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固载杂多酸催化合成乳酸异戊酯

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固载杂多酸催化合成戊二酸二异辛酯

固载杂多酸催化合成戊二酸二异辛酯

剂用量等 参数对酯化率 的影 响， 在适宜工艺条件下， 化率可达 ９ ． ％ 酯 ６８
键 词： 固载杂多酸 ； 戊二酸二异辛酯 ； 催化 ； 台成
文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ７— ８ Ｘ（０２ ０ —０Ｏ —０ １０ ９ ４ ２０ ） １ Ｏ ７ ３
中图分类号 ： ４ ０６ ３ ３
９．％ 。 ６ ８
３ 催化 剂用量对酯 化 率 的影 响
，
选 用 ＨＰ 为催 化剂 ， Ｗ 醇酸 摩尔 比为 ８：１反应 时 间 ２ ， ｈ结果 见 表 由表 ３ 知 ： 可 随着催 化剂 加入量 的增 加， 化率 升 高， 酯 当催化剂用量为系统质量 的 ０ｄ ％时， 酯化率基本保 持恒定， 故催 化剂用量为系统总质量 的 ０麟 为宜。 ．
的水溶液或 １５ ｏ — 。的硫酸溶液， ｍ ｌ Ｌ 加热 回流～定时间后， 放置隔夜． 倾出液体． 烘干 （２℃ ）分别制得 １０ ，
一
定 固载量 的杂多酸催 化剂 。
。
１ ３ 酸化 反应 ．
在装 有分水 器 ．温度 计和 回流 冷凝 管曲 ２ｍｌ 颈烧瓶 中加入一定 量的戊 二酸 ，异辛醇 和催 化剂，摇匀 ０ 三
收藕 日 期 ；０ １ ４ ３ ２ ｏ 一Ｏ —１
怍者茼介： 马志华． １ ６ 女， ９３年生 ． 剐教授， 主要从事多 ｌ化学研究工作。 现 睫
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８
齐 齐 哈 尔 大 学 学 报
２０ 庄 ０２
表 １ 反应时间对胥化率的影响
时 闯 （） ｈ １５ １７ ９ ６４ ２０ ９ ６８ ２２ ． ９． ６６
戊二酸是一种重要的化工原料， 国外对其开发利用较早， 可将其制成酯类增塑剂， 其增塑性能优于已二

HPA／MxOy杂多酸在合成异戊酯上的应用研究

HPA／MxOy杂多酸在合成异戊酯上的应用研究
反应 时间 ３５ ，合 成异戊 酯 。 ． ｈ
２ 结果 与讨 论
２ １ 催 化剂 的制 备 ．
以异戊醇合成异戊酯的酯化率为探针 ，确定催化剂的种类及 Ｈ Ａ与 Ｍ０配比。 Ｐ ～
１ Ｐ ／ｉ 的制 备见表 ｌ ）Ｈ ＡＳＯ 。
表 Ｉ Ｈ Ｉ Ａ在 ＳＯ ｝的负 载 的 确定 ｉ ＝ ＝
上。
３ Ｈ ＭＣ的制备见表 ３ ） Ｐ 。
表３ Ｐ Ｈ Ａ在 Ｃ上的负载量的确定
浸渍法制取 的 Ｈ ＭＣ Ｐ ，价格最低 ， 制备方便 ， 催化效果较好 ，杂多酸与碳的质量 比为 １％， ５ 异戊酯合
催化效果较好。 ．
从以上三种不用载体催化剂可知：以 Ｈ ＡＺ Ｐ ／ Ｏ对异戊酯的 ｒ 合成效果较好 ， Ｈ Ａ与 ＺＯ的配比 其 Ｐ ｒ 为
１％一 ５ ０ １％最好 ，酯收率可达到 ８ ％。 ２
２２ Ｐ 亿ｒ ． Ｈ Ａ Ｏ使用的重复性 用醇酸比 １ ：１ ． ，环 已烷 ：醇 １ ， ５ ：１ 反应时间 ３ ｈ ． ，催化剂用量 ｌ 的条件验证催化剂的再利用效果 ， ５ ｇ
酯 化率 见表 ４ 。
表４ Ｐ ｒ Ｈ ＭＺＯ使用的重复性
性炭等物质为载体 ， 进行了催化效果的研究 及表征 。实验结果得出 ：Ｈ ＡＺＯ 型杂多酸催化 剂效 果最 佳 ． 收率 Ｐｆ ｒ 酯
可达 ８ ％。 ２
关键词 ：杂多酸 ；乙酸异戊酯 ；酯化反应
ｏ Ｉ ０ｉ￣类号 ：Ｔ ０ ２ １ Ｑ ３． ４
文献标ｉ ｉ ， ￣：Ａ ｎ Ｊ
文章 编号 ：１０ － ８ Ｘ２ ０ ）６ ００ － ３ ０ ７ ９ ４ （０６０ － ０ ４ ０
从上述实验可以看到 ，Ｈ ＭＺＯ可重复使用 ６ Ｐ ｒ 次以上 ， 其酯的转化率仍在 ８％１ ＿ ，催化效果较好。 ０ ￣１ ．ｚ ２

一种固定床连续液固催化制备乳酸酯的方法[发明专利]

一种固定床连续液固催化制备乳酸酯的方法[发明专利]

专利名称：一种固定床连续液固催化制备乳酸酯的方法专利类型：发明专利
发明人：王红星,陈德辉,陆丁丁,迪建东
申请号：CN201610074787.5
申请日：20160203
公开号：CN107033000A
公开日：
20170811
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种固定床连续液固催化制备乳酸酯的方法，包括如下步骤：将质量浓度为95%的乳酸和质量浓度为95%的低碳醇在原料罐内充分混合，经进料泵送入装载有固体酸催化剂LC-51或NKC-9的固定床反应器内，在反应温度70~90℃、反应压力0.1~0.3Mpa和空速3~7h-1条件下进行液固催化酯化反应。

本发明对传统的乳酸酯化反应方法进行了改进，克服了液体酸催化剂引起的设备腐蚀和污水污染环境问题，引入酸性阳离子交换树脂催化剂，在保证乳酸转化率的前提下，将间歇酯化改进为液固催化连续酯化，改善了操作条件，提高了设备生产能力，降低了生产周期，连续催化反应产物中乳酸酯的质量分数在40~50%，乳酸的转化率在68%以上。

申请人：天津中福工程技术有限公司
地址：300384 天津市南开区华天道2号国际创业中心6020
国籍：CN
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固体磷钼钨杂多酸银盐催化合成醋酸异戊酯

固体磷钼钨杂多酸银盐催化合成醋酸异戊酯
Ｕ Ｙ㈨ ， Ｕ Ｘｉ — ｇｎ Ｌｔ ｉｇ，Ｈ Ｕ Ｘｉ ｎ— ｌａ ｇ ｉｎ
（ ｐｒｍｅｔ ｏ Ａ ｐｉ ｈ ｍｉ ｒ Ｈｕ ａ Ｉｓｉ ｔ ｆ ｇｎｅｌｇ Ｘｉ ｇａ １ １ １Ｃ ｉａ Ｄｅ ａｔ ｎ ｆ ｐ ｌ ｄ Ｃ ｅ ｓ ｙ． ｎ ｎ ｎｔ ｕｅ ｏ Ｅｎ ｉｅｒｎ ， ａ ｔｎ ４ １０ ． ｈｎ ） ｅ ｔ ｔ ｎ
因酯 化反应 为可逆反应 ，为 提高醋酸异戊 酯 的
４
７ ３４
由表 ４可见 ， 该催 化剂具 有较好 的催 化性能 ， 并 且重 复使用几 次后 ， 有较 高 的催 化活性 。 仍具
２ ５ 合 成 结 果 ．
产率，通常采用廉价的冰醋酸过量的方法。实验中 固定加 入 １ ５ｇ磷铝 钨杂 多酸银盐催 化 剂 ，固定异
由表 ｌ 以看 出，催 化剂磷 钼钨杂多 酸银 盐用 可 量过 少 时反应速 度较慢 ，酯 的产 率较低 。随着磷铝
钨杂多酸银盐用量的增加 ，酯的产率显著提高。但 当其用量增至某一程度后 ， 的产率变化较小， 酯 本实 验选 择磷 钼钨杂 多酸银盐催 化剂 的用量为 １５ 。 ． ｇ ２ ２ 酸醇摩 尔比对产 率的影 响
Ａ ｓｒ ｃ ：Ｔｈｓ ａ ｅ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｓ ｎ ｈ ｓ ｏ ｓ ａ ｌ ｃ ｔｔ ｕ ｉｇ ｓｌ ｒ ｈ ｓ ｈ ｔｎ ｓｏ ｌ ｂ ａｅ ｅ ｅ ｌ ａ ｉ ｓ ｅ ｔ— ｂ ｔａ ｔ ｉ ｐ ｐ ｒ ｓ ｕ ｌ ｄ ｈ ｙ ｔ ｅ ｉ ｆ ｉ ｍｙ ｓ ｏ Ｋ ｅａ ｅ ｓｎ ｉ ｅ ｐ ｏ ｐ ｏ ｕ ｇ ｔ ｍｏ ｙ ｄ ｔ ｈ ｔｍｐｏ ｃｄ ａ ａａ ｖ ｙ ｌｓ ． ｅ ｆｅ ｔ ｏ ｈ ａ ２－ ｔ ｏ ａａｙ ｔ ｔ ｅ ａ ｉ ｏ ｉ ｙ ｔ Ｔｈ ｅＩｃ ￥ ｆ ｔ ｅ ｎｏ１ ｆ ｃ ｔｌｓ 、ｈ ｒ ｔ ｆ ∞ 州 ｒ ． ｎ ｏ ａｃ ｈ 【ａ ｄ ａ ｅｉ ａ ｉ ｎ ｈ ｒ ａ ｔ ｇ ｔ ｓ ｉｖ ｓｉａｅ ｌＤ ｏ ｎ ｃ ｔ ｃ ａ ｄ ｔ ｅ ｅ ｃ ｉ ｉ ｃ ｄ ｎ ｍｅ ｗａ ｎ ｅ ｔ ｔｄ ｇ

三氯化铁催化合成乳酸异戊酯的研究

三氯化铁催化合成乳酸异戊酯的研究
法 ， ６ ０ ４０ ０ｃ 范 围 内扫 描 ） 行 表 征 。 在 ０ ～ ０ ｍ 进 乳酸 ： 重 庆北碚精 细化 工厂 ； ＡＲ， 异戊醇 ： Ｒ， Ａ
根据 红外 光谱 图分析 产物 结构 。
天津 化学试 剂三 厂 ； 酸 氢钠 ： Ｒ， 都 金 山化 学 硫 Ａ 成
有 限公 司 ； 生 素 Ｃ： Ｒ， 维 Ａ 国药 集 团化 学 试 剂有 限 公司； 六水 三氯化铁 ： 天津市 化学试 剂一 厂 ； ＡＲ， 浓 硫 酸 ： Ｒ， Ａ 天津市化学试 剂一厂 。数字式 阿 贝折射
・
２ ・
第２ Ｏ卷
不变 ， 而催 化剂 的用 量增加 时 ， 折光率 随着 产率 发 生先 变大后 变小 的过 程 。所 以产率 的高低 也会 对 折光 率 的测 定 有影 响 ， 产率 较 高时折 光率较 高 ， 产 率低 时折光 率也 低 。
表 １ 不 同 条 件 下 合成 的产 物 的 折 光 率
１ ２ １ ６ ０ ￣ ４ １ ２ １ ８ ０ ～ ３
／
７９ ３ ．
７． ６９ ７ ． ３ ７
［参
１ ８ ． １ ～ ６ ７ ９４ ６ ６ １．
考
文
献 ］
５ ． ４５
１２ １５ Ｏ ～ ３
．
／ ／
ｍ（ 催化剂 ） 反应温度
／ ｇ
０ ０ ２ ． ５ ０ ５ ．７ １ ２ ． ５
分水量
／ ｍＬ
２ ６ ． ３ ９ ． ４ ６ ． ５ １ ．
产品质量Байду номын сангаас 产品收率
／ ｇ ／
／Ｃ ＇
ｌ ～ １３ Ｏ５ ３ １ ５～ １ ８ ０ ３ １２ １ ６ Ｏ ～ ４ １ ５～ １ ４ ０ ４

固载化杂多酸SiW12／SiO2催化合成戊二酸二壬酯

固载化杂多酸SiW12／SiO2催化合成戊二酸二壬酯

１ ３ 催 化剂 的制备 ． 准 确 称 取 一 定 量 的 Ｎ ２ Ｉ －９ ２ 和 ａｓ ＨＯ Ｈ４ ｉ Ｉ ４・ Ｈ２ 分别 配 成 水溶 媛 ． 酸 性 条件 ＳＷ ２ ０ ｘ Ｏ ０ 在 下． ｓｗ】 Ｓ０２ ： 按 ｉ ２ ｉ ｌ ２将 两种 水 溶维 同时 注 入三 Ｉ
的催化剂， 但存 在副反应 多、 腐蚀设备等 问题， 杂
壬醇 为原料 合成 了戊二 酸二 壬酯 ． 考察 了催化 剂 用量 、 应温度 、 应 时间 、 酸摩 尔比等 条 反 反 醇 件 对反 应 的影响 ． 定 了合 成戊二 酸 二 壬酯 的 工 艺条件 确
低 ． 决 ７杂 多 酸 催 化 剂 Ｉ 业化 成本 高 的 问 题 ． 解
于分 离、 回收率 高 、 在产 品 中的斑 留低， 催化 荆性能稳 定 ， 可重 复使 用 １ 以上 ． ５次 催化 剂成本
硫 酸催化 剂和 普通 杂多 酸催 化剂 的一些 缺 点 ．
氯 乙烯介 质 中． 形成 微球 凝 胶， 离 出的凝胶 经老 分 化、 水洗 后 在 电炉 中 Ｉ０ 条 件 下 干 燥 ２ ２℃ ４小时 ．
然后 将 电炉升 温至 ３ ０ ， 恒 温 ３小 时 ． 出放 ５℃ 再 取 入干燥 器 中冷却 备用 ．
１ 实 验 部 分
１ ｌ 仪器与 装置 酯化反 应装 置 为 ｒ 只 １０ 四 Ｅ烧 瓶 ． 有 一 ０ ｍｌ ｌ 装 磁力 搅拌器 、 醇水 分离 器 、 凝器 、 度计 及控 温 冷 温
收 稿 Ｅ 期 ： ０ ２ ０ｌ ｌ ｌ ２０ — — ３
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固 载 化 杂 多 酸 ＳＷ１ ＳＯ 催 化 合 成戊 二 酸二 壬 酯 ｉ ２ ｉ２ ／
杨 旭 鹏
（ 阳石 油化 Ｉ高等专 科 学校科 研处 ． 阳 １ １０ ） 辽 辽 １ ０ ３ 摘 要 用 固载 化 杂 多酸 ＳＷ１ Ｓ０ 作 催化 剂 、 ｉ ２ ｉ２ ／ 以从混 合二 元酸 分 离出 来的 戊二 酸 和 固戴 化 杂 多酸 催化 利在应 用中 易

固载杂多酸催化合成2,4-二甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧五环

固载杂多酸催化合成2,4-二甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧五环彭安顺;夏闽;金学勇【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2003(015)002【摘要】@@ 环缩酮类香料化合物[1-3]是在催化剂存在下由相应的酮和多元醇经缩合反应而制得.已报道的催化剂有质子酸[1]、固体酸[2,3]和某些金属盐类[4～7]等.本文以大孔阳离子交换树脂固载磷钨酸催化6-甲基-5-庚烯-2-酮与1,2-丙二醇的缩合反应,催化剂活性高,且可重复使用,后处理简便.【总页数】2页(P229-230)【作者】彭安顺;夏闽;金学勇【作者单位】临沂师范学院化学与环境科学系,山东,临沂,276005;临沂师范学院化学与环境科学系,山东,临沂,276005;临沂师范学院化学与环境科学系,山东,临沂,276005【正文语种】中文【中图分类】O626.29【相关文献】1.TiSiW12O40/SiO2催化合成2,4-二甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧六环的研究 [J], 刘长春2.2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）甲基-2-（2，4-氯苯基）-4-氯甲基-1，3-二氧戊环的合成及生物活性研究 [J], 付士凯;时建刚;李伟华3.1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-烃氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑类化合物的合成及杀菌活性研究 [J], 林世清;杨春龙;杨红;倪珏萍;张湘宁4.固载杂多酸催化合成2-甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧六环 [J], 彭安顺;徐宝峰5.1-[2-(2,4-二氯苯基)-4-酰氧基甲基-1,3-二氧戊环-2-基]甲基-1H-1,2,4-三氮唑的合成及生物活性 [J], 林世清;杨红;杨春龙;倪珏萍;张湘宁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固载杂多酸催化合成乳酸正丁酯

馏分 ， 两个馏 分合并 ， 得 产品． 将 即
２ 结 果 与讨 论
２ １ 催 化 剂 用 量 对 酯 化 产 率 的 影 响 ．
收 稿 日期 ：０ １ １ ２ ２ Ｏ —１ — ８
第 １ 者简 介 ： 顺 梅 （９ ５ ）女 、 南新 乡ห้องสมุดไป่ตู้ ． 乡 师 范 高等 专 科 学 校 讲 师 作 王 １６ ￣ ． 河 、新
表 １ 催 化 剂 用 量 对 反 应 产 率 的 影 响
实 验 结 果 表 明 ， 载 杂 多 酸 催 化 剂 Ｐ ：ＳＯ 对 该 反 应 有 很 高 的催 化 活 性 ， 着 催 化 剂 用 量 的 增 加 ， 固 Ｗ ｉ ／ 随 酯 化反应 的产 率也 随着增加 ， 当催 化 剂 用 量 达 到 乳 酸 质 量 的 ５ 时 ， 率 达 到 最 大值 ， 续 增 加 催 化 剂 的 用 量 ， 产 继 酯化 反应 产 率反而 开始 下 降 ， 主要是 由于催 化 剂用 量过多 引起 了较多 的副 反应 所致． 以 ， 这 所 催化 剂 用 量 以
１ 实
验
１ １ 实 验 试 剂 ．
乳 酸 ， 丁 醇 均 为 分 析 纯 ； 载 杂 多 酸 催 化 剂 Ｐ 。 ｓｏｚ 自制 ． 正 固 Ｗ ２ ｉ 为 ／ １ ２ 固载 杂 多 酸 催 化 剂 Ｐ ． ｓｏ ． Ｗ ｉ 的 制 备 ／
准 确 称 取一 定量 的 Ｎａ ｉ ・ ＨＯ 和 Ｈ＿Ｐ ： ４ 分 别 配成 水 溶液 ， 酸 性条 件 下 按 Ｐ ｚ Ｏ ９ Ｓ ［ｗ Ｏ ］・ Ｈ Ｏ 在 ｗ・ ／
的 高 教 催 化 剂 ］ 目前 有 关 Ｐ 。 多 酸 催 化 酯 化 的 研 究 大 多 限 于 均 相 催 化 体 系 ， 于 催 化 剂 回 收 上 的 困 ， ｗ 杂 由

固体杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2催化合成丙酸异戊酯

点和折光率其值与文献值相一致 ， 明产品 的纯度较 高。产 说
Ｔ０ 为催化剂催 化合 成 了丙 酸异 戊酯 ， ｉ２ 着重 考 查 了酯化 反
应条 件的确定 。
品的红外光谱测定结果 与丙 酸异戊酯 的标 准 Ｉ 图完全一 Ｒ谱
致。
１ 实验 部分
１ １ 试剂与仪器 ．
பைடு நூலகம்
２ 结 果与讨 论
Ｔｉ ｓｃｔ ｌｓ ，ｉ ａ ｙ ｒｐｏ ａｅ ｗａ ｙ ｔ ｅｉｅ ．Ｔｈ ｆｅｔ０ ａｉ ｆｈ ｄ ｏ ｙ ｃｄ ｍｏ ｎ ｆｃ ｔｌｓ ｏ２ａ ａａｙ ｔ ｓ ｍ ｌｐｏ ｉｎ ｔ ｓｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｏ ｅｅｆｃ ｆｒｔ Ｏ ｙ ｒ ｘ ｌ ｉ ，ａ ｕ ｔ０ ａ ａｙ ｔ ｏ ａ ａ ｄ ｒａ ｔ ｎ ｔ ｏ ｔ ｅ ｙｅ ｆｓ ａ ｌｐ ｏ ｉｎ ｔ ｒ ｎ ｅｔ ａｅ ．Ｔｈ ｅｕ ｔ ｈ ｗｅ ｈ ｔｓｌ ｅｅｏ— ｎ ｅ ｃｉ ｉ ｔ ｈ ｉｌ ｏ ｉ ｍｙ ｒ ｐｏ ａｅｗｅｅ ｉｖ ｓｉ ｔｄ ｏ ｍｅ ｄ ｏ ｇ ｅｒ ｓ ｌ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ｏｉ ｈ ｔｒ ｓ ｄ
ＷＡ ａ －ａ ｇ ＮＧ Ｇ ｏ ｎ ｆ
（ ｅａｔ ｎ ｆ ｈ ｍｉ ｒ Ｄ ｐｒ ｍｅ ｔ ｅ ｓ ｙ＆ Ｂｏ ｇｃｌ ｃ ｎｅ ｉ ｇａ ｉｅｓ ｙ Ｘｉ ｇａ ４ １ ５ ， ｈｎ ） ｏＣ ｔ ｉｌ ｉ ｉ ｃ ，Ｘ ａ ｆｎＵｎｖｒｉ ， ａ ｆｎ ４ ０ ３ Ｃ ｉ ｏ ａＳ ｅ ｎ ｔ ｎ ａ
点 １０ ～１ １ ６ ℃ ６ ℃。可用作 有机溶 剂 ， 萃取剂 等。工业制 法
为以正丙酸 、 醇为原 料 ， 异戊 浓硫酸 为催化 剂 ， 经酯 化反应 ， 再经碱 中和 、 脱水 、 精馏而得成 品。该工艺产率低 ， 反应时 间 长 ， 备腐蚀严 重 ， 对设 后处 理 复杂 ， 对 环境 造成 严重 的污 且 染， 选用 固体杂 多 酸盐 ＴＳＷ１０ ０ ｒ０ 作 为催化 剂 ， 较 ｉｉ ２ ４厂 ｉ２ 能

固载杂多酸催化合成乳酸异戊酯

脉 宁等 ， 丙 酸 的 需求 量 将 达 ３０ ０ｔ 对 ０
固 载 杂 多 酸 催 化 合 成 乳 酸 异 戊 酯
乳 酸 异 戊 酯 主要 用 作 合成 香 料 和 工 业溶 剂 。 工 业 上 ， 酸 异 酯 是 浓 硫 酸 作 催 化 ； ， 乳 酸 和 乳 ｆ 由 Ｉ ｊ
异 戊 醇 直接 酯 化 而 制 得 ， 浓 硫 酸 作 酯 化 反 应 的 催 化 剂 ， 然 价 格 低 廉 ， 是 它对 生 产 设 备 的 腐 蚀 用 虽 但
５～６时 优 于 苯 甲 酸 ， 价 格 低 于 山 梨 酸 ， 理 想 的 食 品防 腐 剂 之 一 ：４ 且 是 （ ）丙 酸 用 于 生 产 陈 草 剂 有 较
大 的潜 在 市场 ， 年 需 丙 酸 约 １０ ０ｔ（ ）在 医 药 工 业 中 ， 酸 的 主 要 衍 生 物 维 生 素 Ｂ 每 ０ ；５ 丙 ６萘 普 生 、 脑
和 皮 肤 清 洗 荆 这 类 民 生 用 品 的 脂 肪 醇 磺 基 琥 珀 酸 酯盐 、 和 的 醇 醚 羧 酸 表 面 活 性 剂 和 烷 基 氧 化 胺 温
甜 菜 碱 型 新 产 品 当前 洗 涤 用 品 正 向浓 缩 化 、 多功 能 化 、 业 化 、 酶 化 、 温 和 低 泡 化 、 体 化 发 专 加 低 液
丙 醛 、 酸 市 场 缺 口 大 丙
目前 我 国 尚 未实 现 丙 醛 工 业 化 生 产 ， 酸 工 业 生 产 也 几 乎 是 空 白 ， 有 少 量 来 自本 材 干 馏 和 轻 丙 仅 质 烃 氧 化制 乙酸 过 程 的 副 产物 ， 一 直 供 不 应 求 ， 场 缺 口 较 大 我 国 雨 醛 及 其 下 游 产 品 产 量 低 ， 但 市 远 远 不 能满 足 需 求 ， 期 依 赖 进 口 随 着 我 国 食 品 工 业 、 料 工 业 、 药 、 刷 、 墨 和 涂 料 行 业 的 长 饲 医 印 油 发展 ， 对丙 醛 、 酸 及 其 衍 生 物 的 需 求 量 增 长 较 快 预 计 今 后 几 年 国 内 每 年 消 费 丙 醛 １ ８万 ～２万 丙
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： ． ． ｅｃｉｎ ｔ ｆｒｆ ｘ ｌ ｎ Ｓ ｏ ａａ ｓ ５％ ｏ ｃｉ ａ ｉ ． ｈ ｉ ｄ ｏ ｓｐ ｎ ｌｌｃａｅ ｎ ｃｌ ２ ０ ｒａｔ ｉ ｏ ｅ ｕ ｈ． ｌ Ｓ ｆｃｔｌ ｔ ｏ ｍｅ ｌ ｌ ｆ ｙ ｆｌ ｔ ｃｄ Ｔ ｅ ｙｅ ｉ ｅ ｔ ａ ｔｔ 盈 ｌ Ｂ ａ ｃ ｌ ｆ ｏ ｙ ｅ
，ａｄ ｎ
乳酸异戊酯主要用作合成香料和工业溶剂， 工 业上， 乳酸异戊酯是以浓硫酸作催化剂 ， 由乳酸和异 戊醇直接酯化而制得…， 用浓硫酸作酯化反应的催 化剂， 虽然价格低廉 ， 但是它对生产设备的腐蚀非常 严重 ， 产生大量废水污染环境 ； 浓硫酸能促使乳酸分 解， 使产物色 泽加深 ， 影响产品质量 近年来 ， 有人 提出用对甲苯磺酸催化合成乳酸异戊酯ｒ 但是产 ，
ｌｓ ｏｌ ｔ ｎ ｔ ｅｅ ｖｒｎ ｎ ． ｅ ｓｐ ｌ ｉ ｔ ｎ ｉ ｍｅ ｔ ｕｏ ｏ ｈ ｏ Ｋ ｗｏ ｄ ：ｈ ｔ￣ｐ ｌ ｃ ａ ｌｓ ｒｓ ｅ ｅ ｏｙ ａ ｉ ｃ ｔ ｙ ｔ；Ｐ ｌ Ｓ ；ｃ ｔ ｙｉ ｓ ｆ ｃ ｆ ｎ ；ｉ ｐ ￣ｙ ｃ ｅ ｄ ａ Ｗ ２ ｉ ／ ａａ ｔ ｅ ｔｉ ａ ｏ ｌ ｃ ｅｆ ｉ ｉ ｓ ｅ ｌａ￣ ｏ ｌ
ＧＵＯ Ｊ ｎ一 ｕ
（ ｅａｍｅｔ ｆ ｈｍ ｓｙ，Ｘ ￣ ａｇＴａｈｒｓＣ ｌｇ ， ｉ ｍ ｓ ４ ３ ０ ， ｈｎ ） Ｄ ｐｒ ｎ ｅ ｉｒ ｔ ｏＣ ｔ ｈｘ ｎ ｅｃｅ’ ｏ ｅｅ ｘ￣ ｌ ｌ ５ ０ ０ Ｃ ｉａ Ａ ｓ ｌ ： ｎｔｅｐｅｅｃ ｆ ｅｅ ｐｌ ａｉ ａ ｌ ｔ ＷＪ Ｓ ，ａｔ ｃ ａｔ Ｍｔ ｉ ｐｎ ｌ ｌ ｈ ｌｏ ｂ衄 ｃ Ｉ ｒ ｎｅｏ ｔ ｏｏ ｃ ｃｔ ｙ ２ ｉ ｌ ｉ ａｉ ｒ ｃ ｈ ｓ ｅｔ ｏ ｏ ｔ ｔ ｈ ｓ ｈ ｒ ｙ ｄ ａ ｓＰ ／ ｑ ｃ ｃ ｄ ｅ ｓ ｏ ｙ ａ６
烯介质 中， 形成微球 凝 胶 。分离 出的凝 胶经 老化 、 水 洗后 ， 在 电炉 中于 １０Ｃ下 干 燥 ２ ｈ 然 后 在 电 炉 先 ２￣ ４，
中于 ３０Ｃ ５￣下活化 ３ ， ｈ取出放人乇燥器 中冷却备用。 １３ 酯化合成步骤 ．
将一定量的乳酸、 异戊 醇和催化剂栅Ａ 明雇烧 瓶 中 ， 上分 水 器 和 回流 冷 凝 器 ， 热 进 行 回 瘫 质 装 加 应， 分水器中的水层不再增加时停 止反应 。放 出水 层， 记录水层体积 ， 过滤分离出催化剂 。将反应液移 至分液漏斗中 ， 先水洗 ， 再用饱和碳酸镳海藏洗至中 性， 最后分别用饱和食盐水和水洗涤 ， 干燥后进行蒸 馏， 先蒸出过量 的异戊醇（ 回收利用 ）然后收集沸程 ２ ～ ０ ￣的馏分， ０ ２３Ｃ ０ 再将 蒸出的异戊酵进行 次蒸 馏， 收集沸程 ２０ ２３ ０ — ０℃的馏分 ， 将街个 馏分合并 ，
ｆ眦 ｉ ｐ ｎｙ ａ ｔ ｅ ｈ ｐｉ ｍ ｏ ｄｔ ｎ ｒ ｉ ｆｉ ＇ ｍ ｌｒ ａｉ ｆｌ ｔ ｃ ｉ ｏｉ ｒ ． ｌｏ Ｏ ｉ ｏ ｓ ｏ ｔｌｌ ａ ．Ｔ ｅｏ ｔ ｏ ｃｔ ｍｕ ｃ ｎ ｉｏ ｓａｅｆ ｏｌｉ ｏａ ｔ ｏ ａ ｉ ｄｔ ｓ ， Ｍ ａｅｈ １ｓ１ ｉ ｔ ＯＶ ｓ ￣： ｒ ｏ ｃ ｃａ ｏｅ
品收率 只有 ８ ％ １ １ 钨酸 是 酯化 反 应 的高 效 ０ ：２磷
１２ 固载杂多酸催化剂 Ｐ ．
０ 的制备 ２
准确 称 取 一 定 量 的 Ｎ ２ｉ￣９ Ｏ 和 ｌ ［ ２ ａｓ ・ Ｏ ｌ Ｗｌ ７
］４ ・ ０分别配成水溶液 ， 在酸性条件下按 Ｐ ／ 物质的量 比 １２ ： 将两种水溶液 同时注入三氧 乙
９ ％． ｅ ａ ｌ ｔ ａ ｍ ｎ ｖｎ ｇｓｓｃ ｓ ａ ｅｒ ｏｅ ｄ ｆ ｓ ｌ ｔｂ ｓ ｐ ３ ｔｙ ｓ ａｙａ ａｔ ｅ， ｈｆ ｅ ｙｔ ｂ ｃｖｒ ， ｅ ｉｅ ｏ ｅｕ ｄＩ 础 ｃ ａ ｓｈ ｄ ａ ｕ ｉ ｓ ｏ ｅ ｅ ａｂ ｅ ｅ ｔ
ｎ 醇） Ｉ２０ 催化剂 用量 为乳酸质量 的 ５ ， （ ： ， ％ 反应 时间 为 Ｉ ， 率可连 ９ ％。催化刑具有容 易回收 、 ｈ产 ３ 可循环： 固栽 杂 多酸催化 剂 Ｐ ／ ｉ ； 化酯化 ；乳酸异 戊酯 Ｓ 催
中田分 类号 ： 咖
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文献标识码 Ａ
文章编 号 ： ０ 一姗 （０ ２０ —０ １ ０ １３ ０ ２ ｏ）２ ０９— ２
Ｃａａｙ ｉ ｙ ｔｅｉ ｏ ｏ ｅ ｔｌＬａ ｔｔ ｙＨｅｅｏ ｏｙ Ａｃｄ ＯｌＳ ｌ Ｃａ ｒｅ ｔｌｔ Ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｆＩ ｐ ｎｙ ｃａｅｂ ｔｒ ｐ ｌ ｉ ｉ ｏｉ ｃ ｓ ｄ‘ ｒｉｒ
即得 产 品。 ２ 结果 与讨 论
催化剂 ， 目前有关 Ｐ Ｗ。 杂多酸催化酯化 的研究大多 限于均相催化体系 一 ， 由于催化剂 回收上 的困难 ， 使得其工业化应 用受到限制 。为此 ， 我们研制 了固 载杂多酸催化剂 Ｐ ／ ｉ￣并应用于催化酯化合成 ｓ ， ｏ
乳 酸 异 戊 酯 研 究 发 现 ， 用 固载 杂 多 酸 催 化 剂 使 Ｐ ：ｓｏ Ｗ． ｉ￣不仅 克服 了浓 硫酸催 化剂 的缺 点 ， ／ 而且 酯
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河南化工
２蛇 年 ０
第２ 期
・
１ ・ ９
固载 杂 多酸 催 化 合 成 乳 酸异戊 酯
郭俊胜
（ 新乡师范高等专科学较 化学系 ． 河南 新 乡 ４ ０ ０ ５ ０） ３
摘
要： 用固栽杂 多酸 Ｐ Ｓ 为催 化荆 ， 霄 ／ｉ 妾现 了乳酸 与异 戊醇反 应旮成 乳酸异 戊酯。 最佳 夸成紊件 为： 《 ） ｎ藏 ：