形变镁合金半固态加热过程中的再结晶及晶粒球状化
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材料热处理学报
TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENT
Vol 2 5 No 3
Jun e
2 00 4
形变镁合金半固态加热过程中的再结晶及晶粒球状化
袁 森1, 夏明许1, 王武孝1, 2, 蒋百灵1, 姚亮宇1
( 1 西安理工大学 材料科学与工程学院, 陕西 西安 710048; 2 西北工业大学 材料科学与工程系, 陕西 西安 710072)
压变形和切削变形 SIMA 法进行了研究, 发现这两种 变形方法均能获得满足半固态成形需要的等轴球化 组织。本文研究形变 AZ91D 镁合金升温和半固态等 温过程中的组织演变, 重点探索再结晶现象及其影响 作用, 为 SIMA 法制备 AZ91D 半固态坯料提供理论参 考。
1 实验方法
1 1 热挤压变形 采用 AZ91D 合金铸锭, 在 5000kN 型材挤压机上
20 世纪 70 年代, Flemings[ 1] 提出了半固态成形的 概念。 美 国 的 Thixmat 公 司 在 此 基 础 上 发 展 了 Thixmolding 工艺并正式推广商业应用[ 2] 。该工艺是 将预先加工成的镁合金固态颗粒通过机械旋切加热 搅拌, 使其成为半固态浆料并压射成形。其他的制备 半固态坯料 工艺, 诸如 机械搅拌、电磁搅拌、喷射沉 积、固液混合、半固态 等温处 理( SEU) 、超声波 振动 等, 都不能回避镁合金熔化保护这个问题, 应用受到 限制。
第 3期
袁 森等: 形变镁合金半固态加热过程中的再结晶及晶粒球状化
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熔点降低发生熔化, 曲率提供了其球状化的溶质原子 驱动力。
4 结论
( 1) 形变 AZ91D 镁合金半固态熔化过程中, 无论 加热速度快慢, 组织都要发生再结晶, 演变为等轴晶
粒。加热速度仅影响到等轴晶粒的均匀性。 ( 2) 再结晶是形变组织球化过程的必要条件。在
图 3 再结晶晶粒在 570# 保温的球化过程 ( a) 3min; ( b) 4min; ( c) 5min Fig 3 Spheroidization of the recrystallized grains soaking at 570 # for ( a) 3min; ( b) 4min; ( c) 5min
∀ 将未再结晶的试样直接入炉快速升温到 560 # 并等温处理, 观察再结晶过程及其对半固态晶 粒演变的影响。
2 实验结果
2 1 挤压形变组织的再结晶 对形变试样以 0 7 # s 的速度连续加热, 发现原
始的挤压条纹状组织随温度升高变为丝团状组织, 并 且丝团由紧密逐渐疏缓, 晶界开始显现, 如图 2a、b。 温度进一步升高, 试样开始再结晶, 形成多角形的等 轴晶, 如图 2c。当加热到 480 # 的时候, 团聚的丝团
织粒状化过程基本完成, 在晶粒内部出现弥散分布小 液滴, 组织演化以晶界熔化为主要方式。从图 4d 中 可以观察到被液相包围的部分晶粒边缘仍有明显的 棱角存在。再继续保温, 由于晶粒表面曲率不同, 形 成曲率过热, 曲率大的部位发生熔化。最终晶粒的表 面曲率趋于一致, 完成球化过程。通过适当的保温处 理可以使球化度( 围绕晶粒的小长方形的长宽比) 接 近于 1, 液相率也接近理论值, 如图 4e。 2 4 再结晶组织演化和等温组织球化过程的对比
3 分析与讨论
实验发现, 半固态加热过程中的再结晶现象具有 与低温下的再结晶不同的特征。由于直接加热到半 固态温度, 晶粒未经完全再结晶, 形变组织中存在残 余应力和高密度的显微缺陷, 与温度升高增加的激活 能一起提供给试样熔化所需要的能量, 所以熔化首先 发生在存储能大的地方, 如挤压条纹处。熔化处的液 相取代原有带状挤压条纹, 形成带状液相分布, 如图 4a、b。而晶粒中应力( 缺陷) 聚集区开始熔化的同时, 低熔点物质开始熔化并逐渐扩散聚集, 这两者是位错 在晶粒中移动的最大阻力。一旦晶界熔化和弥散的 低熔点相开始聚集, 阻碍位错移动的因素大大减少, 位错移动后造成晶界两侧的位错密度差和位错攀移 后出现的亚晶均能引起再结晶形核。并且由于熔化
Young K P 提出 的应变 诱发熔 化激活 法[ 3] ( The Stress Induced Melt Act ivated Process, 简称 SIMA 法) 制 备半固态坯料, 其工艺过程为: 将铸态合金通过变 形获得较大的激活应力; ! 等温处理, 获得半固态球 状化晶粒; ∀ 挤压触变成形。整个过程在半固态温度 下完成, 有望解决镁合金半固态坯料制备过程中的氧 化燃烧问题。日本的小岛阳等人[ 4] 对 AZ91D 合金滚
升温和保温过程中再结晶组织的粒状化使得晶粒得 以球化。
( 3) 快速升温到半固态温度时, 形变组织发生半 固态再结晶, 几乎与球化过程同时进行。
参 考文 献
1 Flemings M C. Behavior of metal alloys in the semi solid st ate[ J] . Metal Trans, 1991, 22B( 6) : 269~ 293. 2 Erickson S C. A Processing for the injection molding of thixotropic Mg alloy parts[ A] . 44th World Mg Conference[ C] , Tokyo, Japan: IMA , 1987.
收稿日期: 2003 10 20; 修订日期: 2004 03 09 基金项目: 陕西省教育厅产业化培育项目( 02JC33) ; 西安 市工业科 技攻关计划项目( GG200247) 作者简介: 袁 森( 1948 ) , 男, 西 安理工大 学教授, 硕士, 主 要从 事材料成形及复合材料的研究, 曾获省部级科技进步奖 4 项, 已发表 研究论文 50 余篇, 电话: 029 82312109, E mail: yuansen0814@ 163. com。
的必要条件。快速升温到半固态词: 形变镁合金; 半固态; 再结晶; 晶粒球状化
中图分类号: TG146 22; T B31
文献标识码: A
文章编号: 1009 6264( 2004) 03 0062 04
镁合金质量轻, 比强度、比刚度高, 减震性能好, 是 21 世纪具有很大发展前景的绿色材料。由于镁合 金具有较高的化学活性, 极易氧化燃烧, 熔化过程必 须附加防氧化工艺措施, 给生产带来环保和安全等方 面的问题。
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材料热 处理学报
第 25 卷
图 4 560# 保温过程中的再结晶演变 ( a) 2min; ( b) 3min; ( c) 4min; ( d) 5min; ( d) 6min Fig 4 Recrystallization of the deformed AZ91D alloy soaking at 560# for ( a) 2min; ( b) 3min; ( c) 4min; ( d) 5min and ( e) 6min
本身减小了再结晶形核长大的阻力, 再结晶长大速度 高于低温再结晶长大速度。这种再结晶是伴随着熔 化现象的半固态范围内的再结 晶, 晶粒长 大更加容 易, 长大以后的晶粒尺寸大小区别明显, 并且这种尺 寸差别会保留到球化组织中, 如图 3a、图 4c 所示。
挤压态树枝晶经过再结晶, 形成的多角等轴晶在 温度升高到半固态区间后, 熔化首先发生在晶粒边界 处。随温度升高或保温时间延长, 等轴晶的多角形凸 出部位受表面张力所产生的附加压力作用, 有回缩的 趋势, 因而逐渐熔化, 发展成球状晶。这也可以用界 面曲率使晶体端部熔点降低的理论来解释。等轴晶 凸出部位存在曲率, 熔点下降, 在升温过程中熔化形 成球形表面, 降低表面能趋于稳定。因此, 固态形变 再结晶形成等轴晶晶粒是 SIMA 方法制备半固态组 织晶粒球状化的必要条件。
将没有发生固态再结晶的变形 试样以 7 # s 的 速度直接加热到 560 # , 图 4a 中形变树枝晶受热后在 原先挤压条纹处出现条带状的液相, 同时出现独立细 小晶粒。随着保温时间的延长( 图 4b) , 小晶粒开始 长大, 这一过程为半固态温度下的再结晶过程, 表现 为再结晶生长和晶界的熔化同时进行, 原先连接在一 起的晶粒也开始分离, 形成独立的晶粒。图 4c 中组
进行挤压变形, 挤压工艺参数为: 模温 300 # , 挤压比 40, 获得 AZ91D 的挤压组织如图 1 所示。在挤压过程 中晶粒已经发生部分回复再结晶, 可以观察到细小等 轴晶的存在。
图 1 AZ91D 挤压组织 Fig 1 Deformed texture of AZ91D
1 2 液淬试验 将挤压棒材加工成 5mm ∃ 5mm ∃ 5mm 的试样, 一
Kirkwood D H[ 5] 和 Cau E R[ 6] 等人都认为, 经过一 定形变量的试样, 在半固态等温过程中首先发生再结 晶, 如果新晶界能大于液固界面能的两倍, 液相就能 渗入到再结晶的晶界, 使之 熔断而成为细 小颗粒组 织。苏华钦等人[ 7] 则认为常规树枝晶存在凹凸缘, 并 且由于半固态等温时原子扩散的微观不均匀性, 低熔 点原子易聚集在凹谷处, 而高熔点原子则被凸出部位 捕获, 导致 相的凸出部位不断长大, 而凹谷部位不 断缩小最终熔断, 变形只是提高了缺陷的密度从而加 速了原子的扩散。本文的工作发现变形组织的再结 晶对球化过程作用明显, 但没有观察到液相的渗入。 当试样在适当的温度保温一定时间时, 可以观察到再 结晶和晶界熔化几乎同时发生, 晶界的液相是由于低 熔点物质熔化和晶粒内部溶质原子在浓度梯度的作 用下向晶界扩散引起的。在图 3、图 4 中可以看到这 种由于溶质原子的扩散引起的液池分布的变化。当 晶粒内部的溶质原子扩散到晶粒外层, 使得晶粒边缘
面钻孔约 3mm 深, 以便插入热电偶。试样置于用厚 度为 0 2mm 的铜皮制成的 10mm ∃ 10mm ∃ 10mm 小坩