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牛奶中铬的测定方法方法一（国标）一、试剂1、铬标准液储备液准确称取1.4135g干燥的优级纯重铬酸钾溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1mL 中含1mgCr(VI)应用液吸取储备液1ml，加水稀释至100mL,再从中吸取1mL，加水稀释至100mL，此液1mL 含0.1μg Cr(VI)2、硫酸（分析纯）和5.4mol/L硫酸取50ml蒸馏水于100mL 烧杯中，再取29.35mL硫酸（分析纯）于烧杯中，一边倾倒一边用玻棒搅拌，再移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。
3、过氧化氢4、0.1%百里酚蓝指示剂（1g/L）称取0.1g百里酚蓝，用20%乙醇溶解并稀释至100ml，混匀。
5、1mol/L氢氧化钠溶液和10mol/L氢氧化钠溶液1mol/L氢氧化钠溶液称取20g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
10mol/L氢氧化钠溶液称取200g氢氧化钠（分析纯）溶于水中，稀释至500mL，混匀。
6、氨-氯化铵缓冲溶液称取53.5g氯化铵（分析纯）溶于水中，加入7.2mL氨水（分析纯），加水稀释至250mL，混匀。
7、α，α’-联吡啶溶液1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液称取0.157gα，α’-联吡啶（分析纯）溶于水中，稀释至100ml，放冰箱中可长期保存。
1×10-3mol/Lα，α’-联吡啶溶液吸取10ml 1×10-2mol/Lα，α’-联吡啶溶液，加水稀释至100mL，混匀。
8、6mol/L亚硝酸钠溶液称取41.4g亚硝酸钠（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL，混匀，冰箱中保存(由于稀的No2- 不甚稳定，故在每天使用之前取此标液稀释到所需浓度)。
9、0.5%碘化钾称取0.5g碘化钾（分析纯）溶于水中，加水稀释至100mL ,混匀。
二、操作步聚1、准确称取1g~2g代表试样于150mL三角瓶中，加入3.0mL硫酸2、加入20mL~30mL过氧化氢，放电热板上（若没有电热板，可用电炉代替，离发热丝约5cm处，放置一块钢板）于160℃~200℃加热消化至得到无色透明溶液（必要时，可补加过氧化氢）3、继续加热至过氧化氢完全分解，瓶内出现大量三氧化硫（SO3）白色烟雾，此时试样溶液呈黄棕色，取下冷却。
食品安全国家标准食品中铬的测定１ 范围本标准规定了食品中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法。
本标准适用于各类食品中铬的含量测定。
２ 原理试样经消解处理后，采用石墨炉原子吸收光谱法，在３５７．９ｎｍ处测定吸收值，在一定浓度范围内其吸收值与标准系列溶液比较定量。
３ 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。
３．１ 试剂３．１．１ 硝酸（ＨＮＯ３）。
３．１．２ 高氯酸（ＨＣｌＯ４）。
３．１．３ 磷酸二氢铵（ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４）。
３．２ 试剂配制３．２．１ 硝酸溶液（５＋９５）：量取５０ｍＬ硝酸慢慢倒入９５０ｍＬ水中，混匀。
３．２．２ 硝酸溶液（１＋１）：量取２５０ｍＬ硝酸慢慢倒入２５０ｍＬ水中，混匀。
３．２．３ 磷酸二氢铵溶液（２０ｇ／Ｌ）：称取２．０ｇ磷酸二氢铵，溶于水中，并定容至１００ｍＬ，混匀。
３．３ 标准品重铬酸钾（Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７）：纯度＞９９．５％或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
３．４ 标准溶液配制３．４．１ 铬标准储备液：准确称取基准物质重铬酸钾（１１０℃，烘２ｈ）１．４３１５ｇ（精确至０．０００１ｇ），溶于水中，移入５００ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）稀释至刻度，混匀。
此溶液每毫升含１．０００ｍｇ铬。
或购置经国家认证并授予标准物质证书的铬标准储备液。
３．４．２ 铬标准使用液：将铬标准储备液用硝酸溶液（５＋９５）逐级稀释至每毫升含１００ｎｇ铬。
３．４．３ 标准系列溶液的配制：分别吸取铬标准使用液（１００ｎｇ／ｍＬ）０ｍＬ、０．５００ｍＬ、１．００ｍＬ、２．００ｍＬ、３．００ｍＬ、４．００ｍＬ于２５ｍＬ容量瓶中，用硝酸溶液（５＋９５）稀释至刻度，混匀。
各容量瓶中每毫升分别含铬０ｎｇ、２．００ｎｇ、４．００ｎｇ、８．００ｎｇ、１２．０ｎｇ、１６．０ｎｇ。
或采用石墨炉自动进样器自动配制。
４ 仪器设备注：所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（１＋４）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
食品中铬的测定准确称取1g到2g代表性试样于150ml三角瓶中，加入5ml硫酸使样品完全碳化后，加30ml 过氧化氢，放在硝解炉上于160摄氏度到200摄氏度加热消化至无色透明溶液，如变为褐色则过氧化氢不够，应补加过氧化氢，继续加热至过氧化氢完全分解，使溶液浓缩至4至5ml，取下放冷。
加水10ml，2滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L氢氧化钠中和，快到终点时，改为1mol/L氢氧化钠中和，至溶液刚变蓝色，再加20滴1mol/L氢氧化钠，加2ml过氧化氢，于消解炉上在160摄氏度到200摄氏度下加热溶液，待大部分过氧化氢分解后，滴加10滴0.5%碘化钾溶液，继续加热至过氧化氢完全分解，取下放冷。
转入50 ml容量瓶中，定容到刻度，取此液5.0 ml于25 ml比色管中供分析用。
标准曲线于25 ml比色管中，分别加入0.00，1.00，2.00，3.00，4.00ml标准应用液（相当于0.00，0.10，0.20，0.30，0.40ugCr），各加1.0ml5.4mol/L硫酸，1滴百里酚蓝指示剂，以10mol/L 氢氧化钠溶液中和。
至溶液刚变蓝色，再加2滴10mol/L氢氧化钠溶液，混匀。
3．测定于试样和标准系列管中，各加2.5ml氨—氯化铵缓冲液，1.4ml1ⅹ10-3mol/Lа,а′-联吡啶溶液,1.0ml 6mol/L亚硝酸钠溶液,稀释至25ml,混匀。
要求水浴加热在15摄氏度到20摄氏度间，取1ml上机检测。
起始电位—1.2Ⅴ，终止电位-1.6Ⅴ铬设定分析条件静止电位：-1.2静止时间： 10起始电位：-1.2终止电位： -1.6阶梯增量：3阶梯宽度：20采样时间：10补偿系数：0零敏度： 5.0e-5（可调）是否敲击：敲击通氮时间：0电极选择：滴汞电极微分次数：1电解池控制不打开此窗口）试剂配制铬标准溶液1.1储备液准确称取1.4135克于110℃干燥的优级纯重铬酸钾（K2Cr2O2）溶于水中，稀释至500mL，混匀，此液1 mL，含1.0毫克Cr（Ⅵ）。
