水体油污染中微量油的鉴定方法及控制研究

紫外分光光度法测定水中的油水中的油类来自较高级生物或浮游生物的分解，也有来自工业废水和生活污水的污染。

漂浮于水体表面的油，影响空气－水体界面中氧的交换。

分散于水中的油，部分吸附于悬浮微粒上，或以乳化状态存在于水体中，部分溶于水中。

水中油可被微生物氧化分解，从而消耗水中溶解氧，使水质恶化。

重量法是常用的分析方法，它不受油的品种限制，所测定的油不能区分矿物油和动、植物油。

重量法方法准确，但操作繁杂，灵敏度差，只适于测定 5mg/L 以上的油品。

紫外分光光度法比重量法简单。

石油类含有的具有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰。

带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长微 250～ 260nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为 215～230nm。

一般原油的两个吸收峰波长为 225 及 256nm，其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。

本方法测定波长选为 256nm，最低检出浓度为 0.05mg/L，测定上限为 10mg/L。

仪器和试剂紫外分光光度计（具有 1cm 石英比色皿）。

1L 分液漏斗。

水中油类的紫外分光光度法测定 25mL 容量瓶。

石油醚（60～90℃）或正己烷：纯化后使用，透光率大于 80％。

如不纯，可用下法纯化。

纯化：将 0.30～0.15mm（60～100 目）粗孔微球硅胶和 0.246～0.125mm （70～ 120 目）中性层析氧化铝在 150～160℃活化 4h，趁温热装入直径 2.5cm、长75cm 的玻璃柱中，使硅胶柱高 60cm，上面覆盖 5cm 厚的氧化铝层。

将石油醚通过此柱后收集于试剂瓶中。

以水为参比，在 256nm 处透光率应大于 80％。

油标准贮备液：用 20 号重柴油、15 号机油或其他认定的标准油品配制。

准确称取标准油品 0.1000g 溶于石油醚中，移至 100mL 容量瓶中，并用石油醚稀释至标线，此溶液每毫升含 1.00mg 油，贮于冰箱备用。

（1+1）硫酸。

实验 10 污水和废水中‎油的测定一．实验目的和要‎求1．掌握用重量法‎和紫外分光光‎度法测定污水‎和废水中油的‎方法，以及适用范围‎。

2．预习第二章相‎关内容。

二．重量法1．原理以硫酸酸化水‎样，用石油醚萃取‎矿物油，蒸除石油醚后‎，称其重量。

此法测定的是‎酸化样品中可‎被石油醚萃取‎的、且在试验过程‎中不挥发的物‎质总量。

溶剂去除时，使得轻质油有‎明显损失。

由于石油醚对‎油有选择性地‎溶解，因此，石油的较重成‎分中可能含有‎不为溶剂萃取‎的物质。

2．仪器(1)分析天平。

(2)恒温箱。

(3)恒温水浴锅。

(4)1000mL ‎分液漏斗。

(5)干燥器。

(6)直径11cm ‎中速定性滤纸‎。

3．试剂(1)石油醚：将石油醚（沸程30～60℃）重蒸后使用。

100mL 石‎油醚的蒸干残‎渣不应大于0‎.2mg 。

(2)无水硫酸钠：无水硫酸钠在‎300℃马弗炉中烘1‎h ，冷却后装瓶备‎用。

(3)1+1硫酸。

(4)氯化钠。

4．测定步骤(1)在采集样瓶上‎作一容量记号‎后（以便以后测量‎水样体积），将此收集的大‎约1L 已酸化‎（pH ＜2）水样，全部转移至分‎液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样‎量的8%。

用25mL 石‎油醚洗涤采样‎瓶并转入分液‎漏斗中，充分摇匀3m ‎i n ，静置分层并将‎水层放入原采‎样瓶内，石油醚层转入‎100mL 锥‎形瓶中。

用石油醚重复‎萃取水样两次‎，每次用量25‎m L ，合并三次萃取‎液于锥形瓶中‎。

(2)向石油醚萃取‎液中加入适量‎无水硫酸钠（加入至不再结‎块为止），加盖后，放置0.5h 以上，以便脱水。

(3)用预先用石油‎醚洗涤过的定‎性滤纸过滤，收集滤液于1‎00mL 已烘‎干至恒重的烧‎杯中，用少量石油醚‎洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸‎，洗涤液并入烧‎杯中。

(4)将烧杯置于6‎5±5℃水浴上，蒸出石油醚。

近干后再置于‎65±5℃恒温箱内烘干‎1h ，然后放入干燥‎器中冷却30‎m in ，称量。

用红外分光光度法测定水中石油类动植物油研究1. 引言1.1 研究背景随着社会经济的不断发展，人们对水质的要求越来越高。

而水中石油类动植物油是造成水体污染的主要原因之一。

对水中石油类动植物油的监测和检测显得尤为重要。

传统的检测方法主要包括萃取法、色谱法等，然而这些方法存在着操作复杂、分析时间长、需要昂贵的仪器设备等缺点。

通过对红外分光光度法在水中石油类动植物油检测中的应用进行研究，可以为水质监测领域提供新的思路和方法，为水环境保护和水资源管理提供有效的技术支持。

对该方法的研究还将推动红外分光光度法在环境分析领域的广泛应用，促进其在其他领域的发展和应用。

1.2 研究意义水中石油类动植物油的检测对环境监测和食品安全具有重要意义。

石油类物质是一种污染物，会对水体生态系统造成负面影响，对人体健康也有潜在风险。

研究水中石油类动植物油的检测方法，不仅有助于保护水质环境，减少污染的危害，还可以提高水质监测的准确性和效率。

通过红外分光光度法测定水中石油类动植物油，可以快速、准确地检测样品中的石油类物质含量，为环境监测提供可靠的数据支持。

这一方法还具有操作简便、成本低廉的特点，适用性广泛，可以广泛应用于水质监测、食品安全检测等领域。

研究水中石油类动植物油的检测方法具有重要的实用价值和社会意义，可以为环境保护和食品安全提供科学依据，促进社会可持续发展。

2. 正文2.1 红外分光光度法原理红外分光光度法是一种常用的分析技术，利用红外光谱从分子的振动和转动中吸收特定的频率来鉴定和定量分析样品中的化合物。

在测定水中石油类动植物油时，红外分光光度法可以快速、准确地测定样品中的油含量。

在实验过程中，首先将样品制备成适当的溶液，然后利用红外光谱仪测定样品的吸收光谱。

通过比对样品的吸收光谱与标准物质的光谱，可以计算出样品中的油含量，并进行定量分析。

红外分光光度法的优点是操作简单，分析速度快，准确性高。

在水质监测、环境保护和食品安全等领域有着广泛的应用前景。

水中油的测定水中油的测定是指对水样中的油类物质进行定性和定量分析的过程。

水中油污染是一种严重的环境问题，尤其在工业化程度高、石化化工等行业比较集中的地区，水中油污染的程度更加严重。

因此，对水中油的测定显得格外重要。

一、水中油的分类水中油主要可以分为以下三种类型：1、原油：在海洋、河流、湖泊等水域中，原油由于泄漏、事故等原因进入水体，影响水体的生态环境和水生物种群；2、燃料油：该类油主要是指煤油、柴油、汽油等机动车、船舶等使用的燃料油；3、工业用油：指用于金属加工、机械制造、纺织印染、化学合成等工业过程中润滑和冷却的油。

二、水中油污染的危害水中油污染会对生态环境和人类健康造成诸多危害。

主要表现在以下几个方面：1、水生态系统：油污染会破坏水环境生态系统的稳定，破坏大量的水生动植物的生存环境，影响渔业资源的可持续发展；2、地下水资源：油类物质对地下水的侵蚀能力很强，不仅会使地下水的水质受到污染，还会影响地下水层的稳定性，形成地下水难以修复的污染区；3、人体健康：长期暴露在油污染环境中，会对人体产生一定的健康影响，如不适、呼吸道疾病、皮肤炎等。

水中油的测定方法主要有以下几种：1、重量法：即测定样品中油质物质的总重量，是油的含量的常用测定方法之一。

首先需要将样品进行过滤，在干燥的条件下进行失重试验，从而得出油物质的总重量。

2、溶解氧法：在水中溶解氧的含量可以反映出水体中是否存在油类物质。

油类物质会对水中的溶解氧造成消耗，因此，水中溶解氧的浓度越低，说明水中油的含量越高。

3、紫外分光光度法：该方法是利用油类物质对紫外线的吸收性质进行测定，根据样品的吸收光谱确定水中油的含量。

4、荧光法：利用荧光基质特有的发射光谱进行测定，对荧光作出强度和发射光谱进行分析，从而得出水中油类物质的浓度。

四、水中油的处理方法对于水中油污染，需要采取相应的处理方法进行治理。

常见的处理方法有以下几种：1、物理法：利用物理作用（如沉淀、过滤、吸附等）分离、过滤、固定或去除油类物质。

紫外分光光度法测定水体中石油类污染物的方法
紫外分光光度法是一种测定水体中石油类污染物的重要方法。

它基于石油类污
染物在非溶剂的环境中，具有特定的紫外光谱。

此外，紫外分光光度法具有可以操作简单，检测成本低廉、精确度高等优越性质。

紫外分光光度法测定水体中石油类污染物，需要先对样品进行预处理。

一般先
将水样通过萃取，使得石油类污染物产生溶剂环境，同时也需要进行去除水的蒸发处理，实现对紫外光谱测定更具有分辨力的空间环境。

接着，经过采用紫外分光光度记录仪将样品信号输入，并将其与未被污染的参照物质比较，从而分析污染水体中所含的特定石油类污染物。

紫外分光光度法检测过程相对简单、便于实现，相当精确且效率高。

总而言之，它是测定水体中石油类污染物比较有效的分析手段。

环境水中石油类污染物的含量反应说明摘要：环境水中石油类污染物的含量是反映水质的指标之一，本文采用三波长定量测试水中油含量，样品测试方便，数据准确。

环境中水中的石油类来自工业废水和生活污水的污染。

油类物质在水面形成油膜，影响了空气和水的气体交换;分散于水中以及吸附于颗粒上或以乳化状态存在于水中的油，被微生物分解时，将消耗水中溶氧，容易使水质恶化。

矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物红外碳硫分析仪。

本文参照“GB/T16488-1996《水质石油类和动植物油的测定红外光度法》”选择三波长红外光谱法测定地表水，测定结果准确，避免使用“标准油”。

原理：水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物，可用四氯化碳萃取，测定总萃取物。

然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后，测定石油类含量。

石油类和动植物油的红外谱图在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1处有吸收，可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。

实验条件：仪器及附件：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪1cm 石英比色皿试剂：四氯化碳(CCl4):环保用，天津基准试剂有限公司;正十六烷[CH3(CH2)14CH3] 分析纯：成都市科龙化工试剂厂;姥鲛烷(2，6，10，14-四甲基十五烷)分析纯：北京百灵威科技有限公司;甲苯(C6H5CH3)分析纯：天津市江天化工技术有限公司;无水硫酸钠(Na2SO4)分析纯：北京化工厂;氯化钠(NaCl)分析纯：天津化学试剂有限公司;盐酸(HCl)分析纯：天津化学试剂一厂。

样品前处理：将水样全部转移至分液漏斗中，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶，洗涤液并入分液漏斗中，调PH≤2，加入20g氯化钠，充分震荡2min充分静置，将萃取液流经铺有10mm无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗，用容量瓶收集滤液。

取20ml四氯化碳再次萃取、用适量四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，将萃取液、洗涤液一并放入容量瓶中。

用四氯化碳标至刻线、摇匀。

水中油类污染物的危害及检测方法油类污染物进入水环境后，留在水面上的油类污染物，因光照条件（光催化、自动氧化）、温度、氧化微生物的作用和水文气象条件的不同使水体中油含量有一定的降低。

经过风化过程,油类污染物在水体中通常以四种状态存在，即浮油、乳化油、溶解油和凝聚态的残存物（包括海洋漂浮的焦油球以及在沉积物中的残余物）。

石油类污染物在进入水体后，会在水面上形成厚度不一的油膜。

油膜使水面与大气隔绝，使水中溶解氧减少，从而影响水体的自净作用，致使水底质变黑发臭。

油膜、油滴还可贴在水体中的微粒上或水生生物上，不断扩散和下沉，会向水体表面和深处扩展，污染范围愈扩愈大，破坏水体正常生态环境。

另外，水面浮油还可萃取分散于水体中的氯燃，如狄氏剂、毒杀芬等农药和聚氯联苯等，并把这些毒物浓集到水体表层毒害水生生物。

石油污染破坏水体环境给渔业带来的损害是多方面的。

首先是石油污染能破坏渔场，沾污鱼网、养殖器材和渔获物，水体污染可直接引起鱼类死亡，造成渔获量的直接减产。

其次表现为产值损失，油污染能使鱼虾类生物产生特殊的气味和味道，而且这些气味和味道无论采取怎样的加工方法都无法消除，因此可降低水产品的食用价值，严重影响其经济利用价值。

人们在食用受石油煌衍生出的致癌物质特别是多环芳燃污染的水产品时，这些致癌物质可通过食物链的传递危及人体的健康和安全。

水体中的石油类污染物主要通过动物呼吸、取食、体表渗透和食物链传输等方式富集于动物体内。

水体中石油类污染物含量为0.01〜0.10mg∕1时，会对水生动物产生有害影响，导致其中毒。

另外，石油中有些烧类与一些海洋动物的化学信息（外激素）相同，或是化学结构类似，从而影响这些海洋动物的行为。

水体中油类物质含量的测定问题是环境分析化学一个重要而又困难的问题。

目前水体中油类测定常用的方法有:重量法、紫外分光光度法、荧光分光光度法、非分散红外光度法和三波数红外分光光度法等。

重量法是用有机萃取剂（石油酸或正己烷）提取酸化了的样品中的油类，将溶剂蒸发掉后，称重后计算油类含量。

污水中油类因其在水中的含量不同测定方法有：当水中油含量大于10MG/L时，可使用重量法进行测定。

当水中油含量为0。

05——10mg/l时可使用非分散红外光度法、红外线度法和紫外分光光度法进行测定，其中紫外分光光度法是以分析臭味、毒性较大的芳烃为主，并不能包括所有的石油类。

分散红外光度法和红外线度法使用的萃取剂是四氯化碳或三氯三氟乙烷，重量法和紫外分线溶解度法使用的萃取剂是石油醚。

色度:是指水的真实色.仅指水样中溶解性物质产生的颜色,而由溶解性物质和不溶解性悬浮物质共同产品的颜色是水的表观颜色.污水处理系统测定水的颜色通常是用稀释倍数法测定处理后污水的表观颜色.水的碱度：是指水中所含有的能与强酸发生中和作用的物质的量。

形成碱度的物质有能全部离解出氢氧根的强碱如（氢氧化钠，氢氧化钾）、部分离解出氢氧根的弱碱（氨水，苯胺）和强碱弱酸组成的盐类（如碳酸钠，磷酸钾，硫化钠）等三类。

碱度是用强酸溶液滴定而测定的。

滴定时以甲基橙碱度或总碱度ALK；用酚酞为指示剂测得的碱度称为酚酞碱度，包括第一类强碱形成的碱度和第三类强碱盐形成的部分碱度。

水的酸度是指水中所含有的能与强碱发生中和作用的物质的量。

形成酸度的物质有能全部离解出氢离子的强酸，部分离解出氢离子的弱酸（碳酸，有机酸）和强酸弱碱组成的盐类（氯化铵，硫酸亚铁等）等三类。

酸度是用强碱溶液滴定而测定的。

滴定时以甲基橙为指示剂测得的酸度称为甲基橙酸度，包括第一类强酸和第三类强酸盐形成的酸度；用酚酞为指示剂测得的酸度称为酚酞酸度，是上述三类酸度的总和，因此也称总酸度。

PH值是被测水溶液中氢离子活度的负对数，是污水处理工艺中最常用的指标之一。

PH值的大小反映了水的酸性和碱性，但不能直接表明水的酸度和碱度。

什么是溶解氧（DO）溶解氧表示的是溶解于水中分子态氧的数量，单位是mg/L。

水温升高或水中含有消耗氧的有机物，都会导致水中溶解氧含量降低。

溶解氧常用的测定方法有两种：一是碘量法及其修正法；二是电化学探头法。