苯甲苯乙苯混合物分离分析

气相色谱法分析苯系物的相关研究摘要：苯系物是一种有毒的化学物质，分为急性中毒和慢性中毒两种形式，前者是损害人体的中枢神经系统，后者同时损害人体的造血组织和神经系统。

废气中的苯系物含量是环境保护局监测工作的重点内容，我国为了提高人们的生活质量，保障生活安全，对废气中的苯系物含量控制进行了深入的研究，气相色谱法是在长期的研究中总结出的一种比较完善的控制方法。

本文从气相色谱法的定义入手，对气相色谱法分析废气物中的挥发性苯系物实验做了简单介绍。

关键词：气相色谱法；定义；苯系物；挥发性；废气人们通常所说的苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯。

苯是一种浅黄色至透明的液体，有较浓的香气，不溶于水，可以和乙醇融合，容易挥发和燃烧，是许多有毒物质的重要组成元素。

甲苯和二甲苯无色，有香气，具有挥发性，易溶、易燃的有毒物质。

苯系物中毒的主要反映是头晕、头痛、恶心、没有力气、意识模糊等，严重者会昏迷甚至是当场死亡。

因此，测定空气中的苯系物含量对人们的生活安全有重要的意义，气相色谱法是近几年发展起来的一种有效测量苯系物含量的方法，结合工作经验首先介绍了气相色谱法的原理，利用气相色谱法对废气中的苯系物含量测定进行实验分析。

[1]一、气相色谱法原理伴随着经济的发展，人们对生活水平的要求越来越高，减少空气与生活用水中苯系物的含量是人们广泛专注的重点，色谱仪器应运而生。

色谱仪器是一种新型的分离仪器，主要分离对象是结构复杂的多组分混合物。

其原理是对需要分离的物质亲和能力的不同进行分离，亲和能力主要表现为两相中的分配系数以及吸收能力等。

气相色谱法具有很高的选择性，它可以将分配系数很接近的物质进行有效地分离。

另外，气相色谱法还具有很高的灵敏性，它可以检测到一般方法检测不到的物质再进行分离。

最后，气相色谱法分离速度很快，一个样本的分析最短可以在几分钟之内完成，最长也只需要几十分钟。

但是，气相色谱法也存在明显的不足，主要表现在很难准确地掌控被分离的组分。

苯系物的分析（气相色谱法）一、目的1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID）的使用方法。

2.掌握保留值的测定方法。

3.了解改变柱温对样品分离效果的影响。

4.掌握分离度的测定方法和内标法定量原理。

一、原理苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。

苯系物可用色谱法分离、并进行分析。

下图为苯系物的色谱图。

保留值是非常重要的色谱参数，本实验有关的保留值如下：死时间：t M++保留时间：t R调整保留时间：t R’=t R-t M相对保留值：r is=t r(i)’/t r(s)’(i为待测组分，s为参比物质)分离度（R）表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义：R= (t R2-t R1)/((W1+W2) /2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同，计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以校正。

校正因子f=(As/ms)/(Ai/mi)=(As/Ai)/(ms/mi) (s为参比物质，i为待测组分)二、仪器和试剂1、气相色谱仪（检测器FID）2、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯三、步骤1、保留值的测定色谱仪操作条件如下：色谱柱：长1.5m，内径3mm的玻璃柱；SE30；氢气压力：0.5kg/cm2, 氮气压力：0.5kg/cm2，空气压力：0.5kg/cm2 进样量：0.2μL；柱温：100℃；检测器温度：120℃；气化室温度：120℃；操作：通载气，启动仪器，设定以上温度条件。

待温度升至所需值时，打开氢气和空气，点燃FID(点火时，氢气的流量可大些)，缓缓调节氮气、氢气及空气的流量，至信噪比较佳时为止。

待基线平稳后即可进样分析。

分别注入苯、甲苯、乙苯、苯乙烯，得到色谱图并记下各物质的t R值。

再注入苯系物混合液，根据各组分峰的保留时间进行定性鉴别。

2、分离度（R）和校正因子（f）的测定在色谱图上画出基线，量出各组分色谱峰的峰宽（W），按R的定义式计算相邻两个组分的分离度。

准确称取甲苯、乙苯、苯乙烯，苯配成溶液。

1.实验目的1.1掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。

1.2练习用归一化法测量混合物中各组分的含量。

2.实验原理 2.1气相色谱仪结构2.2混合物分离：色谱峰的确定在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间t R ，因此在相同的条件下，分别测定纯物质和混合物各物质的保留值，将二者进行比较，即可确定样品中各组分的种类。

2.3定量分析：色谱定量归一化法 %100%/⨯=∑iii ii i f A f A Wi A ：峰面积 i f ：校正因子（苯：0.780，甲苯：0.794，乙苯：0.818）气相色谱图 3.实验仪器与试剂气相色谱仪 热导池检测器 色谱柱微量注射器 固定相：15%邻苯二甲酸二壬酯 102白色载体60~80目 载气N 2 丙酮苯（AR ）甲苯（AR ）乙苯（AR ）苯、甲苯、乙苯混合样品（体积比为1:1:1） 4.实验过程4.1开通载气N 2瓶阀门，打开气相色谱仪开关，2min 左右后启动电脑和软件。

4.2设置参数: 进样口温度：180℃ 色谱柱温度：100℃ 检测器温度：200℃ 4.3纯试剂色谱仪器稳定后，用10L μ微量注射器分别注射2L μ苯、甲苯、乙苯的纯试剂，分别得到苯、甲苯、乙苯的纯试剂的气相色谱图。

4.4混合物分析在相同条件下，用微量注射器注射2L μ混合物样品，得到混合物的气相色谱图。

（每次注射前均用丙酮洗涤，滤纸擦干，并用所注射试剂进行润洗）。

4.5结束实验后要把设定的各项温度降到50℃以下，关闭软件和电脑，关掉气相色谱仪和载气阀。

5.实验数据处理 5.1纯试剂的色谱5.2混合物分析（混合物气相色谱图见附页） 6.实验总结与思考6.1气相色谱法：是利用气体作为流动相的一种色谱分析方法，根据不同组分在色谱柱两相中的分配能力不同而达到分离的目的。

6.2与液相色谱相比气相色谱法的特点：6.2.1优点：气相色谱中的物质在气体中传递速度快，气态样品中各组分与固定相作用次数多，而且可供选择的固定液相种类多，因而选择性好、分离效能高、分析速度快；具有多种检测器可供选择，灵敏度较好。

气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯1、实验题目：气相色谱法分析混合样品中苯和甲苯2、实验目的：1．了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理。

2．了解氢火焰离子化检测器的检测原理。

3．了解影响分离效果的因素。

4．掌握定性、定量分析与测定。

3、实验原理：气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同而分离的。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱运行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。

检测器将各组分的浓度或质量的变化转移成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来。

即得到描绘各组分色谱峰的色谱图。

根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。

4、仪器与试剂：1．仪器气相色谱仪（气相色谱GC-2010）1台；高纯氮气1瓶；高纯氢气1瓶；氧气1瓶；微量注射器1μL，10μL，50μL各1支；5mL容量瓶10个；SPB-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm。

2．试剂苯（标准）；甲苯（标准）；正已烷（分析纯）；含苯、甲苯试样。

5、实验内容与步骤1．样品及标准溶液的配制样品配制：取苯、甲苯各约10μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定容到刻度线。

标准溶液的配制：⑴分别取苯、甲苯各1μL，10μL，20μL，50μL于4只5mL容量瓶中，加入正已烷稀释、定容到刻度线，配制成4个不同浓度的混合标准溶液（A1，A2，A3，A4）。

⑵分别取苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（B1）。

⑶分别取甲苯20μL于5mL容量瓶中，加入正己烷稀释、定量到刻度线（C1）。

2．苯、甲苯分离条件（炉温、载气流量）的选择⑴改变炉温升温程序，设置气相色谱仪的参数，等待仪器处于正常待分析状态，然后用10μL的A3标准溶液，观察记录保留时间，通过软件分析两峰分离效果。

实验高效液相色谱分离甲苯和乙苯目的和要求1.熟悉高效液相色谱仪的结构，理解反相HPLC的原理和应用；2.掌握高效液相色谱法定性分析的原理。

基本原理高效液相色谱法（HPLC）是以液体作为流动相的一种色谱分析方法。

高效液相色谱采用细颗粒固定相，使流动相在色谱柱上渗透性大大减小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相。

同其他色谱过程一样，HPLC也是溶质在固定相和流动相之间进行的一种连续多次交换过程。

它借溶质在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差别使不同溶质得以分离。

不同组分在色谱过程中的分离情况，首先取决于各组分在两相间的分配系数、吸附能力、亲和力等是否有差异，这是热力学平衡问题，也是分离的首要条件。

其次，当不同组分在色谱柱中运动时，谱带随柱长展宽，分离情况与两相之间的扩散系数、固定相粒度的大小、柱的填充情况以及流动相的流速等有关。

所以分离最终效果则是热力学与动力学两方面的综合效益。

本实验中，采用化合物的保留值进行定性分析。

仪器高压泵紫外光度检测器六通进样阀色谱工作站柱温箱试剂甲苯、乙苯均为分析纯甲醇为色谱纯纯水为重蒸水标准溶液的配制配制含甲苯、乙苯为4‰（体积比）的甲醇溶液及混合溶液。

实验条件色谱柱：C18 柱(4.6 mm ×250 mm，5 µm)流动相：甲醇：水（9：1或8：2，v/v），流量：1.0 ml·min-1紫外分光检测器：测定波长254 nm进样量：20µl实验步骤1.将配制好的流动相于超声波清洗器上脱气15 min 。

2.根据实验条件，将仪器按照仪器的操作步骤调节至进样状态，待仪器液路和电路系统达到平衡，基线平直时，即可进样。

3.吸取20µl标准溶液进样，记录色谱图，重复进样。

数据及处理思考题1.紫外光度检测器是否适用于检测所有的有机化合物，为什么？2.若实验中的色谱峰无法完全分离，应如何改善实验条件？。

苯'甲苯'乙苯混合物的分离与定量分析
一．实验目的
1.掌握气相色谱分离多组混合物的方法。

2.用归一化法定量测定混合物中各组分含量。

二．实验原理
1.定性分析及分离
在确定的固定相和色谱条件下，每种物质都有一定的保留时间tr 利用这种特性可进行定性分析和分离。

2.定量分析
利用归一化法对色谱进行定量分析
W/%=Ai ／∑A
Ai 表示样品的峰面积
三．实验仪器与试剂
气相色谱仪，热导池检测器，微量注射器，苯，甲苯，乙苯。

四．实验过程
1.开机调试 按下列参考色谱条件将仪器调制所需工作状态
柱温Tc=100，检测室温度T D =150，气化室温度Ti=150，桥流=120mA ，载气
流速=40ml ／min 。

2.定性分析及分离 仪器稳定后分别注射2ul 苯，甲苯，乙苯，测量它们的色谱图，并记录数据。

3.定量分析 配制苯，甲苯，乙苯体积比为1：1:1的混合物溶液，向仪器中注射2ul 溶液，测量色谱图并记录数据。

五．实验数据
1.定性分析 由上表可知，保留时间：苯<甲苯<乙苯
2.定量分析
利用公式W/%=Ai ／∑A
W 苯/%=42.7%
W 甲苯/%=27.5%
W 乙苯/%= 29.8%
物质
苯 甲苯 乙苯 混合物 保留时间（分） 2.506 2.837 3.437
2.528 2.831
3.380 峰面积 452.41406 21
4.38128 237.65680
165.83553 106.75891 116.15858。

1. 掌握薄层色谱的基本原理。

2. 熟悉薄层色谱的操作步骤。

3. 学会利用薄层色谱法分离和鉴定有机化合物。

二、实验原理薄层色谱法（Thin Layer Chromatography，简称TLC）是一种用于分离和鉴定混合物中各组分的层析技术。

其原理基于混合物中各组分在固定相（吸附剂）和流动相（展开剂）中的分配系数不同。

当混合物在薄层板上展开时，各组分会在板上形成不同的斑点，从而实现分离。

在薄层色谱中，固定相通常为吸附剂，如硅胶、氧化铝或纤维素。

展开剂则是一种液体或气体，用于携带混合物在固定相上移动。

当展开剂流过固定相时，混合物中的各组分会发生吸附、解吸和再分配的过程，导致不同组分在固定相上的移动速度不同，从而实现分离。

三、实验仪器与药品1. 仪器：- 薄层板（硅胶板）- 展开剂（正己烷、乙酸乙酯、甲醇）- 层析缸- 毛细管- 点样器- 显色剂（如紫外灯、碘蒸气）2. 药品：- 有机混合物样品（如苯、甲苯、乙苯等）- 吸附剂（硅胶）- 溶剂（正己烷、乙酸乙酯、甲醇）1. 薄层板的制备：- 称取适量的硅胶，加入适量的水，搅拌均匀。

- 将混合物均匀涂布在玻璃板上，厚度约为0.2-0.3mm。

- 将涂布好的玻璃板在105℃下烘烤1小时，取出备用。

2. 点样：- 用毛细管吸取少量样品，在薄层板下端约2cm处轻轻点样。

- 点样后，用铅笔在点样位置画一个圈作为原点。

3. 展开剂的选择与制备：- 根据待分离混合物的极性，选择合适的展开剂。

- 将展开剂倒入层析缸中，液面高度约为1-2cm。

4. 展开与显色：- 将薄层板放入层析缸中，盖好盖子。

- 待展开剂上升到薄层板顶部时，取出薄层板，晾干。

- 用紫外灯或碘蒸气对薄层板进行显色，观察各组分在薄层板上的位置。

5. 结果分析：- 计算各组分在薄层板上的比移值（Rf值）。

- 比较不同样品的Rf值，鉴定各组分。

五、实验结果与分析1. 薄层色谱图：- 从薄层色谱图上可以看出，混合物中的各组分在薄层板上形成了不同的斑点，实现了分离。

分离苯和甲苯的方法一、引言苯和甲苯是常见的有机化合物，它们在化工生产和实验室中广泛应用。

由于苯和甲苯在物理性质上的差异，因此可以采用不同的方法来分离它们。

本文将介绍几种常用的分离苯和甲苯的方法。

二、蒸馏法蒸馏法是一种常用的分离混合物的方法，也适用于分离苯和甲苯。

苯和甲苯的沸点分别为80.1℃和137℃，因此可以通过升华蒸馏法来分离它们。

将混合物加热至苯的沸点80.1℃，此时苯开始汽化，蒸汽进入冷凝管，在冷凝管中冷却后变成液体。

将液体收集起来，即可得到纯苯。

然后，将剩余的混合物再次加热至甲苯的沸点137℃，甲苯开始汽化，蒸汽进入冷凝管，在冷凝管中冷却后变成液体。

将液体收集起来，即可得到纯甲苯。

三、萃取法萃取法是一种通过溶剂的选择性溶解来实现分离的方法。

苯和甲苯在极性上有差异，可以利用这一特点来分离它们。

将混合物与适当的溶剂（如乙醇）进行充分混合，使苯和甲苯溶解在溶剂中。

然后，由于苯的极性较低，与溶剂的相互作用较弱，可以通过分液漏斗将溶液和溶剂分离。

分离后的溶液中含有苯和甲苯，再经过蒸馏法可以得到纯苯和纯甲苯。

四、结晶法苯和甲苯的溶解度在温度上有所不同，可以利用这一特点来进行分离。

将混合物加热至溶解度较高的温度，使苯和甲苯完全溶解。

然后，将溶液缓慢冷却，使苯和甲苯逐渐结晶出来。

通过过滤和干燥，即可得到纯苯和纯甲苯。

五、活性炭吸附法活性炭对苯和甲苯有较强的吸附能力，可以利用这一特性来分离它们。

将混合物与活性炭充分接触，让活性炭吸附其中的苯和甲苯。

然后，通过洗涤或蒸馏等方法，将被吸附的苯和甲苯从活性炭上脱附下来。

最后，利用蒸馏等方法，可以得到纯苯和纯甲苯。

六、结论分离苯和甲苯的方法有很多种，常用的包括蒸馏法、萃取法、结晶法和活性炭吸附法。

根据实际需要和条件，选择合适的方法进行分离，可以得到纯度较高的苯和甲苯。

分离苯和甲苯的方法在工业生产和实验室中具有重要的应用价值。

气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯实验题目：气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及掌握分离分析的基本原理；2、了解氢火焰离子化检测器的检测原理；3、了解影响分离效果的因素；4、掌握定性、定量分析与测定。

二、实验原理气相色谱分离是利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同而分离的。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱运行时，组分就在其中的两相中进行反复多次的分配，由于固定相各个组分的吸附或溶解能力不同（即保留作用不同），因此分组分在色谱柱中的运行速度不同，经过一定的柱长后，使彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器。

检测器将各组分的浓度或质量的变化转换成一定的电信号，经过放大后在记录仪上记录下来。

即可得到描绘各组分色谱峰的色谱图。

根据保留时间和峰高或峰面积，便可进行定性和定量的分析。

三、主要仪器和试剂主要仪器：气相色谱仪（岛津GC-2010）；SPB-3全自动空气源；SPN-300氮气发生器；SPH-300氢气发生器（北京惠普分析技术研究所）；微量注射器10μL；SPB-5毛细管色谱柱30m×0.32mm×0.25μm试剂：混合标准溶液：0.2μL/mL、2.0μL/mL、4.0μL/mL、10.0μL/mL苯标准溶液：2.0μL/mL甲苯标准溶液：2.0μL/mL正己烷试样溶液（未知浓度）四、实验步骤1、最佳分离条件进样口：250°C；进样方式：分流（50：1）；进样量：1μL；恒流模式；柱流量：1.0 mL/min；升温程序：15°C（2min）→20°C/min→115°C(0.5min)；检测器（FID）温度：250°C；尾吹气流量：30 mL/min；氢气流量：30 mL/min；空气流量：300 mL/min。

2、苯、甲苯的定性分析(1)、在最佳分离条件下，用10μL的微量注射器，分别注射2.0μL浓度为2.0μL/mL 苯标准溶液和浓度为2.0μL/mL甲苯标准溶液，观察并记录保留时间，确定苯和甲苯的峰。

液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯一、实验题目：液相色谱分析混合样品中的苯和甲苯二、实验目的：1．掌握高效液相色谱仪的原理和仪器构成。

2．了解样品处理、测定和数据处理的全过程，掌握标准曲线定量方法。

三、实验原理：高效液相色谱和其化液相色谱技术一样，其基本原理：利用欲分离的诸组分在固定相和流动相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在此两相中的分配反复进行，从几千次到百万次，即使组分的分配系数只有微小差异，随着液体流动相移动却可以有明显的差距，最后使这些组分都得到分离。

高效液相色谱法是常用的分析方法，由于组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，导致组分在固定相上的保留程度不一样。

按分离原理可将HPLC分为分配色谱、离子交换色谱、离子色谱、尺寸排阻色谱和亲和色谱等。

本次实验是利用分配色谱原理，根据各待测物在互不相溶的两相中的溶液解度不同。

因而具有不同的分配系数。

在色谱柱中，随着流动相的移动，这种分配平衡需用进行多次，造成各待测物的迁移速率不同，从而实现分离的过程。

四、仪器与试剂1．仪器高效液相色谱仪；微量注射器（1μL）；贮液胶管。

2．试剂甲醇（分析纯）、苯（2μL/L）、甲苯（2μL/L）、苯与甲苯（2μL/L）、苯与甲苯（4μL/L）、苯与甲苯（10μL/L）、样品。

五、实验步骤与内容1．仪器操作：依次打开高压泵、检测器、工作站。

参考色谱条件：流动相、甲醇-水、等梯度洗脱、流速、柱温、进样量（10μL）、紫外检测波长。

2．仪器达到稳定后，依次注射不同浓度的苯溶液、甲苯溶液、及苯与甲苯的混合溶液，根据计算机给出的数据，以溶液的浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

同时根据样品的峰面积在曲线上查出样品中苯与甲苯的浓度。

3．实验完毕，清洗色谱系统后，关机。

六、数据的记录及结果分析0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0min-25255075100125150175mAU0102030405060708090%254nm,4nm (1.00)3.660/1341665苯（2μL/L ）0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0min-25255075100125150175200225mAU0102030405060708090%254nm,4nm (1.00)4.711/1988903甲苯（2μL/L ）0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0min-25255075100125150175200225mAU0102030405060708090%254nm,4nm (1.00)3.669/13460994.725/2013398苯与甲苯（2μL/L ）0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0min-5050100150200250300350400450mAU0102030405060708090%254nm,4nm (1.00)3.676/26278404.732/3943152苯与甲苯（4μL/L ）0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0min-1001002003004005006007008009001000mAU0102030405060708090%254nm,4nm (1.00)3.672/58438114.730/8970976苯与甲苯（10μL/L ）0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0min-5050100150200250300350mAU0102030405060708090%254nm,4nm (1.00)3.660/20655784.710/3045297样品结果分析：根据实验原理，各待测物在互不相溶的两相溶解度不同，具有不同的分配系数，在色谱柱中，随着流动相的移动，这种分配平衡需进行多次，造成各待测物的迁移速率不同。

苯、甲苯、乙苯混合物的分离与定量分析化材五班申卫星40507196一、实验目的1、掌握气相色谱分离多组分混合物的方法。

2、练习用归一化法测定混合物中各组分的含量。

3、了解气相色谱仪的基本结构及熟悉整个操作过程。

二、实验原理色谱法是一种分离技术。

试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。

其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。

气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。

当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。

在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。

因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。

测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。

混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式 选择两个方面。

前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。

在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。

调整保留时间=保留时间-死时间分配系数 K = 组分在流动相中的浓度组分在固定相中的浓度； 一定温度下，组分的分配系数K 越大，出峰越慢。

试样一定时，K 主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同。

本实验采用归一化法，即分别求出样品中所有组分的峰面积Ai 和校正因子f i ，然后按下式计算各组分的百分含量:W i /% =%100⨯∑i i i i i f A f A峰面积A i由电脑积分求得 ;校正因子f i由下式求得：f i=q i/A i实际上都采用相对校正因子f i’可以直接测量，从手册中查得：（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）归一化法简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。

实验八气相色谱-质谱（GC-MS ）法对苯系物的分离分析一.实验目的（1）了解气相色谱-质谱联用仪的基本构造，熟悉工作站软件的使用； （2）了解运用GC-MS 仪分析简单样品的基本过程。

二.实验原理气相色谱法是利用不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，使不同化合物从色谱柱流出的时间不同，达到分离化合物的目的。

质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律，按其质荷比（m/z ）实现分离分析，测定离子质量及强度分布。

它可以给出化合物的分子量、元素组成、分子式和分子结构信息，具有定性专属性、灵敏度高、检测快速等特点。

气相色谱-质谱联用仪兼备了色谱的高分离能力和质谱的强定性能力，可以把气相色谱理解为质谱的进样系统，把质谱理解为气相色谱的检测器。

气相色谱-质谱联用仪的基本构成为：本实验中待分析样品为苯系物，各组成物质的沸点见表1.混合样品经GC 分离成一个一个单一组份，并进入离子源，在离子源样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按m/z 顺序排列成谱。

经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理可得到样品的色谱图、质谱图等。

表1甲醇和苯系物沸点甲醇苯甲苯二甲苯沸点(℃)64.880110.8144三.仪器和试剂：信号处理器进样系统 离子源 真空系统质量分析器检测器GC / DI样品（1）Agilent6890-5973NGC-MS 仪（安捷伦科技有限公司）； （2）HP-5MS 色谱柱；（3）0-5mL 移液器(Transferpette,德国BRAND 公司)； （4）0.45μm 的有机相微孔膜过滤器；（5）苯、甲苯、二甲苯（分析纯），甲醇（色谱纯）； （6）容量瓶 四.实验内容与步骤：1）分别用移液器取1ml 苯、甲苯、二甲苯混合后，用甲醇稀释1000倍后待用；2）用移液器取2ml 稀释液，使用0.45μm 的有机相微孔膜过滤器后，转移至标准样品瓶中待测；3）设定好GC-MS 操作参数后，可进样分析：4）设置样品信息及数据文件保存路径后，按下“Startrun”键，待“Pre -run”结束，系统提示可以进样时，使用10μl 进样针准确吸取1μl 样品溶液（不能有气泡）。

苯、甲苯和乙苯的色谱出峰次序
苯、甲苯和乙苯都属于芳香烃，它们在气相色谱中有很好的分离效果。

一般情况下，这些化合物可以使用非极性柱进行分离，比如5%聚苯乙烯-95%二甲苯柱，或是95%聚二甲基硅氧烷-5%聚苯乙烯柱。

在色谱柱中，苯、甲苯和乙苯的出峰次序为乙苯、甲苯、苯。

这是因为这些化合物的极性依次降低，分子量也依次增加。

分子量的增加导致它们分子间作用力的增强，相对挥发性也降低，因此在色谱中的相对保留时间会增加。

此外，需要注意的是，这些化合物不能够使用极性柱进行分离，因为它们的分子极性都很小，无法与极性柱相互作用。

在选择色谱柱时，还需要考虑样品的热稳定性、挥发性和溶解性等因素，以获得最佳的分离效果。

总之，苯、甲苯和乙苯在气相色谱中有很好的分离效果，出峰次序为乙苯、甲苯、苯。

合适的色谱柱应该根据实际情况进行选择，以获得最佳的分离效果。

苯、甲苯、乙苯混合物的分离和定量分析实验目的：1）掌握气相色谱法分离多组分混合物的方法。

2）练习用归一化法定量测定混合物中各组分的含量实验原理：混合物的分离与定量分析涉及到色谱峰的确定和定量方式的选择两个方面。

前者属于色谱定性分析，后者为定量分析。

在确定的实验条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。

（保留值定性）但该法要求严格的色谱条件，操作条件的变化容易产生误差，通常采用相对保留时间来定性。

定量方法：归一化法：若试样中含有n 个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算。

仪器和试剂：1. 色谱仪: 气相色谱仪，热导池检测器（TCD ）/氢火焰离子化检测器（FID ）微量注射器（10mL ）2. 色谱柱：2 m ×5 mm3. 固定相: 15%邻苯二甲酸二壬酯；102白色担体60~80目，载气：氮气4. 苯、甲苯、乙苯。

三组分混合标准溶液：苯、甲苯、乙苯 重量比为：1：1：2，三组分混合样品。

（热导检测器（通用）是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。

热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。

其主要缺点是灵敏度较低氢火焰离子化检测器（有机物）是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分特点: a. 灵敏度高，ppb 级； b. 线性范围宽，107c.死体积小，相应快d. 结构简单，造价低e. 操作条件对灵敏度影响小。

缺点：只适应于含碳有机物分析）实验步骤：1.开机调试：1）打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。

2）开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。

连续精馏塔内分离苯、甲苯混合物课程设计任务书课程名称综合课程设计1 课程代码80s06210设计时间指导教师专业班级一、课程设计任务（题目）及要求（一）设计任务：筛板塔设计在一常压操作的连续精馏塔内分离苯、甲苯混合物，原料液处理量为5500kg/h、组成为0.5(苯的质量分数，下同)，要求塔顶馏出液的组成为0.96，塔底釜液的组成为0.01。

设计条件如下：操作压力4kPa(塔顶表压)进料热状况自选回流比自选单板压降≤0.7kPa全塔效率E T=52%气候条件忽略试根据上述工艺条件作出筛板塔的设计计算。

设计基本资料见主要参考资料。

（二）设计要求1、学生应在老师指导下独立完成，题目不可更换。

2、查阅相关资料，自学具体课题中涉及到的新知识。

3、最后提交的课程设计成果包括：a) 课程设计说明书纸质文件。

b) 课程设计说明书电子文件。

c) 课程设计计算电子表格文件。

二、对课程设计成果的要求（包括课程设计说明书、图纸、图表、实物等软硬件要求）1、分析课程设计题目的要求；2、写出详细设计说明；3、写出详细计算过程、经验值的取舍依据；4、设计完成后提交课程设计说明书；5、设计说明书应内容充实、写作规范、项目填写正确完整、书面整洁、版面编排符合要求。

6、计算过程使用的符号符合参考资料中的要求，设计内容按参考资料[2]121页设计示例执行。

理论塔板数的求取用逐板计算法。

A f和W d的求取按自己推导的公式进行。

三、主要参考资料[1] 贾绍义，柴诚敬.化工原理课程设计.天津大学出版社,2002年6月.[2] 陈敏恒，潘鹤林.化工原理（少学时）.华东理工大学出版社，2008年8月.指导教师（签名）：教研室主任（签名）：安阳工学院化工原理课程设计说明书系别：化学与环境工程学院专业： 09级有机化工生产技术2班学生姓名：王馨锐指导教师：黄建平2011年 5月日摘要精馏是分离液体混合物最常用的一种单元操作，在化工﹑炼油﹑石油化工等工业中得到广泛的应用。