三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(王靖翔)

三草酸合铁酸钾的制备及结构组成测定实验者：于秋彦090103同组实验者：胡楠楠01 邬勇02前言：在大型综合实验中以铁屑为原料制备硫酸亚铁铵，然后制备三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾并进行草酸根离子及铁离子含量测定实验中,并进行三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾制备实验中的一些有益探索。

传统的三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾实验的制备方法是以硫酸亚铁铵为原料与草酸钾反应制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾。

该实验中涉及了化学制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作,以及沉淀溶解、配合反应、氧化还原反应、电离平衡等系列化学原理的应用,同时,实验过程中化学现象变化多,如FeC2O4·2H2O 为淡黄微晶沉淀、[ Fe (C2O4 ) 3 ]4 - 呈橙红色、[ Fe (C2O4 ) 3 ]3 -呈鲜翠绿色、K3 [ Fe (C2O4 ) 3 ] ·3H2O 为翠绿色鲜艳粗大晶体。

但是由于该实验合成过程复杂,需要反复控温、调节酸和氧化剂加入速度和加入量以及多次进行沉淀的洗涤和溶解,近年来,有不少研究者主张简化实验制备过程,通过三氯化铁或硫酸铁直接与草酸钾合成三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾：FeCl3 + 3 K2C2O4→K3 [ Fe (C2O4 ) 3 ] + 3KCl该方法由于不需要氧化、加酸等环节且减少了蒸发、浓缩、常压过滤等基本操作,明显简化了实验过程,因而容易得到较好的实验现象。

但实验过程中增加了丙酮等物质的洗涤过程,容易引起环境污染。

实验原理：铁能与稀硫酸反应生成硫酸亚铁：Fe(s) + 2H+(aq) = Fe2+(aq) + H2(g)等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵在水溶液中相互作用，生成溶解度较小的复盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O：FeSO4 (aq)+ (NH4)2SO4 (aq)+ 6H2O(l) = FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O(s)所得产品为浅绿色单斜晶体，又称摩尔盐，易溶于水，难溶于乙醇。

三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法：1.合成三草酸铁：将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中，加热至沸腾溶解。

然后，将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中，加入到氢氧化铁溶液中。

搅拌反应物溶液，直到得到澄清的混合溶液。

将澄清溶液过滤并冷却，最后得到三草酸铁晶体。

2.合成三草酸合铁酸钾：将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中，加入适量的氢氧化钾固体，直到溶液中不再产生气泡。

继续加热溶液，直至溶液变得澄清。

最后，对溶液进行冷却、过滤和干燥，得到三草酸合铁酸钾晶体。

二、三草酸合铁酸钾的分析方法：1.紫外可见光谱法：利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度，并画出吸收光谱图。

通过比较吸收峰位置和强度，可以确定样品的组成和浓度。

2.X射线衍射分析法：将样品放入X射线衍射仪中，通过测量样品对X射线的衍射情况，分析样品的晶体结构和组成。

3.火焰原子吸收光谱法：将样品溶解在适当的溶剂中，使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。

根据吸光度与样品浓度的关系，确定三草酸合铁酸钾的浓度。

4.离子色谱法：通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。

根据测量结果，计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。

总结：三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物，通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。

其中，紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。

通过这些方法，可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。

三草酸合铁酸钾的制备及组成测定1. 引言嘿，朋友们！今天咱们来聊聊一个有趣又实用的化学小项目——三草酸合铁酸钾的制备。

别担心，听起来复杂，但咱们把它拆开说，一步一步来，就像做菜一样，简单又好玩。

说到三草酸合铁酸钾，它可不是随便什么东西，哦不，它在分析化学和材料科学里可是个小明星，重要得很呢！2. 制备过程2.1 材料准备首先，咱们得准备好材料，像个大厨一样。

你需要三草酸、铁盐（可以是硫酸亚铁啥的）、以及钾盐（别忘了这个哦），还有一些水。

材料准备好后，咱们就可以开工了。

2.2 混合反应接下来就是混合的环节了。

先把铁盐溶解在水里，水温不要太高，记住，慢慢来，温度太高可不好。

然后，慢慢加入三草酸，别急，搅拌得当，反应才会顺利。

你会看到颜色变化，那是一种漂亮的紫色，简直让人心情愉悦，像春天的花儿一样！接着，再加入钾盐，这个时候，大家可能会感到有点紧张，别担心，这都是正常的。

3. 组成测定3.1 定性分析等反应结束后，咱们得进行组成测定。

这个环节就像探险一样，充满惊喜！首先，我们要进行定性分析，看看到底有什么成分。

可以用试纸或一些简单的化学反应来判断，像小侦探一样，寻找隐藏的“宝藏”。

比如说，试纸变色了，就说明你找对了路。

3.2 定量分析一旦定性分析完成，咱们再来点刺激的——定量分析。

这个步骤可不能马虎，咱们要量化成分，确保一切都在掌控之中。

可以使用滴定法，慢慢滴加某种试剂，看反应的变化，直至到达终点。

这时候就像在打游戏，逐步升级，最后赢得胜利的快感简直无法形容！4. 结论总之，三草酸合铁酸钾的制备和组成测定就像一场轻松愉快的化学派对，大家都可以参与进来，动手动脑，乐在其中。

无论是调配材料，还是分析结果，整个过程都是一场奇妙的探险之旅。

化学并不是冰冷的实验室，而是充满乐趣与创造的天地。

在这个过程中，我们不仅学到了知识，还增添了许多快乐。

所以，朋友们，下一次有机会接触化学时，别害怕！放松心情，享受这个过程，谁知道呢，也许你会发现自己的“化学天赋”呢！正如古人所说，“纸上得来终觉浅，绝知此事要躬行”，只要动手实践，你就会发现更多的乐趣和秘密！希望你们都能在这条探索之路上，收获满满，乐在其中！。

三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)三草酸合铁酸钾是由三种有机酸与铁酸钾合成的一种复杂配合物，主要是由十八烷酸、椰油酸和柠檬酸以及铁酸钾组成。

因为它具有极强的抗菌、抗氧化和消毒作用，因此多用于产品的防腐剂中。

本实验主要以三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾，并进行组成的测定。

实验步骤如下：1. 将50克十八烷酸，25克椰油酸，25克柠檬酸放入250ml大锥形三口釜中，加150ml水，回流到200ml时加入25克铁酸钾；2. 加热到沸腾，用磁力搅拌器搅拌；3. 继续加热，搅拌，直到溶液变清透为止；4. 用火盐锅倒掉溶液，刮盐的方法消除水；5. 用水冲洗可以将铁和钾的离子洗出，虽然洗水量不可以太多，避免三草酸配基被破坏；6. 将洗水一批批的加入BaCl2溶液中，使三草酸配基的阴离子被络合；7. 将BaCl2溶液及沉淀加入至火盐锅中，将可溶性离子挥发，将沉淀物烘烤至定形；8. 最终产物用矿物油溶解，采取多种检测方法进行三草酸合铁酸钾的组成测定。

实验将三草酸合铁酸钾的合成与组成测定分为两部分，第一部分，将由三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾。

实验开始时，溶液是混浊不清的，到加入铁酸钾时溶液变得清透。

继续加热蒸发，进而到水洗，终于用火盐锅烘烤获得最终的三草酸合铁酸钾产物。

第二部分，进行产物的组成测定。

三草酸合铁酸钾中的离子配位数及阴离子的特性等采用多种检测方法完成，以得出三草酸合铁酸钾中各种成份的组成份额。

以上就是本次实验关于三草酸合铁酸钾的合成与组成测定，通过实验能够了解三草酸合铁酸钾的实际情况，使我们能够更清楚地了解其丰富的用处，有助于改善工作及生活环境。

三草酸合铁酸钾的制备,组成测定及表征实验报告实验目的：学习三草酸合铁酸钾的制备方法，进行组成测定及表征。

实验原理：
三草酸合铁酸钾是一种重要的铁系配合物，其化学式为K3[Fe(C2O4)3]。

其制备方法可以通过混合铁(III)盐和三钠草酸溶液来得到。

三草酸合铁酸钾在水中可以形成红棕色的溶液，结晶后呈现橙黄色。

实验步骤：
1. 将约1 g 的铁(III)盐溶解到100 mL 的水中；
2. 预先准备好0.1 M 的三钠草酸溶液；
3. 将三钠草酸溶液缓慢加入铁(III)盐溶液中，过程中会观察到沉淀的生成；
4. 将生成的沉淀用玻璃棒搅拌均匀，然后过滤并用冷水洗涤沉淀；
5. 收集并干燥沉淀，得到三草酸合铁酸钾。

实验结果：
在进行制备过程中，观察到了红棕色的沉淀生成，并且在结晶后呈现出橙黄色。

组成测定：
通过重量法和化学分析法可以确定三草酸合铁酸钾的组成。

首先使用称量天平测量得到的沉淀质量，然后利用化学分析方法（如酸基滴定）测定含量准确的三草酸合铁酸钾。

表征实验：
通过X射线衍射分析、红外光谱和紫外-可见吸收光谱等技术对三草酸合铁酸钾的晶体结构和化学性质进行表征。

X射线衍射可以确定晶体结构，红外光谱可以分析分子结构，紫外-可见吸收光谱可以研究颜色和吸收特性。

结论：
通过实验，成功制备了三草酸合铁酸钾，并进行了组成测定和表征。

这些实验结果对于研究该化合物的化学性质和应用具有重要意义。

三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。

2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。

3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。

二、实验原理三草酸合铁酸钾（K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O）为翠绿色单斜晶体，易溶于水，难溶于乙醇。

本实验首先将硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）与草酸（H₂C₂O₄）在酸性条件下反应生成草酸亚铁（FeC₂O₄·2H₂O）沉淀。

然后，在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢（H₂O₂）溶液，使其氧化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。

最后，经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作，得到三草酸合铁酸钾晶体。

化学反应方程式如下：（NH₄)₂Fe(SO₄)₂＋ H₂C₂O₄＝ FeC₂O₄·2H₂O↓ ＋（NH₄)₂SO₄＋ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O ＋ H₂O₂＋ 3H₂C₂O₄＋ 3K₂C₂O₄＝2K₃Fe(C₂O₄)₃＋ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。

2、试剂硫酸亚铁铵（（NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O）、草酸（H₂C₂O₄）、过氧化氢（H₂O₂，3%）、硫酸（H₂SO₄，1mol/L）、高锰酸钾标准溶液（002mol/L）、草酸钠标准溶液（005mol/L）。

四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中，加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液，加热使其溶解。

然后在不断搅拌下，缓慢加入_____mL饱和草酸溶液，产生黄色的草酸亚铁沉淀。

煮沸约_____min，静置，待沉淀下沉后，用倾析法除去上层清液，并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。

2、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中，加入_____mL饱和草酸钾溶液，在_____℃的恒温水浴锅中加热，同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液，保持搅拌，溶液逐渐变为翠绿色。

《化学研究创新实验》论文三草酸合铁(III)酸钾的制备和组成分析探究专业应用化学班级应用化学2010-1班姓名张鑫鑫小组成员邬斌王海洋张鑫鑫组长张鑫鑫中国矿业大学2014.01.05三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成分析探究摘要在三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成实验中，原实验操作步骤较笼统操作条件控制不严格，导致实验只能得到较少的产物，有些甚至无法得到晶体，或者得到白色晶体，实验的重现性也较差，本文对三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成的实验条件进行了深入探索，改善了实验结果的重现性，提高了产品的产率，获得了优化条件：(1) Fe(OH)3制备中水浴加热温度；（2）过量H2O2的去除时间；（3）KHC2O4溶解Fe(OH)3水浴温度；（4）KHC2O4溶液溶解Fe(OH)3的加入方式；（5）KHC2O4溶液用量；（6）晶体析出条件，优化后制备的产品呈大颗粒翠绿色晶体。

为后续的高锰酸钾滴定、无机定性分析、电导率测定、磁化率测定、红外光谱测定、光敏性实验等分析实验打下了良好的基础。

得到有关测定数据与理论值相吻合。

关键词：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾；制备；组成分析；探究AbstractThe traditional experiment in the preparation of potassium ferrioxalate has some defects,such as cursory process and undemanding operation conditions.It causes the following problems.Firstly,we obtain limited yields.Secondly, sometimes noly get white crystals or ever nothing.Thirdly,the reproducibility of the expereiment is dissatisfying.The paper carries out the detailed analysis on the experimental conditions of synthesizing potassium ferrioxalate.and increases the yields and optimizes the results.Emerald grain crystals can be obtained at a high rate of yielda by: (1) the temperature during preparation of Fe(OH)3; (2) the time to eliminate the remaining H2O2；（3）The solubolity temperature of Fe(OH)3；（4）the way of adding KHC2O4 into Fe(OH)3；（5）the consumption of KHC2O4 ;(6) the conditions of the crystal precipitation. We can obtain the emrald crystal grains in improved process. It could lay the ground work for Potassium Permanganate titration,inorganic qualitative analysis, the determination of electrical conductivity,the determination of magnetic susceptibility, infrared spectrum analysis,photosensitive experiment analysis and so on. The results are identical with the theoretical figures.Keywords:potassium ferrioxalate; preparation; composition determination; experimental research目录摘要···················································································错误!未定义书签。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定实验报告实验员：王靖翔班级：环工1401 学号：1100314128同组成员：解昊，陆海亮2016年6月13日—2016年6月17日三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定1、前言1.1实验原理[1]本实验用Fe与H2SO4反应生成Fe SO4，加入(NH4)2SO4,使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O。

Fe + H2SO4(稀) === Fe SO4 + H2↑Fe SO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O === (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O(浅绿色晶体)用(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O与H2C2O2作用生成Fe C2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体。

采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O22-和Fe3+的含量；并用分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。

采用电导率法测定三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的解离类型。

1.2物质性质硫酸亚铁铵(NH4)2Fe (SO4)2·6H2O：俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，相对分子质量392.14，蓝绿色结晶或粉末。

对光敏感。

在空气中逐渐风化及氧化。

溶于水，几乎不溶于乙醇。

低毒，有刺激性。

草酸亚铁Fe C2O2·H2O：是一种浅黄色固体，难溶于水，受热易分解。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾K3［Fe（C2O4）3］·3H2O:为翠绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。

110℃下失去三分子结晶水而成为，230℃时分解。

该配合物对光敏感，光照下即发生分解。

2、实验容2.1仪器与药品2.1.1仪器[1]：电热恒温鼓风干燥箱（DGG-9070B型森信实验仪器），冰箱，抽滤瓶，布氏漏斗，真空泵（SHB—III 长城科工贸），分析天平(FA1004 精科天平)，电子天平（SPS202F 奥豪斯国际贸易），恒温水浴锅（HH·S 1-2S 跃进医疗机械厂），红外灯，分光光度计(721 精密科学仪器），干燥器，电导率仪(STARTER 3100C 奥豪斯仪器)，比色皿，吸量管，烧杯，锥形瓶，温度计，玻璃漏斗，移液管，洗瓶，洗耳球，容量瓶，酸式滴定管，量筒，滴瓶，试剂瓶，称量瓶。

三草酸合铁酸钾的合成和组成测定综合实验报告一．综述(一)三草酸合铁酸钾的性质及用途：①三草酸合铁酸钾是一种绿色单斜晶体，溶于水，（0℃时，4.7g-100g水；100℃时117.7-100g水），难溶于乙醇。

②该配合物对光敏感，光照下即发生分解，光解方程式：2K3·[Fe2(C2O4)3]·3H2O=3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2↑ + 6H2O③三草酸合铁酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化④制感光纸：按三草酸合铁酸钾0.3g，铁氰酸钾0.4g，加水5ml的比例配制成溶液，涂在纸上即成感光纸。

附上图案，在阳光下直射数秒钟，曝光部分成蓝色，被遮光部分就显影出图案来。

⑤配感光液：取0.3——0.5g三草酸和铁酸钾，加去离子水5ml配成溶液，用滤纸条做感光纸，附上图案，在阳光下直射数秒，曝光后去掉图案，用约 3.5%六氰合铁酸钾溶液润湿或漂洗即显出图案来。

(二)1.三草酸合铁酸钾的其他制备方法：（1）称5.0g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O→250ml烧杯中，加3 mol·L-1H2SO4（防止水解）10滴，加入20ml蒸馏水微热至全溶。

（2）称1.7g H2C2O4·2H2O→100mL烧杯中，加入20mL蒸馏水加热溶解，同时，将两溶液徐徐混合，加热至沸，同时不断搅拌，维持微沸约4分钟后停止加热，静置，待黄色晶体沉淀后，倾去上清液，用倾析法洗涤沉淀2~3次（至检验不出SO42-）。

（3）称3.5g K2 C2O4·H2O→100mL烧杯中，加10mL蒸馏水，微热溶解，将该溶液加到已洗净的Fe C2O4·2H2O中，将烧杯置于40℃的恒温水浴中，逐滴加入10mL6% H2O2，边加边搅拌。

在生成K3[Fe(C2O4)3]的同时有Fe(OH)3沉淀生成，加完H2O2后，取一滴所得悬浊液于点滴板中，加一滴K3Fe(CN)6溶液，如出现蓝色，证明还有Fe(Ⅱ)，需再加H2O2，至检测不到Fe(Ⅱ)。

实验一三草酸合铁(III)酸钾的制备及组成测定一、实验目的1. 了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备方法。

2. 掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。

3. 巩固减压抽滤等的基本操作。

4. 掌握三草酸合铁（Ⅲ）酸钾各组成测定的原理和方法。

二、实验原理1. 三草酸合铁(III)酸钾的制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。

受热时，在110︒C下可失去结晶水，到230︒C即分解。

该配合物为光敏物质，光照下易分解。

利用(NH4)2Fe(SO4)2和H2C2O4反应制取FeC2O4：(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 = FeC2O4↓ + (NH4)2SO4 + H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物：6FeC2O4 + 3H2O2 + 6K2C2O4 = 2Fe(OH)3↓ + 4K3[Fe(C2O4)3]反应中产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物：2Fe(OH)3 + 3H2C2O4 + 3K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O2. 三草酸合铁(III)酸钾组成分析(1) 用重量分析法测定结晶水含量将一定量K3[Fe(C2O4)3]产物在110︒C下干燥，根据失重情况可计算出结晶水的含量。

(2) 用高锰酸钾法测定草酸根含量5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 6H2O 用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由所消耗的KMnO4的量计算出C2O42-的含量。

(3) 用高锰酸钾法测定铁含量Zn + Fe3+ = Zn2+ + Fe2+5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O由消耗的的KMnO4的量计算出Fe3+的含量。

(4) 确定钾含量钾含量由配合物总量减去结晶水、C2O42-和Fe3+的含量得到的。

用滤纸吸去多余水分后称量晶体重量并且计算产率。 6FeC2O4·2H2O +3H2O2 + 6K2C2O4 =4K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3↓+ 12H2O 2Fe(OH)3+ 3 H2C2O4 + 3 K2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O
4.采用重量分析法测定试样中结晶水的含量
三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的二步法合成与表征
江南大学生物工程学院 李翔 陶丽妍 王小辉 指导教师：江南大学化学与材料工程学院 傅成武 摘要 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾（含结晶水）为翠绿色的单斜晶体，因其具有光敏性，所以常 用来作为化学光量计。 另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料， 也是一些有机反应良好 的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。本实验利用二步法合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾， 并利用氧化还原滴定法、重量分析法、电导率分析法等分析了三草酸合铁酸钾的组成。 关键词 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾 二步法制备 氧化还原滴定法 分光光度法
二、实验内容
（一）仪器和试剂 1. 仪器 100mL 烧杯、250mL 烧杯、400mL 烧杯、1000mL 烧杯、50mL 量筒、10mL 量筒、蒸 发皿、 表面皿、 酒精灯、 250mL 锥形瓶、 称量瓶、 漏斗、 250mL 容量瓶、 50mL 容量瓶、 25mL
移液管、5mL 吸量管、酸式滴定管、棕色试剂瓶、无色试剂瓶、滴瓶、滴管、干燥器、药 勺、玻璃棒、滤纸、pH 试纸、铁架台、铁夹 循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司） 、电子分析天平（奥莱斯（上海）公 司） 、恒温水浴锅（上海跃进医疗器械厂） 、DGG-9070B 型电热恒温鼓风干燥箱（上海森信 实验仪器有限公司） 、721 分光光度计（上海精密科学仪器有限公司） 、实验室电导率仪（奥 豪斯仪器（上海）有限公司） 2. 试剂 还原铁粉（ AR ，国药集团化学试剂有限公司） 、浓硫酸、硫酸铵 (AR ，国药集团 化学试剂有限公司 ) 、草酸（ AR ，国药集团化学试剂有限公司） 、一水合草酸钾（ AR ， 上海试四赫维化工有限公司） 、30% 过氧化氢（ AR ，国药集团化学试剂有限公司） 、高 锰酸钾（ AR ，国药集团化学试剂有限公司） 、草酸钠（ AR ，天津市化学试剂研究所） 、 锌粉（ AR ，宜兴市第二化学试剂厂） 、乙二胺四乙酸二钠（ AR ，国药集团化学试剂有 限公司） 、氧化锌（ AR ，国药集团化学试剂有限公司） 、浓氨水、氯化铵（ AR ，中国 医药集团上海化学试剂公司） 、三乙醇胺（AR，中国医药集团上海化学试剂公司） 、浓盐 酸、磺基水杨酸（AR，中国医药集团上海化学试剂公司） 、硫酸亚铁铵（AR，中国医药集 团上海化学试剂公司）

【实验原理】 （2）Fe3+含量的测定
Fe3+含量的测定是采用SnCl2-TiCl3联合还原法，先将Fe3+ 还原为Fe2+，然后在酸性介 质中，用KMnO4标准溶液滴定试液中Fe2+和C2O42-的总量，再根据消耗KMnO4标准溶液的体 积（V2）与测定C2O42- 含量时消耗的体积（V1）以及此标准溶液的浓度计算出试液中 Fe3+的含量。其滴定反应如下。
③ 测定C2O42- 准确吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入 5 mL MnSO4混合液和5mL H2SO4溶液，加热至75-80℃，用KMnO4标 准溶液滴定至浅粉红色，记录消耗滴定剂体积（V1）。平行测定 三次，计算C2O42- 的含量。
【实验步骤】 (3) 产物组成的测定
④ 测定Fe3+ 准确吸取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加入10 mLHCl 溶液，加热至75-80℃，逐滴加入SnCl2溶液至溶液呈浅黄色，加入1 mL Na2WO4溶液，滴加TiCl3至溶液呈蓝色，并过量1滴，加入2滴CuSO4溶液和 20mL去离子水，在冷水中冷却并振荡至蓝色褪尽。隔1-2min后，再加入 10 mLMnSO4混合液，然后用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，并保 持30s不褪色即达终点。平行测定三次，记下KMnO4体积（V2），用差减 法计算Fe3+的含量。
二
掌握配位化 合物组成的测 定方法
三
熟练掌握溶 解、加热、沉 淀、过滤以及 滴定分析等基 本操作
【实验原理】
理化性质：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是翠绿色晶体，可溶于水而难溶于乙醇。对 光敏感，光照下发生分解。是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。
本实验是以Fe(Ⅱ)盐为原料，先制取FeC2O4 · 2H2O，再通过氧化、配位等多 步反应，制得K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。主要反应如下：

三草酸合铁酸钾的合成及成分分析摘要：本文对实验教学中合成三草酸合铁酸钾的实验进行了改进，提出了利用草酸铁来制备三草酸合铁酸钾的新思路。

将原实验过程简化后，同样得到了产率和纯度都较高的三草酸合铁酸钾针状晶体。

同时本文对得到的三草酸合铁酸钾晶体进行了成分分析，包括定性分析和定量分析两个方面，分析结果均与预想的结果相吻合。

关键词：草酸铁 三草酸合铁酸钾 合成 成分分析 引言：无机化学实验在探究式无机化学教学中具有重要的作用，所以各高校在无机化学实验中不断进行着改革和探索。

传统的制备三草酸合铁酸钾的方法是以硫酸亚铁铵为原料来制备的，经过大量的理论思考和实验探究，我们首次以草酸铁为原料合成了三草酸合铁酸钾，与传统的制备方法相比，大大的简化了实验过程，同时节约了实验时间。

1 实验原理：1.1 三草酸合铁酸钾的制备：先由氢氧化钾和草酸反应制备草酸钾：2KOH + H 2C 2O 4 ＝K 2C 2O 4 + H2O;然后在得到的草酸钾水溶液中加入草酸铁固体，再加入适量硫酸后水浴加热，得到三草酸合铁酸钾的水溶液： 3K 2C 2O 4 + Fe 2(C 2O 4) 3＝2K 3[Fe(C 2O 4)3];最后加入乙醇，搅拌均匀后加入足量KOH 来调节PH,放在暗处静置便可得到三草酸合铁酸钾晶体。

1.2 三草酸合铁酸钾的成分分析：1.2.1结晶水含量的测定：重量分析法;1.2.2草酸根的定性分析：Ca 2++ C 2O 2-4 ＝CaC 2O 4↓，CaC 2O 4不溶于稀的强酸，草酸根含量的测定：高锰酸钾滴定法：2MnO _ 4+ 5C 2O 2- 4+16H +＝2Mn2++10CO 2 +8H2O ;1.2.3 铁含量的定性分析：Fe 3++ 6SCN -＝Fe(SCN)3-， Fe(SCN)3-显示血红色， 铁含量的测定:重量分析法 Fe 3++ 3OH -＝Fe （OH ）3－↓； 1.2.4钾的含量的计算：由上述结晶水，草酸根, 铁含量测定可知一定质量样品中所含结晶水，铁和草酸根的质量和, 用样品的总质量减去上述质量和即可得到钾的含量。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定——《基础化学综合实验》实验报吿三草酸合铁(Ⅲ)酸钾合成与组成测定1 前言1.1 实验目的（1）了解三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备原理，设计由Fe粉制备三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的实验方案。

（2）掌握配制高锰酸钾溶液、EDTA溶液的方法以及标定配好的溶液。

（3）采用重量分析法测定试样中结晶水的含量。

（4）掌握氧化还原滴定的原理，利用高锰酸钾连续滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量以及利用EDTA法测定试样中Fe3+的含量。

（5）掌握分光光度法测定的原理，用标准曲线法测定试样中Fe的含量。

（6）学会使用电导率仪并测定电导率。

（7）训练综合实验的能力，学会查阅文献，设计制备分析无机化合物的方法。

了解相关的仪器分析方法。

1.2 实验原理本实验用Fe与H2SO4反应生成FeSO4，加入(NH4)2SO4，使之形成较稳定的复盐硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O(浅绿色晶体)。

涉及到的反应方程式为：Fe + H2SO4(稀)=FeSO4 + H2↑FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4•6H2O(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O与H2C2O2作用生成FeC2O2，再用H2O2氧化后制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体{K3[Fe(C2O4)3]•3H2O}，为翠绿色晶体。

采用重量分析法分析试样中结晶水的含量；用KMnO4作氧化剂，采用氧化还原滴定法测定试样中C2O42-和Fe3+的含量；同时再用EDTA法和分光光度法测定Fe的含量，比较不同方法的结果。

最后测定电导率。

1.3 相关性质硫酸亚铁[FeSO4]为蓝绿色单斜结晶或颗粒，无气味，相对分子质量278.02。

在干燥空气中风化，在潮湿空气中表面氧化成棕色的碱式硫酸铁，在56.6℃成为四水合物，在65℃时成为一水合物。

溶于水，几乎不溶于乙醇。

硫酸亚铁可用于色谱分析试剂、点滴分析测定铂、硒、亚硝酸盐和硝酸盐。

综合实验三草酸合铁酸钾的制备、组成测定及性质三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，即K3Fe[(C2O4)3]·3H2O，为绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。

110℃下失去三分子结晶水而成为K3Fe[(C2O4)3]，230℃时分解。

该配合物对光敏感，光照下即发生分解。

三草酸合铁（Ⅲ）酸钾是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应很好的催化剂，因而具有工业生产价值。

【实验目的】1. 掌握合成K3Fe[(C2O4)3]·3H2O的基本原理和操作技术2. 加深对铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)化合物性质的了解3. 掌握容量分析等基本操作【实验预习】预习铁化合物及其配合物的性质。

【实验原理】目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。

例如，可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸亚铁加草酸钾形成草酸亚铁经氧化结晶得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。

本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁(Ⅲ)草酸配合物。

改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。

用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量，可以确定配离子的组成。

先用过量锌粉将Fe3+还原为Fe2+，然后再用KMnO4标准溶液滴定。

反应式为：5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2↑ + 2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O = FeC2O4·2H2O↓ + (NH4)2SO4 + H2SO42 FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 = 2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O【仪器和药品】普通电子天平，精密电子天平，抽滤装置，烧杯(100 mL)，电炉，3个锥形瓶(250 mL)，酸式滴定管（50mL），表面皿，称量瓶，温度计，量筒（50 mL，100 mL）。

实验三草酸合铁合铁酸钾的合成和组成分析实验三草酸合铁（III）酸钾的合成和组成分析一、实验目的：1、了解三草酸合铁（III）酸钾的合成方法。

2、掌握确定化合物化学式的基本原理和方法。

3、巩固无机合成、滴定分析和重量分析的基本操作。

二、原理三草酸合铁（III）酸钾K3[Fe(C2O4)3] ·3H2O为亮绿色单斜晶体，易溶于水而难溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。

受热时，在110℃下可失去结晶水，到230℃即分解。

本实验首先利用(NH4)2Fe(SO4)2与H2C2O4反应制取FeC2O4。

(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4＝FeC2O4 + (NH4)2SO4 + H2SO4在过量K2C2O4存在下，用H2O2氧化FeC2O4即可制得产物FeC2O4 + 3 K2C2O4 + 3 H2O2＝4 K3[Fe(C2O4)3] + 2Fe(OH)3 (s)反应中同时产生的Fe(OH)3可加入适量的H2C2O4也将其转化为产物2Fe(OH)3 + 3 K2C2O4 + 3 H2C2O4＝2 K3[Fe(C2O4)3] + 6H2O利用如下的分析方法可测定该配合物各组分的含量，通过推算便可确定其化学式。

1、用重量分析法测定结晶水含量将一定量产物在110℃下干燥，根据失重的情况即可计算出结晶水的含量。

2、用高锰酸钾法测定草酸根含量C2O42-在酸性介质中可被MnO4-定量氧化：5 C2O42- + 2 MnO4- + 16H+＝2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定C2O42-，由消耗KMnO4的量，便可计算出C2O42-的含量。

3、用高锰酸钾法测定铁含量先用Zn粉将Fe3+还原为Fe2+，然后用KMnO4标准溶液滴定Fe2+：由消耗KMnO4的量，便可计算出Fe3+的含量。

4、确定钾含量配合物减去结晶水、C2O42-、Fe3+的含量即为K+的含量。

三、实验用品仪器分析天平、烘箱试剂H2SO4(6mol·L-1)，H2C2O4(饱和)，K2C2O4(饱和)，H2O2(w为0.05)，C2H5OH(w为0.95和0.5)，KMnO4标准溶液(0.02mol·L-1)，(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(s)，Zn粉，丙酮四、实验步骤（一）三草酸合铁（III）酸钾的合成将5g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(s)溶于20mL水中，加入5滴6 mol·L-1 H2SO4酸化，加热使其溶解。

姓名学号班级三草酸合铁酸钾的制备与测定一、实验目的1、有助于提高学生的综合实验能力, 而且可以提高学生对于化学实验的兴趣。

2、掌握制备过程中的称量、水浴加热控温、蒸发、浓缩、结晶、干燥、倾析、常压、减压过滤等系列化学基本操作。

3、加深对铁（III）和铁（II）化合物性质的了解；4、掌握定量分析等基本操作。

二、实验原理（1）三草酸合铁酸钾的制备首先由硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁：(NH4)2Fe(SO4)2+ 2H2O＋H2C2O4= FeC2O4·2H2O↓＋(NH4)2SO4＋ H2SO4然后在过量草酸根存在下，用过氧化氢氧化草酸亚铁即可得到三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成：6FeC2O4·2H2O＋3H2O2＋6K2C2O4= 4K3[Fe(C2O4)3]＋ 2Fe(OH)3↓＋12H2O, 加入适量草酸可使Fe(OH)3转化为三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配合物：2Fe(OH)3＋3H2C2O4＋3K2C2O4= 2K3[Fe(C2O4)3]+ 6H2O（2）三草酸合铁酸钾的测定用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。

Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为?2MnO4-+5C2O42-+16H+＝2Mn2++10CO2+8H2O5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O三、仪器和试剂仪器：托盘天平、恒温水浴、酸式滴定管、分析天平、常用玻璃仪器、滤纸、电炉试剂：硫酸亚铁铵晶体、3mol/LH2SO4溶液、饱和H2C2O4溶液、饱和K2C2O4溶液、6％H2O2溶液、1mol/L硫酸溶液、去离子水、KMnO4溶液、草酸钠、锌粉四、实验步骤1.草酸亚铁的制备称取5g 硫酸亚铁铵放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水，2-4滴3mol/L H2SO4，加热溶解后在不断搅拌下加入25mL饱和H2C2O4溶液，加热至沸，静置，弃上清液，用水洗涤沉淀三次现象：加热溶解后，溶液呈淡绿色；加入饱和H2C2O4溶液后，溶液变浑浊，静置，有黄色沉淀生成2. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备往草酸亚铁沉淀中加入15mL饱和K2C2O4溶液，水浴加热至40℃，恒温搅拌下逐滴滴加10mL 6% H2O2溶液，溶液变成深棕色，继续在水浴下一次性加入5mL饱和H2C2O4溶液后，逐滴加入饱和H2C2O4溶液至溶液变成亮绿色，将溶液浓缩至15mL后，冷却析出晶体现象：逐滴加入H2O2溶液后，溶液呈深棕色浑浊液；逐滴加入饱和H2C2O4溶液后，溶液渐渐变草绿色后变成亮绿色；冷却浓缩后，析出晶体为翠绿色晶体3.标定KMnO4溶液准确称取3份草酸钠（0.13-0.26g）加10mL水溶解，加30mL 3mol/L H2SO4溶液，加热至75-85℃，立即用待标定KMnO4溶液滴定4.草酸根含量的测定准确称取3份0.22-0.27g的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾晶体于锥形瓶中，加入30mL去离子水和10mL3mol/L H2SO4 ，加热至80℃，趁热滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算草酸根的含量，滴定完的试液保留待用5.铁含量的测定在测定草酸根后的试液中加入锌粉，加热反应5分钟，补加5mL3mol/L H2SO4，加热至80℃，用KMnO4溶液滴定至浅粉红色，30s内不褪色，计算Fe3+的含量五、数据处理与结果讨论1. 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾产率计算：原料： (NH4)2Fe(SO4)25g 产品： K3[Fe(C2O4)3] 理论产量 7.69g实际产量：5.8288g产率η= 5.8288g/7.69g = 0.732 = 73.2％2. KMnO4溶液浓度经三次连续滴定，得出KMnO4溶液浓度为0.02507 mol/L3. 草酸根含量的测定经三次连续滴定，算出产品中草酸根的质量含量为=0.001454*88/0.2415 = 0.5296η2 = 0.001386*88/0.2307 = 0.5289 η1= 0.001399*88/0.2328 =0.5288 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.5291η3所以产品中草酸根的质量含量为52.91%4. 铁含量的测定经三次连续滴定，算出产品中Fe3+的质量含量分别为η=0.0004538*56/0.2415 = 0.1052 η2 = 0.0004262*56/0.2307 = 10.1044=0.0004362*56/0.2328= 0.1049 η平均 = (η1+η2+η3)/3 = 0.1048η3所以产品中铁的质量含量为10.48%结果讨论：1.三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的产量为5.8288g 产率为73.2％分析：产率偏低的原因可能是 1）加入H2O2的速度太快，使得Fe2+未被完全氧化 2) 在实验过程中，有小部分溶液洒出烧杯，造成结果偏低2.在纯净的三草酸合铁（Ⅲ）酸钾中草酸根的质量含量为 88*3/437=0.6041=60.41%铁的质量含量为56/437=0.1281=12.81%通过连续滴定，本次实验产品中，草酸根含量为 52.91%<60.41%铁的含量为 10.48% < 12.81% 分析：草酸根及铁含量均小于理论值，说明产品中含有结晶水或其它少量杂质3.根据滴定结果，产品中n草酸根/n铁= 0.001413 / 0.0004400 = 3.21相对误差 = (3.21–3 )/3 = 0.07 = 7 %分析：理论上草酸根与铁的物质的量比应为3:1 ，但产品中，草酸根含量高于铁，造成误差的原因可能有 1）在滴定时，读数引起的误差 2）加入锌粉将Fe3+还原为Fe2+时，三价铁离子未被全部还原，所以滴定结果三价铁离子含量偏低六、注意事项FeC2O4·2H2O的制备（1）为了防止Fe(II)水解和氧化，硫酸亚铁铵溶解时应加少量的H2SO4，防止Fe(II)的水解和氧化。