花椒风味成分的提取

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食品与发酵工业 Food and Fermentati0n Industries V01.29 N0.12 

花椒风味成分的提取 

刘 雄 阚建全 陈宗道 聂勋杰 

1(西南农业大学食品科学学院,北碚,400716)2(重庆四面山花椒开发有限责任公司,江津,402260) 

摘 要 对比砰兖了腰有机溶剂和超临冢co2提取花椒风味成分的方法.结果表明:无水乙 

醚是提取花墩风味成分(香气和取味)的最适宜的有机溶剂,超临界CO2提取花椒风味成分 

的效果明显优亍有机)否 法,其最佳提取工艺条件为,原料粒麦40目,莘取对间2 h,流量25 

kg/h,温度45*(2,压力32 MPa.油 啮辱率可达12.63%。 关键词花嗷,风味成分,有帆溶 ,超临界co2.提取 

花椒(Zanthoxylu"z L.)属芸香料,其果 

皮被誉为“八大调味品”之一,是家庭常用烹 

饪调料和中药配料。花椒在我国具有悠久的 

栽培历史,并广泛种植。花椒作为一种重要 

的香料和药用经济作物,在我国实施农业产 

业结构调整和退耕还林政策的过程中,其种 

植面积和产量均迅速增加,到2001年,全国 

花椒种植面积已超过6万ha ,花椒果皮产量 

近10万t,并形成了陕西的韩城、山东的泰 

安、莱芜、四J1I的金阳、茂汶、汉源、重庆的江 

津等全国闻名的花椒种植基地。 

然而,在花椒的加工利用上,国内绝大部 

分仍以整粒或粗粉的形式消费,加工程度非 

常低。因此,本研究针对我国花椒资源丰富 

而加工利用技术缺乏的现状,开展花椒风味 

成分的高效提取技术的研究,旨在促进花椒 

的精深加工和综合利用技术的发展,扩大花 

椒产品应用范围,从而推动我国花椒产业化 

发展。 

1 材料与方法 

1.1试验材料 

青川椒:由重庆四面山花椒开发有限公 

司和四J1I金阳县花椒办提供。 

CO,:纯度99.95%。 

其他为分析纯或化学纯试剂 

第‘作者:博士,副教授。 *国家863项目(No.2001AA248021) 收稿时间:2003—09 01,改回时间:2003—11—20 1.2试验仪器与设备 

超临界CO,萃取装置:HA121—50—01 

型,江苏华安超临界萃取有限公司。 

挥发油测定仪:重庆特种玻璃仪器厂。 

索氏抽提器:北碚特种玻璃仪器厂。 

旋转蒸发器:RE一86,上海本波仪器有限 

公司。 

气一质联机:岛津Uv—GC一9A,ZAB一2F, 

日本产。 

1.3试验方法 

1.3.1 有机溶剂提取法 

将干花椒粉碎,计量后装入索氏抽提器 

中,分别用石油醚、正己烷、无水乙醚、乙酸乙 

酯、无水乙醇、甲醇等有机溶剂提取18~30 

h,直至索氏抽提器中溶剂为无色,抽提液用 

旋转蒸发器脱除溶剂,得花椒提取物。 

1.3.2 超临界CO,提取法【 · 

co2气体一革取缸一分离器一回路 

根据可能影响萃取效果的因素:压力、温 

度、CO2流量、时间及其粒度进行试验,在大 

量单因子试验的基础上,选择5因素4水平 

正交试验,因素水平见表1。 

1.4分析项目与测定方法 

1.4.1 花椒挥发油含量检测 

蒸馏法L引。

 维普资讯 http://www.cqvip.com 第29卷第l2期 刘雄等:花椒风味成分的提取 

表1正交试验设计 

粒度 

序号 (A) 

(目) 1 20 2 40 3 60 4 80 温度 

(B) /℃ 压力 

(C) ,MPa 时间 

(D) /h 0.5 1.0 1.5 2.0 流量 

(E) 

kg·h 0 35 40 45 50 16 24 32 40 15 20 25 30 ITI×0.25mm;载气氮气;进样口温度250℃; 

接样口温度280℃;柱温70~250℃,升温 

3℃/min;进样量1肚L。倍增电压:1 963 eV; 

电子能量70eV,发射电流2mA;离子源温度 

200℃,四级杆温度100℃。扫描速度0.82 

循环/s,扫描质量范围(M/z):35~500;wi— 

ley138.1谱库检索。 

挥发油含量(mL/g) 2 结果与讨论 

竖塞 堡塑(堡 ) ’ ’u 专 … 2.1有机溶剂对花椒风味成分提取效果的 14.2 花椒油树脂得率检测 一:.… ~………。…。……一…~ 花椒油树脂得率/% 影 提取的油 ̄Jt-jt… 从表2中可看出,选用的几种有机溶剂 

样品重It 中甲醇提取花椒油树脂得率最高,其次是乙 1.4.3 油树脂中溶剂残留量检测 酸乙酯无水乙醚,得率最低的是无水乙醇; 顶空法气相色谱 。 而提取的花椒油树脂中挥发油含量最高的是 

1.4.4花椒提取物成分分析 石油醚提取物无水乙醇最低。 气一质联用条件:HP一1石英毛细管柱,30 产生以上结果的原因可能是由于甲醇的 

项 目 石油醚 正己烷 无水乙醚 乙酸乙酯 无水乙醇 甲醇 花椒油树脂得率/% 油树脂中挥发油含量/% 

花椒油树脂品质 

溶剂残留/ g·gI1 7.61 7.83 8.26 8.92 7.35 9、87 89.75 82.91 80.63 72、34 53.11 62.35 褐色油状物,褐色油状物,褐色油状物,深褐色油膏状深褐色粘稠膏状深褐色油膏状 味苦,略麻。 味苦,略麻。 强烈麻味。 物,强烈麻味。物,浓烈麻味。 物,浓烈麻味。 

50 60 30 65 109 85 

极性强,溶解选择性差,从花椒中溶出成分 取。无水乙醚对花椒中香气成分和辛麻成分 

多,且溶剂沸点低,脱溶时对挥发油损失相对 能有效地提取,而对花椒中的多糖、树脂等物 

较少,因而提取得率高;而无水乙醇沸点高, 质的溶解度低,且脱溶温度低,因而,花椒风 

脱溶时大量挥发油随溶剂挥发,因而提取得 味成分损失少,杂质含量低,产品纯度高。但 

率低,花椒油树脂中挥发油含量低。用乙醇、 由于无水乙醚易燃、易挥发,不适宜用于工业 

甲醇等极性强的溶剂提取的花椒油树脂中大 化制备花椒油树脂,且用有机溶剂提取的花 

量多糖和树脂被提出,花椒油树脂粘稠度高, 椒油树脂中存在溶剂残留【3 J。 

杂质多。而石油醚、正己烷只能提取花椒中 2.2超临界co2对花椒风味成分提取效果 

的挥发油部分,对花椒的辛麻味物质不能提 的影响 

表3正交试验结果表 

实验号 得率/% 挥发油含量/% 4.91 3.32 5.72 5.71 3.55 7.10 8.67 9.40 56.45 76.48 48.74 55.59 71.81 72.01 68.64 56.56 

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由表3可知,影响花椒油树脂得率的主 

次因素为A>D>B>E>C,即粒度>时间> 

温度>流量>压力,最佳组合为 

A2B4C3D4E3,花椒油树脂超临界萃取的最佳 

工艺条件为:原料粒度40目,萃取时间2 h, 

流量25 kg/h,温度45℃,萃取压力32 MPa。 

在此工艺条件下花椒油树脂得率为 

12.63%,其中挥发油含量为73.60%。试验 

结果表明,超临界CO,萃取花椒油树脂得率 

远高于以上几种有机溶剂,且油树脂中挥发 

油含量与无水乙醚、乙酸乙酯提取物相近。 

2.3不同提取方法对花椒油树脂风味成分 

组成的影响 

采用气一质联谱对无水乙醚和超临界 

CO2提取的江津青川椒花椒油树脂成分进行 

了分析,总离子流图见图1、图2,经解析并与 

计算机标准图谱对照,分析结果见表4。从 

表4可看出,2种方法获得的花椒油树脂的 成分组成差异不大,只是有部分成分的含量 

略有不同。超临界提取的花椒油树脂中多烯 

酰胺含量(13.45%)比无水乙醚提取 

(12.05%)的高1.5%。 

>9 恒6 彗3 0 1000 2000 30 013 41100 60.00 时间/rain 

图1重庆江津青川椒超临界cch 

萃取物GC图 

>9 恒6 彗3 

0 l1) 20.0o 30.00 40 ) 5()00 时间/rain 

图2重庆江津青川椒无水 

乙醚萃取物GC图 

表4不同方法提取花椒油树脂(江津青川椒)的成分比较/% 

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经 

验 食品与发酵工业 Food and Fermentation Industries v01.29 No.12 

续表4 

综合以上实验结果可以证明,采用超临 

界CO:提取花椒油树脂可最大限度地保留 

花椒中的风味成分,且提取效率高,花椒风味 

成分得率高,操作安全性高,产品含杂质少, 

无溶剂残留。采用本提取工艺不只是提取了 

花椒中呈香成分(挥发油)[5--7],而且对花椒 

中的辛麻成分(多烯酰胺类)进行了有效提 

取。 

3 结 论 

(1)无水乙醚是花椒风味成分(香气和麻 

味)的最适宜的有机溶剂,它不仅能较好地溶 

出花椒中的风味成分,且提取的产物纯度高, 

含非风味成分的杂质(多糖、树脂等)少。 

(2)超临界cch提取花椒风味成分的效 

果明显优于有机溶剂法,其最佳提取工艺条 

件为:原料粒度40目,萃取时间2 h,流量25 kg/h,温度45*(2,压力32MPa,油树脂得率可 

达12.63%。 

(3)无水乙醚和超临界cch提取的花椒 

油树脂成分组成差异不大,只是有部分成分 

的含量略有不同。 

参考文献 

1马海乐.生物资源的超临界流体萃取.合肥:安 徽科学技术出版社,2000 2阳辉文,王力洁,于长青等.甘肃轻纺科技,1997 (2):1~6 3林进能.天然香料生产与应用.北京:轻工业出 版社,1991 4文瑞明.香料香精手册.长沙:湖南科学技术出 版社。2000 5朱国斌.食品风味原理与技术. 北京:北京大学 出版社,1996 6何军,郭红祥.西北农业大学学报,1999,27 (5):66~70 7陈振德,许重远,谢立.中国中药杂志,2001, 26(10):687 

Studies on Extracting Flavor Components from 

Fruit of Zanthorylum Bungeanum 

Liu Xiong Kan Jianquan Chen Zongdao ,Nie Xunjie2 

1(F0()d College of Southwest Agricultural Universityl,Chongqing,400716) 2(Chongqing Si.mianshan Zanthorylum Bungeanum Develop Co.Ltd,Chongqing,402260) 

ABSTRACT The results of extracting the flavor components of fruit of Zanthorylum bungeanum 

by using organic solvents or supercritical co2 were compared.The result shows that:absolute 

ether is the optimal organic solvent for extracting the aroma and spicy components from fruit of