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第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律，进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法，由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器，故称为仪器分析。
与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点，常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分，是分析化学的主要发展方向。
2.仪器分析的特点：速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性：仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度：是指在相同条件下对同一样品进行多次测评，各平行测定结果之间的符合程度。
4、灵敏度：仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区，当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量，它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。
5.准确度：是多次测定的平均值与真实值相符合的程度，用误差或相对误差来描述，其值越小准确度越高。
6．空白信号：当试样中没有待测组分时，仪器产生的信号。
它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号，具有恒定性，可以通过空白实验扣除。
7.本底信号：通常将没有试样时，仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。
它是由仪器本身产生的，具有随机性，难以消除，但可以通过增加平行测定次数等方法减小；、8.仪器分析法与化学分析法有何异同：相同点：①都属于分析化学②任务相同：定性和定量分析不同点：①与化学分析相比，仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同：化学分析是常量分析，而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分，是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类：①光分析法：分为非光谱分析法和光谱法两类。
非光谱法：是不涉及物质内部能级跃迁的，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化，从而建立起分析方法的一类光学分析法。
各章知识要点第2章气相色谱分析1.色谱法的分类（按两相状态）2.何为GC法，GC定性定量的依据、定量方法及优缺点3.GC分离原理（包括GSC法和GLC法）4.气相色谱仪的构造5.色谱流出曲线及其作用、色谱术语及换算关系6.分配系数K和分配比k的定义、二者的异同点及相关计算7.塔板理论的作用（包括H的n计算）8.速率理论方程的作用（包括U最佳、Hmin的计算）9.R的含义、作用10.检测器的性能指标、四种检测器的适用特点及英文缩写11.归一化法的使用条件、原理12.内标法及内标物具备的条件13.外标法的具体操作第4章电位分析法1.电化学分析法、电位分析法、电位滴定法的定义。
2.电位分析法的测定依据。
3.电位测定法如何测定溶液的pH值（包括计算）。
4.指示电极、参比电极。
5.电位滴定法的原理及终点确定方法（重点掌握E/V曲线法和ΔE/ΔV—V 法及相关计算）。
6.电位滴定法的优点。
第5章伏安分析法1.极谱分析法及其特殊条件2.极谱图及作用、极谱图上的各参数的定义及意义和作用3.极谱分析定性定量的依据，半波电位的特性4.极谱分析中的干扰及其消除方法5.迁移电流6、极谱分析的底液及其组成，各种物质的作用7、极谱分析定量方法及其相关计算8、单扫描极谱图的特征，单扫描极谱法定性、定量的依据（包括定性定量参数）第8章原子吸收光谱分析1.AAS及基本原理2.与其它光谱分析法相比，AAS的干扰少，具有相对高选择性。
为什么？3.何为共振线？在AAS中，是否一定以共振线为分析线？选择分析线的原则是什么？4.在AAS中，被测物质是何微粒形式？5.原子吸收分光光度计的基本组成部件有哪些？各部件的作用，常用何种光源？6.何为光电倍增管的疲劳现象？如何防止或消除？7.影响空心阴极灯发射特性的因素有哪些？关系如何？8.在火焰原子化中，影响火焰温度的因素、火焰温度与原子化效率的关系？9.AAS法定量的基础、定量方法及相关计算10.AAS法适宜于常量分析还是微量分析？11.AAS分析中，需控制哪些测定条件？12.AAS分析中，常见的干扰有哪些？13.何为化学干扰？有哪些具体形式？如何消除？14.何为释放剂、保护剂、消电离剂？15.何为原子分析中的灵敏度、特征浓度、检出限？它们与仪器的检测性能有何关系？16.干扰形式的判断a.在进行原子吸收分析，若在试样前处理时使用了硫酸或磷酸，从而导致其对测定元素的干扰，此干扰属于何种干扰形式？b.待测元素与试样中共存元素的分析线重叠，引起什么干扰？c.分析试液的粘度太大，使试液喷入火焰的速度不稳或降低，造成什么干扰？第9章紫外吸收光谱分析1.UV法的概念2.UV吸收光谱是怎样产生的？在UV光谱分析中，物质处于何种微粒状态？3.按物质微粒形式，紫外光谱属何种光谱？若按产生机理，紫外光谱又称何种光谱？4.分子内价电子及其跃迁类型；哪些跃迁产生的吸收光谱在紫外可见光区？紫外可见光区的波长范围？5.助色团、生色团、红移、蓝移6.K吸收带、R吸收带及它们的跃迁类型、强度。
2010- 2011学年第 1学期《现代仪器分析》课后作业电化学分析法一、选择题1、电位分析法中，指示电极的电极电位与待测离子的浓度关系（ ）。
A. 成正比B. 符合能斯特方程C. 符合扩散电流公式D. 与浓度的对数成正比2、盐桥的作用是（ ）。
A.消除不对称电位B.连接参比溶液和待测溶液C.传导电流，消除液接电位D.加速离子的扩散速率，提高电极反应速率3、甘汞电极属于（ ），pH 电极属于（ ）。
A.第一类电极B.第二类电极C.零类电极D.薄膜电极4、超点位的产生是由于（ ）引起的。
A.外加电压过高B.外加电压过低C.电话学极化和浓差极化D.整个电路回路中产生的电压降5、下列电极中常用来作为参比电极的是（ ）。
玻璃膜电极 B 银电极 C.氯电极 D 甘汞电极6、电位法测定pH 时，常用的指示电极是（ ）。
A.甘汞电极 B pH 玻璃膜电极 C.氯电极 D.银电极7、pH 玻璃膜电极使用的适宜pH 为（ ）。
<pH<9 <1 或pH>9 C. pH<1 D. pH>98、pH 玻璃电极在使用前一定要在蒸馏水中浸泡24h ，目的在于（ ）。
A.清洗电极B.校正电极C.活化电极D.检查电极好坏9、横跨敏感膜两侧产生的电位差称（ ）。
A.电极电位B.液体接界电位C.不对称电位D.膜电位10、离子选择性电极的电化学活性元件是（ ）。
A.电极杆B.敏感膜C.内参比电极D.导线11、离子选择性电极的内参比电极常用（ ）。
A.甘汞电极B. pH 玻璃电极 电极 电极12、下列有关pH 玻璃电极电位的说法正确的是（ ）。
A.与溶液中OH -浓度无关 B.与试液pH 成正比 C.与试液pH 成反比 D.以上三种说法都不对13、直流极谱法中使用的两支电极，其性质为（ ）。
A.都是去极化电极B.都是极化电极C.一支是极化电极，另一支是去极化电极D.没有要求14、阳极溶出伏安法的灵敏度高的主要原因在于（ ）。
仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析有哪些分析方法？请加以简述。
答：a.光学分析法 b.电化学分析法 c.分离分析法 d.其它分析方法。
光学分析法：分为非光谱法和光谱法。
非光谱法是不涉及物质内部能级跃迁，通过测量光与物质相互作用时其散射、折射等性质变化，从而建立起分析方法的一类光学测定法。
光谱法是物质与光相互作用时，物质内部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分析方法。
电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方法。
分离分析方法：利用样品中共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附和解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的一类分析方法。
其它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学等性质测定的一类分析方法。
3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥，缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话，不断开拓了一个又一个的研究领域。
第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁之上的，所以是带状光谱。
4.有机化合物分子电子跃迁有哪几种类型？那些类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出来？答：б→б*、П→б*、n→б*、n→б*、n→П*、П→П*。
其中n→б*、n→П*、П→П*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反映出。
5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。
助色团：与生色团和饱和烃相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸收强度增强的原子或原子团，如：-OH、-NH2。
长移：某些有机物因反应引入含有未珙县电子对的基团，使吸收峰向长波长的移动的现象。
仪器分析第九章习题及答案：习题：1．光学分析法是建立在 基础上的一类分析方法.2．可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV3．已知：h=6.63×10-34 J s，则波长为0.01nm 的光子能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV(3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4．电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高5．光量子的能量正比于辐射的( )(1)频率(2)波长(3)波数(4)周期6．所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )(1)200～400nm (2)400～800nm(3)1000nm (4)10～200nm7．在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是( )(1)原子光谱(2)分子光谱(3)可见分子光谱(4)红外光谱8．可以概述三种原子光谱( 吸收、发射、荧光)产生机理的是( )(1)能量使气态原子外层电子产生发射光谱(2)辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁(3)能量与气态原子外层电子相互作用(4)辐射能使原子内层电子产生跃迁9．指出下列电磁辐射所在的光谱区（光速为3.0 ×1010 cm/s）(1) 波长588.9 nm _______________(2) 波数400 cm-1 _______________(3) 频率2.5×1013Hz ____________(4) 波长300 nm _________________10．带光谱是由______________________产生的, 线光谱是由________________ 产生的。
11．__________和__________辐射可使原子外层电子发生跃迁.12．基于发射原理的分析方法是( )(1) 光电比色法(2) 荧光光度法(3) 紫外及可见分光光度法(4) 红外光谱法13．在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1) 钨灯用于___________(2) 氢灯用于___________(3) 能斯特灯用于___________14．在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同材料的容器,现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于___________(2) 玻璃比色皿用于___________答案：1。
第九章
一、选择题
（一）单项选择题
1．紫外—可见光的波长范围是（C ）
A.200～400nm
B.400～760nm
C.200～760nm
D.360～800nm 2．下列叙述错误的是（D ）
A.光的能量与其波长成正比
B.有色溶液越浓，对光的吸收也越强烈
C.物质对光的吸收有选择性
D.光的能量与其频率成反比
3．紫外—可见分光光度法属于（D ）
A.原子发射光谱
B.原子吸收光谱
C.分子发射光谱
D.分子吸收光谱
4.分子吸收可见—紫外光后，可发生哪种类型的分子能级跃迁？（C ）
A.转动能级跃迁
B.震动能级跃迁
C.电子能级跃迁
D.以上都能发生
5.某有色溶液的摩尔浓度为c，在一定条件下用1cm比色杯测得吸光度为A，则摩尔吸光系数为（C ）
A.cA
B.cM
C.A/c
D.c/A
6.某吸光物质的摩尔质量为M，其摩尔系数ε与比吸收系数E1%1cm的换算关系是（C ）
A.ε=E1%1cm·M
B.ε=E1%1cm /M
C.ε=E1%1cm·M/10
D.ε=E1%1cm·M×10
7.关于光的性质，描述正确的是（A ）
A.光具有波粒二象性
B.光具有发散性
C.光具有颜色
D.本质是单色光
8.某吸光物质的吸光系数很大，则表明（B ）
A.该物质的浓度很大
B.测定该物质的灵敏度高
C.入射光的波长很大
D.该物质的分子量很大
9.相同条件下，测定甲、乙两份同一有色物质溶液的吸光度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（C ）
A.c甲=c乙
B.c乙=4c甲
C.c甲=2c乙
D.c乙=2c甲
10.在符合朗伯—比尔定律的条件下，有色物质的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系是（D ）
A.增加、增加、增加
B.增加、减小、不变
C.减小、增加、减小
D.减小、不变、减小
11.吸收曲线是在一定条件下以入射光波长为横坐标、吸光度为纵坐标所描绘的曲线，又称为（B ）
A.工作曲线
B.A—λ曲线
C.A—c曲线
D.滴定曲线
12.标准曲线是在一定条件下以吸光度为横坐标、浓度为纵坐标所描绘的曲线，也可称为（B ）
A.A—λ曲线
B.A—c曲线
C.滴定曲线
D.E—V曲线
13.紫外—可见分光光度计的基本结构可分为（D ）
A.两个部分
B.三个部分
C.四个部分
D.五个部分
14.722型分光光度计的比色皿的材料是（D ）
A.石英
B.卤族元素
C.硬质塑料
D.光学玻璃
15.紫外—可见分光光度法定量分析了理论依据是（C ）
A.吸收曲线
B.吸光系数
C.朗伯—比尔定律
D.能特斯方程
16.下列说法正确的是（B ）
A.吸收曲线与物质的性质无关
B.吸收曲线的基本形状与溶液浓度无关
C.浓度越大，吸光系数越大
D.吸收曲线一定是一条通过原点的直线
17.测定大批量样品时，常用的定量方法是（A ）
A.标准曲线法
B.标准对比法
C.解联立方程组法
D.差视分光光度法
18.紫外—可见分光光度法是基于被测物质对（D ）
A.光的发射
B.光的散射
C.光的衍射
D.光的吸收
19.下面有关显色剂的正确叙述是（D ）
A.本身必须是无色试剂并且不与待测物质发生反应
B.本身必须是有颜色的物质并且能吸收测定波长的辐射
C.能够与待测物质发生氧化还原反应并生成盐
D.在一定条件下能与待测物质发生反应并生成稳定的吸收性物质
20.某种溶液的吸光度（A ）
A.与比色杯的厚度成正比
B.与溶液的浓度成反比
C.与溶液体积成正比
D.与入射光的波长成正比
21.双光束分光光度计与单光束分光光度计的主要区别是（A ）
A.能将一束光分为两束光
B.使用两个单色器
C.用两个光源获得两束光
D.使用两个检测器
22.下列说法正确的是（D ）
A.标准曲线与物质的浓度无关
B.吸收曲线的高度与溶液浓度无关
C.浓度越大，吸光系数越大
D.从吸收曲线上可以找到最大吸收波长（二）多项选择题
1.在可见光区测定吸光度时，吸收池的材料应该是（BC ）
A.彩色玻璃
B.光学玻璃
C.石英
D.溴化钾
E.以上均可
2.在紫外—可见分光光度法中，影响吸光系数的因素是（ACE ）
A.溶剂的种类和性质
B.溶液的物质量浓度
C.物质的本性和光的波长
D.吸收池大小
E.待测物的分子结构
3.影响摩尔吸光系数的因素是（ABCD ）
A.温度
B.溶剂的种类
C.物质的结构
D.入射光的波长
E.溶液的浓度
4.朗伯—比尔定律通常使用于（BCE ）
A.散射光
B.单色光
C.平行光
D.折射光
E.稀溶液
5.紫外—可见分光光度法常用的定量分析方法有（BCE ）
A.间接滴定法
B.标准对比法
C.标准曲线法
D.直接电位法
E.吸光系数法
6.紫外—可见分光光度计的主要部件是（ABCDE ）
A.光源
B.单色器
C.吸收池
D.检测器
E.显示器
7.分光光度计常用的色散原件是（BD ）
A.钨丝灯
B.棱镜
C.饱和甘汞电极
D.光栅
E.光电管
8.紫外—可见分光光度法可用于某些药物的（ABD ）
A.定性鉴别
B.纯度检查
C.毒理实验
D.含量测定
E.药理检查
二、简答题
1.朗伯—比尔定律的内容是什么？偏离朗伯—比尔定律的主要因素有哪些？
2.紫外—可见分光光度法对显色剂及显色反应有哪些基本要求？
3.试述紫外可见分光光度计的主要部件及其作用。
4.请说出几种常用的空白溶液。
5.测定式样时，吸光度的读数影控制在0.2～0.7范围内。
若吸光度读数不在此范围，可采用哪些方法进行调整？
三、实验分析题
1.用双硫腙测定Cd2+溶液的吸光度A时，Cd2+（Cd的原子量为112）的浓度为140μg/L，在λmax=525nm波长处，用L=1cm的吸收池，测得吸光度A=0.220，试计算摩尔吸光系数，实验中应选用哪种材质的吸收池盛装溶液？
2.将已知浓度为2.00mg/L的蛋白质溶液用碱性硫酸铜溶液显色后，在540nm波长下测得其吸光度为0.300。
另取样品溶液同样处理后，在同样条件下测得其吸光度为0.699，求样品中蛋白质浓度。
测定吸光度时应选用何种光源？此方法属于哪种分析法？
3.维生素D2的摩尔吸收系数ε264nm=18200。
用2.0吸收池测定，如果要控制吸光度A在0.187～0.699范围内，应使D2溶液的浓度在什么范围内？此方法属于哪种分析法？
4.利用分光光度法测定血清中镁的含量。
取浓度为10.0mmol/L的镁标准溶液10.0μl置于100ml容量瓶中，加3.00ml显色剂进行显色后，稀释至刻线，摇匀，测得吸光度为0.32；另取待测血清50.0μl
置于另一相同规格的容量瓶中，加3.00ml显色剂进行显色后，稀释至刻线，摇匀，在相同条件下测得吸光度为0.47，试计算血清中镁的含量。
请回答选用什么仪器量取显色剂？
5.称取0.500g钢样，溶于酸后，使其中的锰（原子量55）氧化成高锰酸根离子，将人员稀释至100ml，再稀释10倍后，用2cm厚度的比色皿，在波长520nm处测得吸光度为0.420。
在相同条件下，测得高锰酸根标准溶液（1.52×10-4mol/L）的吸光度为0.350，试计算钢样中锰的质量分数。
请回答选用什么仪器将溶液稀释至100ml？。
