实验室常用溶液及溶剂的配制

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实验室常用溶液及试剂配制 表一 普通酸碱溶液的配制

欲配溶液的摩尔浓度(mol/L)

6321名 称

(分子式)比重

(d)含量

(w/w%)近似摩尔浓

(mol/L)配制1L溶液所用的ml数(或g)

盐 酸

(HCl)1.18~1.1

936~381250025016783

硝 酸

(HNO3)1.39~1.4

065~681538119112864

硫 酸

(H2SO4)1.83~1.8

495~981884422814

冰醋酸

(HAc)1.0599.91725317711859

磷 酸

(H3PO4)1.6985153919126

氨水

(NH3·H2O)0.90~0.9

1281540020013477

氢氧化钠

(NaOH) (240)(120)(80)(40)

氢氧化钾

(KOH) (339)(170)(113)(56.5)

表二 常用酸碱指示剂

指示剂PKHIn变色范围pH酸色碱色配 制 方 法

百里酚蓝

(麝香草酚蓝)1.6512.~2.8红黄0.1%的20%乙醇溶液

甲基橙3.43.1~4.4红橙黄0.05%水溶液

溴甲酚绿4.93.8~5.4黄蓝0.1%的20%乙醇溶液或0.1g指示

剂溶于2.9ml 0.05mol/L NaOH加

水稀释至100ml

甲基红5.04.4~6.2红黄0.1%的60%乙醇溶液

溴百里酚蓝

(麝香草酚蓝)7.36.2~7.3黄蓝0.1%的20%乙醇溶液

中性红7.46.8~8.0红黄橙0.1%的60%乙醇溶液

百里酚蓝

(第二变色范围)9.28.0~9.6黄蓝0.1%的20%乙醇溶液

酚酞9.48.0~10.0无色红0.5%的90%乙醇溶液

百里酚酞10.09.4~10.6无色蓝0.1%的90%乙醇溶液

表三 混合酸碱指示剂 指示剂组成(体积比)变色点pH酸色碱色备注

一份0.1%甲基橙水溶液

一份0.25%靛蓝二磺酸钠水溶液4.1紫绿灯光下可滴定

一份0.02%甲基橙水溶液

一份0.1溴甲酚绿钠盐水溶液4.3橙蓝绿PH3.5黄色

PH4.05绿黄

PH4.3浅绿

三份0.1%溴甲酚绿20%乙醇溶液

一份0.2%甲基红60%乙醇溶液5.1酒红绿颜色变化极鲜明

一份0.2%甲基红乙醇溶液

一份0.1%次甲基蓝乙醇溶液5.4红紫绿PH5.2红紫

PH5.4暗蓝

PH5.6绿色

一份0.1%溴甲酚绿钠盐水溶液

一份0.1%绿酚红钠盐水溶液6.1黄绿蓝紫PH5.6蓝绿

PH5.8蓝色

PH6.0浅紫

PH6.2蓝紫

一份0.1%溴甲酚紫钠盐水溶液

一份0.1溴百里酚蓝钠盐水溶液6.7黄紫蓝PH6.2黄紫

PH6.6紫

PH6.8蓝紫

一份0.1中性红乙醇溶液

一份0.1次甲基蓝乙醇溶液7.0蓝紫绿PH7.0为蓝绿

必须保存在棕色瓶

一份0.1甲酚红钠盐水溶液

三份0.1%百里酚蓝钠盐水溶液8.3黄紫PH8.2玫瑰色

PH8.4紫色

一份0.1%百里酚蓝50%乙醇溶液

三份0.1酚酞50%乙醇溶液9.0黄紫PH9.0绿色

表四 容量分析基准物质的干燥

基准物质干燥温度和时间基准物质干燥温度和时间

碳酸钠(NaCO3)500~650℃,40-50min氯化物(NaCl)500-650℃,干燥40-50min

草酸钠(H2C2O4)150-200℃,1-1.5h硝酸银(AgNO3)室温,硫酸干燥器中

至恒温

草酸(H2C2·2H2O)室温,空气干燥2-4h碳酸钙(CaCO3)120℃,干燥至恒重

硼砂(Na2B2O·10H2O)室温,在NaCl和蔗糖

饱和液的干燥器中,4h氧化锌(ZnO)800℃灼烧至恒重

邻苯二甲酸氢钾

(KHC6H4O4)100-120℃,干燥至恒

重锌(Zn)室温,干燥器24h以

重铬酸钾(K2Cr2O7)100-110℃,干燥3-4h氧化镁(MgO)800℃灼烧至恒重

表五 缓冲溶液的配制1、 氯化钾-盐酸缓冲溶液

0.2mol/LKCl

(ml)50505050505050

0.2mol/LHCl

(ml)97.064.341.526.316.610.66.7

水(ml)53.085.5108.5123.7133.4139.4143.3

pH(20℃)1.01.21.41.61.82.02.2

2、 邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液

0.2mol/LKHC6H4O4(

ml)5050505050

0.2mol/LHCl(ml)46.7032.9520.329.902.63

水(ml)103.30117.05129.68140.10147.37

pH(20℃)2.22.63.03.43.8

3、 邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液

0.2mol/LKHC6H4O4(ml)5050505050

0.2mol/LHCl(ml)0.407.5017.7029.9539.85

水(ml)149.60142.50132.20120.05110.15

pH(20℃)4.04.44.85.25.6

4、 乙酸-乙酸钠缓冲溶液

0.2mol/LHAc(

ml)185164126804219

0.2mol/LNaAc(

ml)153674120158181

pH(20℃)3.64.04.44.85.25.6

5、 磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液

0.2mol/LKH2PO4(ml)505050505050

0.2mol/LNaOH(

ml)3.728.6017.8029.6339.5045.20

水(ml)146.26141.20132.20120.37110.50104.80

PH(20℃)5.86.26.67.07.47.8

6、 硼砂-氢氧化钠缓冲溶液 0.2mol/L硼砂

(ml)908070605040

0.2mol/LNaOH(

ml)102030405060

pH(20℃)9.359.489.669.9411.0412.32

7、 氨水-氯化铵缓冲溶液

0.2mol/LNH3·H2O(

ml)1112832

0.2mol/LNH4Cl(ml

)3282111

pH(20℃)8.08.589.19.810.411.0

8、 常用缓冲溶液的配制

pH 配制方法

3.6NaAc·3H2O 8g, 溶于适量水中,加6mol/LHAc 134ml,稀释至500ml

4.0NaAc·3H2O 20g 溶于适量水中,加6mol/LHAc 134ml,稀释至500ml

4.5NaAc·3H2O 32g 溶于适量水中,加6mol/LHAc 68ml,稀释至500ml

5.0NaAc·3H2O 50g 溶于适量水中,加6mol/LHAc 34ml,稀释至500ml

8.0NH4Cl 50g 溶于适量水中,加15mol/LNH3·H2O 3.5ml,稀释至500ml

8.5NH4Cl 40g 溶于适量水中,加15mol/LNH3·H2O 8.8ml,稀释至500ml

9.0NH4Cl 35g 溶于适量水中,加15mol/LNH3·H2O 24ml,稀释至500ml

9.5NH4Cl 30g 溶于适量水中,加15mol/LNH3·H2O 65ml,稀释至500ml

10NH4Cl 27g 溶于适量水中,加15mol/LNH3·H2O 197ml,稀释至500ml

实验室常用试验方法2 九、柠檬酸(C6H8O7·H2O)

称取试样1.5g(精确到0.0002g)于三角瓶内,加入水50ml溶解,加酚酞指示剂3滴,用1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点,同时做空白试验。

计算:X%(一水)= (V1-V0)×C×0.06404x m×(1-0.08566)×100

X%(无水)= (V1-V0)×C×0.06404x m×100V1-----消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;

V0-----空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;

C------氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;

m---样品质量。

十、钙含量测定(磷酸氢钙CaHPO4、磷酸二氢钙Ca(H2PO4)2·H2O、钙粉等)

称取2g(精确到0.0002g)样品,用10ml盐酸(1+1)溶解,转移至100ml容量瓶中定溶,

用移液管吸取10ml于250ml锥形瓶中,加50ml水,5ml蔗糖溶液(25g/L),2ml三乙酸胺

(1+1),1ml乙二胺(1+1),1滴孔雀绿指示液(1g/L),滴加氢氧化钾溶液(200g/L)至

无色,再过量10ml,加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都要摇匀),加钙黄绿素少许,在黑

色背景下用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。Ca%= C×V×0.4008x m ×100

C------EDTA标准溶液的浓度,mol/L;

V-----消耗EDTA标准溶液的体积,ml;

m----样品质量。

(二)氟(Fˉ)含量的测定:1、标准曲线的绘制;

2、试样含量的测定:

称取0.5g(精确到0.0002g)置于50ml纳氏比色管中,加1mol/L盐酸10ml,密闭提取1h(不时摇动),避免粘于管壁,提取后加总离子强度缓冲液25ml,加水至刻度,以滤纸

过滤。以氟电极测平衡电位值。

结果计算:X= C×50×1000 x m×1000 = 50C x mX-----试样中氟含量,

m---试样质量,g;

C-----据电位值查得的浓度,

总离子强度缓冲液:现配现用,3mol/L乙酸钠;0.75mol/L柠檬酸钠,配成(1+1)。

测定时,用蒸馏水洗电极装置至值为-370以后。

(三)磷(P)的测定 磷标准曲线的绘制:准确移取磷标准溶液(分析纯的磷酸二氢钾,在105℃干燥1h,冷

却后称取0.2195g,溶于1L的容量瓶中,加硝酸3ml,用水稀释至刻度,得到50ug/ml溶

液),分别吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml于50ml容量瓶中,各加

入磷显色液(钒-钼酸铵显色液:偏钒酸铵1.25g,加250ml硝酸于1000ml容量瓶中;钼酸

铵25g于烧杯中,加400ml水溶解,冷却下,将此液倒入容量瓶中,定容)10ml,用蒸馏

水定容,摇匀放置10min以上,以0.0为参比,在400nm波长测定各溶液的吸光度。以横

坐标为磷含量,纵坐标为吸光度,作标准曲线。 样品的测定(磷酸氢钙):移取测钙时所用的试样溶液5ml于100ml容量瓶中,用水定