高效液相色谱法测定静灵颗粒中盐酸小檗碱的含量

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表 5
品取 4 , g按供试品溶 液的制备方法, 制成阴性对照溶液。 2 5 测定法 : . 分别精 密吸取上述三种溶液各 2 , 0 注人液相色谱仪 , 测 定, 即得 。 2 1 供试品含量测定: .2 取供试品 3 , 批 按拟定 的含量测定方法测定盐 2 6 提取方法选择 : . 取供试品 , 以甲醇作为提取溶剂 , 分别 以下述 方法 酸小檗碱的含量 , 结果( 见表 6 。 ) 进行处理后 , 按正文方法测定盐酸小檗碱的含量 , 结果( 见表 1 。 )
种 定 量 检 测 方法 。 参 考文 献
含 量 ( g袋 ) m/
1 中华人民共和 国药典 : 一部[ ] 北京: 2. 化 29 稳定性试验 : . 取供试 品( 批号 :4 2 1 , 00 0 ) 按上述含量测定方 法 , 制 [ ] 中华人 民共和国药典委员会 , 学 工 业 出版 社 ,0o 55—56 2o :2 2. 备成供试品溶液, 开机 1 时后进行测定, 小 每隔 1 小时进样 1 , 次 测定盐酸小 [ 崔征. 2] 高等 医药院校教 材, 生药学. 北京 : 中国医药科技 出版 社,99 19 : 檗 碱 的吸 收 面积 , 果 ( 表 3 。 结 见 )
高效液பைடு நூலகம்相色谱 法测定静 灵颗 粒中盐 酸小檗 碱的含量
张雅 贤
辽宁东方人药业有限公司, 辽宁 本溪 l70 04 1
【 摘要】 静灵颗粒是一纯中药制剂。由熟地黄、 五味子 、 黄柏等十二味 中药材 经提 取加 工而成。临床 上用于小儿多动症 的治疗。为 了控制该制剂 的质
量 , 文采 用 H L 法 。 以盐 酸 小 檗碱 为 对 照品 , 本 PC 测定 其 制 剂 中的 盐 酸 小 檗碱 的含 量 。 目的 : 建立 H L P C测 定静 灵 颗 粒 中盐 酸 小 檗碱 的合 量方 法 。 方 法 : 采
表 3
1 0 一 l 1 5 5 .
用 C8 用 高效液相 色谱法进行测定 ; l柱, 紫外检测波长为 3 5 m。结果: 4n 其平均回收率 9 .4 , S 7 7 % R D为 19 %。结论 : .5 方法简便 , 快速 准确 。 可作为静灵颗粒
的质 量控 制 方 法 。 【 关键 词 J儿 多 动症 ; 灵 颗粒 ; 酸 小 檗碱 ; P C ’ 静 盐 H L
医学信 息

3 4・ 01
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医疗 论 坛
护 理 与康 复 ,07,0 6 7 3— 0 . 2 0 1 ( ):0 74 20 6 . 0 2, 3 [ ] 沈军英. 2 护士集 中输 液操作 时手 消毒 方法概况[ ] 中国实用护理杂 [ ] 刘荣辉. J. 5 热风烘 干器 气流 中的细菌检测分析 [ ] 中华 医院感染 学杂 J. 志 ,0 72 ( )5 2 0 ,3 2 :2—5 . 3 志 ,0 3 1 ( )3 6 20 ,3 4 :5 . [ ] 曾铁英, 3 钱媛 , 黄玉兰。 医护人 员手卫生相关研 究进展[ ] 中华护 [ ] 黄风钗, 等. J. 6 方黎清, 郑金敢, 医务人员擦手用具的选择探讨[ ] 齐齐 等. J. 理 杂 志 ,06,1 2 :7 20 4 ( ) 12—14 7. 哈 尔 医 学院 学 报 ,0 6 2 (0 :7 20 ,7 1 ) 13—14 7. [] 中 4 华人 民共和 国卫生 部. 消毒 管理规 范[ . 京: 民卫生版 社, M] 北 人
d i1.9 9ji n 10 o:03 6 /. s.0 6—15 .0 0 1 . 1 s 99 2 1 .04 9
文 章 编 号 :0 6—15 (0 0 10 9 9 2 1 )一1 3 1 0 0— 0 4— 2
静 灵 颗粒 是 一 纯 中 药制 剂 。 由熟 地 黄 、 味子 、 五 黄柏 等 十 二 昧 中药 材 进 样 时 间 ( ) 即 时 h 1 2 3 4 5 R D% S 经 提 取加 工 而 成 。 临床 上 用 于小 儿 多 动 症 的 治 疗 。 为 了控 制 该 制 剂 的 吸 收 面积 14 60 2 22 1 376 2 85 17 4 9 2 7 3 25 9 1 123 2 34 16 0 5 2 24 19 4 3 27 .0 质量 , 文采 用 H L 本 P C法 ; 以盐 酸 小 檗碱 为 对 照 品 , 定其 制 剂 中 的盐 酸 小檗 测 结果 表 明 本 品在 制 备供 试 品 溶 液后 , 6小 时 内测 定稳 定 。 在 碱 的含 量 。 2 1 重现性试验 : .0 取供试品( 批号 :4 2 1 研细 , 0 00 ) 分别取 5份 , 精密称 1仪 器 与材 料 . 定 , 上述 含 量 测定 方 法 , 定 盐 酸小 檗碱 的含量 , 果 ( 表 4 。 按 测 结 见 ) 美国戴安 P 8 60型高效 液相 色谱仪 、 V 7 U 10检测器 、 O L O 变色 R ME E N( 2 1 加 样 回 收 试 验 : 批 号 为 00 0 .1 取 4 2 1的 供 试 品 ( 盐 酸 小 檗 碱 0 含 . 龙 ) 谱工 作 站 , 依 特 利 H pri色 谱 柱 , Q一10型超 声 处理 器 。供 试 18 mgg , 细 , 别 取 5份 , 密 称 定 , 精 密加 入 盐 酸 小 檗 碱 对 照 品 溶 色 大连 yes ] K 0 18 / ) 研 分 精 各 品 ( 号 :4 2 10 0 0 、4 23 由辽 宁东 方 人 药 业 有 限 公 司提 供 , 酸 小 液 ( .8 0 / 11 l干燥 。 批 00 0 、4 2 20 00 ) 盐 O 38 mgm )m , 檗碱 对 照 品 (7 3— 9 6含 量 测定 用 中 国药 品生 物 制 品检 定 所 提 供 ) 乙晴 o1 90 , 表 4 为色 谱 纯 , 甲醇 等 为分 析 纯 。 试 样 号 1 2 3 4 5 RD S % 2 实验 方 法与 结 果 . 含 量 ( g袋 )0 96 0 8 80 9 0 08 2 09 8 m/ .2 .9 . 1 .9 .5 2 8 .8 2 1 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 实 验 : 十八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 . 用 剂; 乙晴 一 .5 ]L磷 酸二 氢 铵 ( 56 ) 流 动相 ; 测 波 长 为 3 5 m。理 0 0 mo / 3 :5 为 检 4n 按 拟 定 含量 测 定方 法 进 行加 样 回收试 验 , 果 ( 结 见表 5 。 ) 论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于 3 0 。l 00 【』 2 2 对 照 品 溶 液 的 制 备 : 密 称 取 在 15C干燥 至 恒 重 的 盐 酸 小 檗 碱 . 精 0o 对 照 品适 量 , 甲醇 制 成 每 1 中约 含 8 g的溶 液 , 加 ml x I 即得 。 2 3 供 试 品溶 液 的 制 备 : 装 量 差 异 项 下 的本 品 , 细 , 约 4 , 密 . 取 研 取 g精 称定, 置具 塞锥 形 瓶 中 , 密加 入 甲醇 5 m , 精 0 l称定 重 量 , 声 处理 3 超 0分 钟 , 放 冷 , 称定 重 量 , 甲醇 补 足减 失 的重 量 , 匀 , 过 , 续 滤液 , 得 。 再 用 摇 滤 取 即 24 阴性 干 扰 试 验 : 处 方 的 比例 和制 法 , 成 缺 黄 柏 的 阴性 对 照 样 . 按 制
表 1
表6
方法 ① 超声处理 3 O分钟 ② 超声处理 1小时 ③ 加热回流 1小时
10 2 .8 112 .0 1O4 .6 . 上 述 三 种处 理 方 法 测 定 结 果 含 量 接 近 , 中方 法 ① 操作 简便 , 合 加样 3 结 论 其 结 3 1 由于 黄柏 有 关 黄柏 ( 小檗 碱 在 0 6 一2 5 和川 黄柏 ( 小 檗 . 含 .% .% 含 回收试 验 验 证 , 方 法 可作 为正 文 含 量 测定 的 提取 方 法 。 该 .% . %) 2 黄柏中小檗碱含量同时受产地 与采收期等因素 J 27 标准 曲线 : . 精密 吸取 每 m 含盐 酸小檗 碱对照 品 8 8 1 . 、6 4 碱 14 一5 8 之分_ , 1 . 、7 6 2 . 、 为确 经 0批 0 gg以上 。 3 . 、 Ox 5 24 l 4. g的溶液各 1 1 , 0 ̄ 分别注入液相色谱仪 , 1 测定吸收峰面积 , 以浓度 的影 响 , 保 该 制 剂 的质 量 , l 次 含 量 测 定 结 果 均 在 1u/ g所 .8 g 为横坐标 , 峰面积为纵坐标 。得 回归方程 : = 26 X一 4 6 ; = .9 , y 63 9 3 57 r 0 9 9 对 又 因为 静 灵颗 粒 每 袋装 8 , 以标 准 中规定 每 袋不 少 于 0 0 m 。 32 盐酸小檗碱经扫描 , . 最大吸收波长在 3 5m处 。所以该方法 中将 4n 照品浓度在 0 0 8~ .4 1 范 围呈线性关系。 .8 0 40 ̄ g 4n 2 8 精 密 度 试 验 : 密 吸 取 盐 酸小 檗 碱 对 照 品溶 液 , 续 进 样 5次 , . 精 连 测 检测波长定在 35 m。 33 静灵颗粒 中无定量检测指标 , . 作者采用 H L P e法 , 进行 了其中盐 酸 定 吸收 峰 面 积 , 果 ( 表 2 。 结 见 ) 小檗碱的含量测定 , 方法简便 、 快速、 准确、 重现性好 , 可为静灵颗粒提供 一 表 2