火焰原子吸收光谱法测定水中的钙镁

火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定
1.原理
火焰原子吸收光谱法是一种常用的元素分析方法，对添加了特定试剂
的水样进行烧结分析，利用火焰中形成的原子，以吸收光谱的方式测定其
中元素的含量。

本实验以石英环氧环热烧结炉，采用火焰原子吸收光谱法，以选择性感应火焰来谱测定水中钙镁元素的含量。

2.原理描述
水样经加热烧结，在火焰中产生原子，其中的钙镁原子能够进行光离
子化（Ca+、Mg+），此时吸收器面上的检测元素中所具有的特征谱线就会
发出一定波长的回声，光谱仪可以发出特定波长的光，使检测元素产生特
征谱线，吸收器能够收集检测元素在特定波长的光线的反射，从而准确的
称出水样中的检测元素的含量。

3.分析流程
（1）将白细胞悬浮液以标定溶液的稀释倍数将其稀释至确定浓度；
（2）将稀释后的样品放入烧杯内，加入一定的烧剂，加热烧结；
（3）将火焰喷吐管插入环氧环，连接吸收器，开启光谱仪；
（4）在设定波长下测定样品中Ca、Mg吸收强度，确定测定值；
（5）重复上述步骤，完成对样品中Ca、Mg的测定；
（6）统计多次测定的结果，求出平均值，计算所求的检测元素含量。

实验七原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理；2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构，并掌握其使用方法；3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法（AAS）是基于：由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光，当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强度被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。

火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能，使试样中待测元素转化为基态原子的方法。

常用的火焰为空气—乙炔火焰，其绝对分析灵敏度可达10-9g，可用于常见的30多种元素的分析，应用最为广泛。

2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强（I0）和透射光强（I）符合Lambert-Beer 定律：I=I0×(10-abc)（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。

根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。

三、仪器与试剂1. 仪器、设备：TAS-990型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。

2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol⋅L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制（1）钙标准贮备液（1000μg⋅mL-1）准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1mol⋅L-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。

实验火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量引言一、实验目的1通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵敏度的影响。

2了解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。

3掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。

二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸汽中，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。

在一定浓度范围内，被测元素的浓度（C）、入射光强（10）和透射光强（It）三者之间的关系符合Lambert-Bee病律：lt=lo><10「巧（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。

根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

钙是火焰原子化的敏感元素。

测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。

原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。

在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。

电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。

而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质，如火焰的化学组成，温度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。

因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。

三、仪器和试剂仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计；50mL比色管：8支；100mL容量瓶：1个；5mL分度吸量管：2支；50mL小烧杯2个。

试齐I」：（1）钙标准贮备溶液：1000mg/L:准确称取105〜110c烘干过的碳酸钙(CaCO3,G.R)2.4973gT100mL烧杯中，力口入20mL水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL。

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实验数据：
一、实际配制Mg标准溶液系列
用25ug/ml的Mg标准使用液分别吸取下列用量于50ml容量瓶中,再用2%的HCL溶液滴定。

所制标准曲线浓度〔ug/ml〕0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 吸取用量〔ml〕0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
二、实际配制Ca标准溶液系列
用50ug/ml的Ca标准使用液分别吸取下列用量于25ml容量瓶中,再用0.2%的HCL溶液滴定。

所制标准曲线浓度〔ug/ml〕 1 2 3 4 5 吸取用量〔ml〕0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 三、稀释的自来水
于25ml的容量瓶中量取5ml自来水，再滴定20ml蒸馏水。

实验结果：
所制Mg标准曲线浓度〔ug/ml〕0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 镁标准液系列吸光度值0.0126 0.0246 0.0386 0.0523 0.0665 所制Ca标准曲线浓度〔ug/ml〕 1 2 3 4 5 钙标准液系列吸光度值0.0825 0.1485 0.2058 0.2582 0.3059 稀释的自来水吸光度值0.2653
.
把y=0.2653分别代入y1=0.1355x-0.0017, y2=0.0557x+0.0332中，
可得稀释五倍的自来水Mg浓度x1=1.97 ug/ml
稀释五倍的自来水Ca 浓度x2=4.17 ug/ml
即样品自来水中Mg浓度为9.85ug/ml,
Ca 浓度为20.85ug/ml.。

火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定彭湘君,李银保,刘 霞,程庚金生,余 磊(赣南医学院药学系,江西 赣州 341000)摘 要:目的:本文运用火焰原子吸收光谱法直接测定了水中钙镁元素的含量。

方法:用1%KC l 和1%的SrC l 2作稀释剂,采用标准曲线法测定。

结果:所测定的水样中钙镁含量符合国家限定标准,采用此方法回收率分别为98.97%和99.39%。

结论:本方法简单、准确,结果令人满意。

关键词:火焰原子吸收光谱法;水;钙镁元素中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1001-5779(2007)04-0502-02水中钙镁两种元素含量的多少是水质硬度形成的最重要的两种元素。

《生活饮用水卫生规范》[1]中规定,饮用水中以碳酸钙为总硬度的计算,其限度为450m g #l -1。

水中钙镁元素含量的测定方法主要有EDTA 络合滴定法,但该方法很难排除水中其它离子如铁、锰离子的干扰,共存离子对指示剂的指示终点也有影响。

特别是对于南方水样中水质硬度比较小的地区,往往难以使用滴定法得到准确的浓度。

本文使用火焰原子吸收法,对我校新校区井水中三份水样钙镁元素的含量进行了测定,并通过这两种元素含量计算出以碳酸钙为总硬度的水质硬度。

现报告如下。

1 材料与方法1.1 仪器 北京普析TAS -990型原子吸收分光光度计;C a 、M g 空心阴极灯[威格拉斯(北京)有限公司];N e w H um an UP 900(韩国)超纯水器(H u m an Corporati o n)。

1.2 试剂 氯化锶,优级纯(国药集团化学试剂有限公司);氯化钾,优级纯(汕头市光华化学厂)。

18.3M 8#c m 超纯水,用单蒸水经上述超纯水器制得。

Ca 、M g 标准溶液,含量均为1000L g #m l -1,国家标准物质研究中心。

1.3 实验步骤1.3.1 稀释剂及标准液的制备[2]Ca 、M g 稀释剂:称取1g 氯化锶和1g 氯化钾用超纯水配成混合溶液,作为钙镁标准溶液以及所测水样的稀释剂。

⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的钙和镁⽕焰原⼦吸收光谱法测定⾃来⽔中的铬⼀、实验⽬的1．学习原⼦吸收分光光度法的基本原理；2．了解原⼦吸收分光光度法的基本构造及其作⽤；3．掌握原⼦吸收光谱标准曲线法测定⾃来⽔中的铬的原理和⽅法。

⼆、实验原理原⼦吸收光谱法是基于待测元素的原⼦蒸汽对待测元素空⼼阴极灯发射的特征波长光的吸收作⽤⽽建⽴起来的分析⽅法。

吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-⽐尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。

原⼦吸收光谱仪的光路图：光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原⼦吸收光谱仪，空⼼阴极灯(铬空⼼阴极灯)，⽆油空⽓压缩机，⼄炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—⾃来⽔中的铬四、实验内容及数据处理打开⽆油空⽓压缩机，再开⼄炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑⼯作站和原⼦吸收光谱仪连接起来，准备测定。

(⼀)标准曲线法测定⾃来⽔中的铬1．设置原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际⽤的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：2.2 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

然后，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管，再测定⾃来⽔样品的吸光度。

3Ac /µg由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定⾃来⽔中钙的浓度为19.7923µg/ml。

（⼆）标准加⼊法测定⾃来⽔中的镁1．设置的原⼦吸收实验条件吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际⽤的波长为284.57nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空⽓流量：8 L/min⼄炔流量：1.8 L/min 燃烧器⾼度：7mm2．仪器稳定，⽤蒸馏⽔清洗雾化器吸液管并作空⽩溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插⼊0.2、0.3、0.4µg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

实验四原子吸收光谱法测定自来 水中钙、镁含量1.学习火焰原子吸 收光谱仪的使用方 法。

2.理解钙、镁含量 的测定方法。

1. 要求学生实验前 认真预习实验内 容，对实验内容进 行设计，实验前教 师检查并批改预习报告，了解学生预 习情况。

2. 实验前先进行重点的讲解和示范基 本操作、实验步骤 中的注意事项，实 验过程中巡回指 导。

周次课 3时安排课时重点难点原子吸收的操作和 原理课题教学目标教学方法教 学手段教一、实验原理学原子吸收光谱法是基于由待测兀素空心阴极灯过发射出一定强度和波长的程特征谱线的光，当它通过含有待测兀素的基态原子教蒸汽时，原子蒸汽对这一学波长的光产生吸收，未被吸收的特征谱线的光经单过色器分光后，照射到光电检测器上被检测，根据该程特征谱线光强度被吸收的教程度，即可测得试样中待测兀素的含量。

学在一定浓度范围内，过被测兀素的浓度（C）、入程射光强（I0）和透射光强(I)符合Lambert-Beer 定律：1=10 ＞（10-abc （式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。

根据上述关系，配制已知浓度的标准溶液系列，在一定的仪器条件下，依次测定其吸光度，以加入的标准溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

试样经适当处理后，在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度，在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量，再换算成原始试样中被测元素的含量。

二、仪器与试剂1.仪器、设备：WF-210 型原子吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；无油空气压缩机；乙炔钢瓶；容量瓶、移液管等。

2.试剂：碳酸镁、无水碳酸钙、1molL-1盐酸溶液、蒸馏水3.标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000gmL-1)准确称取已在110C下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g于100mL烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，滴加1molL-1盐酸溶液，至完全溶解，将溶液于250mL容量瓶中定容，摇匀备用。

火焰原子吸收光谱法对水中钙镁元素含量的测定一、原理火焰原子吸收光谱法是利用金属元素在火焰中的原子化和激发态原子吸收特定波长的光的原理进行测定的。

在火焰中，样品中的金属元素首先被蒸发，并通过特定的火焰条件原子化；然后，样品中原子化的金属元素将吸收特定波长的光，从而产生特定波长的吸收峰；测定吸收峰的强度与金属元素的浓度成正比关系，可以通过比对样品吸光度与标准曲线的关系，来确定样品中金属元素的含量。

二、测定步骤1.样品的制备：将水样进行预处理，如酸化、过滤等，以去除干扰物。

然后，将样品转化成可溶于水的形式，如溶解成盐酸或硝酸溶液。

2.原子化和激发:将制备好的样品溶液通过火焰喷嘴喷入火焰中进行原子化和激发，该过程中需要调节火焰的种类和温度。

常用的火焰有气酒精氧火焰、氢氧火焰等。

调整火焰温度以获得稳定的原子化和激发态原子吸收信号。

3.光谱扫描：使用特定的单色仪或波长选择器选择特定的谱线进行扫描，记录吸收峰的强度或透过率。

4.建立标准曲线：测定一系列标准溶液的吸收峰强度或透过率，得到吸光度与浓度之间的线性关系。

可以根据这条标准曲线来定量测定样品中钙镁元素的浓度。

5.测量样品：对样品采取与标准样品相同的操作步骤，测定吸收峰的强度。

然后使用标准曲线，计算样品中钙镁元素的含量。

三、应用1.灵敏度高：火焰原子吸收光谱法对钙镁元素的检测限较低，一般可以达到微克/升的级别。

2.选择性好：通过选择特定的光谱线，可以实现对钙镁元素的选择性测定，减少干扰。

3.分析速度快：火焰原子吸收光谱法测定速度较快，可以在几分钟内完成一个样品的分析。

4.操作简便：火焰原子吸收光谱法的操作相对简单，不需要复杂的仪器和试剂，适用于一般实验室的使用。

5.提供多参数信息：除了测定钙镁元素含量外，还可以测定其他元素的含量，如钠、钾等。

综上所述，火焰原子吸收光谱法是一种可靠、快速、准确的测定水中钙镁元素含量的方法。

其原理简单，操作方便，广泛应用于水质分析等领域。

实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1．了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。

2．掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。

3．培养综合分析问题和解决问题的能力。

二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。

这种物质的内部运动，在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。

按照外部表现形式，光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。

原子吸收采用的光谱属于线光谱，波长区域在近紫外和可见光区。

其分析原理是：当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，而求得样品待测元素的含量。

原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，测量原理是基于光吸收定律。

0A =lg I / I = lg T = KCL式中：A — 吸光度(其单位为A)；I 0 — 入射光强度； I — 透射光强度； T — 透射比； K — 吸光系数；C — 样品中被测元素的浓度； L — 光通过原子化器的光程。

在仪器稳定时： A = KC 式中：C — 样品中被测元素的浓度；K — 与元素浓度无关的常数； A — 吸光度。

由于K 值是一个与元素浓度无关的常数（实际上是标准曲线的斜度）只要通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，根据同时测得的样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。

本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量，通过将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

三、主要仪器与试剂1．仪器GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司)，钙、镁元素空心阴极灯，电子天平，空气压缩机，鼓风干燥箱，高温炉。

1. 配制测钙用自来水样溶液
2. 配制钙标准溶液系列
3. 按操作规程和实验条件调节并设定原子吸收光谱仪相关参数，以水为空白，测定钙标准溶液系列和水样的吸光度。

4. 配制测镁用自来水样溶液
5. 配制镁标准溶液系列
6.按操作规程和实验条件调节并设定原子吸收光谱仪相关参数，以空白溶液（只加氯化锶溶液）为空白，测定钙、镁标准溶液系列的吸光度和水样的吸光度。

7. 测定结束后，仪器复原，按要求关闭水、电、气，并进行实验登记。

按要求处理废液。

实验步骤
结果与讨论: 1. 火焰原子吸收光谱法具有哪些特点? 2. 原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源，能否用氢灯或钨灯代替，为什么? 3. 仪器最佳实验条件的选择对实际测量有什么意义？火焰原子吸收光谱分析如何选择最佳的实验条件？思考题:。