三草酸合铁酸钾的制备及组成

三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法：1.合成三草酸铁：将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中，加热至沸腾溶解。

然后，将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中，加入到氢氧化铁溶液中。

搅拌反应物溶液，直到得到澄清的混合溶液。

将澄清溶液过滤并冷却，最后得到三草酸铁晶体。

2.合成三草酸合铁酸钾：将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中，加入适量的氢氧化钾固体，直到溶液中不再产生气泡。

继续加热溶液，直至溶液变得澄清。

最后，对溶液进行冷却、过滤和干燥，得到三草酸合铁酸钾晶体。

二、三草酸合铁酸钾的分析方法：1.紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度，并画出吸收光谱图。

通过比较吸收峰位置和强度，可以确定样品的组成和浓度。

2.X射线衍射分析法：将样品放入X射线衍射仪中，通过测量样品对X射线的衍射情况，分析样品的晶体结构和组成。

3.火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。

根据吸光度与样品浓度的关系，确定三草酸合铁酸钾的浓度。

4.离子色谱法：通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。

根据测量结果，计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。

总结：三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。

其中，紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。

通过这些方法，可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。

三草酸合铁酸钾的合成及分析一、实验目的1. 了解铁酸钾的性质和合成方法。

二、实验原理铁酸钾（K3[Fe(CN)6]）是一种无色晶体，存在六配位的铁离子和氰离子的配合物。

它是一种有用的化学试剂和指示剂，广泛应用于分析和催化领域。

铁酸钾的合成方法主要包括两种：酸法和碱法。

酸法：将黄色的亚铁氰化钾溶液和氧化钾混合，加入过量的盐酸，将生成的铁氰酸离子酸化，放置沉淀，过滤、洗涤后即得到铁酸钾。

碱法：将氰化钾和过氧化氢混合，产生的氰化氢被钠氢碳酸中和，得到氢氧化钠、氧气和氰化钠。

再将氢氧化钠与铁(Ⅲ)盐的溶液混合，产生沉淀，此沉淀即为铁酸钾。

三草酸合铁酸钾的合成方法：用黄色的铁氰酸钾和铁(Ⅲ)盐在玻璃器皿中共同混合，加热反应1.5h后，冷却并静置，过滤，洗涤，干燥即得到产物。

三草酸合铁酸钾的结构：三草酸合铁酸钾的分子式为KFe[Fe(CN)6]·3H2O，由一个铁氰酸铁离子和一个氰化铁离子构成。

铁氰酸铁离子为八面体结构，氰化铁离子为六角形结构。

三草酸合铁酸钾的分析方法主要包括热重分析、红外光谱、元素分析等方法。

热重分析：在氧气气氛下进行热重分析，可确定三草酸合铁酸钾的含量。

红外光谱：通过光谱仪进行分析，可确定三草酸合铁酸钾的结构。

三、实验操作1. 实验仪器天平、热风干燥箱、pH计、电磁加热板、恒温水浴器、玻璃仪器（烧杯、漏斗、滴定管、量筒等）、滤纸、蒸馏水等。

2. 实验步骤(1) 预处理将玻璃器皿洗净，烘干。

a. 热重分析：将少量三草酸合铁酸钾样品称重，放入热风干燥箱中，在氧气气氛下升温至800℃，记录下失重量。

b. 红外光谱：取少量三草酸合铁酸钾样品，粉碎后压成KBr片，通过光谱仪进行分析，记录红外光谱图像。

c. 元素分析：将少量三草酸合铁酸钾样品进行量化分析，测定其元素含量。

(4) 计算根据实测的结果，计算三草酸合铁酸钾的含量和元素组成。

四、实验注意事项1. 操作过程中，应注意个人安全，避免直接接触铁氰酸钾和铁(Ⅲ)盐。

三草酸合铁酸钾的制备与分析
一、三草酸合铁酸钾的制备方法：
1.氢氰酸法：
将氢氰酸加入到含铁离子的溶液中，然后加入过量的氢氧化钾溶液，
搅拌均匀并加热，得到三草酸合铁酸钾的沉淀。

反应方程式如下：6KOH+6HCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl+6H2O
反应的温度和反应时间会影响产率和纯度。

2.氯化铁法：
将氯化铁溶液加入过量的氰化钾溶液中，搅拌均匀并加热，得到三草
酸合铁酸钾的沉淀。

反应方程式如下：
6KCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl
该方法操作简单，但是氯化铁的溶液对皮肤有刺激性，需要注意安全。

二、三草酸合铁酸钾的分析方法：
1.离子交换色谱法：
离子交换色谱法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。

将样品溶解在
适当的溶剂中，通过离子交换柱分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪
测定其吸收峰。

2.原子吸收光谱法：
原子吸收光谱法可以用于测定三草酸合铁酸钾中的铁离子含量。

将样品溶解在适当的溶剂中，然后经过适当的稀释，用原子吸收光谱仪测定其吸收峰。

3.毛细管电泳法：
毛细管电泳法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。

将样品溶解在适当的溶剂中，通过毛细管电泳仪分离出三草酸合铁酸钾，并用紫外光谱仪测定其吸收峰。

三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)三草酸合铁酸钾是由三种有机酸与铁酸钾合成的一种复杂配合物，主要是由十八烷酸、椰油酸和柠檬酸以及铁酸钾组成。

因为它具有极强的抗菌、抗氧化和消毒作用，因此多用于产品的防腐剂中。

本实验主要以三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾，并进行组成的测定。

实验步骤如下：1. 将50克十八烷酸，25克椰油酸，25克柠檬酸放入250ml大锥形三口釜中，加150ml水，回流到200ml时加入25克铁酸钾；2. 加热到沸腾，用磁力搅拌器搅拌；3. 继续加热，搅拌，直到溶液变清透为止；4. 用火盐锅倒掉溶液，刮盐的方法消除水；5. 用水冲洗可以将铁和钾的离子洗出，虽然洗水量不可以太多，避免三草酸配基被破坏；6. 将洗水一批批的加入BaCl2溶液中，使三草酸配基的阴离子被络合；7. 将BaCl2溶液及沉淀加入至火盐锅中，将可溶性离子挥发，将沉淀物烘烤至定形；8. 最终产物用矿物油溶解，采取多种检测方法进行三草酸合铁酸钾的组成测定。

实验将三草酸合铁酸钾的合成与组成测定分为两部分，第一部分，将由三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾。

实验开始时，溶液是混浊不清的，到加入铁酸钾时溶液变得清透。

继续加热蒸发，进而到水洗，终于用火盐锅烘烤获得最终的三草酸合铁酸钾产物。

第二部分，进行产物的组成测定。

三草酸合铁酸钾中的离子配位数及阴离子的特性等采用多种检测方法完成，以得出三草酸合铁酸钾中各种成份的组成份额。

以上就是本次实验关于三草酸合铁酸钾的合成与组成测定，通过实验能够了解三草酸合铁酸钾的实际情况，使我们能够更清楚地了解其丰富的用处，有助于改善工作及生活环境。

三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告实验目的：学习三草酸合铁酸钾的制备方法，进行组成测定及表征。

实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种重要的铁系配合物，其化学式为K3[Fe(C2O4)3]。

其制备方法可以通过混合铁(III)盐和三钠草酸溶液来得到。

三草酸合铁酸钾在水中可以形成红棕色的溶液，结晶后呈现橙黄色。

实验步骤：
1. 将约1 g 的铁(III)盐溶解到100 mL 的水中；
2. 预先准备好0.1 M 的三钠草酸溶液；
3. 将三钠草酸溶液缓慢加入铁(III)盐溶液中，过程中会观察到沉淀的生成；
4. 将生成的沉淀用玻璃棒搅拌均匀，然后过滤并用冷水洗涤沉淀；
5. 收集并干燥沉淀，得到三草酸合铁酸钾。

实验结果：
在进行制备过程中，观察到了红棕色的沉淀生成，并且在结晶后呈现出橙黄色。

组成测定：
通过重量法和化学分析法可以确定三草酸合铁酸钾的组成。

首先使用称量天平测量得到的沉淀质量，然后利用化学分析方法（如酸基滴定）测定含量准确的三草酸合铁酸钾。

表征实验：
通过X射线衍射分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱等技术对三草酸合铁酸钾的晶体结构和化学性质进行表征。

X射线衍射可以确定晶体结构，红外光谱可以分析分子结构，紫外-可见吸收光谱可以研究颜色和吸收特性。

结论：
通过实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并进行了组成测定和表征。

这些实验结果对于研究该化合物的化学性质和应用具有重要意义。

三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。

2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。

3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。

二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。

本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。

然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。

最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。

化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝2K₃Fe(C₂O₄)₃＋ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。

2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。

四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。

然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。

煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。

2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。

三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究一、制备方法1.直接合成法直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀，然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

反应方程式如下：Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O2.间接分解法间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

反应方程式如下：FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O二、组成分析组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定，可以通过以下几个方面进行分析：1.元素分析2.热分析热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。

可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。

3.光谱分析光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。

常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。

4.结晶分析结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。

综上所述，三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法，组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。

这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质，为其进一步应用提供支持。

三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告一．综述(一)三草酸合铁酸钾的性质及用途：①三草酸合铁酸钾是一种绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。

②该配合物对光敏感，光照下即发生分解，光解方程式：2K3·[Fe2(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑ + 6H2O③三草酸合铁酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化④制感光纸：按三草酸合铁酸钾0.3g，铁氰酸钾0.4g，加水5ml的比例配制成溶液，涂在纸上即成感光纸。

附上图案，在阳光下直射数秒钟，曝光部分成蓝色，被遮光部分就显影出图案来。

⑤配感光液：取0.3——0.5g三草酸和铁酸钾，加去离子水5ml配成溶液，用滤纸条做感光纸，附上图案，在阳光下直射数秒，曝光后去掉图案，用约 3.5%六氰合铁酸钾溶液润湿或漂洗即显出图案来。

(二)1.三草酸合铁酸钾的其他制备方法：（1）称5.0g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O→250ml烧杯中，加3 mol·L-1H2SO4（防止水解）10滴，加入20ml蒸馏水微热至全溶。

（2）称1.7g H2C2O4·2H2O→100mL烧杯中，加入20mL蒸馏水加热溶解，同时，将两溶液徐徐混合，加热至沸，同时不断搅拌，维持微沸约4分钟后停止加热，静置，待黄色晶体沉淀后，倾去上清液，用倾析法洗涤沉淀2~3次（至检验不出SO42-）。

（3）称3.5g K2 C2O4·H2O→100mL烧杯中，加10mL蒸馏水，微热溶解，将该溶液加到已洗净的Fe C2O4·2H2O中，将烧杯置于40℃的恒温水浴中，逐滴加入10mL6% H2O2，边加边搅拌。

在生成K3[Fe(C2O4)3]的同时有Fe(OH)3沉淀生成，加完H2O2后，取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴K3Fe(CN)6溶液，如出现蓝色，证明还有Fe(Ⅱ)，需再加H2O2，至检测不到Fe(Ⅱ)。

实验三三草酸合铁（III）酸钾的合成及组成分析一、实验目的1、掌握三草酸合铁（III）酸钾的合成方法；2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法；3、综合训练无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。

二、实验原理三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3]•3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂，受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。

该配合物为光敏物质，光照下易分解。

它是一些有机反应很好的催化剂，也是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，因而具有工业生产价值。

目前制备三草酸合铁（III）酸钾的工艺路线有多种。

本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4，反应方程式为：(NH4)2Fe(SO4)2＋H2C2O4＝FeC2O4（s）＋(NH4)2 SO4＋H2 SO4在过量K2C2O4存在下，用H2 O2氧化FeC2O4，即可制得产物：6 FeC2O4＋3 H2 O2＋6 K2C2O4＝4 K3[Fe(C2O4)3]＋2Fe（OH）3（s）反应中产生的Fe（OH）3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2 Fe（OH）3＋3 H2C2O4＋3 K2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3]＋6H2O该配合物的组成可通过重量分析法和滴定方法确定。

（1）用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况便可计算出结晶水的含量。

（2）用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化，反应式为：5 C2O42-＋2 MnO4-＋16H＋＝2Mn2＋＋10 CO2＋8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42-的含量。

（3）用高锰酸钾法测定铁含量先用过量的Zn粉将Fe3＋还原为Fe2＋，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2＋：Zn＋2 Fe3＋＝2 Fe2＋＋Zn2＋5 Fe2＋＋MnO4-＋8 H＋＝5 Fe3＋＋Mn2＋＋4 H2O由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3＋的含量。

实验二、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定预习1、查阅资料，收集三草酸合铁（Ⅲ)酸钾的制备及组成测定方法。

1、本设计实验中试剂的配制。

2、所涉及试剂的化学性质、溶解度数据。

3、KMnO4标准溶液的配制和标定。

4、氧化还原滴定。

实验目的1、初步了解配合物制备的一般方法。

2、掌握用KMnO4法测定C2O42-与Fe3+的原理和方法。

3、培养综合应用基础知识的能力。

4、了解表征配合物结构的方法。

实验要求1、因本实验中有Fe3+离子，会对地板、实验台水池染色，所以在实验过程中要注意，及时清理污染物。

2、本设计实验中试剂的配制由学生自行完成。

3、给出实验结果，写出产品外观及产量，计算产率，写出相关的反应方程式。

4、提交产品及书面报告。

实验提示1、制备三草酸合铁（Ⅲ)酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为翠绿色单斜晶体，溶于水[溶解度：4.7g/100g(0℃),117.7g/100g(100℃)]，难溶于乙醇。

110℃下失去结晶水，230℃分解。

该配合物对光敏感，遇光照射发生分解：2 K3[Fe(C2O4)3] →3 K2C2O4 + 2K2C2O4+2CO2(黄色)三草酸合铁（Ⅲ)酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。

其合成工艺路线有多种。

例如，可用三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ)酸钾，也可以铁为原料制得三草酸合铁（Ⅲ)酸钾。

本实验以实验二十四制得的硫酸亚铁铵为原料，采用后一种方法制得本产品。

其反应方程式如下：(NH4)Fe(SO4)2·6H2O+H2C2O4→FeC2O4·2H2O(s,黄色)+（NH4）2SO4+H2SO4+4H20 6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4→4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+2Fe(OH)3(s) 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ)酸钾：2 Fe(OH)3+3 H2C2O4+3 K2C2O4→2 K3[Fe(C2O4)3]·3H2O加入乙醇，放置即可析出产物的结晶。

三草酸合铁酸钾的制备及结构组成测定实验者：于秋彦090103同组实验者：胡楠楠01 邬勇02前言：在大型综合实验中以铁屑为原料制备硫酸亚铁铵，然后制备三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾并进行草酸根离子及铁离子含量测定实验中,并进行三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾制备实验中的一些有益探索。

传统的三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾实验的制备方法是以硫酸亚铁铵为原料与草酸钾反应制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾。

该实验中涉及了化学制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作,以及沉淀溶解、配合反应、氧化还原反应、电离平衡等系列化学原理的应用,同时,实验过程中化学现象变化多,如FeC2O4·2H2O 为淡黄微晶沉淀、[ Fe (C2O4 ) 3 ]4 - 呈橙红色、[ Fe (C2O4 ) 3 ]3 -呈鲜翠绿色、K3 [ Fe (C2O4 ) 3 ] ·3H2O 为翠绿色鲜艳粗大晶体。

但是由于该实验合成过程复杂,需要反复控温、调节酸和氧化剂加入速度和加入量以及多次进行沉淀的洗涤和溶解,近年来,有不少研究者主张简化实验制备过程,通过三氯化铁或硫酸铁直接与草酸钾合成三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾：FeCl3 + 3 K2C2O4→K3 [ Fe (C2O4 ) 3 ] + 3KCl该方法由于不需要氧化、加酸等环节且减少了蒸发、浓缩、常压过滤等基本操作,明显简化了实验过程,因而容易得到较好的实验现象。

但实验过程中增加了丙酮等物质的洗涤过程,容易引起环境污染。

实验原理：铁能与稀硫酸反应生成硫酸亚铁：Fe(s) + 2H+(aq) = Fe2+(aq) + H2(g)等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵在水溶液中相互作用，生成溶解度较小的复盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O：FeSO4 (aq)+ (NH4)2SO4 (aq)+ 6H2O(l) = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(s)所得产品为浅绿色单斜晶体，又称摩尔盐，易溶于水，难溶于乙醇。

三草酸合铁酸钾的制备实验报告实验报告：三草酸合铁酸钾的制备
实验目的：
本实验旨在制备出三草酸合铁酸钾，了解其制备过程和物理化学性质。

实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种蓝色晶体，是一种化学试剂，也是著名的反渗透膜管道中的一种添加物。

它可以通过硝酸铁(III)和钾氰化物的反应来制备。

反应方程式如下：
2K3[Fe(CN)6] + FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ + 6KCl
实验步骤：
1.将50ml去离子水倒入250ml三口烧瓶中；
2.将硝酸铁(III)加入烧瓶中，用磁力搅拌器搅拌均匀；
3.将搅拌后的溶液注入均质的硝酸钾水溶液中；
4.加入氢氧化钾进行PH值调节；
5.逐滴加入过量的氢氧化钾至反应完全，产生蓝色沉淀；
6.用玻璃棒搅拌均匀，加热旁边的水浴，控制温度在50-60℃，
7.用玻璃漏斗滴入氢氧化钾到PH近中性，快速过滤，将沉淀洗净；
8.将沉淀转移到干燥皿中，在常温下避光干燥，得到纯净的三草酸合铁酸钾晶体。

实验结果：
在实验中，当氢氧化钾逐渐加入到反应体系中时，反应物逐渐被促进，反应完全后形成了深蓝色沉淀，结晶个数较少，但是晶体较大，比较均匀。

在制备过程中，控制温度和PH值非常重要，以免影响晶体的成长和纯度。

实验结论：
通过本实验，成功制备出了纯净的三草酸合铁酸钾，通过反应方程式可以得知，该物质可以广泛应用于反渗透膜等领域。

在实验中，我们也学习了控制温度和PH值的重要性，这些都是影响制备出纯净晶体的因素之一。

参考文献：无。

三草酸合铁酸钾制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成方法。

2、加深对配合物性质的理解。

3、熟练掌握无机合成中的基本操作，如沉淀、过滤、结晶等。

二、实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。

在光照下易分解。

以硫酸亚铁铵为原料，与草酸反应生成草酸亚铁沉淀。

草酸亚铁经氧化得到草酸铁，再与草酸反应生成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。

主要反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄6FeC₂O₄＋ 3H₂O₂＋ 6K₂C₂O₄＝ 4K₃Fe(C₂O₄)₃＋2Fe(OH)₃↓2Fe(OH)₃＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝ 2K₃Fe(C₂O₄)₃＋6H₂O三、实验用品1、仪器电子天平、恒温水浴锅、抽滤装置、磁力搅拌器、表面皿、烧杯（250 mL、500 mL）、玻璃棒、容量瓶（250 mL）、移液管（25 mL）、棕色试剂瓶。

2、药品硫酸亚铁铵(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O、草酸（H₂C₂O₄·2H₂O）、过氧化氢（3%）、草酸钾（K₂C₂O₄）、硫酸（3 mol/L）、无水乙醇。

四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取 50 g 硫酸亚铁铵固体于 250 mL 烧杯中，加入 15 mL 去离子水和 5 mL 3 mol/L 硫酸使其溶解。

在不断搅拌下，将 25 mL 饱和草酸溶液缓慢加入上述溶液中，产生黄色的草酸亚铁沉淀。

加热至沸腾，保持 1 2 分钟，静置，待沉淀沉降后，用倾析法弃去上层清液。

用去离子水洗涤沉淀 2 3 次。

2、草酸亚铁的氧化在上述装有草酸亚铁沉淀的烧杯中，加入 20 mL 去离子水，加热至40℃，在不断搅拌下逐滴加入 10 mL 3%过氧化氢溶液，溶液变为深棕色。

加热至沸腾，保持 2 3 分钟，使反应完全。

此时生成含有氢氧化铁沉淀的悬浊液。

3、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的生成在上述悬浊液中加入 15 mL 饱和草酸钾溶液，在 40℃下搅拌使其充分反应。

三草酸合铁酸钾的制备及组成测定1. 引言三草酸合铁酸钾（Potassium ferric oxalate）是一种重要的化学试剂，广泛应用于光敏材料、分析化学和催化剂等领域。

它具有良好的光敏性能和稳定性，因此被广泛用于摄影、印刷和光学领域。

本文将详细介绍三草酸合铁酸钾的制备方法以及组成测定的方法，包括实验步骤、原理解析和实验结果分析等内容。

2. 实验方法2.1 制备三草酸合铁酸钾材料准备：•草酸（C2H2O4）•氢氧化钠（NaOH）•氯化铁（FeCl3）•硫酸（H2SO4）•纯水实验步骤：1.将一定量的草酸溶解在适量的纯水中，得到草酸溶液。

2.在磁力搅拌器上加热并搅拌草酸溶液，使其达到适当的温度。

3.慢慢滴加氢氧化钠溶液到草酸溶液中，并继续搅拌。

4.将一定量的氯化铁固体溶解在适量的纯水中，得到氯化铁溶液。

5.将氯化铁溶液缓慢滴加到草酸和氢氧化钠的混合物中，同时保持温度和搅拌速度不变。

6.继续搅拌反应混合物，直至反应完成。

7.通过过滤、洗涤和干燥等步骤，得到三草酸合铁酸钾晶体。

2.2 组成测定材料准备：•已制备好的三草酸合铁酸钾晶体•硫酸（H2SO4）•高纯度硝酸（HNO3）•纯水•高精度天平•高精度容量瓶实验步骤：1.将一定质量的三草酸合铁酸钾晶体称取到高精度天平上，并记录下质量数值。

2.将称取好的三草酸合铁酸钾晶体转移到预先称量好的容量瓶中。

3.加入一定量的硫酸和高纯度硝酸到容量瓶中，使得溶液的总体积达到标定线。

4.用纯水稀释溶液，并充分混合。

5.取适量稀释后的溶液进行化学分析，比如用滴定法测定铁离子含量。

3. 实验原理3.1 制备原理三草酸合铁酸钾制备过程中，草酸是还原剂，氢氧化钠是中和剂，而氯化铁是被还原的物质。

在加热搅拌的条件下，草酸被氢氧化钠还原为乙二醛，并与氯化铁反应生成三草酸合铁酸钾沉淀。

反应方程式如下：C2H2O4 + 2NaOH → (COOH)2 + H2O(COOH)2 + FeCl3 → K3[Fe(C2O4)3]↓ + 3HCl3.2 组成测定原理三草酸合铁酸钾组成测定主要是通过化学分析方法，如滴定法、重量法等，来测定其中的铁离子含量。

实验三草酸合铁酸钾的制备、组成测定及性质一、实验目的1. 了解利用沉淀、氧化还原、配位等反应制取K3Fe[(C2O4)3]·3H2O方法。

2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解3. 掌握容量分析等基本操作二、实验原理三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。

110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。

该配合物对光敏感，光照下即发生分解。

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。

目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。

例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁、硫酸铁或硝酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。

本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。

改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量，可以确定配离子的组成。

先用过量锌粉将Fe3+还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定。

反应式为：5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO42 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、仪器和药品普通电子天平，精密电子天平，抽滤装置，烧杯(100 mL)，电炉，3个锥形瓶(250 mL)，酸式滴定管（50mL），表面皿，称量瓶，温度计，量筒（50 mL，100 mL）。

03.三草酸合铁酸钾的制备与分析三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，具有一定的应用价值。

本文将介绍其制备方法和分析方法。

一、制备方法三草酸合铁酸钾可以通过以下步骤制备：1. 预备的试剂：氯化钾(KCl)、硫酸铁(II)(FeSO4)、草酸(H2C2O4)、过氧化氢(H2O2)、氢氧化钾(KOH)、氢氧化铵(NH4OH)、酒精(EtOH)等。

2. 将3.2克硫酸铁(II)溶于100毫升水中，加热至溶解。

3. 加入少量过氧化氢或氧化铁(III)，将溶液氧化为氧化铁。

4. 重量取15克草酸，加入水中溶解，再加入适量氢氧化钾调节pH值至4左右。

5. 过滤后，将草酸溶液与氯化钾按摩尔比1:0.5加入氧化铁溶液中，并在搅拌下保持温度在50℃左右。

6. 反应后将沉淀用水洗涤至无草酸盐残留，再用氢氧化铵洗至中性，最后用酒精洗涤至无杂质。

7. 对得到的产物进行干燥即得三草酸合铁酸钾。

二、分析方法1. 配置样品：将三草酸合铁酸钾取约0.1克，置于烤炉加热至150℃以上，维持2h至恒重，冷却后，称取其质量。

这样处理后，样品质量相对不变，而中和水分则失去。

2. 定量分析：配制标准酸溶液，称取约0.1克灰色物质，用氢氧化钾-氢氧化铵缓冲液调节溶液pH值为10±0.1，加入标准酸溶液，以调节溶液pH为7±0.1。

在这个pH值下，手动或自动滴定直到转棕红色。

根据滴定量计算样品中铁含量。

综上所述，三草酸合铁酸钾制备较为简单，只需使用少量试剂，但需要注意控制反应温度，充分洗涤干净才能得到纯净的产物。

在分析中，通过恒重法和滴定法可以对样品进行定量分析，对于样品的铁含量一目了然。

姓名学号班级三草酸合铁酸钾的制备与测定一、实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。

2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。

3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；4、掌握定量分析等基本操作。

二、实验原理（1）三草酸合铁酸钾的制备首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2+ 2H2O＋H2C2O4= FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋ H2SO4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4= 4K3[Fe(C2O4)3]＋ 2Fe(OH)3↓＋12H2O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4= 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O（2）三草酸合铁酸钾的测定用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。

Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为?2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O三、仪器和试剂仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉四、实验步骤1.草酸亚铁的制备称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/L H2SO4，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体3.标定KMnO4溶液准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/L H2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的测定准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/L H2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用5.铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL3mol/L H2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe3+的含量五、数据处理与结果讨论1. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：原料： (NH4)2Fe(SO4)25g 产品： K3[Fe(C2O4)3] 理论产量 7.69g实际产量：5.8288g产率η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％2. KMnO4溶液浓度经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为0.02507 mol/L3. 草酸根含量的测定经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为=0.001454*88/0.2415 = 0.5296η2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.5289 η1= 0.001399*88/0.2328 =0.5288 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.5291η3所以产品中草酸根的质量含量为52.91%4. 铁含量的测定经三次连续滴定，算出产品中Fe3+的质量含量分别为η=0.0004538*56/0.2415 = 0.1052 η2 = 0.0004262*56/0.2307 = 10.1044=0.0004362*56/0.2328= 0.1049 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.1048η3所以产品中铁的质量含量为10.48%结果讨论：1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2％分析：产率偏低的原因可能是 1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化 2) 在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低2.在纯净的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中草酸根的质量含量为 88*3/437=0.6041=60.41%铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为 52.91%<60.41%铁的含量为 10.48% < 12.81% 分析：草酸根及铁含量均小于理论值，说明产品中含有结晶水或其它少量杂质3.根据滴定结果，产品中n草酸根/n铁= 0.001413 / 0.0004400 = 3.21相对误差 = (3.21–3 )/3 = 0.07 = 7 %分析：理论上草酸根与铁的物质的量比应为3:1 ，但产品中，草酸根含量高于铁，造成误差的原因可能有 1）在滴定时，读数引起的误差 2）加入锌粉将Fe3+还原为Fe2+时，三价铁离子未被全部还原，所以滴定结果三价铁离子含量偏低六、注意事项FeC2O4·2H2O的制备（1）为了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亚铁铵溶解时应加少量的H2SO4，防止Fe(II)的水解和氧化。