K3Fe[(C2O4)3](三草酸合铁(Ⅲ)酸钾)的制备化学实验报告 - 副本

齐齐哈尔大学实验报告题目：三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定学校：＿齐齐哈尔大学＿＿专业班级：＿化学101＿＿＿学生姓名： ___＿叶梦＿＿＿＿＿同组者姓名：＿＿＿苟登红＿＿＿＿成绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿2013 年 10 月 9 日实验5 三草酸合铁（III ）酸钾的制备和组成测定实验目的1 掌握合成32432K [Fe(C O )]3H O的基本原理和操作技术； 2 加深对铁（III ）和铁（II ）化合物性质的了解； 3 掌握容量分析等基本操作。

实验原理三草酸合铁（III ）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于乙醇，受光易分解。

本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III ）草酸配合物。

主要反应为4242224224242424(NH )Fe(SO )H C O 2H O FeC O 2H O (NH )SO H SO ++==↓++2422222422432432F e C O 2H O H O 3K C O H C O2K [F e (C O )]3H O +++== 改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（III ）酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。

用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。

3Fe +含量可先用过量镁粉将其还原为2Fe +，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为232425Fe MnO 8H 5Fe Mn 4H O +-+++++==++ 22424222MnO 5C O 16H 2Mn10CO 8H O --++++==++ 仪器与实验药品托盘天平；分析天平；抽滤装置；烧杯；电炉；移液管；容量瓶；锥形瓶；量筒；试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；点滴板；恒温水浴槽；恒温干燥箱。

铁屑;24H SO (3mol/L)；Na 2CO 3 (0.1mol/L)；硫酸铵; 24H SO (1mol/L);224H C O （饱和）；224K C O （饱和）；KCl;3KNO （300g/L ）;乙醇（95%）；36K [Fe(CN)](5%)；22H O （3%）；镁粉；224Na C O ；高锰酸钾。

三草酸合铁(III)酸钾的制备方法
• 1、以铁为原料制备硫酸亚铁铵，加草酸钾 制备草酸亚铁后经氧化制得。 • 2、以硫酸亚铁为起始原料，与草酸钾直接 合成。 • 3、以三氯化铁为起始原料，与草酸钾直接 合成。 • 4、以硫酸亚铁铵为起始原料，经氧化、水 解制备氢氧化铁，再与草酸氢钾配位制得。
二、实验原理
2FeSO 4 ( NH 4 ) 2 SO 4 6H 2 O 4NH 3 H 2 O H 2 O 2 2Fe(OH ) 3 4( NH 4 ) 2 SO 4 12H 2 O
KOH H2C2O4 KHC2O4
Fe(OH)3 3KHC2O4 K3[Fe(C2O4 )3 ] 3H2O
g; m(KOH)= g; m(草酸)= ； 产品质量=
g g；
②检定C2O42-：
2滴0.5mol/L 少量0.2mol/L FeCl3于试管中 少量产品溶液于试管中
六、注意事项
• ①严格控制制备反应的温度低于40℃。 • ② 氢氧化铁的沉淀要完全，加热煮沸的目的在于 使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。 • ③ 减压过滤要规范。尤其注意在抽滤过程中，勿 用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产 品，否则，将大大影响产量。
实验十一
三草酸合铁（III）酸 钾的制备及组成分析
一、实验目的
掌握无机制备的一般方法。
了解三草酸合铁(III)酸钾的性质和制备方法。
三草酸合铁(III)酸钾的性质
• 1 、 性 质 ： 三 草 酸 合 铁 （ III ） 酸 钾
K3[Fe(C2O4)3]· 3H2O 为翠绿色单斜晶体，溶 于水，难溶于乙醇。 110℃失去三分子结晶 水， 230℃分解。该化合物对光敏感，光照 即发生分解。

三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告实验目的：学习三草酸合铁酸钾的制备方法，进行组成测定及表征。

实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种重要的铁系配合物，其化学式为K3[Fe(C2O4)3]。

其制备方法可以通过混合铁(III)盐和三钠草酸溶液来得到。

三草酸合铁酸钾在水中可以形成红棕色的溶液，结晶后呈现橙黄色。

实验步骤：
1. 将约1 g 的铁(III)盐溶解到100 mL 的水中；
2. 预先准备好0.1 M 的三钠草酸溶液；
3. 将三钠草酸溶液缓慢加入铁(III)盐溶液中，过程中会观察到沉淀的生成；
4. 将生成的沉淀用玻璃棒搅拌均匀，然后过滤并用冷水洗涤沉淀；
5. 收集并干燥沉淀，得到三草酸合铁酸钾。

实验结果：
在进行制备过程中，观察到了红棕色的沉淀生成，并且在结晶后呈现出橙黄色。

组成测定：
通过重量法和化学分析法可以确定三草酸合铁酸钾的组成。

首先使用称量天平测量得到的沉淀质量，然后利用化学分析方法（如酸基滴定）测定含量准确的三草酸合铁酸钾。

表征实验：
通过X射线衍射分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱等技术对三草酸合铁酸钾的晶体结构和化学性质进行表征。

X射线衍射可以确定晶体结构，红外光谱可以分析分子结构，紫外-可见吸收光谱可以研究颜色和吸收特性。

结论：
通过实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并进行了组成测定和表征。

这些实验结果对于研究该化合物的化学性质和应用具有重要意义。

三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。

2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。

3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。

二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。

本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。

然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。

最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。

化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝2K₃Fe(C₂O₄)₃＋ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。

2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。

四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。

然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。

煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。

2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。