刘约权仪器分析课后习题答案
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《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1~4 略5.(1)pMg x=5.4(2)3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.(1)=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3(2) Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342,0.2383. 1.08 V,0.4V,7333 s4. Co先析出,阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi:0.283-0.190V(vs.SHE);-0.005 - -0.098(vs. Ag/AgCl)Cu:0.310-0.159V(vs.SHE);0.022 - -0.129(vs. Ag/AgCl)Ag:0.739-0.444V(vs.SHE);0.451 – 0.156(vs. Ag/AgCl)控制阴极电位大于0.310V(vs.SHE),可以使Ag分离,Cu2+和BiO+不能分离。
6 ,7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-,改变pH使副反应发生,故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1~3 略4. 当pH=7时,当pH=5时,5. (1) 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652(2)0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1~14 略15. 8.5%,20.6%,60.9%16. 2.15%,3.09%,2.75%,6.18%,85.84%17. (1)4.5, (2)48mL,(3)5.4min,(4)103,(5)1866,(6)1.07nm18. (1)8.6,(2)1.4419. (1)n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.(1)0.45 ,(2)7111121.(1)4,(2)4,(3),22. (1)3236,2898,2820,3261,(2)3054(3)0.33m第五章高效液相色谱法1~16 略17. 26.24%,27.26%18. 1600,6.7,7.3,1.1,0.8,7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099,2818,3394,595,1535,1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1~8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
现代仪器分析习题解答20xx年春第12章电位分析及离子选择性电极分析法P2161.什么是电位分析法?什么是离子选择性电极分析法?答:利用电极电位和溶液中某种离子的活度或浓度之间的关系来测定待测物质活度或浓度的电化学分析法称为电位分析法。
以离子选择性电极做指示电极的电位分析,称为离子选择性电极分析法。
2.何谓电位分析中的指示电极和参比电极?金属基电极和膜电极有何区别?答:电化学中把电位随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化,并能反映出待测离子活度或浓度的电极称为指示电极。
电极电位恒定,不受溶液组成或电流流动方向变化影响的电极称为参比电极。
金属基电极的敏感膜是由离子交换型的刚性基质玻璃熔融烧制而成的。
膜电极的敏感膜一般是由在水中溶解度很小,且能导电的金属难溶盐经加压或拉制而成的单晶、多晶或混晶活性膜。
4. 何谓TISAB溶液?它有哪些作用?答:在测定溶液中加入大量的、对测定离子不干扰的惰性电解质及适量的pH缓冲剂和一定的掩蔽剂,构成总离子强度调节缓冲液(TISAB)。
其作用有:恒定离子强度、控制溶液pH、消除干扰离子影响、稳定液接电位。
5. 25℃时,用pH=4.00的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极|H+(a=X mol?L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.814V,那么在c(HAc)=1.00×10-3 mol?L-1的醋酸溶液中,此电池的电动势为多少?(KHAc=1.8×10-5,设aH+=[H+])解:∵E1=φ(+)--φ(-)=φ(+)-(K-0.0592pH1)E2=φ(+)--φ(-)=φ(+)-(K-0.0592pH2)∴E2- E1= E2-0.814=0.0592(pH2- pH1)∴E2=0.814+0.0592(-lg√Kc-4.00)=0.806(V)6.25℃时,用pH=5.21的标准缓冲溶液测得电池:“玻璃电极|H+(a=X mol?L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.209V,若用四种试液分别代替标准缓冲溶液,测得电动势分别为①0.064V;②0.329V;③0.510V;④0.677V,试求各试液的pH和H+活度解:(1)ΔE1=0.064-0.209=0.0592(pH1-pHs)∵pHs=5.21∴pH1=2.76 aH+=1.74×10-3 mol?L-1(2)ΔE2=0.329-0.209=0.0592(pH2-pHs)∵pHs=5.21∴pH2=7.24 aH+=5.75×10-8 mol?L-1(3)ΔE3=0.510-0.209=0.0592(pH3-pHs)∵pHs=5.21∴pH3=10.29 aH+=5.10×10-11 mol?L-1(4)ΔE4=0.677-0.209=0.0592(pH4-pHs)∵pHs=5.21∴pH4=13.12 aH+=7.60×10-14 mol?L-17.25℃时,电池:“镁离子电极|Mg2+(a=1.8×10-3mol?L-1)║饱和甘汞电极”的电动势为0.411V,用含Mg2+试液代替已知溶液,测得电动势为0.439V,试求试液中的pMg值。
仪器分析第四版课后习题答案仪器分析第四版课后习题答案仪器分析是化学分析的重要分支,通过使用各种仪器设备来进行样品分析和定量分析。
仪器分析第四版是一本经典的教材,为学习仪器分析的学生提供了一系列的习题。
本文将为大家提供一些仪器分析第四版课后习题的答案,希望对大家的学习有所帮助。
第一章:仪器分析概述1. 仪器分析的定义是什么?仪器分析是通过使用各种仪器设备来进行样品分析和定量分析的化学分析方法。
2. 仪器分析的优点是什么?仪器分析具有高灵敏度、高选择性、高准确度、高速度等优点,能够满足各种样品的分析需求。
3. 仪器分析的分类有哪些?仪器分析可以分为光谱分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等多个分类。
第二章:光谱分析1. 紫外可见吸收光谱是什么原理?紫外可见吸收光谱是通过测量样品对紫外和可见光的吸收来确定物质的浓度和结构的一种分析方法。
2. 红外光谱是什么原理?红外光谱是通过测量样品对红外光的吸收和散射来确定物质的结构和功能基团的一种分析方法。
3. 质谱分析是什么原理?质谱分析是通过测量样品中离子的质量和相对丰度来确定物质的分子结构和组成的一种分析方法。
第三章:电化学分析1. 电化学分析的基本原理是什么?电化学分析是通过测量样品中的电流、电压和电荷等电化学参数来确定物质的浓度和性质的一种分析方法。
2. 电化学分析中常用的电极有哪些?常用的电极包括玻碳电极、金属电极、离子选择性电极等。
3. 循环伏安法是什么原理?循环伏安法是通过在电化学电位上进行循环扫描,测量电流和电压之间的关系来确定物质的电化学行为和浓度的一种分析方法。
第四章:色谱分析1. 气相色谱分析是什么原理?气相色谱分析是通过将样品在气相中与固定相相互作用,利用物质在固定相中的分配和吸附特性来分离和分析样品的一种方法。
2. 液相色谱分析是什么原理?液相色谱分析是通过将样品在液相中与固定相相互作用,利用物质在固定相中的分配和吸附特性来分离和分析样品的一种方法。
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 刘约权仪器分析课后习题答案第1章1.11.1.1绪内容提要论基本概念分析化学——研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。
化学分析——是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分析方法。
仪器分析——则是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
准确度——指多次测定的平均值与真值(或标准值)之间的符合程度。
常用相对误差 Er 来描述,其值越小,准确度越高。
Er ? x????100%式中,x 为样品多次测定的平均值;μ 为真值(或标准值)。
精密度——指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
误差——测量值与真实值之差。
偏差——测量值与平均值之差。
用来衡量精密度的高低。
为了说明分析结果的精密度,以测量结果的平1/ 12均偏差 d 和相对平均偏差 dr 表示。
单次测量结果的偏差 d i ,用该测量值 xi 与其算术平均值 x 之差来表示。
d1 ? d 2 ? ... ? d n nn 2di ? xi ? xd?dr ?d ?100% x标准偏差S?? (x ? x )i ?1 in ?1相对标准偏差——指标准偏差在平均值中所占的比例,常用 Sr 或 RSD 表示:Sr ? S ? 100% x---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 灵敏度——仪器分析方法的灵敏度是只待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度,以 b 表示。
仪器分析课后习题答案讲课稿仪器分析课后习题答案第一章绪论第二章光学分析法导论第三章紫外-可见吸收光谱法第四章红外吸收光谱法第五章分子发光分析法第六章原子发射光谱法第七章原子吸收与原子荧光光谱法第八章电化学分析导论第九章电位分析法第十章极谱分析法第十一章电解及库仑分析法第十二章色谱分析法第一章绪论1.解释下列名词:(1)仪器分析和化学分析;(2)标准曲线与线性范围;(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答:(1)仪器分析和化学分析:以物质的物理性质和物理化学性质(光、电、热、磁等)为基础的分析方法,这类方法一般需要特殊的仪器,又称为仪器分析法;化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
(2)标准曲线与线性范围:标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线;标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。
(3)灵敏度、精密度、准确度和检出限:物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度,称为方法的灵敏度;精密度是指使用同一方法,对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度;试样含量的测定值与试样含量的真实值(或标准值)相符合的程度称为准确度;某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量,称为这种方法对该物质的检出限。
2.对试样中某一成分进行5次测定,所得测定结果(单位μg ?mL -1)分别为 0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。
(1)计算测定结果的相对标准偏差;(2)如果试样中该成分的真实含量是0.38μg ?mL -1,试计算测定结果的相对误差。
解:(1)测定结果的平均值37.0539.037.035.038.036.0=++++=x μg ?mL -1 标准偏差122222120158.015)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1)(-=?=--+-+-+-+-=--=∑mL g n x x s n i i μ相对标准偏差 %27.4%10037.00158.0%100=?=?=x s sr (2)相对误差 %63.2%10038.038.037.0%100-=?-=?-=μμx Er 。
现代仪器分析复习资料一、选择题第一章5.仪器分析法的主要特点是()A分析速度快但重现性低,试样用量少但选择性不高B.灵敏度高但重现性低,选择性高但试样用量大C.分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高D分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,准确度高6.同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为()A.准确性B.选择性C重复性D.再现性7.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为()A.准确性B.选择性C重复性 D.再现性8.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是()A.准确度B准确度 C.检出限D.灵敏度第二章1.受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称()A.光的吸收B.光的发射C.光的散射D.光的衍射4.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是()A试样中各组分间的相互干扰及其消除B.光与电的转换及应用C光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D.试样中各组分的分离5.每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获得特征的分子光谱。
根据试样的光谱,可以研究()A.该试样中化合物的分子式B.试样中的各组分的分配及相互干扰C试样的组成和结构D.试样中化合物的相对分子质量照产生6.按照产生光谱的物质类型不同,光谱可以分为()A发射光谱、吸收光谱、散射光谱B.原子光谱、分子光谱、固体光谱C.线光谱、带光谱和连续光谱D.X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱7.频率、波长、波数及能量的关系是()A.频率越低,波长越短,波数越高,能量越低B.频率越低,波长越长,波数越低,能量越高C.频率越高,波长越短,波数越高,能量越高D频率越高,波长越高,波数越低,能量越高8.光谱分析法是一种---来确定物质的组成和结构的仪器分析方法()A.利用物质与光相互作用的信息B.利用光的波动性C利用光的粒子性D利用物质的折射,干涉,衍射和偏振现象第四章1.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除()A.释放剂B.保护剂C.标准加入法D.扣除背景2.与火焰原子化吸收法相比,石墨炉原子化吸收法有以下特点()A灵敏度高且重现性好B.基体效应大但重现性好C.试样量大但检出限低D.原子化效率高,因而绝对检出限低3.用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液,其作用是()A减小背景 B.作释放剂C.作消电离剂D.提高火焰温度子4.原子吸收光谱分析中,塞曼效应法是用来消除()A.化学干扰B.物理干扰C.电离于扰D.背景干扰5.通常空心阴极灯是()A用碳棒做阳极,待测元素做阴极,灯充低压惰性气体B.用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯抽真空C.用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯充低压惰性气体D.用钨棒做阴极,待测元素做阳极,灯充惰性气体6.原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为()A.火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B.共存干扰元素发射的谱线C.火焰中待测元素产生的自吸现象D基体元素产生的吸收7.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除()干扰A.镁 B锶 C.H3PO44 D.H2SO48.原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用是A 放在原子化器之前,并将激发光源发出的光变为单色光B.放在原子化器之前,并将待测元素的共振线与邻近线分开C.放在原子化器之后,并将待测元素的共振线与邻近线分开D.放在原子化器之后,并将激发光源发出的连续光变为单色光9.原子吸收测定中,以下叙述和做确的是()A一定要选择待测元素的共振线作分析线,绝不可采用其他谱线作分析线B.在维持稳定和适宜的光强条件下,应尽量选用较低的灯电流C.对于碱金属元素,一定要选用富燃火焰进行测定D消除物理干扰,可选用选用高温火焰第五章3.有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,分别测得的吸光度如下。
第一章、绪论1、分析化学由仪器分析和化学分析组成。
化学分析主要测定含量大于1%的常量组分;现代仪器分析具有准确、灵敏、快速、自动化程度高的特点,常测定含量很低的微、痕量组分。
2、仪器分析方法分为光分析法、电化学分析法、分离分析法、其他分析法。
3、主要评价指标有:精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。
4、标准曲线的线性范围越宽,式样测定的浓度适用性越强。
5、检出限以浓度表示时称作相对检出限;以质量表示时称作绝对检出限。
6、检出限D=3So/b So为空白信号的标准偏差;b为灵敏度即标准曲线的斜率。
7、采样的原则:要有代表性;采样的步骤:采集、综合、抽取;采集方法:随即取样与代表性取样结合的方式;样品的制备:粉碎、混匀、缩分(四分法)。
8、提取的效果取决于溶剂的选择和提取的方法。
9、溶剂选择的原则:对待测组分有最大的溶解度而对杂质有最小的溶解度。
10、消解法有干法和湿法。
湿法主要采用:压力密封消解法、微波加热消解法。
11、样品纯化主要采用色谱法、化学法和萃取法。
1、光谱及光谱法是如何分类的?⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱;⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱;⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同5、原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。
6、分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。
7、吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。
8、发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。
仪器分析课后题答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的范畴?A. 紫外-可见光谱分析B. 色谱分析C. 滴定分析D. 原子吸收光谱分析答案:C2. 在原子吸收光谱分析中,光源的作用是?A. 提供能量使样品原子激发B. 提供能量使样品原子电离C. 提供能量使样品原子发光D. 提供能量使样品原子发生化学反应答案:A3. 气相色谱法中,固定相的作用是?A. 传递热量B. 传递质量C. 传递动量D. 传递能量答案:B答案解析:1. 仪器分析主要包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析等,而滴定分析属于经典的化学分析方法,不属于仪器分析范畴。
2. 原子吸收光谱分析利用光源(如空心阴极灯)提供能量,使样品原子激发,产生特定波长的光,从而进行定量分析。
3. 气相色谱法中,固定相的作用是传递质量,即通过色谱柱时,使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡,从而实现分离。
二、填空题1. 常用的光谱分析方法有紫外-可见光谱分析、红外光谱分析、荧光光谱分析等,其中紫外-可见光谱分析的波长范围是______。
答案:200-800nm2. 色谱分析中的色谱柱分为______和______两种。
答案:气相色谱柱、液相色谱柱3. 电化学分析中,极谱法和伏安法的区别在于______。
答案:极谱法采用固定的工作电极,伏安法采用可变的工作电极。
三、判断题1. 原子吸收光谱分析中,光源发出的光经过样品原子时,会被样品原子吸收,产生吸收光谱。
()答案:正确2. 气相色谱法中,气相色谱柱的固定相是液体,流动相是气体。
()答案:错误3. 电化学分析中,极谱法和伏安法都是通过测量电极上的电流和电位关系来进行定量分析的。
()答案:正确四、简答题1. 简述色谱分析的基本原理。
答案:色谱分析的基本原理是利用样品在固定相和流动相之间的分配系数差异,通过色谱柱时,使样品在固定相和流动相之间达到分配平衡,从而实现分离。
固定相可以是固体或液体,流动相可以是气体或液体。
第1章绪 论内容提要1.1.1 基本概念分析化学 一一研究物质的组成、含量、状态和结构的科学。
化学分析一一是利用化学反应及其计量关系进行分析测定的一类分 析方法。
仪器分析一一则是以物质的物理性质或物理化学性质 及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础 ,并借助于比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行 定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
准确度一一指多次测定的平均值与真值(或标准值)之间的符合程 度。
常用相对误差E r 来描述,其值越小,准确度越高。
XE r100%式中,X 为样品多次测定的平均值;卩为真值(或标准值)。
精密度一一指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测 定结果之间的符合程度。
误差——测量值与真实值之差。
偏差一一测量值与平均值之差。
用来衡量精密度的高低。
为了说明 分析结果的精密度,以测量结果的平均偏差 d 和相对平均偏差 d r 表示。
单次测量结果的偏差d i ,用该测量值 X i 与其算术平均值 X 之差来表示。
d d r 100%x相对标准偏差 一一指标准偏差在平均值中所占的比例,常用S r 或RSD 表示:d 1 d 2 ...d nd j x i X标准偏差n(X X )2STn 1含量)的平均值; A 为响应信号测量值的平均值。
相关系数 一一是标准溶液浓度所对应的响应信号测量值 A 与浓度e之间线性关系好坏程度的统计参数,通常以相关系数来表征。
样品的采集一一从大量的不均匀的待测物质中采集能代表全部待测 物质的分析样品的过程。
样品的制备一一样品得粉碎、混匀、缩分的过程,称为样品的制备。
样品的提取 一一采用适当的溶剂和方法,将样品中不同成分从中分 离出来的过程,称为提取。
样品的消解 把难溶或难解离的化合物的待测样品转化为便于测 定的物质称为样品的消解。
样品的纯化 ——在测定之前,除掉样品中杂质的操作。
样品的浓缩 一一在测定前出去过多的溶剂,提高待测组分浓度的过 程称为浓缩。
样品的衍生一一是用化学反应将某种仪器分析方法无法测定的待测 组分定量的转化S S r S 100%x灵敏度一一仪器分析方法的灵敏度是只待测 组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度,以b 表示。
b信号变化量 dx浓度(质量)变化量de (或dm )\检出限一一即检出下限,是指某一分析方法在给定的置信度可以检 出待测物质的最小浓度(或最小质量),以D 表示。
D 3S 0/b\标准曲线一一是待测物质的浓度或含量与仪器响应(测定)信号的 关系曲线。
一元线性回归法 一一把反映物质浓度 e 仪器响应信号的测量值 A 之 间关系的一组相关的分析数据,用一元线性回归方程( A a be )表示出来的方法,其中:a A be , b式中,b 为回归系数,n (e C )(A A)i 1ng e)2i 1即回归直线的斜率;n G — A nnAi 1na 为直线的截距;e 为浓度(或为另一种可以分析测定的化合物(衍生物)的过程称为样品的衍生。
微波压力釜消解法一一将样品放于压力釜消解容器内,加入消解试剂,密封后置于专用微波炉内在一定的功率挡进行消解的方法。
具有大批量、快速消解和转化的优点。
1.1.2 基本内容1. 仪器分析法分类光分析法一一利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法,其理论基础是物理光学、几何光学和量子光学。
电化学分析法一一利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法,其理论基础是电化学和化学热力学。
分离分析法一一利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能方面的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法,其主要理论基础是化学热力学和化学动力学。
其他分析法一一利用热学、力学、声学、动力学性质进行测定的仪器分析方法。
其中最主要的有质谱法(MS),利用带电粒子质荷比的不同进行分离、测定的分析方法。
另外,还有热分析法、动力学分析法、中子活化法、光声光谱分析法和电子能谱分析法等等。
2. 仪器分析在高等教育中的应用仪器分析一直是我国高校化学专业的基础课,伴随着科技的不断飞速发展及各学科的交叉渗透,仪器分析越来越受到重视并逐渐扩展应用到相关领域,成为目前高校化学系、生物系、医药系、食品系的必修课及其他相关专业的选修课。
3. 仪器分析方法的重要评价指标精密度,准确度,灵敏度,选择性,标准曲线的线性及线性范围,检出限。
4. 仪器分析样品的预处理步骤样品的采集与制备,样品的提取与消解,样品的纯化与浓缩,样品的衍生化。
5. 计算机在仪器分析中的应用利用计算机模拟仪器分析实验(即可以节省试剂,又可与防止环境污染,尤其是可以模拟一些人不能直接操作的实验),利用计算机技术,提高仪器分析方法的准确度、灵敏度、选择性、降低检出限;利用计算机进行数据处理;利用计算机建立仪器工作站;利用计算机网络获取仪器分析相关信息数据等。
思考题与习题解答\1. 现代仪器分析法有何特点?它与化学分析方法有何不同?答:仪器分析与化学分析相比,具有如下特点:(1)灵敏度高;(2)操作简便,分析速度快;(3)选择性好;(4)样品用量少;(5)用途广;(6)相对误差较大。
2. 现代仪器分析主要有哪些分析方法?请用列图表的方法进行总结。
答:列图表如下:百度文库-让每个人平等地提升自我差异5的差异3. 评价一种仪器分析方法的主要技术指标是什么?答:精密度,准确度,灵敏度,选择性,标准曲线的线性及线性范 围,检出限。
4. 微波压力釜溶样消解法有什么突出优点?答:(1)消解反应快速完成;(2)适用于大批样品同时进行消解反应;(3)可用于各种生物样品的消解。
5. 如何利用一元线性回归方程手工绘制标准曲线?答:测定浓度(或含量)分别为C 1,C 2,C 3,C 4, C 5,…的标准系列所 对应的响应信号的测量值分别为A I ,A 2,A 3,A 4,A 5,…,利用A a bc ;n(C i C )(A A) __b; a A bc ;求得 a , c , A 值,(C c)2i 1过(0, a )和(C , A )两点,在c 的浓度(或含量)范围内作一条直线即为给 定的数据组(c i ,A i )所确定的一条最为可靠的标准曲线。
6.称取 0.3511g (NH 4)2SO 4 FeS04 6H 2O 于 500mL 容量瓶中,加少 量水溶解,再加入 20mL1 : 4的H 2SO 4,最后用蒸馏水定容,所配溶液为 铁标准溶液。
取V (单位:mL )铁标准溶液于 50mL 容量瓶中,用邻二氮菲显色后加蒸馏水至刻度,分别测得其吸光度列于下表:铁标准溶液V/ mL 吸光度A吸取试液, 稀释至250mL ,在吸取此稀释液于 50mL 容量瓶中,与标准溶液相同条件显色定容后,测得吸光度A=。
(1)试写出该标准曲线的一其他分析 法利用物质中各组分 间的热学、力学、声 学、动力学性质以及 带电粒子的质荷比热学、力学、 声学、动力 学细管电泳-质谱等联用方法质谱法、热分析法、动力学分 析法、中子活化法、光声光谱 分析法和电子能谱法nC ii 1;n百度文库-让每个人平等地提升自我1元线性回归方程,并求出试液中铁的含量;(2)计算相关系数。
已知M[(NH 4)2SO 4 FeS04 6H 2O]= • mol -1,M(Fe)= g • mol -1。
解:(1)标准溶液的浓度为 1310.3511g 55.85g.mol10 mg.g 小 ““ ,1c Fe丁 0.1000mg.mL500 mL 392.17 g.mol显色后标准溶液中铁的浓度为铁标准溶液V MlC Fe /(10 3 mg.mL 1)吸光度AnA— 0.243n其平均值为 X 0.2001 0.2003 0.2004 0.20050.2003mg.Ln(C i c )(A A)i 1n(C i c)2i 10.3116 10 61.6 10bc0.243 1.95 102 1.20bc A=时,102cc 1.39 10 3 mg.mL 10.009 1.95 考虑到这一浓度是原始试液经稀释、 的浓度为cFe1 2mL.mg 1.95 10 mL.mg10 3 0.009显色定容后的浓度,故原试液 3 11.39 103 mg.mL 1 50mL 250mL2.00mL 5.00mL11.74mg.mL相关系数为7. ■ -1mg • L n(G 6(Ai 1 n_A)——0.9978(G C )2(A A)2i 1测得某标准样品的质量浓度分别为• 。
计算其标准偏差S 和相对标准偏差L -1, mg • L -1, -1mg • L ,S ronC i1.20 10 n3 mg.mL 1,解:百度文库-让每个人平等地提升自我标准偏差为S n (x x)2i 12.16 n 1相对标准偏差为S r Sx42.16 1010.2003mg.Lmg.L \100% 0.11%110 mg.L。