸馏水2mL（作空白用）、蒸馏水2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液2mL 于三个小试管中，分别依次加入：肥料磷试剂7 滴摇匀，静置10 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定：①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示100％。

②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至3，按调整键，使仪器显示值为0.45（对有机复混肥则调为9.0）。

复合肥料中氮、磷、钾含量测定要点摘要：由于我国人口众多，农业对人们的生活有着重要的意义。

为了保证农业生产能够满足人们的生活需要，农业专家一直在创新优化农业复合肥料。

本文主要围绕农业复合肥料中氮、磷、钾含量测定要点、目前我国农业复合肥料测点方法存在的不足进行研究，探讨优化农业复合肥料的测定的有效方法，从而推进我国农业不断向前发展。

关键词：复合肥料；氮磷钾；含量；测定一、复合肥料中氮、磷、钾含量测定原理（一）氮含量测定原理由于复合肥料中的氮主要是以硝基氮、氨基氮、有机态氮、酰胺态氮和氰铵态氮等形式存在，因此，复合肥料中的氮含量测定，实际上就是检测这几种物质中的氮含量。

在对复合肥料氮含量进行检测的过程中应根据国家GT/T8572标准，通过一定的化学试剂将复合肥料中氮转变为可以检测的铵态氮，然后将转化后的铵态氮在碱性环境中进行蒸馏，蒸馏出来的气体可以通过H2SO4溶液发生化合反应，将反应后的溶液利用NaOH标准液进行H+离子的测定，从而计算出复合肥料中氮含量。

（二）磷含量测定原理在对复合肥料进行磷含量的测定中，将复合肥料中的磷根据它所在化合物的水溶性，分为水溶液、难溶性溶液和弱酸溶液三种形态。

水溶性的磷可以直接被植物吸收利用，而弱酸性磷需要经过土壤中的酸性物质转化，不能直接被植物进行吸收利用，将水溶性磷和弱酸性磷统称为有效磷，在进行有效磷的含量测定中，应当根据国家相关标准，利用EDTA溶液进行提取，溶液中的磷酸根与喹钼柠酮试剂反应生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，然后对沉淀物的重量进行测点，并可以计算出复合肥料中的磷含量。

（三）钾含量测定原理在进行复合肥料钾含量的测定中，应当先选取适量的样本，通过对样本加热的方式，使复合肥料中的钾离子能够释放于溶液中，然后将复合肥料溶液置于弱碱性的环境下，与四苯硼酸钠试剂产生反应，反应之后会形成一定量的沉淀，测试者需要对沉淀物进行过滤和干燥，在这个过程中应当避免钾粒子和溶液中的其他化合物进行反应。

复混肥料中有效磷含量测定方法的改进【摘要】在检测复混肥料中有效磷含量时，国标规定称样采用滤纸包裹置于容量瓶中，本文取消滤纸包裹步骤，采用小漏斗置于容量瓶上直接称样的方法，避免了滤纸破碎后影响试液的过滤速度，在保证精密度和准确度的前提下，大大缩短了检测时间。

【关键词】有效磷测定；直接称量；过滤速度；检测时间0 前言gb/t 8573—2010[1]《复混肥料中有效磷含量的测定》中，检测原理是利用水和乙二胺四乙酸二钠（edta）溶液提取复混肥料中有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生成黄色的磷钼酸喹啉沉淀，用磷钼酸喹啉重量法测定磷的含量。

在gb/t 8573—2010标准中称样时要求将试样置于滤纸上，用滤纸包裹试样，塞入250ml容量瓶中，再加入edta进行有效磷的提取。

笔者日常实验过程中发现在测定低浓度复混肥料中有效磷含量时，由于称样量较大，试样中成分较复杂，振荡保温定容后过滤时速度较慢。

为解决过滤慢的问题，笔者取消了gb/t 8573—2010[1]《复混肥料中有效磷含量的测定》中称样时用滤纸包裹试样，塞入250ml容量瓶中的方法，采用小漏斗放置于250ml容量瓶上，直接称取样品置于小漏斗中，用edta溶液将试样直接洗入容量瓶中的方法对有效磷含量进行检测。

并采用精密度和准确度实验对该方法进行了验证。

1 试验部分1.1 方法一（gb/t8571—2010，滤纸包裹）1.1.1 试剂（1）乙二胺四乙酸二钠（edta）溶液，37.5g/l；（2）喹钼柠酮试剂；（3）硝酸溶液，1+1。

1.1.2 仪器（1）电热恒温干燥箱，温度能维持在180±2℃；（2）恒温水浴振荡器，能控制温度60±2℃的往复式振荡器；（3）玻璃坩埚式过滤器，4号，容积30ml。

1.1.3 分析步骤称取已制备好的复混肥料试样2.5g（有效磷标明值为8%）置于试纸上，精确至0.0002g，用滤纸包裹试样，塞入250ml容量瓶中，加入150mledta溶液（1.1.1（1）），塞紧瓶塞，摇动量瓶使滤纸破碎、试样分散于溶液中，置于60±2℃的恒温水浴振荡器（1.1.1（2））中，保温振荡1小时（振荡频率以量瓶内试样能自由翻动即可）。