三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及性质
- 格式：doc
- 大小：39.00 KB
- 文档页数：2
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及性质
一、实验目的
1．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法；
2．巩固无机制备实验的基本操作技能；
3．了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的性质
二、实验原理
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3·3H2O]为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇，110℃可失去全部结晶水，230℃时分解。
它是一种光敏物质，光照时会分解变色，常用作化学光量计。
另外，它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法有多种，本实验采用的方法是首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O + H2C2O4 →FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO4 + 4H2O
然后在过量草酸根的存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁，即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，同时有氢氧化铁产生：
6FeC2O4·2H2O + 3H2O2 + 6K2C2O4 →4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓+ 12H2O 加入适量的草酸可使氢氧化铁转化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾：
2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 →2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O 再加入乙醇，放置即可得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。
三、实验仪器及试剂
烧杯(250 mL、100 mL)、量筒、试管、电子天平、恒温水浴锅、真空泵、抽滤瓶、漏斗
(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O (s)、H2SO4 (3 mol⋅L–1)、H2C2O4·2H2O (s)、H2O2 (6%)、
K2C2O4 (饱和)、乙醇(95%)
四、实验内容
1. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3·3H2O]的制备
（1）制备FeC2O4·2H2O
称取6.0 g自制的(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体于250 mL烧杯中，加1 mL
3 mol⋅L–1 H2SO4、20 mL去离子水，加热使之溶解。
称取3.5 g H2C2O4·2H2O固体于100 mL烧杯中，加35 mL去离子水，微热、搅拌、溶解，溶解后取22 mL倒入上述250 mL的烧杯中（剩余的保留！），加热搅拌至沸，并维持微沸5 min（持续搅拌！）。
静置，得到黄色FeC2O4·2H2O
沉淀，待沉降后用倾析法倒出上层清液，用热去离子水少量多次洗涤沉淀。
（2）制备K3[Fe(C2O4)3·3H2O]
往上述已洗涤过的沉淀中加15 mL饱和K2C2O4，水浴加热至40℃，用滴管慢慢加入12 mL 6% H2O2，不断搅拌，然后将溶液加热至沸，并不断搅拌以
除去过量的H2O2。
取适量由（1）配制的H2C2O4溶液缓慢加到上述保持沸腾
的溶液中，不断搅拌，至沉淀完全溶解变为透明的绿色溶液为止。
冷却后，加
入15 mL 95％乙醇，在暗处放置、结晶。
减压过滤，抽干后用少量乙醇洗涤产
品，继续抽干，称量，计算产率。
2. 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3·3H2O]的性质
将0.3~0.5 g三草酸合铁(Ⅲ) 酸钾溶于5 mL水配成感光液，然后进行感光实验：用感光液对滤纸进行喷雾，晾干后制成感光纸，感光纸上加盖图案，光
照，去掉加盖的图案，用3.5% 的铁氰化钾溶液再次对滤纸进行喷雾，曝光部
分呈蓝色，被遮盖部分即显影映出图案。
五、思考题
1．制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3·3H2O]的过程中，滴完H2O2后为什么还要煮沸溶液？
2．制备产物的最后一步，加入95%乙醇的作用是什么？能否用蒸干溶液的方法获得产物，为什么？
3．产物为什么要经过多次洗涤？
4．三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3·3H2O]可用加热脱水的方法测定其结晶水含量，含结晶水的物质能否都可用这种方法进行测定？为什么？。
