石油产品水分测定法.

文件制修订记录1 范围本标准规定了用蒸馏法测定油品中水含量的方法。

本方法的精密度数据是在油品水含量(体积分数)低于1%的条件下测定的，超出这个范围，可参照此精密度数据执行。

2 概述2.1试验原理：在回流条件下，将试样和不溶于水的溶剂混合加热，样品中的水被同时蒸馏。

冷凝后的溶剂和水在接收器中连续分离。

水沉降在接收器的刻度管中，溶剂则返回到蒸馏烧瓶。

2.2仪器及试剂：本标准的推荐仪器，由一个玻璃蒸馏烧瓶、一个冷凝管、一个带刻度的接收器和一个加热器组成。

蒸馏烧瓶：500mL/1000mL,配有24/39锥形磨口的平底蒸馏烧瓶。

冷凝管：接收器应该连接一个400mm的冷凝管。

加热套：任何可以把热量均匀地分布到蒸馏烧瓶整个下半部分的合适的气体或电加热器都可以使用从安全因素考虑电加热套更为适合。

溶剂：工业溶剂油或直溜汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。

溶剂起着降低试油粘度，携带水分蒸出的作用。

由于溶剂的加入，可免除含水油品沸腾时所引起的冲击和气泡现象，而溶剂蒸馏后不断冷凝回流到烧瓶内，可使水、溶剂、油品混合物的沸点不升高，可防止过热现象，便于将水全部携带出来。

所以要求溶剂不溶于水，密度小于1，沸点比试样低。

3 步骤3.1 称样向预先洗净并烘干的圆底烧瓶中称入摇匀的试样100g，称准至0.1g。

用量筒取溶剂100mL，注入蒸馏烧瓶中。

3.2 连接把洗净并烘干的接收器的支管紧密的安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15~20mm。

然后在接收器上连接直管式冷凝管。

冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。

安装时，冷凝管与接收器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接收器的支管管口相对。

为了避免蒸汽逸出，应在塞子缝隙上抹上凡士林。

进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。

3.3 加热蒸馏烧瓶由于原油的类型能较大的改变原油-溶剂混合物的沸腾性质，所以加热的初始阶段要缓慢加热(0.5h～1h)以防止爆沸和系统的水分损失，初始加热后，调整沸腾速度以便使冷凝液不高于冷凝管内管的3/4处，馏出物应以每秒（2～4）滴的速度滴进接收器，继续蒸馏，直到除接收器外仪器的任何部位都看不到可见水，并且，接收器内的水的体积在5min内保持为常数，则可以停止蒸馏。

油品中水分的测定
#1.前言
石油是我们日常生活中必不可少的一种资源，但其中存在水分会影响其质量和使用，因此需要准确测定油品中水分的含量。

#2.测定油品中水分的重要性
油品中的水分会对其品质造成很大影响，如燃油中的水分会降低燃烧效率，引起发动机不正常工作；润滑油中的水分会影响润滑效果，还容易引起氧化和酸化反应，从而缩短使用寿命。

因此，在油品中准确测定水分含量非常重要。

#3.油品中水分的检测方法
目前测定油品中水分的方法主要有以下几种：
3.1. 应用干燥剂法
将样品加入干燥剂中，通过干燥剂吸收样品中的水分，再称重样品和干燥剂的质量差，即可计算出样品中水分的含量。

但该法只适用于水分较低的油品。

3.2. 应用库仑法
库仑法是一种电化学方法，将样品和电极置于电解液中形成电池，通过电解液对水分的电导率进行测量，可以准确测定样品中水分的含量。

3.3. 应用气态色谱法
气态色谱法是利用气体载流相和色谱柱来分离样品中的各种成分，并通过对某些成分的滞留时间进行分析来测定水分含量。

4. 结论
以上是常用来测定油品中水分含量的方法，不同方法适用于不同材料和水分含量的油品，因此在实际检测中需要选择合适的方法。

精确测定油品中水分含量有助于确保产品质量，延长产品使用寿命，同时也对环境友好。

液体石油产品水含量测定法液体石油产品的水含量检测关系到液体石油产品的质量，是液体石油产品质量监督检验的重要依据之一。

液体石油产品的水含量指的是液体石油产品中的水份，主要来源于原油加工过程中残留的水份和积水中被料抹布吸入石油中，也可能来源于企业在生产过程中安装的消耗品等。

液体石油产品中的水份不仅会影响液体石油产品的品质，还会影响产品的安全性，因此，对液体石油产品的水含量进行有效的检测和测定，对确保液体石油产品的质量和安全有重要意义。

二、定原理液体石油产品的水含量主要通过重量法和比表面积法测定。

重量法是根据水在空气中不挥发，其与液体石油中的有机物挥发性明显不同，根据这一特性，将液体石油放置在配备有温控装置的气密可调容器中，经过一定的保温时间后，用称重方法测定出液体石油中的水份，根据原始重量减去保温后的重量即可计算出液体石油的水含量。

比表面积法以液体石油与水的二相混合液的比表面积作为准，计算出液体石油的水含量和水份的比例，从而推算出液体石油中的水分含量。

三、试步骤1、准备：准备液体石油样品，称取一定的液体石油样品到含水量测定容器中，将其放置在配备有温控装置的容器中。

2、保温：经过一定的保温时间，让液体石油和其中的水分充分混合，以便测定液体石油中的水份含量。

3、测定：同时，容器重量与恒定温度下的容器重量比较，用比表面积法测定液体石油的水分含量和水份的比例。

4、结果：根据测定的比表面积值和重量值，推算出液体石油中的水分含量。

四、定结果回顾与分析通过测定液体石油产品的水含量，可以得出液体石油产品的水含量情况，从而更容易指出液体石油产品的质量状况。

根据液体石油的水含量，可以进一步了解液体石油产品的性能特性，从而确保产品的质量和安全。

此外，可以根据测定的水含量结果分析水的来源，以及水份的质量是否符合要求等。

五、论以上就是液体石油产品水含量测定法的实施步骤，以及测定结果回顾与分析。

通过本文分析，可以得出结论：液体石油产品水含量测定法是一种快速、准确的检测方法，可以有效控制液体石油产品的质量和安全，同时还可以了解水份的质量情况，为液体石油的生产提供重要参考依据。

中华人民共和国国家标准GB／T 11133-89液体石油产品水含量测定法(卡尔·费休法)Liquid petroleum products-Determinationof water-Karl fischer reagent method1主题内容与适用范围本标准规定了用卡尔·费休试剂进行容量滴定来测定液体石油产品水含量的方法。

本标准适用于测定水含量50～1000ppm的液体石油产品。

游离碱、金属氧化物、氧化剂、还原剂、无机含氧弱酸盐、硫醇、某些简单含氮化合物以及与碘发生化学反应的物质对该测定有干扰，l ppm的硫(如硫醇)所引起的滴定误差大约相当于O.2ppm的水。

2引用标准GB/T 1884 石油和液体石油产品密度测定法(密度计法)GB/T 1885石油计量换算表GB/T 4756石油和液体石油产品取样法(手工法)GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3方法概要本标准基于在含有吡啶、甲醇等有机溶剂中，试样中的水与卡氏试剂发生如下反应：H2O＋SO2＋I2＋3C5H5N→2C5H5N·HI＋C5H5N·SO3C5H5N·SO3＋CH3OH→C5H5N·HSO4CH3本标准利用双铂电极作指示电极，用按照“死停点”法原理装配的终点显示器指示反应的终点。

根据消耗的卡氏试剂体积，计算试样的水含量。

4仪器与材料4.1仪器a．终点显示器：其电路原理见附录A。

b．自动滴定管：10mL，最小分度值O.05mL，具储液瓶、十燥管、双联打气球。

c．电动磁力搅拌器：220V、50Hz。

d．滴定瓶：250或500mL平底三颈瓶。

e．双铂指示电极：制作方法参见附录B。

f．注射器：5，50μL，lO，20，50和100mL。

g．三角烧瓶：100mL，具磨口塞。

4.2材料a. 变色硅胶。

b. 分子筛：3 A或5 A，球型。

5试剂5.1碘：分析纯。

5.2无水甲醇：分析纯。

（完整版）ASTMD6304⽯油产品、润滑油和添加剂⽔分含量测定法译⽂卡尔费休库仑滴定法测定⽯油产品、润滑油和添加剂中⽔分含量标准⽅法卡尔费休库仑滴定法测定⽯油产品、润滑油和添加剂中⽔分含量标准⽅法1 范围1.1本标准规定了使⽤⾃动滴定仪直接或间接测定⽯油产品和烃类化合物中⽔含量的⽅法。

直接滴定的测量范围是10～25000mg/kg。

间接滴定是通过加热的⽅法，分离出样品中的⽔分，并由⼲燥的惰性⽓体载⼊到卡尔费休滴定仪中分析。

硫醇，硫化物（S-和H2S），硫磺和其他化合物对试验⽅法的⼲扰参见第5章。

1.2本标准使⽤市售的卡尔费休库仑试剂测定添加剂、润滑油、基础油、⾃动传动液和有机试剂等物质的⽔分含量。

选择合适的样品进样量，本标准的测量范围从mg/kg级到百分⽐级。

1.3本标准采⽤国际单位制单位。

其它测量单位制单位在本标准不予采⽤。

1.4 本标准的应⽤可能涉及到某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。

⽤户在使⽤本标准前有责任制定相应的安全和保护措施。

并确定相关规章限制的适⽤性。

2 引⽤⽂件2.1美国材料与试验协会标准D 1193 试剂级⽔规格分类D 1298 密度计法测量原油和液体⽯油产品密度、相对密度或API密度试验⽅法D 4052 数字密度计法测量液体密度和相对密度试验⽅法D 4057 ⽯油和⽯油产品⼿⼯取样规程D 4177 ⽯油和⽯油产品⾃动取样规程D 5854 ⽯油和⽯油产品混合和处理规程E 203卡尔费休容量法测定⽔分含量试验⽅法3 ⽅法概要3.1将⼀定量的样品加⼊到卡尔费休库仑仪的滴定池中，滴定池正极⽣成的碘与样品中的⽔分根据反应计量学，按1：1的⽐例发⽣卡尔费休反应。

当滴定池中所有的⽔分反应消耗完后，滴定仪通过检测过量的碘产⽣的电信号，确定滴定终点并终⽌滴定。

依据法拉第定律，由滴定出的⽔分的量与总积分电流成⼀定⽐例关系计算样品中的⽔含量。

3.2样品进样量的计量单位可以是质量单位或是体积单位。

实验七石油产品水分试验一、实验目的1. 了解石油产品水分的来源及水分测定的意义2.掌握石油产品水分试验器测试石油产品水分的方法二、实验原理将一定质量的被测样品与无水溶剂在水分测定器中蒸馏。

由于溶剂沸点较低首先汽化并将油品中水分携带出来，经冷凝后流入水分接收器中。

溶剂与水在接收器中分层，从接收器的刻度得到水分含量，以重量百分数表示。

溶剂同时可以降低油品粘度，以免含水油品沸腾时起泡甚至冲出；溶剂蒸馏后不断冷凝回流到烧瓶内，降低水、溶剂和油品混合物的沸点，防止过热。

三、实验装置图图1 水分分析器图2接受器1、烧瓶2、接受器3、冷凝管注：接受器的刻度在0.3mL以下设有十等分的刻线；0.3-1.0mL之间设有七等分的刻线；1.0-10mL之间每分度为0.2mL四、实验主要仪器设备和材料仪器：水分测定器（型号-SYD-260）：包括立柱、冷凝管夹持器、冷凝管、接收管、圆底玻璃烧瓶（容量为500mL）、电源线（250v 6A）保险丝5A（5*20）试剂与材料：溶剂：工业溶剂油或者直流汽油在80o C以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤（溶剂用无水氯化钙脱水过滤）；无釉瓷片、沸石、或者一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。

五、实验内容一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示，按照GB/T 260-77《石油产品水分测定法》进行测定。

六、实验步骤1、预热试样将试样预热到40-50o C，摇动5min混合均匀。

2、称量试样向洗净并烘干的圆底烧瓶中加入试样100g（称重至0.1g）。

3、加入溶剂油、沸石用量筒量取100 mL溶剂油，注入圆底烧瓶中，将其与试样混合均匀，并投放3-4个沸石。

4、安装装置将洗净、干燥的接收器通过支管紧密地安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入烧瓶颈部15-20mm；然后在接收器上连接直管冷凝管，冷凝管的内壁要预先用棉花擦干，用胶管连接好冷凝管上、下水出入口。

5、加热加热，控制回流速度，使冷凝管斜口每秒滴下2-4滴液体。

石油产品水分测定法本方法适用于测定石油产品中的水含量，用百分数表示。

1方法概要一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。

2仪器水分测定器：包括圆底玻璃烧瓶容量为500毫升，接受器和直管式冷凝管长度250---300毫米。

水分测定器的各部分连接处，可以用磨口或软木连接（仲裁试验时必须用磨口连接）接受器刻度在0.3毫升以下设有十等分的刻线，0.3～1.0毫升之间设有七等分的刻线，1.0～10毫升之间每分度为0.2毫升。

3材料3.1 溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。

3.2 无釉瓷片，浮石或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。

4试验步骤4.1将装入量不超过瓶内容积3/4试样摇动5分钟，要混合均匀。

粘稠的或含石蜡的石油产品应先加热40-50℃,才进行摇匀。

4.2向预先洗净并烘干的圆底烧瓶称入摇匀的试样100克，称准至0.1克。

用量筒取100毫升溶剂，注入圆底烧瓶中。

将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后，投入一些无釉瓷片，浮石或毛细管。

注：①粘度小的试样可以用量筒量取100毫升，注入圆底烧瓶中，再用这只未经洗涤的量筒量出100毫升的溶剂。

圆底烧瓶中的试样重量，等于试样的密度乘100所得之积。

②试样的水分超过10%时，试样的重量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10毫升。

4.3 洗净并烘干的接受器要用它的支管紧密的安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15-20毫米。

然后在接受器上连接直管式冷凝管。

冷凝管的内壁要预先用棉花擦干。

安装时，冷凝管与接受器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。

为了避免蒸气逸出，应在子缝隙上涂抹火棉胶。

进入冷凝管的水温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花住，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。

注：允许在冷凝管的上端，外接一个干燥管，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。

4.4 用电炉，酒精灯或调成小火焰的煤气灯加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2-4滴液体。