仪器分析第九章概要
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第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。
与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。
6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。
7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。
第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统;进样系统包括进样装置和气化室,其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中;分离系统包括分离柱和柱箱;温控系统;检测系统包括检测器和放大器;记录和数据处理系统用积分仪或色谱工作站。
16.色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法?解:根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。
主要的定性方法主要有以下几种:(1)直接根据色谱保留值进行定性(2)利用相对保留值r21进行定性(3)保留指数法17.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点?用两个紧靠近待测物质的标准物(一般选用两个相邻的正构烷烃)标定被测物质,并使用均一标度(即不用对数),用下式定义:X为保留值(tR’, VR ’,或相应的记录纸距离),下脚标i为被测物质,Z,Z+1为正构烷烃的碳原子数,XZ < Xi < XZ+1,IZ = Z × 100优点:准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样。
19.有哪些常用的色谱定量方法? 试比较它们的优缺点和使用范围?1.外标法(标准曲线法)外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图(取直线部分)。
分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量.此法的优点是操作简单,适用基体简单的样品;结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.2.内标法当只需测定试样中某几个组份,或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法。
各章知识要点第2章气相色谱分析1.色谱法的分类(按两相状态)2.何为GC法,GC定性定量的依据、定量方法及优缺点3.GC分离原理(包括GSC法和GLC法)4.气相色谱仪的构造5.色谱流出曲线及其作用、色谱术语及换算关系6.分配系数K和分配比k的定义、二者的异同点及相关计算7.塔板理论的作用(包括H的n计算)8.速率理论方程的作用(包括U最佳、Hmin的计算)9.R的含义、作用10.检测器的性能指标、四种检测器的适用特点及英文缩写11.归一化法的使用条件、原理12.内标法及内标物具备的条件13.外标法的具体操作第4章电位分析法1.电化学分析法、电位分析法、电位滴定法的定义。
2.电位分析法的测定依据。
3.电位测定法如何测定溶液的pH值(包括计算)。
4.指示电极、参比电极。
5.电位滴定法的原理及终点确定方法(重点掌握E/V曲线法和ΔE/ΔV—V 法及相关计算)。
6.电位滴定法的优点。
第5章伏安分析法1.极谱分析法及其特殊条件2.极谱图及作用、极谱图上的各参数的定义及意义和作用3.极谱分析定性定量的依据,半波电位的特性4.极谱分析中的干扰及其消除方法5.迁移电流6、极谱分析的底液及其组成,各种物质的作用7、极谱分析定量方法及其相关计算8、单扫描极谱图的特征,单扫描极谱法定性、定量的依据(包括定性定量参数)第8章原子吸收光谱分析1.AAS及基本原理2.与其它光谱分析法相比,AAS的干扰少,具有相对高选择性。
为什么?3.何为共振线?在AAS中,是否一定以共振线为分析线?选择分析线的原则是什么?4.在AAS中,被测物质是何微粒形式?5.原子吸收分光光度计的基本组成部件有哪些?各部件的作用,常用何种光源?6.何为光电倍增管的疲劳现象?如何防止或消除?7.影响空心阴极灯发射特性的因素有哪些?关系如何?8.在火焰原子化中,影响火焰温度的因素、火焰温度与原子化效率的关系?9.AAS法定量的基础、定量方法及相关计算10.AAS法适宜于常量分析还是微量分析?11.AAS分析中,需控制哪些测定条件?12.AAS分析中,常见的干扰有哪些?13.何为化学干扰?有哪些具体形式?如何消除?14.何为释放剂、保护剂、消电离剂?15.何为原子分析中的灵敏度、特征浓度、检出限?它们与仪器的检测性能有何关系?16.干扰形式的判断a.在进行原子吸收分析,若在试样前处理时使用了硫酸或磷酸,从而导致其对测定元素的干扰,此干扰属于何种干扰形式?b.待测元素与试样中共存元素的分析线重叠,引起什么干扰?c.分析试液的粘度太大,使试液喷入火焰的速度不稳或降低,造成什么干扰?第9章紫外吸收光谱分析1.UV法的概念2.UV吸收光谱是怎样产生的?在UV光谱分析中,物质处于何种微粒状态?3.按物质微粒形式,紫外光谱属何种光谱?若按产生机理,紫外光谱又称何种光谱?4.分子内价电子及其跃迁类型;哪些跃迁产生的吸收光谱在紫外可见光区?紫外可见光区的波长范围?5.助色团、生色团、红移、蓝移6.K吸收带、R吸收带及它们的跃迁类型、强度。
《仪器分析》课程教学大纲Instrumental Analytical Chemistry一、课程说明课程编码:02200110课程总学时:48周学时: 4学分:3开课学期:41.课程性质:课程性质:专业必修2.适用专业与学时分配:适用于化学、应用化学专业教学内容与学时分配3.课程教学目的与要求:本课程是化学相关专业的专业必修课,目的是使学生熟悉各种科学分析仪器的基本原理,掌握实验技能,加强学生分析问题和解决问题的能力。
熟悉色谱分析法,液相色谱分析法,电位分析法,伏安分析法,库仑分析法,原子光谱法(原子发射,原子吸收),分子光谱法(紫外可见分光光谱法,红外光谱法,荧光光谱法),核磁共振波谱法和质谱的基本原理及各种仪器的结构,工作原理及基本操作。
掌握各种分析方法的定性或定量的全过程,并且每一方法掌握1、2个实际测试实验。
教师在使用本大纲时,在必须完成规定的基本内容基础上,对讲授次序、课时分配和教学方式等方面可根据教学计划灵活掌握。
4.本门课程与其它课程关系:先修课程为无机化学原理、元素无机化学、有机化学、分析化学、物理化学等,是高等分析化学课程的基础。
5.推荐教材及参考书:推荐教材:《仪器分析》,高等教育出版社,朱明华编,2008年,第四版。
参考书:(1)《仪器分析》,科学出版社,方惠群等编,2002年,第一版。
(2)《仪器分析习题精解》,科学出版社,胡胜等编,2006年,第二版。
(3)《仪器分析学习指导》,科学出版社,方惠群等编,2004年,第一版。
6.课程教学方法与手段:所有内容采用多媒体教学7.课程考试方法与要求:考核方式:闭卷考试评分标准:考试方式总成绩=平时成绩(出勤+作业)×10% +期末考试×90%二、教学内容纲要第一章引言(2学时)1.教学目的与要求主要讲明仪器分析的任务,内容,范围,让学生了解仪器分析发展的概况。
2.主要内容仪器分析方法的分类、仪器分析的特点、仪器分析的发展以及仪器分析的应用。
《仪器分析》课程期末复习资料《仪器分析》课程讲稿章节目录:第一章绪论及课程导学第一节仪器分析概述第二节常见分析仪器概论第二章电化学分析法第一节电化学分析法概述第二节电位法的基本原理第三节直接电位法第四节电位滴定法第五节永停滴定法第三章光谱分析法概论第一节电磁辐射及其与物质的相互作用第二节光学分析法的分类第三节光谱分析仪器第四章紫外-可见分光光度法第一节紫外-可见分光光度法的基本原理和概念第二节紫外-可见分光光度计第三节紫外-可见分光光度分析方法第五章荧光分析法第一节荧光分析法的基本原理第二节荧光定量分析方法第三节荧光分光光度计和荧光分析技术第六章红外吸收光谱法第一节红外吸收光谱法的基本原理第二节有机化合物的典型光谱第三节红外吸收光谱仪第四节红外吸收光谱分析第七章原子吸收分光光度法第一节原子吸收分光光度法的基本原理第二节原子吸收分光光度计第三节原子吸收分光光度实验方法第八章核磁共振波谱法第一节核磁共振波谱法的基本原理第二节核磁共振仪第三节化学位移第四节偶合常数第五节核磁共振氢谱的解析第九章质谱法第一节质谱法的基本原理和质谱仪第二节质谱中的主要离子及其裂解类型第三节有机化合物的质谱解析第十章色谱分析法概论第一节色谱法的分类第二节色谱过程和色谱流出曲线第三节色谱参数第四节色谱法的基本原理第五节色谱法的基本理论第十一章平面色谱法第一节平面色谱法的分类和有关参数第二节薄层色谱法第三节纸色谱法第十二章气相色谱法第一节气相色谱法的分类和气相色谱仪第二节气相色谱法的固定相和载气第三节气相色谱检测器第四节气相色谱速率理论和分离条件选择第五节气相色谱法定性与定量分析方法第十三章高效液相色谱法第一节高效液相色谱法的主要类型第二节高效液相色谱法的固定相和流动相第三节高效液相色谱速率理论和分离方法选择第四节高效液相色谱仪第五节高效液相色谱定性与定量分析方法第十四章毛细管电泳法第一节毛细管电泳基础理论第二节毛细管电泳的主要分离模式第三节毛细管电泳仪第十五章色谱联用分析法第一节色谱-质谱联用分析法第二节色谱-色谱联用分析法。