原子吸收法测定食品中钙影响因素及排除

实验报告一、实验名称（Title of experiment）火焰原子吸收测定人发中钙的化学干扰及其消除方法二、实验目的（Purpose of experiment）1、通过本实验，能熟练使用火焰原子吸收(FAAS)测定痕量金属离子。

2、掌握化学干扰对火焰原子吸收测定钙的影响及其消除方法。

三、实验原理（Principium of experiment）原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状下对其原子共振辐射吸收进行元素定量分析的方法。

原子吸收测定中存在着化学干扰、物理干扰、光谱干扰和电离干扰。

探讨干扰的消除方法，对于提高原子吸收测定的准确度具有重要的意义。

用火焰原子吸收测定人发中的钙，磷酸根的存在会产生比较严重的干扰，加入一定量的释放剂可以消除其干扰。

四、仪器及测试条件（Instrument and parameters）实验仪器：Z-5000型原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、钢瓶乙炔、空气压缩机、冷却水系统、容量瓶、吸量管等。

实验试剂：钙储备液及钙系列标准溶液、Na3PO4、La(NO3)3或Sr(NO3)2溶液、HNO3、高纯水等。

五、实验步骤（Procedure of experiment）1、查阅国内外文献，了解人发中元素的组成。

2、设计对比实验，探讨FAAS测定钙时可能存在的化学干扰因素。

先将钙储备液稀释成50 mg/L钙的标准溶液，再进一步稀释成0、2、4、6、8 mg/L系列标准溶液，然后上机测定吸光度值，以熟练使用VARIAN火焰原子吸收分光光度计。

记录相关数据见表1。

本实验主要研究头发中Al3+、Fe3+、PO43-离子对钙的干扰，所以对三种离子要分别设计对比实验。

以Al3+为例，设计方案如下：取5支25 mL容量瓶，编号，分别移入4 mL 50 mg/L的钙标准溶液。

将Al3+储备液先稀释成50 mg/L的标准溶液，再分别移取0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL 至5支25 ml容量瓶内，定容，配制成的系列混合溶液中钙的浓度都为8 mg/L，- 1 -铝的浓度分别为0、2、4、6、8 mg/L。

火焰原子吸收光谱法测定食物中钙的实验报告引言钙是人体非常重要的营养元素，具有多种功能，包括维持骨骼、牙齿的健康，参与血液凝固，神经传输和肌肉收缩等。

测定食物中钙的含量对于了解食物的营养价值具有重要意义。

本实验采用火焰原子吸收光谱法测定食物中钙含量。

火焰原子吸收光谱法是利用基态原子在电磁波作用下吸收特定频率的光线，进而形成高的激发态，再由于准直光束的束缚，导致一部分原子被提取，使得样品中原子数目减小，从而实现对元素的分析测量。

实验过程1. 实验仪器和试剂准备首先在实验室中检查所需要的仪器和试剂是否齐全。

本实验主要使用的仪器有原子吸收分光光度计和火焰炉；主要试剂有Ca(NO₃)₂、CH₃COOH、NaCl、C₂H₅OH等。

2. 样品的制备过程将不同食物中的钙含量进行测定，但是由于不同食物所混合的物质不同，所以在制备样品时，也需要区分操作。

以牛奶为例，将牛奶倒入锅中，煮沸至40ml。

然后加入10ml 1%的CH₃COOH，用干燥剂去除蒸发液中的水分，再用NaCl使液体浓缩。

最后用10ml C₂H₅OH稀释样品，得到待测样品。

3. 实际操作测量①测量初始火焰原子吸收光谱。

将真空透镜插入光路，按下电源开关预热5min，选择待测元素Ca的吸收谱线波长423nm，用无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。

进行碘灯检波，记录标准吸收度，即为初始火焰原子吸收光谱。

②制备标准曲线取不同浓度的钙标准品，准确称量，添加到标准烧杯中，加入相应的量的无水醋酸和氧化钙溶液将样品调节至pH为8-9，以减小干扰。

对于每个浓度的样品，依次进行样品的测量，得到吸光度值。

③样品的测定4. 数据处理用标准曲线计算样品中钙的浓度，然后将样品的钙含量进行统计和比较。

结果与分析实验结果表明，在本实验中，对于不同食物中的钙含量有所差异。

如牛奶中钙含量较高，约为2.2g/100g，而豆类和蔬菜中的钙含量则较低。

实验中所使用的火焰原子吸收光谱法是一种非常稳定和精确的测量方法，但也存在一些限制。

第7卷 第8期 食品安全质量检测学报 Vol. 7 No. 82016年8月Journal of Food Safety and Quality Aug. , 2016*通讯作者: 李卫群, 高级工程师, 主要研究方向为光谱分析。

E-mail: lwq@*Corresponding author: LI Wei-Qun, Senior Engineer, Hangzhou Wahaha Group Co., Ltd., Hangzhou 310018, China. E-mail: lwq@微波消解-原子吸收法测定食品中的钙含量李卫群*, 汪涓涓, 徐玲玲, 朱 慧(杭州娃哈哈集团有限公司, 杭州 310018)摘 要: 目的 建立微波消解-原子吸收法测定食品中钙含量的方法。

方法 采用微波消解法对样品进行前处理, 在检测样品中加入氯化镧(8 g/L)屏蔽剂, 用火焰原子吸收法进行检测。

比较经消解后样品中不同的硝酸浓度对钙含量测定结果的影响, 探究微波消解法测定食品中钙含量时结果偏低的原因。

结果 经微波消解后, 样品中的硝酸含量大于0.5%时, 会导致钙含量的检测结果偏低。

经湿法消解处理的样品, 其加标回收率在97.2%~106.0%之间, 经微波消解法处理的样品, 其加标回收率在96.8%~104.0％之间。

将采用上述两种消解方法处理的样品的钙含量检测结果进行比较, 测定值间的相对误差为1.64%~3.08%, 在可接受范围内。

结论 微波消解-原子吸收法可以用于食品中钙含量的检测。

关键词: 微波消解法; 原子吸收法; 钙含量Determination of calcium content in food by microwave digestion-atomic absorption spectrometryLI Wei-Qun *, WANG Juan-Juan, XU Ling-Ling, ZHU Hui(Hangzhou Wahaha Group Co ., Ltd., Hangzhou 310018, China )ABSTRACT: Objective To establish a method for determination of calcium content in foods by microwave digestion-atomic absorption spectrometry. Methods The samples were pretreated with microwave digestion and detected by flame atomic absorption spectrometry with lanthanum chloride (8 g/L) as screening agent. The effects of different concentrations of nitric acid in sample after digestion on the determination of calcium content were compared for exploring the causes of lower calcium content detected by atomic absorption spectrometry with microwave digestion. Results The detection results of calcium content were lower when the concentration of nitric acid residue in samples was larger than 0.5% after microwave digestion. The recoveries of samples treated by wet digestion were between 97.2%~106.0% and the samples treated by microwave digestion were between 96.8%~104.0%. The detection results of calcium content from above methods were compared and the relative errors (RE) were between 1.64%~3.08%, which were in the acceptable range. Conclusion Microwave digestion-atomic absorption spectrometry can be used for the detection of calcium content in foods.KEY WORDS: microwave digestion method; atomic absorption spectrometry; calcium content1 引 言钙是人体的必需元素之一, 是构成骨骼与牙齿的重要成份, 在调节细胞代谢、维持肌肉收缩和保证神经传导等方面都有重要作用。