磷含量的测定(钼酸铵分光光度法)

钼酸铵分光光度法总磷的测定钼酸铵分光光度法总磷的测定1 适⽤范围：本标准规定了⽤过硫酸钾（或硝酸－⾼氯酸）为氧化剂，将未经过滤的⽔样消解，⽤钼酸铵分光光度测定总磷的⽅法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和⽆机磷。

本标准适⽤于地⾯⽔、污⽔和⼯业废⽔。

取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。

在酸性条件下，砷、铬、硫⼲扰测定。

2 原理在中性条件下⽤过硫酸钾（或硝酸－⾼氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下⽣成磷钼杂多酸后，⽴即被抗坏⾎酸还原，⽣成蓝⾊的络合物。

3 试剂本标准所⽤试剂除另有说明外，均应使⽤符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏⽔或同等纯度的⽔。

3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。

3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。

3.3 ⾼氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。

5.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。

3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加⼊到973mL⽔中。

3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于⽔并稀释⾄1000mL。

3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于⽔并稀释⾄1000mL。

3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解⼲⽔，并稀释⾄100mL。

3.9 抗坏⾎酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏⾎酸(C6H8O6)于⽔中，并稀释⾄100mL。

此溶液贮于棕⾊的试剂瓶中，在冷处可稳定⼏周。

如不变⾊可长时间使⽤。

3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL⽔中。

溶解0.35g酒⽯酸锑钾KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL⽔中。

在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒⽯酸锑钾溶液并且混合均匀。

测总磷钼酸铵分光光度法1.空白取25ml蒸馏水加入50ml的比色管中2.水样取10ml加入50ml的比色管中3.空白跟水样都用蒸馏水标定到25ml刻度线4.空白与水样都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液，加盖混匀，用消毒纱布分别将管口包裹起来5.放入高压锅加热（120-124度，35分钟）6.加热完成后打开纱布放凉7.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定8.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液9.分别加入2ml钼酸铵溶液，加盖混匀10.15分钟后用紫外分光光度计测波长700药品配置1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g于水中，并稀释至100ml2、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4度可稳定几周，如颜色变黄，则弃去重配3、钼酸盐溶液:①溶解13g钼酸铵于100ml水中②溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中③在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀.贮存在棕色的玻璃瓶中于约4c保存，至少稳定两个月4、磷酸盐贮备溶夜:将优及纯磷酸二氢钾于110度干燥2h，在干燥器中放凉，称取0.2197g溶于水，移入1000ml 容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线.此溶液每毫升含50.0ug磷5、磷酸盐标准溶液:吸取10ml磷酸盐贮备液于250mL 容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含2.00ug磷,临用时现配曲线做法磷酸盐标准溶液：吸取10ml磷酸盐储备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配1.分别吸取0，0.5, 1.00，3.00, 5.00，10.00, 15.00ml 磷酸盐储备液于50ml比色管中，加蒸馏水至25ml刻度线2.都加入4ml 5%的过硫酸钾溶液，加盖混匀，用消毒纱布分别将管口包裹起来3.放入高压锅加热（120-124度，35分钟）4.加热完成后打开纱布放凉5.放凉后加蒸馏水至50ml刻度线标定6.分别加入1ml 10%抗坏血酸溶液7.分别加入2ml钼酸铵溶液，加盖混匀8.15分钟后用紫外分光光度计测波长700。

pH 值的测定1仪器和设备酸度计：精确0.02pH 值单位，配有饱和甘汞参比电极、玻璃测量电极或复合电极。

2 分析步骤将药剂稀释成1%的水溶液待用，将稀释后试样倒入250mL 烧杯中，将电极侵入溶液中，在已定位的酸度计上读出pH 值。

密度的测定1仪器和设备⑴密度计：分度值为0.001g/cm 3。

⑵恒温水浴：温度控制在（20±1）℃。

⑶玻璃量筒：250mL 。

⑷温度计：0~50℃，分度值为1℃。

2 分析步骤将试样注入清洁、干燥的量筒内，不得有气泡，将量筒置于20℃的恒温水浴中。

待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中，其下端应离筒底2cm 以上，不得与筒壁接触。

密度计的上端露在液面外的部分所占液体不得超过2~3分度。

待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有读弯月面上缘刻度的密度计除外），即为20℃试样的密度。

药剂中总磷含量的测定--钼酸铵分光光度法1主题内容与适用范围本标准需将药剂精确稀释10000倍，测定水中的总磷含量，以计算药剂中的总磷含量。

本标准规定了水中总磷含量的规定。

本标准适用于含PO 43-0.02~50mg/L 水中磷含量的测定。

2方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸盐反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm 最大吸收波长处分光光度法测定。

[]OH NH O PMo H H PO H MoO NH OH KSvOC 244012242424122424)(12644++−−−−→−+++-+-[]523434012210686O Mo MoO PO H O PMo HOH C ⋅⋅−−→−-3试剂和材料本标准所用的试剂和水，再没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

3.1 磷酸二氢钾（GB1274） 3.2 硫酸（GB625）：3.2.1 1+35硫酸溶液（1份硫酸，35份水） 3.3抗坏血酸（HG3-536）：20g/L ；称取10g 抗坏血酸，精确至0.5g ，称取0.2g 乙二胺四乙酸二纳(GB 1401) ，精确至0.01g 溶于200mL 水中，加入8.0mL 甲酸（HG 3-1296），用水稀释至500mL ，混均，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。

磷含量的测定(钼酸铵分光光度法)磷是植物生长和发育所必需的营养元素之一，其含量与作物的产量和质量有着密切的关系。

因此，测定土壤和植物中的磷含量对于进行科学合理的农业生产至关重要。

本文将介绍一种常用的测定磷含量的方法——钼酸铵分光光度法。

一、实验原理钼酸铵分光光度法根据磷酸根离子与钼酸铵在氯酸介质中反应生成黄色的钼酸磷酸铵络合物，并在特定波长下吸收一定量的光，建立了磷含量与吸光度之间的线性关系，从而实现了磷含量的测定。

其反应方程式如下所示：（NH4）6Mo7O24·4H2O + H2PO4- + 3H+ → (NH4)3PO4·12MoO3 + 7H2O二、实验仪器及试剂仪器：可调单色光度计；试剂：1. 氯化铵（NH4Cl）2. 氯化铵钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]3. HCl4. 稀氨水。

5. 磷标准溶液（浓度：1.0mg/L）三、实验步骤1. 样品处理土壤样品：取1g左右的干燥土样，加入50mL的氯化铵(HCl-NH4Cl)提取液，放在摇床上振荡2小时，静置3小时后离心5min，取上清液进行磷的测定。

植物样品：使用离心机离心提取物，将离心后的上清液滤过0.45μm的过滤膜。

植物样品的处理方法有所不同，具体可参考《土壤农化分析标准》。

2. 样品测定① 量取分别加入7个不同浓度的磷酸标准溶液（0.0mg/L、0.025mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L）进行定量校正。

② 取2mL去离子水或样品提取液，加入2mL的NH4Cl-NH4MoO4缓冲液，再加入5mL的HCl调节pH至1，然后用去离子水定容至10mL作为测试样品液。

③ 在可调单色光度计中比较未知浓度试液的吸收光谱与各标准品的吸收光谱，得到相应的吸光度值（A值），并记录下所使用的波长。

3. 结果计算将吸收光谱值A与标准品吸收光谱A0（不含磷酸）进行比较，将样品测得的A值减去A0，得到磷酸根离子的吸光度，然后根据标准曲线进行浓度的计算，最后得到样品中磷含量的浓度。

钼酸铵分光度法测定磷钼酸铵分光度法是一种常用的磷测定方法，具有简便、准确和高灵敏度的特点。

该方法广泛应用于环境监测、水质分析和农业领域中的磷含量检测。

下面将为大家介绍钼酸铵分光度法的原理、操作步骤以及注意事项，希望能对需要进行磷含量测定的人员有所帮助。

首先，让我们来了解一下钼酸铵分光度法的原理。

该方法是基于钼酸铵与磷酸根离子在酸性介质中形成明黄色络合物的反应原理。

在特定的波长下，这种络合物的吸光度与磷酸根离子的浓度呈线性关系，通过测定络合物的吸光度即可计算出磷的含量。

接下来，我们来了解一下操作步骤。

首先，将待测样品进行预处理，可以采用酸溶解、过滤等方法将样品中的杂质去除。

然后，取一定量的样品，加入适量的酸性溶液，使得样品呈酸性溶液状态。

接着，向样品中滴加适量的钼酸铵试剂，并用水稀释至一定体积。

在反应一定时间后，使用分光光度计在特定波长下测定溶液的吸光度，得到吸光度值。

最后，通过与标准曲线进行比对，即可得到样品中磷的含量。

在操作过程中需要注意一些问题。

首先，样品的预处理是非常重要的，杂质的存在会干扰磷的分析结果。

因此，在样品预处理中要严格控制实验条件，确保样品中的杂质能够被有效去除。

其次，钼酸铵试剂的选择也至关重要，试剂的质量会直接影响到分析结果的准确性。

因此，在选择试剂时要选择质量可靠、纯度高的产品。

此外，实验过程中需要注意实验条件的控制，例如温度、pH值等，以确保实验结果的准确性。

总结起来，钼酸铵分光度法是一种广泛应用的磷测定方法，通过对样品进行预处理、加入适量的试剂，并测定溶液的吸光度，可以得到样品中磷的含量。

在实际操作中，需要注意样品预处理、试剂选择以及实验条件的控制，以确保测定结果的准确性。

希望这篇文章对需要进行磷含量测定的人员有所帮助，并能够指导他们进行实验操作。

钼酸铵分光光度法测磷实验报告本实验采用钼酸铵分光光度法测定磷的含量。

这种方法是利用钼酸铵和磷酸反应，经过还原剂的作用使钼酸铵还原为蓝色的钼酸氧化物，然后测定其吸光度来计算磷的含量。

实验步骤如下：
1. 将需要测定的磷溶液以及标准磷溶液依次加入不锈钢杯中。

2. 加入钼酸铵试剂，摇匀，并放置15分钟使反应充分。

3. 加入稀盐酸还原剂，使钼酸铵还原。

4. 装入紫外可见分光光度计中，测定在650nm处的吸光度。

5. 根据标准曲线计算磷的含量。

需要注意的是，在实验过程中，应严格控制实验条件，例如 pH 值、加入试剂的时间和顺序，并严格遵守操作规程。

本实验具有以下优点：
1. 灵敏度高，可检测微量磷。

2. 操作简单，易于掌握和实施。

3. 准确度高，可测出磷的真实含量。

在实施实验时，需要注意以下几点：
1. 要用高纯度的试剂和实验用具，以避免其它杂质对实验结果的影响。

2. 在加入试剂时，应缓慢加入，并充分混合均匀，以确保充分反应。

3. 需要注意溶液的 pH 值，若 pH 值过高或过低，都会对实验结果造成影响。

在进行实验时，我们需要根据实际情况进行相应的调整和优化，以确保实验结果的准确性和可重复性。

本实验的成功实施不仅可以使我们更好的理解钼酸铵分光光度法的原理和应用，也对我们的工作和生活具有实际应用价值。

总磷的测定——钼酸铵分光光度法(总3页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除总磷的测定——钼酸铵分光光度法（GB 11893—89）一、目的和要求1.1 掌握总磷的测定方法与原理。

1.2 了解水体中过量的磷对水环境的影响。

二、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。

本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸—高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度法测定总磷的方法。

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL水样，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

三、试剂3.1 硫酸，密度为1.84g/mL。

3.2 硝酸，密度为1.4g/mL。

3.3 高氯酸，优级纯，密度为1.68g/mL。

3.4 硫酸（V/V），1+1。

3.5 硫酸，约0.5mol/L，将27mL硫酸（3.1）加入到973mL水中。

3.6 氢氧化钠溶液，1mol/L，将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.7 氢氧化钠溶液，6mol/L，将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

3.8 过硫酸钾溶液，50g/L，将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。

3.9 抗坏血酸溶液，100g/L，将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。

3.10 钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。

钼酸铵分光光度法测定磷钼酸铵分光光度法是一种常用的测定磷的分析方法。

本文将详细介绍这种方法的原理、步骤和操作注意事项，希望能为读者提供一定的指导意义。

钼酸铵分光光度法是基于钼酸离子和磷酸根离子在酸性介质中形成黄色络合物的原理进行测定的。

该方法的优点包括测定范围广、灵敏度高等特点，因此被广泛应用于环境监测、农业生态学、生物学等领域。

具体的分析步骤如下：1. 样品处理：将待测样品溶解或提取出溶液，如含固体样品可先进行初始溶解，然后进行稀释或滤清。

2. 钼酸离子化合物制备：将适量的钼酸铵溶解于酸性介质中，得到含钼酸离子的试剂溶液。

3. 形成络合物：将样品溶液与钼酸铵试剂溶液混合，经过一定时间反应，形成带有黄色络合物的体系。

4. 分光光度测定：将反应溶液置于分光光度计中，选择合适的波长进行测定，并根据标准曲线计算出样品中磷的浓度。

在进行钼酸铵分光光度法测定磷时，我们还要注意以下几个方面：1. 选择合适的pH值：钼酸铵分光光度法对酸度有一定的要求，通常在2-4之间。

因此，在每次实验时，我们需要调整样品的酸碱度至适当范围。

2. 样品的处理和保存：样品溶液应避光保存，避免与空气中的氧发生反应。

当样品含有其他干扰物时，可以在测定前经过进一步的处理，如沉淀、萃取等。

3. 测定结果的准确性：为了提高测定结果的准确性，我们需要根据实际情况进行多次测定，取均值或进行数据处理。

可以使用已知浓度的标准溶液建立标准曲线，用于后续测定结果的计算。

综上所述，钼酸铵分光光度法是一种生动、全面、有指导意义的测定磷的方法。

它在环境保护和科学研究中起着重要的作用。

在实际应用中，我们需要根据具体情况选择适当的实验条件，进行准确可靠的磷测定。

同时，在操作过程中也要注意安全和实验规范，确保实验结果的可靠性和准确性。

钼酸铵分光光度法测总磷原理一、引言总磷是一种重要的环境污染物，可以来自农业、工业和生活废水等多个来源。

因此，准确、快速地测定水样中的总磷含量对于环境监测和水质评估具有重要意义。

钼酸铵分光光度法是一种常用的测定总磷的方法，本文将详细探讨该方法的原理。

二、钼酸铵分光光度法概述钼酸铵分光光度法是一种通过钼酸铵与磷酸盐发生反应生成深蓝色络合物，利用络合物的吸光度与总磷的浓度成正比关系来测定总磷的方法。

该方法具有灵敏度高、准确度高、操作简便等特点，被广泛应用于水样中总磷含量的测定。

三、钼酸铵分光光度法原理1. 钼酸铵与磷酸盐的反应钼酸铵可以与磷酸盐发生反应，生成呈深蓝色的酸钼蓝络合物。

反应的化学方程式为：NH4MoO4 + HPO42- + OH- → Mo10O28(OH)44-2. 吸光度与总磷浓度的关系酸钼蓝络合物的吸光度与溶液中总磷的浓度成正比关系。

通过测定络合物的吸光度可以确定溶液中总磷的浓度。

3. 光度计测定采用分光光度计测定酸钼蓝络合物的吸光度。

选择合适的波长，在该波长下测定溶液的吸光度，并进行光度计校准，最后通过与标准曲线对比得出溶液中总磷的浓度。

四、钼酸铵分光光度法操作步骤1. 样品制备将待测水样中的磷转化为磷酸盐，并使其达到一定浓度范围。

2. 试剂准备将钼酸铵溶液稀释至适当浓度。

3. 酸碱调节适量加入硫酸或氢氧化钠调节溶液的酸碱度。

4. 反应与显色将样品和钼酸铵溶液混合，待反应完成后，加入显色剂使络合物呈现深蓝色。

5. 测光度通过分光光度计测定络合物的吸光度。

6. 绘制标准曲线选取不同浓度的磷酸盐标准品，按照上述步骤进行测定，绘制标准曲线。

7. 测定样品中总磷浓度将待测样品按照上述步骤进行测定，并通过标准曲线计算出样品中总磷的浓度。

五、注意事项1. 样品处理根据样品的特性，采取适当方法对样品进行处理，以确保测定结果的准确性。

2. 试剂准备试剂的质量和纯度会直接影响测定结果，因此需确保试剂的质量，并注意保存条件。