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快速消解分光光度法测定水质总磷方法实践摘要目前，普光天然气净化厂采用《锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定》（GB/T6913-2008）测定循环水中总磷含GB/T6913-2008只适用于工业循环冷却水和锅炉水。
采用《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》（GB 11893-89）测定污水中总磷含量。
GB 11893-89采用钼酸铵分光光度法测定总磷时，水样中需添加分解氧化剂，使用电热板或高压灭菌锅进行消解处理。
电热板消解法需要对样品进行蒸干，产生大量烟气，不仅对操作人员造成伤害，且操作难以控制，造成较大误差。
高压消解法是在高压灭菌锅压力达到0.11MPa,温度120℃时，保持30min。
高压消解法时间过长且操作繁琐，不适用于大批量样品和应急监测。
关键词：普光天然气净化厂；分光光度法测定；总磷含量；引言结合实际，优选适合的实验仪器，确定药剂加入量、光学条件、消解条件等实验条件，建立了快速消解分光光度法测定水质总磷技术。
开展实验仪器优选研究和实验条件研究。
实验原理是在中性条件下，用过硫酸钾作氧化剂，对水样进行消解。
将缩合磷酸盐和有机磷酸盐等转化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵生产黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸作还原剂，在锑盐存在下将其还原成蓝色络合物磷钼蓝，于最大吸收波长处测定吸光度。
1. 开展实验仪器优选研究1.1优选消解方式分别采用高压灭菌锅、微波炉、烘箱、电消解器四种方式进行对比。
取同一水样，采用不同的消解方式，根据测定值，确定最优的消解方式。
1.1.1仪器设备高压灭菌锅：BXM-30R型，上海博迅实业有限公司医疗设备厂。
微波消解系统。
电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9146A型，上海精宏实验设备有限公司。
电加热消解器:5B-3C水质COD消解器,兰州连华仪器股份有限公司。
电子天平：上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂。
玻璃比色皿：1cm、2cm、3cm。
752分光光度计：上海元析仪器仪表有限公司。
工业循环水中磷含量的测定摘要：通过对循环冷却水中总磷酸盐含量的两种测定方法即磷钼兰分光光度法（简称A）与钼酸铵分光光度法（简称B）进行对比实验，选择B方法可有效提高对总磷酸盐含量的测定效果，主要以对比实验探究工業循环水中总磷酸盐含量的测定方法。
关键词：循环冷却水；总磷酸盐含量；对比实验；磷钼兰分光光度法；钼酸铵分光光度法在工业循环冷却水的化学处理过程中，往往会用到磷系药剂进行化学缓释阻垢，因此水中往往含有较高的磷含量[1-2]。
在循环水的处理中要求对水磷含量限制在8～15mg/L。
在磷含量的控制过程中，磷含量测定作为一个主要的指标[3]。
在传统的工业循环水中磷含量的测定需在水样当中添加还原剂和分界氧化剂，A 方法中的还原剂为氯化亚锡和硫酸肼，氧化剂为过硫酸铵-硫酸钠分解剂；B方法中添加还原剂为抗坏血酸，氧化剂为过硫酸钾溶液[4]。
通过多次对比实验，发现A方法的操作比较复杂，且结果不稳定，准确率低。
对此，本文主要以对比实验探究总磷酸盐含量的测定方法。
具体实验内容报告如下。
1试验部分1.1测定原理（1）磷钼兰分光光度法（A）。
在强酸溶液的条件下，循环水当中磷酸盐与钼酸铵会发生反应并生成磷钼杂多酸，通过被还原剂还原后生成蓝色的络合物，于660nm的波长处进行比色定量，测定获得吸光度。
（2）钼酸铵分光光度法（B）。
在酸性的条件下，循环水当中正磷酸盐与钼酸铵以及酒石酸锑氧钾发生反应并生成磷钼杂多酸，通过被还原剂抗坏血酸所还原生产蓝色的络合物，于710nm的波长处进行比色定量，测定获得吸光度。
1.2仪器与试剂钼酸-铵硫酸溶液（分析纯），磷酸盐标准溶液（分析纯），氯化亚锡溶液（分析纯）；钼酸铵（分析纯），硝酸（HNO3），硫酸（H2SO4），酒石酸锑钾（分析纯），氢氧化钠（分析纯），过硫酸钾（分析纯）。
钼酸盐溶液：取13g钼酸铵溶解于100mL的水中，取0.35g酒石酸锑钾溶解于100mL的水中，通过不断搅拌并将钼酸铵溶液缓慢地加入到300mL的H2SO4（1+1）中，同时加入酒石酸锑钾溶液进行混合制得。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-011 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
溶解酒石酸锑钾[KSbC4H4O7· 1 H2O]于100mL水中。
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
水中磷含量检测方法嘿，咱今儿就来唠唠水中磷含量检测这档子事儿！你说这水啊，就跟咱人似的，里面的成分也得有个标准不是？磷这玩意儿要是多了或少了，那可都不行嘞！咱先说说钼酸铵分光光度法吧。
就好像咱挑苹果似的，得有个特别的法子才能知道这苹果甜不甜。
钼酸铵分光光度法就是这么个专门检测水中磷含量的好法子。
把水样弄过来，加点试剂进去，然后就像变魔术一样，通过观察颜色的变化就能知道磷的多少啦！你想想，这多神奇呀！要是颜色深，那磷可能就多了些；要是颜色浅，那磷可能就少点呗。
还有一种叫氯化亚锡还原钼蓝法。
这就好比是找宝藏，得有特定的线索和工具才能找到。
这个方法就是我们寻找水中磷含量的有力“线索”和“工具”嘞！它能让我们更准确地了解磷的情况。
把水样和各种试剂一混合，经过一系列操作，就能得出磷的含量啦。
哎呀呀，这检测磷含量可真是个精细活儿呀！就跟咱绣花儿似的，得一针一线仔仔细细地来。
要是不小心弄错了一点，那结果可能就不准确啦。
所以呀，做这个可得认真仔细，不能马虎哟！你说这水要是磷含量不合适会咋样？那不就跟人身体不健康一样嘛！水要是出了问题，那水里的生物咋办？那整个生态系统不都得受影响啊！所以检测水中磷含量可不是小事儿嘞，这关系到好多好多方面呢。
咱再来想想，要是没有这些检测方法，那我们咋知道水好不好呀？那不就跟盲人摸象似的，啥都不清楚嘛。
有了这些方法，我们就能像有了一双明亮的眼睛，能清楚地看到水中磷的情况，能及时发现问题并解决问题呀。
总之呢，水中磷含量检测方法可太重要啦！它们就像是守护水健康的卫士，让我们能放心地使用水，让水更好地为我们服务。
咱可得好好了解这些方法，把它们用起来，让我们的水更干净、更健康！咋样，现在是不是对水中磷含量检测方法有了更深的认识啦？。
水质总磷的测定钼酸铵分光光度法The following text is amended on 12 November 2020.水质总磷的测定钼酸铵分光光度法Water quality－Determination of total phosphorus-Ammonium molybdate spectrophotometric methodGB 11893-89批准日期1989-09-01 实施日期1991-09-01 1 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为L，测定上限为L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
硫酸(H2SO4)，密度为mL。
硝酸(HNO3)，密度为mL。
高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为mL。
硫酸(H2SO4)，1：1。
硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。
氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
水中总磷的实验报告总磷测定实验指导1.教学要求：掌握钼酸铵分光光度法的测定原理；掌握钼酸铵分光光度法测总磷的基本操作。
2.实验原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
K2S2O4+H2O→2KHSO4+1/2O2分解出的原子态氧在120-140℃高压水蒸汽条件下可将水中有机磷、无机磷和悬浮物内的磷转化为正磷盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
3.试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。
3.2硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。
3.3 硫酸(H2SO4)，1＋1，1体积浓硫酸加1体积水。
3.4 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.5 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液：将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.8 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.9 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法1.目的磷是水富营养化的关键元素。
为了保护水质，控制危害，在水环境检测中总磷已经列入监测项目。
总磷包括水溶解的、悬浮的、有机磷的和无机磷，因此将未过滤的水样消解。
将水中各形态磷转化成可溶态的无机磷酸盐的消解方法很多。
本实验选用过硫酸钾消解。
2.原理在中性条件下，过硫酸钾溶液在高压锅内经过120℃以上加热，产生如下反应：K2S2O8+ H2O 2 KHSO4+ [O]从而将水中有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。
在酸性介质中，正磷酸与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，在880和700nm波长下均有最大吸收度。
3.试剂3.1过硫酸钾，50g/L溶液将5g过硫酸钾（K2S2O8A.R）溶于水并稀释至100mL。
3.2抗坏血酸，100 g/L溶液溶解10g抗坏血酸（C.P）于水中，并稀释至100mL此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.3钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵[(NH4)6MoO24·4H2O]100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，然后再加酒石酸锑钾溶液混合均匀。
此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。
3.4硫酸：硫酸（H2SO4A.R），密度为1.84g/mL。
3.5磷酸标准储存溶液：称取0.2197g于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4，A.R）用水稀释后移至1000mL容量瓶中。
加入大约800mL水，加5mL 硫酸（3.4）用水稀释至标线，摇匀。
浓度为50.0ug/mL,P。
3.6磷标准使用液：将10.00mL的磷标准溶液（3.5）移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。
浓度为2.0ug/mL，P。
4.仪器4.1医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1-1.4kg/cm2），锅内温度相当于120-124℃。
环境监测与实验室质量控制实验报告
实验三 钼锑抗分光光度法测定磷
环境工程
一、实验目的和要求
1．掌握钼锑抗分光光度法测定磷的方法。
2．练习实际测量以及定容的操作。
3．练习分光光度计的使用。
二、碘量法溶解氧的测定 （一）原理：
在一定酸度和锑离子存在的情况下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，在700nm 波长下测定。
实验的适宜酸度为0.28～0.38mol•L -1 H 2SO 4，适宜温度为20～60℃，显色时间为30～60min ，可稳定24h ，含磷5×10-6～2×10-4 %范围内符合线性关系。
（二）主要仪器：
10支50mL 比色管；试管架；分光光度计；移液管；容量瓶等。
（三）试剂：
1．1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀。
24H SO ( 1.84ρ=)。
2．抗坏血酸溶液：100g/L （10%）。
3．钼酸盐溶液:13g 钼酸铵((NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O)溶于100ml 蒸馏水，0.35g 酒石酸锑钾（KSbC 4H 4O 7·1/2H 2O ）溶于100ml 蒸馏水。
在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。
4．磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h 的磷酸二氢钾0.2197g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL 。
此时浓度为50μg/mL 。
5. 磷酸盐标准溶液：吸取10mL 磷酸盐储备液至250mL 容量瓶中，定容至250mL 。
此时浓度为2μg/mL 。
（四）步骤：
1．标准曲线的绘制 取7支50mL 比色管，分别加入磷酸盐标准溶液 ：0ml 、0.5mL 、1.0mL 、3.0mL 、5.0mL 、7mL 、10mL ，加水定容至刻度。
此时系列标准液浓度为：0、0.02、0.04、0.12、0.20、0.28、0.40μg/mL 。
2．显色测量
在比色管中加入1mL 抗坏血酸溶液，混匀静置30s ，加2mL 钼酸盐溶液充分混匀，静置15min 。
700nm 下，以0μg/mL 标准液为空白，测定吸光度。
3．样品的测定
取5mL 试样于50mL 比色管内，加水定容至刻度。
按上述方法操作。
（五）结果记录与计算：
表一 标准曲线绘制数据记录表
浓度（μg/mL ） 0.00 0.02 0.04 0.12 0.20 0.28 0.40 吸光度(A-700nm) 0.0035
0.0131
0.0237
0.0642
0.1051
0.1465
0.2040
表二 样品测试实验数据记录表
样品编号 稀释倍数
吸光度(A-700nm)
备注
样品2-1（1） 25 ------ 目测未进入标准范围，舍弃
样品2-1（2） 2.5 0.0171 成功
样品0#（1） 50 0.2337 超过0.2040，舍弃
样品0#（2）
100
0.1133
成功
（六）结果分析：
图一 标准曲线图（x-吸光度(A-700nm)；y-标液浓度（μg/mL ））
标准溶液曲线：y = 1.9821x - 0.0072；R² = 0.9998。
由标准曲线计算得样品溶液实际磷含量，见表三。
表三 数据结果处理
样品编号 测样吸光度
(A-700nm) 测样浓度 （μg/mL ） 原样浓度 （μg/mL ） 2-1 0.0171 0.026764 0.066911 0#
0.1133
0.217486
21.74861
因此得知，2-1号样品，磷含量为6.69×10-2μg/mL ；0#样品，磷含量为21.75μg/mL 。
（七）问题总结：
1、比色管定容步骤决定了标准曲线的R 值，因此，定容步骤要仔细。
2、存在比色管油性挂壁，致使液体不能出现凹液面，此时需要使用洁净的比色管重新配制。
3、滴加少量溶液时，取多量，从大刻度向小刻度滴加可以保证滴加溶液的精确性。
