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油样分析技术的实施步骤1. 引言油样分析技术是指通过对原油样品进行各种物化性质测试和化学组分分析，以了解原油的质量和组成，为石油勘探开发和炼油工艺提供依据。
本文将介绍油样分析技术的实施步骤，包括样品采集、样品制备、物理性质测试和化学组分分析。
2. 样品采集在进行油样分析前，首先需要采集原油样品。
样品采集应遵循以下步骤和注意事项：•选择代表性的采集点，应保证采样点符合实际油田条件。
•使用干净、预先清洗的采样容器，避免杂质的混入。
•采集采样点的初进油，避免采集过程中接触空气。
•在采样前应先取一些样品并丢弃，以排除管道内可能存在的杂质。
•避免样品受到阳光直射和高温的影响，可以使用保温袋进行保护。
3. 样品制备样品制备是为了将原油样品转化为适合进行物理性质测试和化学组分分析的形式。
样品制备的主要步骤包括：•沉淀：待采集到的原油样品需静置一段时间，以分离出沉淀物和水分。
•过滤：将沉淀后的原油样品通过滤纸或滤膜进行过滤，以去除残留的杂质和固体颗粒。
•干燥：将过滤后的原油样品放置在干燥器中，使其脱除水分和挥发性成分。
•混匀：将干燥后的样品进行充分混匀，以确保样品的均匀性。
4. 物理性质测试物理性质测试是评价原油质量和性能的重要手段，常用的物理性质测试包括密度测定、粘度测定、闪点测定等。
•密度测定：通过比重瓶或密度计等仪器，测定原油在特定温度下的密度值。
•粘度测定：可使用粘度计或流动性仪器，测定原油的粘度值，以评估其流动性。
•闪点测定：通过闭杯闪点仪或开杯闪点仪等仪器，测定原油在特定条件下的闪点。
5. 化学组分分析化学组分分析是了解原油中各种化学成分含量和比例的关键环节，常用的化学组分分析包括元素分析、馏分分析和成分分析等。
•元素分析：采用元素分析仪器，测定原油中各元素的含量，如碳、氢、氧、硫等。
•馏分分析：利用馏分仪器，对原油进行馏分，得到不同切割段的馏分产物，并测定其组成和性质。
•成分分析：通过气相色谱、液相色谱等仪器，对原油中各种化合物进行定性和定量分析。
油品取样规定及标准油品取样规定及标准术语点样：从油罐内规定的位置上，或者在泵送操作期间，在规定的时间在管线中取得的样品。
上部样：在油品液体的顶层面下其深度1/6液面处所取得的样品。
中部样：在油品液体的顶层面下其深度1/2液面处所取得的样品。
下部样：在油品液体的顶层面下其深度5/6液面处所取得的样品。
组合样：按规定的比例合并若干个点样所得到的代表整个油品的试样。
在油品计量中，组合样常按下列情况之一合并而成：1、等体积比例合并，分上、中、下部样2、对于非均匀的油品，在处于3个液面上所取得的一系列点样，按其所代表的油品数量成比例掺和。
3、从几个油罐或油船油仓中取得的单个样品，每个样品都与其中盛装的油品总量成比例。
4、在规定的间隔（时间或累计流量），从管线内的流体中采取的一系列等体积的点样。
取样原则1、用于试验的试样，必须对被取样油品具有代表性。
要保证做到这一点，有许多注意的事项。
它们取决于石油及石油液体产品的特性，被取样的油罐和管线以及对试样要进行试验的性质。
2、当油罐内样品是静止状态时才能够进行取样操作。
为了从一个静止的油罐中采取代表性的试样，通常采取上、中、下部取样，并按规定混合。
依据标准油品取样分为手工取样和自动取样手工取样的操作应按照GB/T4756-1998《石油液体手工取样法》标准中的有关规定进行。
该标准主要用于各类容器（如油罐、油罐车、游轮等）及管线油品输送取样。
从油罐中取样时，其罐内压力应为常压，而且油品的温度不宜过高，并为液体。
自动取样法应符合SY/T5317-2006《石油液体管线自动取样法》的有关规定，该标准适用于管输油品的连续自动取样，客服了手工取样的不足。
取样的准备及要求1、取样的条件应选择清洁干燥、不渗漏并有足够强度、容量适合的取样器、取样设备和试样容器。
试样容器是用于储存和运送试样的接受气，容积为0.25-5L，可以是玻璃瓶、塑料瓶（不能用于储存油品）、带有金属盖的瓶，应有合适的瓶塞、帽或阀密封试样。
GB/T4756-1998石油液体手工取样法一、范围1、本标准规定了用手工方法从固定油罐、铁路罐车、公路罐车、油船、油驳、桶、听，或从正在输送液体的管线中取得液态烃、油罐残渣和沉沉淀物样品的方法2、本标准适用于液体石油产品、原油及中间产品，其罐内压力应为常压或接近常压，且被取样的石油或液体石油产品在从接近环境温度直到100℃时应为液态3、本标准不适用于特殊石油产品的特殊性质分析的取样，如：电器绝缘油、液化石油气、液化天然气、沥青和化学产品以及雷德蒸汽压高于180kPa的不稳定原油的取样4、本标准规定的取样方法适用于采取用于下列目的的样品：A、确定油品质量如果用于A、B、CB、确定油品中水含量目的的取样条件有冲突C、确定所转移的液体中的其他污染物必须单独取样5、专业术语⑴完整样品：样品处于没有被改变的完整状态，即所保存的样品和从散装液体中取得时具有相同的组成⑵样品准备：在制备分析样品时，必须进行均化，并成为稳定样品⑶样品处理：指样品准备、转移、划分和运输，包括从取样器（接受器）中将样品转移到容器和从容器中将样品转移到进行分析的实验室仪器中⑷组合样：按规定的比例合并若干个点样所得到的代表整体物料的样品⑸点样：在油罐内规定的位置上或是在泵送操作期间在规定的时间从管线中取得的样品⑹出口液面样：从油罐内输出液体的最低液面取得的样品⑺上部样：在石油液体的顶表面下其深度1/6液面处所取得的样品⑻中部样：在石油液体的顶表面下其深度5/6液面处所取得的样品⑼下部样：在石油液体的顶表面下其深度1/2液面处所取得的样品⑽顶部样：在石油液体的顶表面下150mm处所取得的点样⑾表面样（撇取样）：从液体石油表面取得的样品⑿溶解水：在常温下与油形成溶液而存在于油中的水⒀悬浮水：以细小水滴的形式悬浮在油中的水⒁游离水：与油分开存在的一层水，其典型的位于油层下面⒂总水：石油货物中的溶解水、悬浮水和游离水的总和*撇取样油面*顶部样*上部样*中部样下部样*出口液面样*底部样*出口液面样三、取样原则：代表性：用于评价的样品尽可能地代表被取样的油品当罐内油品静止时，才能进行油罐取样（对于原油和重质油等，应先放出底部游离水）。
油样取样检测管理办法一、明确职责1、现场设备取样工作由设备管理股负责管理。
2、取样周期必须按设备能源部规定的时间、部位、周期进行取样。
3、所取油样要封存在专用的磨口瓶中，并认真填写取样标签，表明设备名称、设备序列号、取样点位、润滑油牌号等基础信息。
4、建立设备油品取样监测台帐。
二、准备工作取样之前先带好取样泵，取样管，剪刀，卫生纸，取样瓶和相应的工具（不同设备不同位置所需工具不一样）。
三、取样前1、首先将设备停在地势平坦的位置。
2、停机10分钟左右开始进行取样，如果停机超过半小时，必须启动设备至少3-5分钟，使油液达到均衡后再取。
3、取样人员取样前，取油孔周围应擦拭干净，有油堵的取样点，松动油堵，应放掉适量的油，冲洗后再接取样。
四、取样步骤1、确定取样位置。
对不同设备的不同位置进行取样，首先也是最困难的就是确定取样位置，我们以从TR50矿用自卸车发动机取油样为例，通过实践发现，发动机加注口加油管过长，取样管难以插入，机油尺处因取样管过粗也不能进行取样，经向康明斯人员咨询，决定从发动机油底壳上部螺塞处取样；2、对取样位置周边用卫生纸或纱布进行清洁，以避免取样过程中落入灰尘等污染物；3、用内六角扳手拧开螺塞，并将螺塞放置在干净的地方，螺塞下部朝上，以免受到污染（对不同设备的不同位置，取样位置和取样方法不一样）;4、将取样管插入油底壳中油液中部位置；5、给取样管留下足够的长度，从外部剪短；6、将取样瓶盖扭下，安装在取样泵下部，并拧紧；7、将取样管外部管头插入取样泵上部螺塞孔内，插入深度以水平观察进入取样瓶1.5cm为准，拧紧取样泵上部螺塞；8、缓慢匀速的拉动取样泵以避免油液飞溅污染取样泵（取样过程中取样泵应水平且取样泵位置高于取样口，以免污染取样泵）；9、水平握紧取样泵，缓慢匀速拉动活塞，开始抽油，油液快到瓶颈处应停止抽动；10、将取样管抽出发动机油底壳，将管中多余的油液排入适当的容器中，以避免管中油液流入并充满取样瓶污染取样泵及污染环境；11、当管子中油液排干以后，用剪子从取样泵上部约7cm处剪断；12、平稳的将取样瓶取下，盖上盖子并拧紧；13、松开取样泵上部螺塞，将管子从下部垂直拉出，避免下部油管污染取样泵；14、拧紧发动机油底壳螺塞；15、处置好取样泵、取样管、剪刀、油样及工具；16、将使用过的取样管和卫生纸放入垃圾桶，以免污染环境；17、认真填写取样油品标签，并贴在相应的取样瓶上。
1 范围1.1 本方法规定了用手工法从固定油罐、铁路罐车、公路罐车、油船和驳船、桶和听、或者从正在输送液体的管线中(见3.3)获得液态烃、油罐残渣和沉淀物样品的方法。
1.2 本方法适用于从油罐中贮存的或是由管线输送的液体石油产品、原油和中间产品中采取样品，其罐内压力应为常压或接近常压，并且，被取样的石油或液体石油产品在从接近环境温度直到100℃时应为液态。
本方法规定的取样方法不适用于特殊石油产品的特殊性质分析的取样。
对于这类石油产品特殊性质分析样品的采取应该按其他有关标准的规定进行，例如电气绝缘油、液化石油气、液化天然气、沥青和化学产品以及雷德蒸气压高于180 kPa(1.8 bar。
)的不稳定原油的取样都有相应的特殊要求。
1.3 两个基本的手工取样法是：a)油罐取样；b)管线取样。
当接收或发运一批油品时，不是采用油罐取样就是采用管线取样，或者是两者都采用。
如果使用两种方法时，所取得的两组样品不应被混合。
1.4 本方法还规定了减少或消除样品中轻组分损失的方法。
在样品处理或转移期间，可能出现上述损失，而使得样品失去代表性。
1.5 如果将适用于采取贮存的或移动的均匀石油液体的代表性样品的方法用于采取在组成和沉淀物和(或)水分含量方面有明显差别的不均匀液体的样品时，所取得的样品可能没有代表性。
1.6 本方法规定的取样方法适用于采取用于下列目的的样品：a)确定油品质量；b)确定油品中水含量；c)确定所转移的液体中的其他污染物。
如果对于a)、b)和c)目的的取样条件有冲突时，必须单独取样。
1.7 本方法还规定了用于确定罐内不均匀油品的不均匀程度，并估计其质量和数量的取样方法。
1.8 本方法还包括了罐内残渣和沉淀物的取样方法，以及在惰性气体压力下的液态烃的取样技术。
2 相关技术术语本方法采用下列定义。
2.1 主管人员 competent person通过训练，在经验上、理论上和实践知识上能够发现装置或设备的故障或缺点，并能对其进一步使用的可能性做出权威性判断的人员。
关于新油品取样操作取油样工作是整个操作的第一个环节，若操作不慎，会影响到分析结果的正确性，为了使试验结果正确、可靠，必须严格按照规定要求取样。
1、取样工具：取样瓶500～1000ml磨口具塞玻璃瓶，并应贴标签。
适用范围：适用于常规分析。
2、取样瓶的准备：取样瓶先用洗涤剂进行清洗，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水洗净，烘干、冷却后，盖紧瓶塞。
3、注射器：应使用20～100ml的全玻璃注射器（最好采用铜头的），注射器应装在一个专用油样盒内，该盒应避光、防震、防潮等。
注射器头部用小胶皮头密封。
适用于油中水分含量测定和油中溶解气体（油中总含气量）分析。
取样注射器使用前，按顺序用有机溶剂、自来水、蒸馏水洗净，在105℃温度下充分干燥，或采用吹风机热风干燥。
干燥后，立即用小胶头盖住头部待用（最好保存在干燥器中）。
4、取样方法和取样部位4.1 油桶中取样（1）新采购油，批量10桶以下时不抽检；(2)试油应从污染最严重的底部取样，必要时可抽查上部油样；(3)开启桶盖前需用干净棉纱或布将桶盖外部擦净，然后用清洁、干燥的取样管取样；（4）从整批油桶内取样时，取样的桶数应能代表该批油的质量，具体规定数量见表所示：个混合油样。
注：单一油样就是从某一个容器底部取的油样。
混合油样就是取有代表性的数个容器底部的油样再混合均匀的油样。
（6）所有油品须有本批次油品检测报告；（7）取样过程中如发现异常，应及时向领导汇报，无异常，签名确认。
4.2油罐中取样（1）在取样时应严格遵守现场安全规程；（2）油样应从污染最严重的油罐底部取出，必要时可抽查上部油样；（3）从油罐中取样前，应排去取样工具内存油，并用样油清洗后取样；（4）检查油的脏污及水分时，自油箱底部取样。
（5）取样过程中如发现异常，应及时向领导汇报，无异常，签名确认。
4.3油船中取样(1)随机选择两个或以上货油舱进行取样；(2)对同一舱位取上、中、下三个部位点样，按该舱每一部位所点容积的比例进行混合；（3）采取上、中、下取样时，应按从上到下顺序进行，以免取样时扰动较低一层液面，影响样品的代表性；（4）对各取样舱样品进行混合成一个混合样；（5）油样应能代表本船油整体油质，应避免在油循环不够充分的死角处取样。
严重分层的石油及产品的取样方法
一、介绍
采样并测试油品的密度与水分是岸罐重量鉴定的重要组成部分，现行的采样标准是GB/T4756-1998石油液体手工取样法。
按照此标准以及通常的做法，岸罐采样一般取三部位的样品。
分为：上部样：石油液体的顶表面下其深度的六分之一液面处取得的样品。
中部样：石油液体的顶表面下其深度的六分之三液面处取得的样品。
下部样：石油液体的顶表面下其深度的六分之五液面处取得的样品。
二、非常规条件下岸罐油品分布的复杂性
常规和石油岸罐采用三点采样法：即：上部样，中部样，下部样。
但是在非常规条件下，石油岸罐的油品分布相当复杂，分层严重，用常规的三点采样法要引起较大的误差。
主要成因：
1、密度分层严重：一些重质油品，比如南美委内瑞拉原油，或调和燃料油，本身油品和轻重组分分布不均，在岸罐内容易造成分层。
也就是在底部沉积着较重的油品，而在上层油品密度相对较轻，而且这种轻重油品的分布并没有一般的规律性，也就是在液位高度上并不呈线性分布。
2、输入的油品与岸罐底部原有的油品在密度上有较大差异,并
且难以充分混合，造成混合后油品密度严重分层。
如原有的油品密度远小于输入的油品，原有的油品就会浮于上层，形成分层。
如用常规和三点采样法，无法采到上层油品，代表性不强。
同理，当原有油品密度远大于输入油品时，底部油品也难以被代表。
用常规取样的方法对岸罐内油品总体密度难以判定。
三、现行取样器不足之处的分析。
手工取样的的基本工具是取样器,取样器主要分为顶部开口取样器、底部开口取样器和全层取样器。
1、顶部开口取样器：顶部开口取样器下部封闭,上部有一圆口并用塞子塞住,塞子用绳子连接,下放前把塞子塞住,到指定位置,瞬间拉绳,打开塞子,液体便从上口进入桶内,桶内空气被挤出并冒出液面,等空气消失,再提起取样器。
其不足之处主要有:
（1）当取样器下潜到一定液位时,塞子承受的压力增大,此时靠绳子的瞬间拉力无法打开塞子。
如果塞子在下放前塞得过松，容易导致液体在没有到达指定位置前，就已经渗漏到桶内.
（2）由于在下放的过程中采样桶内一直为空，桶的自重必须克服自身的浮力才可以下放。
在重质油品中下放异常困难，如果桶自重过重也不利于携带。
（3）在上提的过程中,由于盖子处于打开状态,向上拉升时,如果速度不一致，桶内的液体由于惯性作用，与桶的速度不一致，就会脱离采样桶，与桶外的液体交换，使从底部采取的样品前功尽弃。
样品的代表性大打折扣。
2、全层样取样器取样的困难：
根据GB/T4765-1998标准，全层样的是指：取样器在一个方向上通过整个液层，使其充满四分之三（最大85%）液体时所取得的样品。
计量人员只能事先在上面打开瓶盖，到油面时快速下放，由于重质原油粘度较大，大大制约了采样器的下放的速度，也就是在上层或上部时，油已经充溢瓶内，只能取上部的样品。
并且，因为是人工操作，还难保证均速下放，在整个操作过程中也不易控制，要油品能充满四分之三容器，并不超过85%的要求相当困难。
因此，岸罐全层手工取样法只停留在理论的研究上，在实践上要方便，快捷，准确地取得指定的样品难度不小。
3、底部采样器的优缺点分析：
底部取样的底部开一圆型孔洞，其横载面呈楔形，塞子在取样筒里面，并对准楔形孔洞，活塞套在一支柱上并可以上下活动。
取样器顶部有一可打开关闭的合页。
，当取样器下放时，塞子因浮力作用自动打开，底孔开启，到达指定高度时，桶内装载的就是该高度的油品，上提时，底部自动封闭，取样器取得了指定点位的油样。
通过实践比较，对重质原油，底部取样器有着其他类型取样器无法比拟的优势，主要是：
（1）操作方便，下部孔是在上升或下降的过程中自动闭合，开启，无需人工拉起。
（2）下潜的速度较快。
因其在下降的过程中一直充满油品，不用克服较大的浮力，利于下降。
（3）定点准确，在指定的位置上可以上下拉动，使采样器内油品与外面油品充分交换。
但底部开品采样器也有一些不足之处，主要有：
（1）在上升的过程中，如果速度不均，造成桶仙样品也与桶外油品的交换，使取样失去代表性。
（2）如果下部孔洞过小，重质油品粘度大，采样器内的油品就难以与外部油品充分置换。
三、项目组对底部开口取样器的改进
本项目组在采用底部取样品的方法采样，并与其他方法作一定的比较前，先对底部取样器进行一定的改进：主要有以下几点：
1、加了底部的孔洞与相应塞子的直径，使底部开口的直径占整个取样筒直径的85%以上。
有利于筒内外的油品充分交换。
2、当增加塞子的重量。
在取样器上提的过程中，如果速度发生变化，较轻的塞子必然要与孔洞脱开，造成油品交换。
适当增加塞子的重量，使在重力作用下，牢牢地吸附于楔形孔洞，防止油品溢出交换。
3、在使用的过程中注意了以下两点:一是在到达指定的点位后,上下拉动拉绳多次，尽可能地使采样器内外的油品充分交换。
二是在拉升的过程中，尽量保持均速，避免采样器的油品与外界交换。
四、对密度分层严重油品取样的实证研究
通过对取样器的研究和改良后，项目组对分层较严重的油品，如果用常规方法取样造成密度差异常较大的岸罐进行了实证研究，并取
了一定的效果。
案例一、对高粘度油品“MEREY 16”原油的取样
2009年外轮“IOANNA”装载提单量为267226。
962公吨的“MEREY 16”原油靠卸岙山基地。
“MEREY 16”原油源产于委内瑞拉，一种高密度高粘度的混合原油。
经船舱采样15度的密度为0.9604。
油品卸入基地C-12，C-17，C-18三个岸罐。
经采样分析：其中C-17号岸罐密度明显偏小，15度密度为0.9451。
项目组分析认为：造成C-17号岸罐原油采样密度偏小的主要原因可能是用上开口取样器采集的样品失真。
项目组采用改良的下开口取样器进行取样，分别采取上，中、下三点的样品并进行测试，得到的结果为0.9405，0.9506，0.9536，平均密度为0.9503，与提单的密度基本接近。
案例二、对密度分层严重的油品的取样测试
“OVERSEAS REGAL”装载源产于沙特的沙中，沙重原油靠泊舟山口岸册子油库卸油。
因为罐容的原因，船上装载的沙中原油要卸入底油高度为10.076米的沙轻原油的岸罐。
卸油后的液体高度为17.418米。
底油的密度为0.8579，船舱采样得到的沙中原油密度为0.8707，根据两者混合的理论密度计算应为0.8632，但是经三点取样后检测得到的密度只有0.8602，与理论密度相差0.30%，而由此产生的进油重量差异高达0.73%，这种误差是无法被各方接受的。
针对此情况，项目组分析认为，产生些采样误差的主要原因在于底油密度与进油密度相差过大。
两种油品的混合后并不一定呈线性
关系。
我们根据前后测油品的密度与数量，增加了油品采样的点位。
使各点位的样品能充分代表其油品的数量，从而混合密度能真实反应岸罐的实际情况,见图6。
图6 岸罐采样点位分布图
我们分别对各点的样品进行了密度测试,并计算平均密度为
0.8624,与理论密度基本接近。
五、小结
项目组通过对重质原油和严重分层油品的采样研究，我们认为，在以下几个方面入手，使取得的样品尽可能反应岸罐的真实值。
1、改进取样工具。
取样工具是取得样品的基础。
对重质原油取
得指定点位的代表性的样品并非易事，需要考虑多个因素。
在实践中可以对传统的取样器进行适当的改进，以满足特殊油品的取样需要。
2、综合考虑船舱密度，提单密度，前测密度和理论混合密度。
当取样测试的密度与理论值有较大差异时，应分析存在的不足，重新考虑取样的方案。
3、取样工作繁简结合，区别对待。
油品取样工作是一项繁重、费时的体力劳动，如何提高效率，增加代表性也是我们项目组一直研究的问题。
根据现行的国家标准，也是给出了如何取得代表性的样品的大致的方向，并没有对取样的具体点位与数量给出明确的规定。
因此在实践中，我们要对重质原油和轻质原油区别对待，根据实际情况制订相应方案，不断探索方便，快捷，准确的取样方法。
