第21章-分析化学中常用的分离方法和生物试样的前处理

分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。

样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。

以下是样品预处理的一些常见方法和技术。

1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。

在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。

2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。

过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。

3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。

一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。

4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。

这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。

具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。

5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。

例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。

6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。

因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。

常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。

7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。

校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。

总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。

通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。

化学检测样品前处理技术化学检测是现代化学的重要组成部分，是对物质进行分析和研究的基础。

化学分析的准确性、灵敏度和可靠性，与样品前处理技术密不可分。

样品前处理是指将待测样品进行初步处理，以减小样品中不必要的影响因素，减少干扰，提高测定精度和灵敏度的技术。

本文对化学检测样品前处理技术进行简介。

1. 样品的采集和保存样品的采集和保存是样品前处理技术中最为重要的环节之一。

采集时应采用严格的方法，如避开卫生污染源、排放口等，采用不锈钢器具、严格洁净操作台等减少污染。

样品的保存应根据样品的性质选择合适的保存条件，如冷藏、冷冻、真空干燥等。

2. 样品预处理样品预处理是样品前处理的首要环节，其目的是消除样品自身的一些物质影响。

常用的样品预处理技术有：（1）样品溶解溶解是样品预处理中最基本和常用的一种技术。

将固态或液态样品经过准确称量，加入一定量的溶剂并进行振荡或加热，使其充分溶解。

常用的溶剂有水、醇类、酸类、碱类等。

（2）样品提取提取是从样品中分离所需物质而得到的基本方法，通常是通过液-液提取或固-液提取实现的。

液-液提取通常是利用不同极性相的物理学特性将需要分离的物质从样品中转移到溶剂中，固-液提取是将样品放入常规提取剂中，在规定的条件下将目标物质从样品中提取出来。

（3）样品铅降样品铅降是一种去除杂质方法，常用于杂质包容体系或无机盐化合物的测定。

其原理是通过沉淀形成的固体杂质将待测物质隔离开来。

3. 样品分离和富集样品预处理后，通常需要对样品进行分离和富集。

分离可以消除样品中的干扰物，提高目标物质的浓度。

而富集可以使样品中所需要的物质不被快速溶解，从而提供更高的检测灵敏度。

常用的样品分离和富集技术有：（1）色谱分离色谱分离是一种基于化学物质的不同特性进行分离的方法，包括气相色谱、液相色谱、离子交换色谱等。

分离过程中，化合物可通过沟槽或管子慢慢地移动，最终从膜上收集到单个成分。

色谱分离具有高灵敏度、高选择性、高分辨率等优点。

全面研究化学检测样品前处理技术化学检测样品前处理技术是化学分析领域中的关键环节，它涉及样品的采集、前处理、提取、纯化等方面，对后续的分析结果起着至关重要的作用。

在分析化学领域中，样品前处理技术的选择和优化往往决定了最终的分析结果的准确性和灵敏度。

因此，全面研究化学检测样品前处理技术是非常重要的。

化学检测样品前处理技术主要包括样品的采集、样品的去除杂质、样品的提取和纯化等环节。

首先是样品的采集。

样品的采集是样品前处理技术的第一步，它直接影响到后续分析的结果。

样品的采集要求取样时注意保持样品的完整性和稳定性，避免外界杂质的干扰。

其次是样品的去除杂质。

大部分样品中都含有各种干扰物质，如果这些干扰物质不被去除，将对后续的分析造成影响。

因此，对于大部分分析化学的研究人员来说，样品的去除杂质是非常重要的一部分。

另外一个重要的环节是样品的提取和纯化。

在大部分情况下，目标物质只占样品中的一小部分，为了提高分析的灵敏度，需要对样品进行提取和纯化。

这一步既可以用来富集目标物质，提高信号的强度，也可以通过纯化去除干扰物质，提高分析的准确性。

因此，样品的提取和纯化是实现高灵敏度高准确性分析的关键步骤。

在化学检测样品前处理技术的研究中，有一些应用最广泛的方法和技术。

其中比较典型的有固相萃取技术、液液萃取技术、色谱技术等。

固相萃取技术是在固相吸附剂的表面上将目标物质吸附并富集，然后通过洗脱将目标物质提取出来；液液萃取技术是将目标物质从样品中通过溶剂的相分离提取出来；色谱技术是通过固定相和流动相的相互作用，实现目标物质与干扰物质的分离。

这些技术在不同的场合有不同的应用，研究人员可以根据具体的实验需求选择合适的技术。

除了上述传统的样品前处理技术外，近年来，一些新兴的样品前处理技术也逐渐受到关注。

比如微萃取技术、固相微萃取技术等。

这些新技术具有操作简单、高效快速、消耗样品少等优点，为化学检测样品前处理提供了更多的选择。

在未来的研究中，可以通过结合不同的样品前处理技术，优化样品前处理过程，提高分析的准确性和灵敏度。

生物样品前处理第四节生物样品分析的前处理技术一般要在测定之前进行样品的前处理，即进行分离、纯化、浓集，必要时还需对待测组分进行化学衍生化，从而为测定创造良好的条件。

生物样品进行前处理的目的在于：1．药物进入体内后，经吸收、分布、代谢，然后排出体外。

在体液、组织和排泄物中除了游离型（原型）药物之外，还有药物的代谢物、药物与蛋白质形成的结合物、以及药物或其代谢物与内源性物质，如葡萄糖醛酸、硫酸形成的葡萄糖醛酸甙（glucuronides）、硫酸酯（sulphates）缀合物等多种形式存在，需要分离后测定药物及代谢物；2．生物样品的介质组成比较复杂。

如在血清中既含有高分子的蛋白质和低分子的糖、脂肪、尿素等有机化合物，也含有Na ＋、K＋、X-等无机化合物］。

其中影响最大的是蛋白质，若用HPLC法测定药物浓度时，蛋白质会沉积在色谱柱上发生堵塞，严重影响分离效果。

因此，为了保护仪器，提高测定的灵敏度，必须进行除蛋白等前处理。

一、常用样品的种类、采集和贮藏生物样品包括各种体液和组织，但实际上最常用的是比较容易得到的血液（血浆、血清、金血）、尿液、唾液。

在一些特定的情况下选用乳汁、脊髓液、精液等。

（一）血样血浆（plasma）和血清（serum）是最常用的生物样品。

血浆中的药物浓度反映了药物在体内（靶器官）的状况，因而血浆浓度可作为作用部位药物浓度的可靠指标。

供测定的血样应能代表整个血药浓度，因而应待药物在血液中分布均匀后取样。

由采集的血液制取血浆或血清。

血浆的制备将采取的血液置含有抗凝剂（如：肝萦、草酸盐、拘橡酸盐、EDTA、氟化钠等）的试管中，混合后，以2500～3000rpm 离心5min使与血细胞分离，分取上清液即为血浆。

血清的制备将采取的血样在室温下至少放置30min到1h，待凝结出血饼后，用细竹捧或玻璃棒轻轻地剥去血饼，然后以2000～3000rpm离心分离5～10min，分取上清液．即为血清。

血浆比血清分离快，而且制取的量多，其量约为全血的一半。

有机化学实验中的分离技术在有机化学实验中，分离技术是一项非常重要的实验操作。

通过分离技术，我们可以将混合物中的不同组分分离出来，并获得纯净的有机物质。

本文将介绍几种常用的有机化学实验中的分离技术，包括提取法、结晶法、蒸馏法和色谱法。

提取法是有机化学实验中常用的一种分离技术。

它基于不同物质在溶剂中的溶解度差异，通过溶剂的选择和提取过程的控制，可以将需要分离的有机物质从混合物中提取出来。

提取法可以用于分离有机物与无机物的混合物，也可以用于分离不同有机物之间的混合物。

在实验操作中，通常使用漏斗进行液-液相分离，通过叠加分液仪可以方便地分离两相，从而获得纯净的有机物质。

结晶法是一种常用的纯化有机化合物的分离技术。

结晶法基于物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异。

通过逐渐降低溶液温度，使得溶质逐渐从溶液中析出结晶，从而实现对有机物质的纯化。

结晶法需要选择适宜的溶剂和恰当的结晶条件，如搅拌、过滤和干燥等操作，以获得高纯度的结晶产物。

蒸馏法是一种分离液体混合物的重要技术。

在有机化学实验中，蒸馏法通常用于分离液体的挥发性有机成分。

蒸馏法基于不同物质的沸点差异，通过加热混合物，使得具有较低沸点的物质先蒸发，然后再通过冷凝收集，从而实现对有机物质的分离。

在实验操作中，常用的蒸馏设备包括常压蒸馏和沸石蒸馏，通过控制温度和调节收集装置，可以得到纯净的有机产物。

色谱法是一种分离和纯化有机化合物的重要技术。

色谱法基于物质在固定相和流动相之间的分配行为，通过流动相的传递，使得不同组分在固定相上发生差异分离，从而实现对有机物质的分离。

常见的色谱技术包括薄层色谱、柱色谱和气相色谱。

在实验操作中，需要选择合适的固定相和流动相，根据物质的特性和需要的分离效果进行调节，最终通过检测不同位置的色斑或峰来获得纯净的有机产物。

综上所述，有机化学实验中的分离技术包括提取法、结晶法、蒸馏法和色谱法等。

这些技术在有机合成、纯化和分析等领域起着重要作用。

等。

湿式消解法又分为以下几种方法。

1．稀酸消解法对于不溶于水的无机试样，可用稀的无机酸溶液处理。

几乎所有具有负标准电极电位的金属均可溶于非氧化性酸，但也有一些金属例外，如Cd、Co、Pb和Ni与盐酸的反应，反应速度过慢甚至钝化。

许多金属氧化物、碳酸盐、硫化物等也可溶于稀酸介质中。

为加速溶解，必要时可加热。

2．浓酸消解法为了溶解具有正标准电极电位的金属，可以采用热的浓酸，如HNO3、H2SO4和H3PO4等。

样品与酸可以在烧杯中加热沸腾，或加热回流，或共沸至干。

为了增强处理效果，还可采用钢弹技术，即将样品与酸一起加入至内衬铂或聚四氟乙烯层的小钢弹中，然后密封，加热至酸的沸点以上。

这种技术既可保持高温，又可维持一定压力，挥发性组分又不会损失。

热浓酸溶解技术还适用于合金、某些金属氧化物、硫化物、磷酸盐以及硅酸盐等。

若酸的氧化能力足够强，且加热时间足够长，有机和生物样品就完全被氧化，各种元素以简单的无机离子形式存在于酸溶液中。

3．混合酸消解法混合酸消解法是破坏生物、食品和饮料中有机体的有效方法之一。

通常使用的是氧化性酸的混合液。

混合酸往往兼有多种特性，如氧化性、还原性和络合性，其溶解能力更强。

常用的混合酸是HNO3—HClO4，一般是将样品与HClO4共热至发烟，然后加入HNO3使样品完全氧化。

可用于乳类食品(其中的Pb)、油(其中的Cd，Cr)、鱼(其中的Cu)和各种谷物食品(其中的Cd、Pb、Mn、Zn)等样品的灰化，对于发样的消解也有良好的结果。

HNO3—H2SO4的混合酸消解样品时，先用HNO3氧化样品至只留下少许难以氧化的物质，待冷却后，再加入H2SO4，共热至发烟，样品完全氧化。