实验室常用溶液及溶剂的配制
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实验室常用溶液及试剂配制 表一 普通酸碱溶液的配制
欲配溶液的摩尔浓度(mol/L)
6321名 称
(分子式)比重
(d)含量
(w/w%)近似摩尔浓
度
(mol/L)配制1L溶液所用的ml数(或g)
盐 酸
(HCl)1.18~1.1
936~381250025016783
硝 酸
(HNO3)1.39~1.4
065~681538119112864
硫 酸
(H2SO4)1.83~1.8
495~981884422814
冰醋酸
(HAc)1.0599.91725317711859
磷 酸
(H3PO4)1.6985153919126
氨水
(NH3·H2O)0.90~0.9
1281540020013477
氢氧化钠
(NaOH) (240)(120)(80)(40)
氢氧化钾
(KOH) (339)(170)(113)(56.5)
表二 常用酸碱指示剂
指示剂PKHIn变色范围pH酸色碱色配 制 方 法
百里酚蓝
(麝香草酚蓝)1.6512.~2.8红黄0.1%的20%乙醇溶液
甲基橙3.43.1~4.4红橙黄0.05%水溶液
溴甲酚绿4.93.8~5.4黄蓝0.1%的20%乙醇溶液或0.1g指示
剂溶于2.9ml 0.05mol/L NaOH加
水稀释至100ml
甲基红5.04.4~6.2红黄0.1%的60%乙醇溶液
溴百里酚蓝
(麝香草酚蓝)7.36.2~7.3黄蓝0.1%的20%乙醇溶液
中性红7.46.8~8.0红黄橙0.1%的60%乙醇溶液
百里酚蓝
(第二变色范围)9.28.0~9.6黄蓝0.1%的20%乙醇溶液
酚酞9.48.0~10.0无色红0.5%的90%乙醇溶液
百里酚酞10.09.4~10.6无色蓝0.1%的90%乙醇溶液
表三 混合酸碱指示剂 指示剂组成(体积比)变色点pH酸色碱色备注
一份0.1%甲基橙水溶液
一份0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液4.1紫绿灯光下可滴定
一份0.02%甲基橙水溶液
一份0.1溴甲酚绿钠盐水溶液4.3橙蓝绿PH3.5黄色
PH4.05绿黄
PH4.3浅绿
三份0.1%溴甲酚绿20%乙醇溶液
一份0.2%甲基红60%乙醇溶液5.1酒红绿颜色变化极鲜明
一份0.2%甲基红乙醇溶液
一份0.1%次甲基蓝乙醇溶液5.4红紫绿PH5.2红紫
PH5.4暗蓝
PH5.6绿色
一份0.1%溴甲酚绿钠盐水溶液
一份0.1%绿酚红钠盐水溶液6.1黄绿蓝紫PH5.6蓝绿
PH5.8蓝色
PH6.0浅紫
PH6.2蓝紫
一份0.1%溴甲酚紫钠盐水溶液
一份0.1溴百里酚蓝钠盐水溶液6.7黄紫蓝PH6.2黄紫
PH6.6紫
PH6.8蓝紫
一份0.1中性红乙醇溶液
一份0.1次甲基蓝乙醇溶液7.0蓝紫绿PH7.0为蓝绿
必须保存在棕色瓶
中
一份0.1甲酚红钠盐水溶液
三份0.1%百里酚蓝钠盐水溶液8.3黄紫PH8.2玫瑰色
PH8.4紫色
一份0.1%百里酚蓝50%乙醇溶液
三份0.1酚酞50%乙醇溶液9.0黄紫PH9.0绿色
表四 容量分析基准物质的干燥
基准物质干燥温度和时间基准物质干燥温度和时间
碳酸钠(NaCO3)500~650℃,40-50min氯化物(NaCl)500-650℃,干燥40-50min
草酸钠(H2C2O4)150-200℃,1-1.5h硝酸银(AgNO3)室温,硫酸干燥器中
至恒温
草酸(H2C2·2H2O)室温,空气干燥2-4h碳酸钙(CaCO3)120℃,干燥至恒重
硼砂(Na2B2O·10H2O)室温,在NaCl和蔗糖
饱和液的干燥器中,4h氧化锌(ZnO)800℃灼烧至恒重
邻苯二甲酸氢钾
(KHC6H4O4)100-120℃,干燥至恒
重锌(Zn)室温,干燥器24h以
上
重铬酸钾(K2Cr2O7)100-110℃,干燥3-4h氧化镁(MgO)800℃灼烧至恒重
表五 缓冲溶液的配制1、 氯化钾-盐酸缓冲溶液
0.2mol/LKCl
(ml)50505050505050
0.2mol/LHCl
(ml)97.064.341.526.316.610.66.7
水(ml)53.085.5108.5123.7133.4139.4143.3
pH(20℃)1.01.21.41.61.82.02.2
2、 邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液
0.2mol/LKHC6H4O4(
ml)5050505050
0.2mol/LHCl(ml)46.7032.9520.329.902.63
水(ml)103.30117.05129.68140.10147.37
pH(20℃)2.22.63.03.43.8
3、 邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液
0.2mol/LKHC6H4O4(ml)5050505050
0.2mol/LHCl(ml)0.407.5017.7029.9539.85
水(ml)149.60142.50132.20120.05110.15
pH(20℃)4.04.44.85.25.6
4、 乙酸-乙酸钠缓冲溶液
0.2mol/LHAc(
ml)185164126804219
0.2mol/LNaAc(
ml)153674120158181
pH(20℃)3.64.04.44.85.25.6
5、 磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液
0.2mol/LKH2PO4(ml)505050505050
0.2mol/LNaOH(
ml)3.728.6017.8029.6339.5045.20
水(ml)146.26141.20132.20120.37110.50104.80
PH(20℃)5.86.26.67.07.47.8
6、 硼砂-氢氧化钠缓冲溶液 0.2mol/L硼砂
(ml)908070605040
0.2mol/LNaOH(
ml)102030405060
pH(20℃)9.359.489.669.9411.0412.32
7、 氨水-氯化铵缓冲溶液
0.2mol/LNH3·H2O(
ml)1112832
0.2mol/LNH4Cl(ml
)3282111
pH(20℃)8.08.589.19.810.411.0
8、 常用缓冲溶液的配制
pH 配制方法
3.6NaAc·3H2O 8g, 溶于适量水中,加6mol/LHAc 134ml,稀释至500ml
4.0NaAc·3H2O 20g 溶于适量水中,加6mol/LHAc 134ml,稀释至500ml
4.5NaAc·3H2O 32g 溶于适量水中,加6mol/LHAc 68ml,稀释至500ml
5.0NaAc·3H2O 50g 溶于适量水中,加6mol/LHAc 34ml,稀释至500ml
8.0NH4Cl 50g 溶于适量水中,加15mol/LNH3·H2O 3.5ml,稀释至500ml
8.5NH4Cl 40g 溶于适量水中,加15mol/LNH3·H2O 8.8ml,稀释至500ml
9.0NH4Cl 35g 溶于适量水中,加15mol/LNH3·H2O 24ml,稀释至500ml
9.5NH4Cl 30g 溶于适量水中,加15mol/LNH3·H2O 65ml,稀释至500ml
10NH4Cl 27g 溶于适量水中,加15mol/LNH3·H2O 197ml,稀释至500ml
实验室常用试验方法2 九、柠檬酸(C6H8O7·H2O)
称取试样1.5g(精确到0.0002g)于三角瓶内,加入水50ml溶解,加酚酞指示剂3滴,用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点,同时做空白试验。
计算:X%(一水)= (V1-V0)×C×0.06404x m×(1-0.08566)×100
X%(无水)= (V1-V0)×C×0.06404x m×100V1-----消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
V0-----空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
C------氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;
m---样品质量。
十、钙含量测定(磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2·H2O、钙粉等)
称取2g(精确到0.0002g)样品,用10ml盐酸(1+1)溶解,转移至100ml容量瓶中定溶,
用移液管吸取10ml于250ml锥形瓶中,加50ml水,5ml蔗糖溶液(25g/L),2ml三乙酸胺
(1+1),1ml乙二胺(1+1),1滴孔雀绿指示液(1g/L),滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至
无色,再过量10ml,加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都要摇匀),加钙黄绿素少许,在黑
色背景下用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。Ca%= C×V×0.4008x m ×100
C------EDTA标准溶液的浓度,mol/L;
V-----消耗EDTA标准溶液的体积,ml;
m----样品质量。
(二)氟(Fˉ)含量的测定:1、标准曲线的绘制;
2、试样含量的测定:
称取0.5g(精确到0.0002g)置于50ml纳氏比色管中,加1mol/L盐酸10ml,密闭提取1h(不时摇动),避免粘于管壁,提取后加总离子强度缓冲液25ml,加水至刻度,以滤纸
过滤。以氟电极测平衡电位值。
结果计算:X= C×50×1000 x m×1000 = 50C x mX-----试样中氟含量,
m---试样质量,g;
C-----据电位值查得的浓度,
总离子强度缓冲液:现配现用,3mol/L乙酸钠;0.75mol/L柠檬酸钠,配成(1+1)。
测定时,用蒸馏水洗电极装置至值为-370以后。
(三)磷(P)的测定 磷标准曲线的绘制:准确移取磷标准溶液(分析纯的磷酸二氢钾,在105℃干燥1h,冷
却后称取0.2195g,溶于1L的容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀释至刻度,得到50ug/ml溶
液),分别吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml于50ml容量瓶中,各加
入磷显色液(钒-钼酸铵显色液:偏钒酸铵1.25g,加250ml硝酸于1000ml容量瓶中;钼酸
铵25g于烧杯中,加400ml水溶解,冷却下,将此液倒入容量瓶中,定容)10ml,用蒸馏
水定容,摇匀放置10min以上,以0.0为参比,在400nm波长测定各溶液的吸光度。以横
坐标为磷含量,纵坐标为吸光度,作标准曲线。 样品的测定(磷酸氢钙):移取测钙时所用的试样溶液5ml于100ml容量瓶中,用水定