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仪器分析第八章

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第八章 仪器分析法(多图)(共80张PPT)

第八章 仪器分析法(多图)(共80张PPT)
仪器校正: 1. 波长准确度校正 2．吸光度准确度校正
对溶剂的要求 :
4
第八章 仪器分析法
模块四 药物含量测定技术
测定方法 :
〔一〕对照品比较法
分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶 液应为供试品溶液的100％±10％，溶剂一致，测 定吸光度 .
cx
cR
AX AR
cR 原料%
AX AR
DV 100%
第八章 仪器分析法
色谱法原理一、吸附
模块四 药物含量测定技术
当流动相流过时，各组分以 不同的速度随流动相流 出色谱柱。
第八章 仪器分析法
色谱法原理：二、分配
模块四 药物含量测定技术
混合成分 在固定相 与流动相 之间分配
第八章 仪器分析法
色谱法原理：三、分子筛
模块四 药物含量测定技术
因混合物中各 种分子体积大 小不一样而别 离
模块四 药物含量测定技术
样品浓 对 度 样照 品品 峰峰 面 对 面 积照 积品浓
定量第方八法章—仪—器内分标析法法
对照品
模块四 药物含量测定技术
内标物
供试品
内标第法八章 仪器分析法
模块四
药物含量测定技术
供试液〔样品+内标〕
对照液〔对照+内标〕
内标物
是样品中不存在的物质 与被测组分峰靠近 能与各组分完全分离 与被测组分的量接近
原料% 1E% 11c%mALDV100% W
cx
cR
AX AR
8
第八章 仪器分析法
模块四 药物含量测定技术
实例：卡比马唑的含量测定
精密称取本品0.05012g，配成500ml溶液，再定 量稀释10倍后，照分光光度法在292nm波长处测定吸 光度为0.555。按C7H10N2O2S的百分吸收系数为 557，求卡比马唑的百分含量。

川大学仪器分析第八章 分子发光分析法答案

川大学仪器分析第八章 分子发光分析法答案

第八章分子发光分析法基本要求：了解荧光的产生和影响荧光强度的因素，掌握分子荧光光谱法的定量关系和应用特点，重点：荧光光谱法的定量关系、应用特点。

难点：荧光的产生和影响荧光强度的因素。

参考学时：3学时作业参考答案1.简述荧光法产生的基本原理。

具有什么样结构的物质最容易发荧光答：物质受电磁辐射激发后，被激发的分子从第一电子激发单重态的最低振动能级回到基态而发射荧光，基于测量化合物的荧光而建立起来的分析方法即为荧光分析法。

芳香族化合物、带有平面刚性结构的化合物、带稠环结构的化合物容易发荧光。

2.解释下列名词：单重态、三重态、荧光、振动弛豫、内转换、外转换、失活、系间窜跃、荧光量子产率、激发光谱、荧光光谱答：单重态：电子自旋都配对的分子的电子状态称为单重态。

三重态：有两个电子自旋不配对而同方向的状态。

荧光：受光激发的分子从第一激发单重态(S1)的最低振动能级回到基态(S0)所发出的辐射；振动弛豫：由于分子间的碰撞，振动激发态分子由同一电子能级中的较高振动能级失活至较低振动能级，多余的振动能以热的形式失去的过程。

内转换：在相同激发多重态的两个电子能级间，电子由高能级以无辐射跃迁方式进到较低能级的分子内过程。

外转换：激发态分子与溶剂或其他溶质间的相互作用和能量转换而使荧光或磷光强度减弱甚至消失的过程。

失活：激发态分子不稳定，他要以辐射跃迁或无辐射跃迁的方式回到基态，这就是激发态分子的失活。

系间窜跃：激发态分子的电子自旋发生倒转而使分子的多重态发生变化的无辐射跃迁过程。

荧光量子产率：表示物质分子发射荧光的能力。

荧光量子产率＝发射荧光的分子数/激发态的分子数＝发射的光子数/吸收的光子数激发光谱：在荧光最强的波长处测量随激发光波长的改变而变化的荧光强度，将荧光强度对激发光波长作图，即得到激发光谱，实际为荧光物质的吸收光谱。

荧光光谱：如果将激发光的波长固定在最大激发波长处，测量不同荧光波长处荧光的强度，将荧光强度对荧光波长作图便得到荧光光谱（或称发射光谱）。

仪器分析 第八章 电分析化学导论

仪器分析 第八章 电分析化学导论

42/68

盐桥：一个盛满饱和KCl和3%琼脂的U形管。

由于饱和KCl溶液浓度很高（3.5-4.2 mol/L）， 因此，K+和Cl-离子向外扩散成为盐桥与两个溶 液液接界面上离子扩散的主要部分。
盐桥中，K+和Cl-的扩散速度几乎相等，因此在 两个液接界面上产生两个数值很小、且几乎相 等、方向相反的液接电位，近于完全消除。


38/68
39/68
40/68
2. 液体接界电位 L
定义：两种不同离子或不同浓度溶液接触界
面上，存在着微小电位差，称之为液体接界电位。 产生原因：各种离子具有不同的迁移速率。
41/68

电化学分析中，经常使用有液接界面的参比电 极，所以液接电位普遍存在。

液接电位往往难于测量，为减小其影响，实际 工作中通常在两个溶液之间用 盐桥 连接。
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以锌电极为例：当锌片与含有Zn2+的溶液相
接触时：

金属锌有失去电子氧化为Zn2+的倾向；同时溶 液Zn2+中有从锌片上取得电子而沉积的倾向。

由于Zn氧化倾向大于Zn2+的还原倾向，致使锌 片上聚集了较多电子而带负电荷，溶液中Zn2+ 受锌片负电荷吸引，使溶液界面带正电荷，形 成双电层，产生电位差，即电极电位。
电极电位的测定方法。 液体接界电位的产生原因及消除方法。 浓差极化的产生原因与消除方法。 电化学极化的产生原因。
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第八章 电分析化学导论
1. 根据电极的组成分类 2. 根据电极所起的作用分类
第四节 电极的种类
1. 根据电极的组成分类

第一类电极：金属-金属离子电极；

第八章吸光光度法

第八章吸光光度法

仪器分析
分离：色谱技术和毛细 管电泳 定性或定量：利用物质 原子、分子、离子等的 特性， 如光吸收和发射 、电导、电位、质荷比 、荧光 结构、形态、状态分析 及表征
定量分析
化学分析
容量分析
c 标 准 V标 准 c 待 测 V待 测 a b
M待测 重量分析 m称量 w待测 M称量 ms
仪器分析
S k c a （a可为任意数值）
S k lgc a
常量组分，准确度高
微量、痕量组分，准确 度较化学法差，而且不 同方法之间差别较大
仪器分析方法的分类
光学分析法
电化学分析法 色谱分析法（分离分析方法） 热分析法 其它分析方法（质谱法、中子活化分析等）
联用技术
光学分析法
分光光度计
基本部件
光源 单色器 吸收池 检测系统
稳压电源
棱镜 光栅
紫外：氘灯
可见：碘钨灯 紫外可见：氙灯
吸光度具有加合性，即体系总的吸光度等于各组份吸光 度之和（设各吸光物质之间没有互相作用）。
A总=A1+A2+……..An = ε 1bc1+ ε 2bc2+……. ε nbcn
在吸光度的测量中，有时也用透光率或透光度表示物质对光 的吸收程度。透光率以T表示: T=I/I0 , 则吸光度与透光率之 间的关系为A=lgI0/I=lg1/T 。 2、偏离朗伯-比耳定律的原因 根据朗伯-比耳定律，当吸收池厚度保持不变，以吸光度 对浓度作图时，应得到一条通过坐标原点的直线，该直线称 为标准曲线或工作曲线。在相同条件下测得试液的吸光度， 从工作曲线上就可以查得试液的浓度。但在实际工作中，常 常遇到偏离线性关系的现象，特别是在溶液浓度较高时，常 会出现标准曲线向上或向下弯曲产生正偏离或负偏离（p241, 图9-4）。

《仪器分析》第八章 液相色谱分析

《仪器分析》第八章 液相色谱分析
Si O + SO l2 H C Si Cl
Si Cl
+ R H N 2
Si N R H
热和化学稳定性比酯型好。 热和化学稳定性比酯型好。
Si C l
+ R M X g
Si R
从理论上讲，这种结构具有更好的稳定性， 从理论上讲 ， 这种结构具有更好的稳定性 ， 特别是对于微碱性流动相， 而且R基可以多 特别是对于微碱性流动相 ， 而且 基可以多 次氯化，形成聚烷基键合相， 但是制备困难。 次氯化 ， 形成聚烷基键合相 ， 但是制备困难 。
柱体为直型不锈钢管，内径1～ 柱体为直型不锈钢管，内径 ～6 mm， ， 柱长5～ 柱长 ～40 cm。发展趋势是减小填料 。发展趋势是减小填料 粒度和柱径以提高柱效。 粒度和柱径以提高柱效。 以提高柱效
(7)检测器 检测器
♥ 紫外检测器
70％应用，氘灯，适用于梯度淋洗 对流动相速度变化不敏感 溶剂选择时紫外检测器波长不能小于溶剂的紫外截至波 长；
(5)进样器 进样器
♥ 高压进样阀－用微量注射器将样品注入样品环管（10µL到 2mL）
(6)色谱柱 色谱柱
♥ 色谱系统的心脏 ♥ 优质不锈钢管，内壁光洁平滑 ♥ 接头死体积尽可能小 ♥ 为了保护色谱柱不被污染，有时候需要在分析柱前加一根 短柱，称为卫柱。为了防止由于卫柱而过分增加压力，在 卫柱中使用的颗粒大小约10－30 µm。
3. Si-O-Si-C键型（硅胶和有机硅烷的反应）
R Si O + R SiX H 3 Si O Si R R
目前用得最多的类型。 目前用得最多的类型 。 具有良好的热合 化学稳定性， 能够在pH2~8.5的介质中 化学稳定性 ， 能够在 的介质中 使用。 使用。

郑大仪器分析第八章伏安法和极谱法

郑大仪器分析第八章伏安法和极谱法
i = k
δ
（二）扩散层厚度变化 二
扫描电压较正（E0)，电流为零，无浓差极化； 达到可还原物资的还原电压（E1)时，电极表面浓度迅速下降， 电流急速上升。 电极表面浓度降低至接近零（E2)后，溶液中的物质要从更远 处扩散到电极表面，扩散层变厚，虽然电压继续变负，电流 反而减小，形成尖峰状曲线。
i = k c io − c is分析中，外加电压 与两个电极电位的关系：
V = E工作 − E 参比 + iR
E工作与i的关系曲线为极谱图 电流较大时两电极系统中的参比电极将不能负荷，否则电位 不稳定，校正溶液的iR降也比较困难。因此，伏安分析多采 用三电极系统。除工作电极w、参比电极R外，还有辅助电极C （铂丝电极）对于V外回路：
溶液本体中，自 然对流或强制对 流，阻止了扩散 层进一步变厚， 所以电流不可能 衰减到零。
nFAD i1 / 2 c io i= π 1/ 2t 1/ 2
二、扩散控制伏安图
（一）扩散层厚度不变
所施加的电压值不是足够负时的情况见下图： 当电位值阶跃到E3及更负的电位值时，电极表面的O的浓度几 乎为零，这种情况叫做完全浓差极化。 对应的电流值： c io − c is
δ
一般，静止电极上 快扫时，得到峰形 极化曲线。
§8-3
直流极谱法
一、 极谱仪装置 电解池由滴汞电极和甘 汞电极组成。 上端为贮汞瓶，下接一 硅橡胶管，硅橡胶管的下 端接一毛细管（内径约为 0.05mm），汞自毛细管中 有规则地滴落。 滴汞电极称为极化电极， 参比电极为去极化电极。
改变电阻(电压) 改变电阻(电压) 电压 测量(记录电压 测量 记录电压) 记录电压
滴汞电极所以是极化电极，是因为滴汞电极的面积小， 在它表面起反应的离子数目少，电流就小；被测离子 的浓度小，电流也小，虽然电解电流这样小，但是在 极小的滴汞电极表面上，其电流密度却是很大的，所 以在滴汞电极上仍可造成显著的浓差极化，引起扩散 运动．

90350-仪器分析-第八章 分子发光分析法

禁阻跃迁． • 磷光发射过程：由第一激发单重态的最低振动能级，
以系间窜跃方式转至第一激发三重态，经过振动弛豫 转至其最低振动能级，跃回至基态时便发射磷光。
3、荧光/磷光光谱曲线
§4.2 分子荧光与磷光光谱分析法
• 激发光谱曲线-荧光强度与激
发光波长的关系
• 固定测量波长为荧光/磷光的最 大发射波长，改变激发波长， 测量荧光或磷光强度；
荧光发射光谱 荧光激发光谱
磷光光谱
• 荧光或磷光光谱曲线-荧光
或磷光强度与发射光波长的关 系
• 固定激发光波长为其最大激发 波长，测量发射不同波长的荧 光或磷光强度．
200 260 320 380 440 500 560 620 室温下菲的乙醇溶液荧（磷）光光谱
§4.2 分子荧光与磷光光谱分析法
4. 荧光、磷光与分子结构的关系
荧光激发光谱荧光发射光谱
200 蒽25的0 激30发0光3谱50和4荧00光4光50n谱m500
§4.2 分子荧光与磷光光谱分析法
6、荧光强度与溶液浓度的关系（定量分析）
溶液的荧光强度(If )与溶液吸收的光强度(Ia)及荧光量
子产率( f）的关系 ：
If = Ia
由朗伯-比耳定律：
A=lg（I0/ It）， Ia= I0- It
§4.2 分子荧光与磷光光谱分析法
9. 影响分子发光的环境因素
a.溶剂的影响
除一般溶剂效应外，溶剂的极性、氢键、配位键的形成 都将使化合物的荧光发生变化；
b.温度的影响
荧光强度对温度变化敏感，温度增加，外转换去活的几 率增加。
c. 溶液pH
酸碱化合物受溶液pH的影响较大，需要严格控制.
§4.2 分子荧光与磷光光谱分析法

仪器分析第8章核磁共振PPT

24
8.2 理论核磁共振的产生 8.2.3 经典力学-进动模型(precession)
•当带正电荷的、且具有自旋量子数的核会产 生磁场，该自旋磁场与外加磁场相互作用， 将会产生回旋，称为进动(Procession)，如下 图．进动频率与自旋核角速度及外加磁场的 关系可用Larmor方程表示：
0 2 0 B0
18
➢对氢核来说，I=1/2，其m值只能有 21/2+1=2个取向： +1/2和-1/2．也即表示H 核在磁场中，自旋轴只有两种取向： 与外加磁场方向相同，m=+1/2，磁能级 较低； 与外加磁场方向相反，m=-1/2，磁能级 较高．
19
自旋量子数为1/2的核的能级分裂：
20
8.2.2 量子力学处理核磁共振的产生
➢总之，无论从何种模型看，核在 磁场中都将发生分裂，可以吸收一 定频率的辐射而发生能级跃迁．
27
8.2.4 不同核的NMR
核
天然同位素
存在比(%)
1H
99.98
13C
1.1*
19F
100
31P
100
14N
99.63
15N
0.37*
17O
0.037*
*天然丰度越低，测定越困难。
B0 = 2.35T E (J) (MHz)
第8章 核磁共振波谱法 (NMR)
Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
8.1 概述 8.1.1 什么是核磁共振 8.1.2 NMR发展简介
1
第8章 核磁共振波谱法 (NMR) 8.1 概述
Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy 8.1.1 什么是核磁共振

仪器分析课后习题第八章答案

在仪器设备上，二者非常相似，不同之处在于原子吸收光谱仪中所有组 件排列在一条直线上，而荧光光谱仪则将光源与其它组件垂直排列，以 消除激发光源发射的辐射对检测信号的影响。
精品文档
12.用波长为213.8nm,质量浓度为0.010mg.mL-1的锌标准溶 液和空白溶液交替连续测定10次,用记录仪记录的格数如下. 计算该原子吸收分光光度计测定锌元素的检出限.
3．在原子吸收光度计中为什么不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯）， 而在分光光度计中则需要采用连续光源？
解：虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子 吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线 的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到， 因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替．
9．应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么？进行定量分析有哪些方法？ 试比较它们的优缺点． 解：在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液 的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。 常用两种方法进行定量分析： （１）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。 （２）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分未知的情况。不适合于曲 线斜率度，应注意那些问题？怎样 选择原子吸收光谱分析的最佳条件？ 解：应该从分析线的选择、光源（空心阴极灯）的工作电流、火焰的 选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑，选择最佳的 测定条件。
11．从工作原理、仪器设备上对原子吸收法及原子荧光法作比较。 解：从工作原理上看，原子吸收是通过测定待测元素的原子蒸气对其特 征谱线的吸收来实现测定的，属于吸收光谱，而原子荧光则是通过测量 待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光的强度来实现测定的， 属于发射光谱。

仪器分析习题课色谱分析部分


组分
保留时间/min
峰宽/min
空气
0.5
0.2
丙烯
3.5
0.8
丁烯
4.8
1.0
计算：(1)丁烯在这个柱上的分配比是多少? (2)丙烯和丁烯的分离度是多少?
解： 已知 ： tM=0.5min 丙烯: tR1= 3.5mim Y1=0.8min 丁烯: tR2= 4.8mim Y2=1min
(1) 丁烯在这个色谱柱的分配比
2.气相色谱仪设备包括那几部分？各有什么作用？ 答：①载气系统：含气源、净化装置、流速控制和测量 装置，其作用为提供具有一定流速且纯净的载气。 ②进样系统：含进样器和气化室，作用是使液体试样迅 速气化并随载气（气体试样直接）进入色谱柱中。 ③分离系统：含色谱柱、柱箱、温度控制装置等，是气 相色谱分析仪的最重要组成部分，试样在此被彼此分离。 ④检测系统：含检测器和控温装置，柱后组分进入检测 器后，其浓度或质量的变化被转变为相应的电讯号。 ⑤记录系统：含放大器、记录仪及数据处理装置。作用 是记录色谱图，对所得的色谱数据进行处理、计算。
仪器分析习题课色谱 分析部分
第八章：气相色谱分析
1.简要说明气相色谱分析原理。 答：混合物中的各组分在载气的携载下通过色 谱柱时，各组分将与固定相发生相互作用，由于各 组分在结构和性质上的差异，使得其在两相间的分 配系数不同，在同一推动力的作用下，混合物中的 各组分就在两相间进行反复多次的分配，使得原来 分配系数只有微小差异的得到很大的分离效果，从 而各组分彼此分离开来。
k2
tR, 1 tM
3.5 0.5 0.5
6
(2) 丙烯和丁烯的分离度
R tR2 tR1 4.8 3.5 1.44
1 2
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第八章电化学分析法
一、选择题
（一）单项选择题
1．下列可作为基准参比电极的是：A
A. SHE
B. SCE
C.玻璃电极
D.惰性电极
2.下列属于惰性电极的是： D
A. 锌电极
B.铅电极
C.玻璃电极
D.铂电极
3．甘汞电极的电极电位于下列哪些因素与有关A
A.[Cl-]
B.[H+]
C.[AgCl]
D.Pcl2(氯气分压)
4.用电位法测定溶液的PH应选用的方法C
A.永停滴定法
B.电位滴定法
C.直接电位法
D.电导法
5.玻璃电极的膜电位的形成基于D
A.玻璃膜上的氢离子得到电子而形成的
B.玻璃膜上的氢气失去电子而形成的
C.玻璃膜上的钠离子得到电子而形成的
D.溶液中的氢离子与玻璃膜上的钠离子进行交换和膜上的氢离
子与溶液中的氢离子之间的扩散而形成的
6.电位法测定溶液的PH常用的指示电极是 C
A.氢电极
B.甘汞电极
C.玻璃电极
D.银-氯化银电极
7.玻璃电极的内参比电极是 B
A.银电极
B.银-氯化银电极
C.甘汞电极
D.标准氢电极
8.在25度时SCE的电极电位值是 D
A.0.288V
B.0.222V
C.0.2801V
D.0.2412V
9.玻璃电极在使用前应预先在纯水中浸泡 C
A.2小时
B.12小时
C.24小时
D.42小时
10.在PH计上的电表指针所指示的PH与标准缓冲溶液的PH不相符
合时，可通过调节下列哪种部件使之相符 B
A.温度补偿器
B.定位调节器
C.零点调节器
D.PH-mV转换器
11.滴定分析与电位滴定法的主要区别是 D
A.滴定的对象不同
B.滴定液不同
C.指示剂不同
D.指示终点的方
法不同
12.离子选择性电极电位产生的机制为 C
A.离子之间的交换
B.离子的扩散
C.A和B均是
D.A和B均
不是
13.进行酸碱电位滴定时，应选择的指示电极是A
A.玻璃电极
B.铅电极
C.铂电极
D.银电极
14.电位滴定法中，电极组成为 D
A.两支不同的参比电极
B.两只相同的指示电极
C.两支不同的指
示电极 D.一只参比电极一只指示电极
15.以下电极属于膜电极的是 C
A.银-氯化银电极
B.铂电极
C.玻璃电极
D.氢电极
16.PH计上的温度补偿器的作用是 C
A.使待测溶液的PH与标准溶液的PH保持一致
B. 使待测溶液的温度与标准溶液的温度保持一致
C.调节适当的电位抵消因温度改变对电位测定的影响
D.调节待测溶液的温度抵消因温度改变对电位测定的影响
17.用直接电位测定法测定溶液的PH，为了消除液接电位对测定的影
响，要求标准溶液的PH与待测溶液的PH之差为 B
A.3
B.<3
C.>3
D.4
18.消除玻璃电极的不对称电位常采用的方法是 D
A.用水浸泡玻璃电极
B.用碱浸泡玻璃电极
C.用酸浸泡玻璃
电极 D.用两次滴定法
19.若用一级微商法确定电位滴定的化学计量点，则化学计量点时电
池电动势的变化特征是 A
A.电动势的变化最大
B.电动势的变化最小
C.电动势的变化
为零 D.电动势的变化较小
20.玻璃电极在使用前应在纯水中充分浸泡，其目的是 D
A.除去杂质
B.减少稳定不对称电位
C.在膜表面形成水
化凝胶层 D.B和C均是
（二）多项选择题
1.离子选择性电极的组成是ABCD
A.电极膜
B.电极管
C.内参比溶液
D.内参比电极
E.
外参比电极
2.电位法测定溶液的PH，常选择的电极时AC
A.玻璃电极
B.银-氯化银电极
C.饱和甘汞电极
D.汞
电极 E.银电极
3.可作为酸碱滴定法的参比电极是CE
A.玻璃电极
B.汞电极
C.银-氯化银电极
D.银电极
E.饱和甘汞电极
4.用两次测定法测定溶液PH的目的是BC
A.稳定PH
B.消除玻璃电极的不对称电位
C.消除公式
中的常数D.消除玻璃电极的酸差 E.消除玻璃电极的碱差
二、简答题
1.电位滴定法与永停滴定法有何区别？略
2.简述玻璃电极的测定原理略
3.用PH计测定溶液PH时，为什么用两次测定法？略
三、实例分析题
1.用下面电池测定溶液的PH
玻璃电极|H+（xmol/L）||SCE
在25度时，测得PH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.209V，测得待测溶液的电池电动势为0.312V。

请分析回答：
（1）PH=4.00的标准缓冲溶液在本实验中的作用是什么？
5.75V
（2）计算待测溶液的PH。

略。