汉源花椒挥发油超临界CO2萃取与GC-MS分析
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厂 ； ９ ３ ６ ９ ＨＰ ５ ７ ／ ８ ０型 ＧＣ ＭＳ联 用 仪 ， 国 Ａｇｌｎ 公 － 美 ｉ ｔ ｅ
司。
（０３ 、 １ ． 萜 品醇 （ ． ７ ） 水 芹 醇 （ ． ８ ） 石 竹 Ａ） ｏ ９３ 、 ８ ７ 、
烯含氧 化合 物 （ ． ３ ）等 组 成［ 。但 花 椒 挥 发 油 的 ４ ２ ４ ］ 含量 因品种 、 地等存 在很 大 的差 异 ， 学组成 也不尽 产 化 相 同。此外 ， 同提取 与分 析 方 法报 道 的挥 发油 成 分 不
取 收 率 比水 蒸 气 蒸 馏 的 收 率 高 ， 成 分 丰 富 。 且
关 键 词 ： 椒 ； 发 油 ； 临界 Ｃ ｚ 花 挥 超 Ｏ 萃取 ； — ＧＣ ＭＳ分 析
中 图分 类号 ： ５ ． ３ ０ ６ ７ ６ 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ２ ４ ５ ２ １ ） ２ ０ ０ ５ １ ７ —５ ２ （ ０ ０ ０ —０ ９ —０
花椒 ， 又名川 椒 、 椒 、 椒 ， 红 蜀 为芸香科 花椒属 植物
．
椒 挥发油 的工 艺 条 件 ， ＧＣ ＭＳ分 析 并 确认 汉 源 花 用 － 椒 挥发油 的主要 成 分 ， 为其 进 一 步 的开 发利 用 提供 科
学 依据 。
青椒 （ ａ ｔｏ ｙ ｕ ｃ ｉｉｏｉｍ Ｓｅ ｔＺ ｃ） 花 Ｚ ｎｈ ｘ ｌ ｍ ｓｈｎｆ ｌ ｉｂｅ ｕ ｃ 或 ｕ 椒 （ ｎ ｔ ｏ ｙ ｕ ｂ ｎ ｅｕ ｘｍ． 的 成 熟 果 实 。 Ｚ ｎｈ ｘ ｌｍ ｕ ｇ ａ ｍ Ｍａ ｉ ） 前者 主产 于东北 、 江苏及 广东 ； 者主产 于河北 、 后 山东 、 四川 及陕 西等地 ， 以四川 汉 源 花椒 品 质最 佳 ， 习称 “ 大 红 袍 ，¨。花 椒 药 性 辛 、 、 小 毒 ， 脾 、 ， ［ 温 有 归 胃、 经 。 肾 《 草纲 目》 载花椒 具有 温 中助 阳 、 本 记 散寒 燥湿 、 驱虫止 痒、 行气 止痛等 功效 ［ 。 ２ ］ 挥发 油是花 椒 中 的香 气成 分 ， 我 国重 要 的 出 口 是 香辛 料精 油之一 ［ 。文 献报道 花椒挥 发油 主要 由石竹 ３ ］ 烯 （ ．４ ） ８ ４ 、大 根 香 叶 烯 （ ． ９ ） 、 萜 品 醇 ２ ９
甲基 乙基 ）双 环 ［ ． ． ］ 己 烷 （ ． ０ ％ ）ｐ 月 桂 烯 （ ． ７ ） 柠 檬 烯 （ ． ８ ） ３ ７二 甲 基一 ，一 二 烯 一一 一 ３１ｏ 环 １１ ９ 、－ １ １ｏ 、 ５７ ４ 、 ，－ １ ６辛 ３醇 （ ． ４ ） 棕 榈 酸 （． １ ） （ Ｚ － ，２十 八 碳 烯 酸 （． ５ ） 。结 果 表 明 ， 源 花 椒 挥 发 油 的 超 临 界 ｃ ２萃 ５ ７２ 、 Ｏ ９ ４ 、ｚ， ）９ １一 ２９２ 等 汉 ０
摘 要 ： 超 临 界 Ｃ ｚ 用 Ｏ 萃取 汉 源 花 椒 挥 发 油 ， 以 ＧＣ ＭＳ分 析 了其 成 分 。通 过 正 交 实验 确 定 超 临 界 Ｃ ２ 取 挥 并 － Ｏ萃 发 油 的 优 化 条 件 为 ： ７ ％ 乙 醇 （ 加 量 为 原 料 质 量 的 ５ ） 夹 带 剂 、 取 压 力 ３ ａ 萃 取 温 度 ４ ℃ 、 取 时 间 以 ５ 添 为 萃 ０ ＭＰ 、 Ｏ 萃
１ 实验
１ １ 材 料 、 剂 与 仪 器 ． 试
大 红袍花 椒 ， Ｊ汉源 。 四 ｌ 』 实验 所用试 剂 均为分 析纯 。
Ｄ ＷＦ ９ 一０型 电动植 物 粉 碎 机 ， 北 省 黄 骅县 科 研 河
器 械 厂 ； Ｅ ２９ Ｒ ５ —８型旋 转 蒸 发 仪 ， 海 亚 荣 生 化 仪 器 上
也存在 一定 的差异 ［ 。 ５ ］
赵 志峰等 ［ 比较 了无水 乙醇 、 ３ ］ 乙醚 、 酮和 水为 溶 丙
剂提取 花椒精 油 的效果 ， 结果表 明 ， 机溶剂 提取物 主 有 要化学 成分基 本相 同， 包含 了水提 取物 的主要成 分 。 且
囫
２０ｏ ７ｏ 化 学与生物 Ｚ程 ０，Ｉ ． １Ｖ． Ｎ２ ２
Ｃｈ ｍｉｔ ＆ Ｂｉｅ ｇ ｎ ｅ ｉｇ ｅ ｓ临 界 Ｃ 萃 取 与 ＧＣ ＭＳ分 析 Ｏ２ －
李 宇， 周 昕 。 新荣 董 （ 南农业 大学理 学 院， 南 长 沙 ４ Ｏ ２ ） 湖 湖 １ １８
１ ２ 超 临 界 Ｃ ： 取 条 件 优 化 ． Ｏ萃
取 干花椒 粉 ２ ０ｇ 以萃取压 力 、 取温度 、 ０ ， 萃 萃取 时
间 、 带剂 乙醇体 积分数 作 为 ４个 考察 因素 ， 因素 ３ 夹 每
个水平 ， Ｌ （ 正交 表 安 排 实验 ， 用 。３） 以气 相 色谱 分 析 的峰 面积 为指标 ， 优化超 临界 Ｃ 取条件 。 Ｏ萃 １ ３ 水蒸气 蒸馏 法 ． 取 自然 风干 的 花椒 ， 粉碎 。称 取 ３ ０ｇ干花 椒 粉 ， 置 于 ５ ０ｍＬ圆底烧 瓶 中 ， ０ 加入 ２ ０ｍＬ蒸馏 水润 湿浸 ０ 泡 １ｈ后 进 行 水蒸 气 蒸馏 至无 油 珠 时 （ 出液 速度 约 馏
２ ０ ｈ 此 时 ， 发 油 的 收 率 为 ９ ９ 。 用 ＧＣ ＭＳ分 离 出 ６ ． ， 挥 ．２ － ９个 峰 ，鉴 定 出 ５ ６种 物 质 ， 要 成 分 为 ： 樟 丁 酸 酯 主 芳
（ ０ ２ ２ ） （ａ ３ ， ６ ）４ ７ ７三 ｛基 一 环 ［ ． ． ］ 烷 一一 （ ０ ９ ０ ３． １ 、１ ，ａ ４ ，ａ 一 ， ，－ Ｐ 双 ４ １Ｏ 庚 ３醇 １． ４ ％） （ 一一 、 十）４ 蒈烯 （ ． ２ ％） ４亚 甲基 一一 卜 １８ ６ 、－ １（
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（０３ 、 １ ． 萜 品醇 （ ． ７ ） 水 芹 醇 （ ． ８ ） 石 竹 Ａ） ｏ ９３ 、 ８ ７ 、
烯含氧 化合 物 （ ． ３ ）等 组 成［ 。但 花 椒 挥 发 油 的 ４ ２ ４ ］ 含量 因品种 、 地等存 在很 大 的差 异 ， 学组成 也不尽 产 化 相 同。此外 ， 同提取 与分 析 方 法报 道 的挥 发油 成 分 不
取 收 率 比水 蒸 气 蒸 馏 的 收 率 高 ， 成 分 丰 富 。 且
关 键 词 ： 椒 ； 发 油 ； 临界 Ｃ ｚ 花 挥 超 Ｏ 萃取 ； — ＧＣ ＭＳ分 析
中 图分 类号 ： ５ ． ３ ０ ６ ７ ６ 文献 标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ２ ４ ５ ２ １ ） ２ ０ ０ ５ １ ７ —５ ２ （ ０ ０ ０ —０ ９ —０
花椒 ， 又名川 椒 、 椒 、 椒 ， 红 蜀 为芸香科 花椒属 植物
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椒 挥发油 的工 艺 条 件 ， ＧＣ ＭＳ分 析 并 确认 汉 源 花 用 － 椒 挥发油 的主要 成 分 ， 为其 进 一 步 的开 发利 用 提供 科
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青椒 （ ａ ｔｏ ｙ ｕ ｃ ｉｉｏｉｍ Ｓｅ ｔＺ ｃ） 花 Ｚ ｎｈ ｘ ｌ ｍ ｓｈｎｆ ｌ ｉｂｅ ｕ ｃ 或 ｕ 椒 （ ｎ ｔ ｏ ｙ ｕ ｂ ｎ ｅｕ ｘｍ． 的 成 熟 果 实 。 Ｚ ｎｈ ｘ ｌｍ ｕ ｇ ａ ｍ Ｍａ ｉ ） 前者 主产 于东北 、 江苏及 广东 ； 者主产 于河北 、 后 山东 、 四川 及陕 西等地 ， 以四川 汉 源 花椒 品 质最 佳 ， 习称 “ 大 红 袍 ，¨。花 椒 药 性 辛 、 、 小 毒 ， 脾 、 ， ［ 温 有 归 胃、 经 。 肾 《 草纲 目》 载花椒 具有 温 中助 阳 、 本 记 散寒 燥湿 、 驱虫止 痒、 行气 止痛等 功效 ［ 。 ２ ］ 挥发 油是花 椒 中 的香 气成 分 ， 我 国重 要 的 出 口 是 香辛 料精 油之一 ［ 。文 献报道 花椒挥 发油 主要 由石竹 ３ ］ 烯 （ ．４ ） ８ ４ 、大 根 香 叶 烯 （ ． ９ ） 、 萜 品 醇 ２ ９
甲基 乙基 ）双 环 ［ ． ． ］ 己 烷 （ ． ０ ％ ）ｐ 月 桂 烯 （ ． ７ ） 柠 檬 烯 （ ． ８ ） ３ ７二 甲 基一 ，一 二 烯 一一 一 ３１ｏ 环 １１ ９ 、－ １ １ｏ 、 ５７ ４ 、 ，－ １ ６辛 ３醇 （ ． ４ ） 棕 榈 酸 （． １ ） （ Ｚ － ，２十 八 碳 烯 酸 （． ５ ） 。结 果 表 明 ， 源 花 椒 挥 发 油 的 超 临 界 ｃ ２萃 ５ ７２ 、 Ｏ ９ ４ 、ｚ， ）９ １一 ２９２ 等 汉 ０
摘 要 ： 超 临 界 Ｃ ｚ 用 Ｏ 萃取 汉 源 花 椒 挥 发 油 ， 以 ＧＣ ＭＳ分 析 了其 成 分 。通 过 正 交 实验 确 定 超 临 界 Ｃ ２ 取 挥 并 － Ｏ萃 发 油 的 优 化 条 件 为 ： ７ ％ 乙 醇 （ 加 量 为 原 料 质 量 的 ５ ） 夹 带 剂 、 取 压 力 ３ ａ 萃 取 温 度 ４ ℃ 、 取 时 间 以 ５ 添 为 萃 ０ ＭＰ 、 Ｏ 萃
１ 实验
１ １ 材 料 、 剂 与 仪 器 ． 试
大 红袍花 椒 ， Ｊ汉源 。 四 ｌ 』 实验 所用试 剂 均为分 析纯 。
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赵 志峰等 ［ 比较 了无水 乙醇 、 ３ ］ 乙醚 、 酮和 水为 溶 丙
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２０ｏ ７ｏ 化 学与生物 Ｚ程 ０，Ｉ ． １Ｖ． Ｎ２ ２
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１ ２ 超 临 界 Ｃ ： 取 条 件 优 化 ． Ｏ萃
取 干花椒 粉 ２ ０ｇ 以萃取压 力 、 取温度 、 ０ ， 萃 萃取 时
间 、 带剂 乙醇体 积分数 作 为 ４个 考察 因素 ， 因素 ３ 夹 每
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２ ０ ｈ 此 时 ， 发 油 的 收 率 为 ９ ９ 。 用 ＧＣ ＭＳ分 离 出 ６ ． ， 挥 ．２ － ９个 峰 ，鉴 定 出 ５ ６种 物 质 ， 要 成 分 为 ： 樟 丁 酸 酯 主 芳
（ ０ ２ ２ ） （ａ ３ ， ６ ）４ ７ ７三 ｛基 一 环 ［ ． ． ］ 烷 一一 （ ０ ９ ０ ３． １ 、１ ，ａ ４ ，ａ 一 ， ，－ Ｐ 双 ４ １Ｏ 庚 ３醇 １． ４ ％） （ 一一 、 十）４ 蒈烯 （ ． ２ ％） ４亚 甲基 一一 卜 １８ ６ 、－ １（
